重铬酸钾法测定化学需氧量(CODcr)
COD与BOD的测定方法
化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定化学需氧量(CODcr)的测定〔重铬酸钾法〕一．实验目的1．了解化学需氧量〔CODcr〕的含义。
2．掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。
3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的根本原理。
4．熟练掌握氧化-复原滴定的操作技术。
二．实验原理在强酸性溶液中，准确参加过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中复原性物质〔主要是有机物〕氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。
反响式如下：Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3++7H2O 〔水样的氧化〕Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3++6Fe3++7H2O 〔滴定〕Fe2+ + 试亚铁灵〔指示剂〕→红褐色〔终点〕三．实验仪器、设备1．WMX-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。
2．聚四氟乙烯消解罐。
3．半微量滴定管。
4．1mL和5mL吸管。
5．250mL锥形瓶。
6．容量瓶。
7．小烧杯。
8．20mL量筒。
四．实验试剂1．重铬酸钾标准溶液〔c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L〕：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢参加30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，参加3滴试亚铁灵指示剂〔约0.15 mL〕，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点〔标定应在做样品分析时当天进展〕。
酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第6期2021年6月V ol. 30，No. 6Jun. 202162doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.06.014酸化吹气–重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量达莉芳，范丽华，施玉格，段小燕，李刚，李媛，贺承启（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，乌鲁木齐 830011）摘要 建立酸化吹气–重铬酸钾法测定高氯地表水化学需氧量（COD Cr ）的方法。
通过在高氯水样中加入适宜浓度的硫酸，在加热及吹气条件下使干扰物氯离子以氯化氢的形式释放出，并用氢氧化钠溶液吸收，再采用重铬酸盐法对驱氯后的样品进行COD Cr 的测定。
结果表明，在优化条件下，当取样体积为10.0 mL 时，本方法的检出限为4 mg ／L ，测定结果的相对标准偏差为5.2%～13.5%（n =6），与理论值的相对误差为–2.0%～4.3%。
该方法适用于氯离子质量浓度为1 000～100 000 mg ／L 的地表水中化学需氧量的测定。
关键词 氯；地表水；化学需氧量；酸化吹气–重铬酸钾法中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：1008–6145（2021）06–0062–05Determination of chemical oxygen demand in high chlorine surface waterby blow–acidizing–dichromate methodDa Lifang, Fan Lihua, Shi Yuge, Duan Xiaoyan, Li Gang, Li Yuan, He Chengqi（Xinjiang Uygur Autonomous Ecological Environmental Monitoring Station, Urumqi 830011, China ）Abstract A method was developed for determination of the chemical oxygen demand(CODCr) in high chlorine surface water by blow–acidizing–dichromate method. By adding sulfuric acid of speci fic concentration to the water sample with high concentration of chloride ion, the interfering chloride ion was released in the form of hydrogen chloride under heating and air blow conditions, and absorbed by sodium hydroxide solution. CODCr of the sample was determined by dichromate method after chloride removal. The results show that the detection limit of this method was 4 mg ／L, the relative standard deviation of determination results was 5.2%–13.5%(n =6) and the relative error with the theoretical value was from –2.0% to 4.3% when the sample volume was 10.0 mL under optimized conditions. The method is suitable for the determination of COD Cr in surface water with the mass concentration of chloride ion between 1 000 mg ／L and 100 000 mg ／L.Keywords chlorine; surface water; chemical oxygen demand; blow–acidizing–dichromate method化学需氧量（COD Cr ）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，与水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg ／L 表示［1］。
重铬酸钾法检测方法
重铬酸钾法检测方法一、实验目的1、了解化学需氧量（COD Cr）的含义。
2、掌握微波闭式COD Cr消解仪的使用方法。
3、掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。
4、熟练掌握氧化—还原滴定的操作技术。
二、实验原理在强酸性溶液中，准确加入过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵试剂作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。
反应式如下：三、实验仪器、设备1、WMX-IIIA型微波闭式消解仪；2、聚四氟乙烯消解罐；3、半微量滴定管；4、1mL和5mL吸管；5、250mL锥形瓶；6、容量瓶；7、小烧杯；8、20mL 量筒。
四、实验试剂1、重铬酸钾标准溶液（）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯的重铬酸钾1.2258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。
2、硫酸亚铁铵标准溶液（）：称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色到蓝绿色至红褐色即为终点（标定应在做样品分析时当天进行）。
按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL 。
3、浓硫酸—硫酸银溶液（5g/500mL ）：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1～2d ，不时摇动使其溶解。
4、10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL ）。
L mol O Cr K /025.0c 72261=L mol O H SO Fe NH /01.0c 224246)()(≈•5、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（）和0.695g硫酸亚铁（）溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
CODCr环保-水质指标
CODCr采用重铬酸钾(K2Cr2O7)作为氧化剂测定出的化学耗氧量表示为CODcr。
BOD5是五日生物耗氧量Biology Oxygen Demmand。
指的是水中的微生物可以降解的有机物被降解后消耗的氧的量。
但是生物完全降解有机物所需时间较长。
为了规范和提高检测效率，国家规定以5日生物需氧量为说明水质的标准，也就是说用生物降解水中有机物5天所消耗的氧的总量。
COD是Chemical Oxygen Demand，化学耗氧量。
化学耗氧量(chemical oxygen demand) 亦称“化学需氧量”，简称“耗氧量”。
用化学氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾)氧化水中需氧污染物质时所消耗的氧气量，常以符号COD表示。
计量单位为mg／L。
是评定水质污染程度的重要综合指标之一。
COD的数值越大，则水体污染越严重。
一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg／L。
COD测定较易且快，但由于氧化剂的种类、浓度、氧化条件有所不同，导致可氧化物质的氧化效率也不相同，故同一水样采用不同检测方法时，所得COD值也有所差异。
在送检水样时，应注意选定统一的测定方法，以利分析对比。
COD：化学需氧量BOD5：5日生物需氧量ss：固体悬浮物国家排污标准中COD、BOD5 、SS生化需氧量BOD----有机污染物经微生物分解所消耗溶解氧的量化学需氧量COD----在一定条件下，用强氧化剂（K2Cr2O7、KMNO4)氧化水中有机物和其他一些还原性物质时所消耗氧化剂的量，以氧的每升毫克数表示SS是指悬浮物生活垃圾渗滤液处理工艺设计应注意的问题发布: 2009-1-04 16:11 | 作者: wkltby | 来源: 万客化工在线垃圾渗滤液是城市生活垃圾采用卫生填埋处理的必然产物，其水质特征在垃圾不同填埋时段的差异很大。
在垃圾填埋初期，渗滤液可生化性好，易于处理，而随着垃圾填埋时间的延长，氨氮浓度明显增加，可生化性差，越来越难以处理。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。
二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。
COD的测定-重铬酸钾法
化学需氧量的测定——重铬酸钾法仪器1、带有24mm或29mm标准磨口的250ML锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300—500 mm。
2、加热装置，电热板或电炉3、25 mL或50 mL酸式滴定管试剂1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L）：将12.258 g在105℃干燥2小时后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g1，10—啉菲罗啉（C12H8N2·H2O）。
0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、①硫酸亚铁铵标准溶液：溶解39.5g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕于水中，加入20 mL 硫酸，冷却后稀释至1000 mL。
②每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定此溶液的浓度取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至110 mL，加入30 mL硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录硫酸亚铁铵的消耗量。
③硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算C〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O〕=10.00×0.250/v=2.50/vV——滴定时消耗的硫酸亚铁铵溶液的量C——为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）4、硫酸银—硫酸试剂：向1 L硫酸中加入10 g硫酸银，放置1---2天，混匀，使用前小心摇动。
5、硫酸汞：结晶或粉末步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中。
于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下，接冷凝水。
从冷凝管壁上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂，以防止低沸点有机物逸出。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
注1 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需提及的1/10的废水样和试剂，于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
化学需氧量(CODcr)的测定
化学需氧量（CODcr）的测定一、化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
这是量度废水中还原性物质的主要指标。
还原性物质主要包括：有机物、和亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等无机物。
二、测定所需试剂1、0.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾：12.2580g溶于水中，移入1000毫升容量瓶稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）与0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。
3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终点：计算：N=0.2500×10.00/V式中：N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。
V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。
4、硫酸、硫酸银溶液：于2500亳升浓硫酸中，加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，使之溶解。
5、化学纯硫酸汞三、步骤：1、取10亳升废水样，加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至100亳升。
2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶，依次准确加入10毫升，0.25N重铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液，0.4g硫酸汞。
3、用电炉回流2小时。
4、冷却后，用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中（冲洗冷凝管），然后用蒸馏水稀释至140毫升，并滴入3滴（约0.15毫升）试亚铁灵指示液。
重铬酸钾法测定COD
5.4 取试料(4.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
5.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验， 其余试剂和试料测定(5.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚 铁铵标准溶液的毫升数V1。
5.6 校核试验：按测定试料(5.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二 甲酸氢钾标准溶液(2.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯 度。
20世纪60年代开始，环境污染逐渐严重，又因高锰酸钾 的氧化率（仅为50%左右）等因素的限制，重铬酸钾法应用越 来越广泛。
目前高锰酸盐法仅用于用于地表水、地下水、及饮用水 等较清洁的水样的测定；由于重铬酸钾极强的氧化性（氧化率 可达90%左右），使得重铬酸钾法已成为国际上广泛认定的 COD测定的标准方法，适用于生活污水、工业废水和水污染的 水体。
分析方法： 1.样品分析：
2.空白试验和K值测定
当水中含有的氯离子<300mg/L时，基本不干扰ⅠMn 的
测定；当水中含有大量氯离子是（>300mg/L)，在酸性条件下， 氯离子可与硫酸反应生成盐酸，再被高锰酸钾氧化，从影响测 定结果。此时，需采用碱性法测定高锰酸盐指数。
碱性法高锰酸盐指数的测定步骤与酸性法基本一样，只 不过在加热反应之前将溶液用氢氧化钠调至碱性，在加热反应
2.4 氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释 至100ml。
2.5 草酸钠标准贮备液，浓度为0.1000mol/L：称取0.6705g经 1200C烘干2小时并放冷的草酸钠溶解水中，移入100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀，置40C保存。
2.6 草酸钠标准溶液，浓度为0.0100mol/L：吸取10.00ml草酸 钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
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重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr）概述
1．原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为铬合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml 锥形的全玻璃回流装置）。
（2）加装装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
试剂
Cr2O7＝0.25mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K
2
或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline）,0.695g （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（C
12
·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁（FeSO
4
)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁溶（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH
4
于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释到110ml 左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用
硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C［(NH4)2Fe(SO4)2］＝
V
00
. 10
2500
.0
式中，c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1~2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：结晶或粉末。
步骤
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。
以下操作同上。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
CODc r（O2 ,mg/L
式中，c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V o——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；Vi——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V——水样的体积（ml）；8——氧（1/20）摩尔质量（g/mol）。
精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相以标准偏差为4.3%；实验室间相对标准偏差为5.3%。
注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞铬合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可铬合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
(2)水样取用体积可在10.00~50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。
水样取用量和试剂用量表
(3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入理的1/5~4/5为宜。
(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢
H4COOK)于重蒸馏钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.425lg邻苯二甲酸氢钾(HOOCC
6
水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。
用时新配。
(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
肇庆市康达现代环保工程有限公司
二○○四年五月。