气液平衡相图的测定(精)
双液系气液平衡相图的测定共15页
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的 平衡组成，使得气相样品的组成与气液平 衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气 相的分馏作用。
思考题
1.沸点仪中的小球(2)体积过大或过小，对 测量有何影响?
2. 若在测定时，存在过热或分馏作用，将 使测得的相图图形产生什么变化?
3．溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规 则及克劳休斯—克拉贝龙方程可得溶液沸 点。
4. 将由标准工作曲线查得的溶液组成及校 正后的沸点列表，并绘制环已烷-异丙醇气 -液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸 点及恒沸混合物的组成。
注意事项
沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能 通电加热，如果没有溶液，通电加热丝 后沸点仪会炸裂。
4 3
2 1
5
图 沸点仪
1 盛液容器
2 小球
3 冷凝管
4 测量温度计
5 辅助温度计
6支管
6
7 小玻管
7
8 电热丝
8
3. 测定沸点 将一配制好的样品注入沸点仪中，
液体量应盖过加热丝，处在温度计水银 球的中部。旋开冷凝水，接通电源，调 节变压器电压，使电流表指示约为 1 A， 否则会烧断加热丝。当液体沸腾、温度 稳定后（一般在沸腾后 10～15 分钟可 达平衡），记下沸腾温度及环境温度。
仪器及试剂
仪器：沸点仪；阿贝折光仪；超级恒温 槽；1 kV 调压变压器；0～5 A 交流电表； 温度计 50～100 ℃(最小分度 0.1 ℃) 1支； 温度计 0～100 ℃(最小分度 1 ℃) 1支； 50 ml 烧杯；250 ml 烧杯。
试剂：环已烷(AR)；异丙醇(AR)；丙酮 (AR)；重蒸馏水；冰。
4. 取样 切断电源，停止加热。冷却液体。取气液
二组分气液平衡相图的测定
实验过程中的讲解（四）
实验数据记录要求和作图方法
1、把测得的数据填写在事先列好的数据表里； 2、填写数据要用钢笔或油笔，不得使用铅笔； 3、数据填写要真实、准确； 4、错误的数据不能用涂改液等随便涂改，可以 用笔划一下再在旁边写上正确的。 5、作图方法见教材第9页。
分析实验数据,讨论实验结果
二组分气- 液平衡相图愿始数据记录表
1、讲解阿贝折射仪的使用方法和注意事项 每次加入沸点仪的样品的浓度是否要一定，为什么？
2、调压器的电压要合适（多大？）； 实验过程中要把握的重点
1、一定要在完全达到气-液平衡时才可取样测其折光率。
答：不需要，因为虽然加入沸点仪的样品的浓度不同会使样品的沸点发生变化，但是相对应的气液两相的组成也发生变化，不影响相
分析实验数据，讨论实验结果
沸点-组成图
85 80 75 70 65
1、该图为乙醇-环己烷的沸点组成图
2、最低共沸点为65.2℃，共沸 组成x=0.54
3、蓝线为气相线，以上为气 相；红线为液相线，以下为 液相；两线之间为气-液共 存区；两线有一切点。
沸点/C
60
0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
1.3908
0.429
1.3968
0.502
1.3982
0.533
1.4021
0.542
1.4102
0.561
1.4167
0.617
1.4249
1.000
残掖试样 折光率（n） x环己烷 1.3602 0.000 1.3642 0.062 1.3689 0.109 1.3755 0.185 1.3888 0.354 1.3982 0.534 1.4107 0.745 1.4182 0.907 1.4205 0.935 1.4249 1.000
实验七 双液系气液平衡相图的测绘
实验七、双液系气—液平衡相图的测绘专业：11化学姓名：赖煊荣座号：32 同组人：黄音彬时间：2013.12. 3Ⅰ、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2．从沸点组成图了解分馏原理。
3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。
4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。
Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。
在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律：自由度=组分数-相数+2 。
因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由度为2。
只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。
一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。
二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。
如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。
溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。
三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折光率测定又只需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。
折光仪的原理及使用详见参考资料。
Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。
环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。
Ⅳ、实验步骤1．联接超级恒温器与阿贝折光仪。
调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃，与阿贝折光仪温度一致。
双液系的气—液平衡相图
实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解，称为完全互溶双液系，如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解，称为部分互溶双液系，例苯-水体系。
在完全互溶双液系中，有一部分能形成理想液态混合物，如苯-甲苯系统，二者的行为均符合拉乌尔定律，但大部分双液系是非理想液态混合物，其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下，纯液体的沸点有其确定值，但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图，即T（或t）—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下，二组分系统气液达到平衡时，其沸点-组成（t-x）图分三类：(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统，此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2）有最低恒沸点体系，如环已烷-乙醇体系，t—x图上有一个最低点，此点称最低恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差，如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3）有最高恒沸点体系，如氯仿-丙酮体系，t—x图上有一个最高点，此点称最高恒沸点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差，如图5-1(c)所示。
实验四 双液系气液平衡相图
实验五 双液系气液平衡相图一、实验目的1. 绘制在p ө下环已烷—异丙醇双液系的气液平衡相 图，了解相图和相律的基本概念； 2. 掌握回流冷凝法测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3. 了解阿贝折光仪的构造原理，熟悉掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二、实验原理1、 气—液相图图5.1 沸点测定仪示意图根据相律f=C-Φ+2，对于一个气—液共存的二组分体系，其自由度f =2，若再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
通常测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气—液相图。
压力不同时，双液系的相图将略有差异。
本实验要求将外压校正到101325kPa 。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点－组成图可以分成三类：⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图5.1)；⑵溶液存在最低沸点(图5.2)；⑶溶液存在最高沸点(图5.3)。
t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数g g gl l lA xB → B A x B → B A x B → B 图(5.1) 图(5.2) 图(5.3)2、 沸点测定仪本实验所用沸点仪如图5.1所示的。
本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。
取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成沸点数据可直接由温度计获得，气、液相组成可通过测定其折光率，然后由组成－折光率曲线中最后确定。
三、仪器 试剂蒸气压测定装置1套；真空泵1台；数字式气压计1台；电加热器1只；温度计2支；数字式真空计1台；磁力搅拌器1台；异丙醇（分析纯）。
四、实验步骤1. 按仪器装置图接好测量线路，所有接口须严密封闭，将液体装入平衡管。
2. 系统检漏缓慢旋转三通活塞，使系统通大气，开启冷却水，接通电源使真空正常转后，调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞，此时系统处于真空状态。
若漏气则分段检查直至不漏气才可进行实验。
3. 测不同温度下液体的饱和蒸气压转动三通活塞使系统与大气相通，开动搅拌机并水浴加热。
二元系统汽液平衡数据的测定(精)
实验三二元系统汽液平衡数据的测定实验概括在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据，本实验就是利用双循环汽液平衡器测定的二元汽液平衡数据。
它对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都有重要意义。
A实验目的⏹了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法。
⏹了解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y数据计算各组分的活度系数。
⏹学会二元汽液平衡相图的绘制。
B 实验原理 蒸馏循环线循环法测定汽液平衡数据的基本原理示意图 当体系达到平衡时，a 、b 容器中的组成不随时间的变化而变化，这时从a 和b 两容器中取样分析，可得到一组汽液平衡试验数据。
baC预习与思考⏹为什么即使在常低压下，醋酸蒸气也不能当作理想气体看待？⏹本实验中气液两相达到平衡的判据是什么？⏹设计用0.1mol/LNaOH标准液测定气液两相组成的分析步骤、并推导平衡组成计算式？⏹如何计算醋酸-水二元系的活度系数？⏹为什么要对平衡温度作压力校正？⏹本实验装置如何防止汽液平衡釜闪蒸、精馏现象发生？如何防止暴沸发生？D实验装置与流程（一）本实验采用改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器，如图所示。
D实验装置与流程（二）⏹改进的Ellis蒸馏器测定汽液平衡数据较准确，操作也简单，但仅适用于液相和气相冷凝液都是均相的系统。
温度测量用分度为0.1℃的水银温度计。
⏹平衡釜加热下方是一个磁力搅拌器，用以加热时搅拌液体；另还有一个电子控制装置，用以调节加热电压及上下两组电热丝保温的加热电压。
⏹分析测试汽液组成时，用化学滴定法。
E实验步骤及方法（一）⏹（1）加料从加料口加入配制好的醋酸-水二元溶液。
⏹（2）加热调节电压150~200V左右，开启磁力搅拌器，缓慢加热至釜液至沸，分别接通上、下保温电源，电压调节在10~15V.⏹（3）控温溶液沸腾，气相冷凝液出现，直到冷凝回流。
气相温度控制在比平衡温度高0.5~1 ℃左右。
二组分气-液平衡相图的测定
二组分气-液平衡相图的测定相图系指系统的相平衡状态图。
相图用图解的方法研究系统的相平衡行为，是相平衡热力学研究的重要手段之一。
相律只能给出系统的独立组分数、平衡共存相数和自由度数，而相图可以给出更加详尽得多的信息。
利用相图提供的信息，化学工程师可以进行工程（如精馏塔）设计及工艺操作（如利用盐-水系统相图进行盐类的精制）；可以进行精馏分离或制备具有精确组成的标准样品（如恒沸蒸馏混合物）；可以利用区域熔炼技术把金属提纯到极高的纯度，也可以把有机混合物或高分子混合物按照相对分子质量进行重新排布；利用二组分气-液平衡实验数据，结合实际溶液知识，可以测量实际溶液中溶剂或溶质的活度及活度因子。
合金相图是合金冶炼、金属热处理和表面处理的理论依据。
利用相图还可以估算纯组分的相变焓。
实验目的1．了解蒸馏法绘制具有恒沸点的二组分气-液平衡相图的原理与方法；2．了解阿贝折光仪的工作原理及样品折光指数的测量方法；3．用蒸馏法绘制无水乙醇-环己烷二组分气-液平衡相图。
实验原理由于系统性质的千差万别，系统的相图也各不相同。
大部分相图都靠实验测定。
目前，实验上测定相图的方法主要有三种：1、冷却曲线法（又称热分析法），此法一般用于具有较高相变温度的系统（如金属和合金相图）。
2、溶解度法，此法一般用于部分互溶凝聚系统（如苯胺和水的相图）。
3、蒸馏法，此法一般用于气-液平衡系统（如乙醇-苯相图）。
对于气-液平衡系统，按照蒸馏条件的不同，可分为蒸气压~组成图，即p~x图（恒温蒸馏）和沸点~组成图，即t~x图（恒压蒸馏）。
本实验测定常压下乙醇-环己烷的沸点~组成图，即t~x图。
因此，本实验的技术关键是如何正确测量所给系统的相平衡温度（沸点）和相平衡组成（气相组成，液相组成）。
仪器和药品平衡蒸馏仪一套（见图3-15）；阿贝折光仪（附带超级恒温水浴）；自偶调压器一台；放大镜一只；量筒、移液管、滴管等；环己烷（A·R）；无水乙醇（A·R）。
《物理化学实验报告》双液系的气液平衡相图
双液系的气液平衡相图2011年9月5日实验，2011年9月12日提交报告助教：柳清1 引言相图（phase diagram）是用图形表示多相系统的物理化学状态随温度、压力、组分含量等的变化的图1。
对于多相平衡系统，相律（phase rule）是其热力学基础。
本实验研究的是环己烷－乙醇（C6H12－C2H5OH）双液系的气液平衡状态。
根据相律，f＋Φ = C＋2其中相数Φ为2，独立自由组分数C为1，则系统自由度数f为1。
如果固定外压p不变，条件自由度数f′为0。
因此，在外压p不变时，温度T和组分含量x唯一确定了双液系气液平衡系统的状态。
用气液平衡时的温度T和组分含量x分别作为纵横坐标，同时测定气相和液相的组成，可以绘制双液系的气液平衡T－x相图。
不同组成的双液系具有不同形式的气液平衡T－x相图。
理想液体混合物或者接近理想液体混合物的双液系，混合物的沸点介于两纯物质沸点之间，如图1(a)。
各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差时，混合溶液体系会具有最低恒沸点，如图1(b)。
反之，混合溶液体系会具有最高恒沸点，如图1(c)。
(a) (b) (c)图1 不同双液系的气液平衡T－x相图形式本实验选用具有最低恒沸点的环己烷－乙醇（C6H12－C2H5OH）双液系。
用沸点仪可以测定不同组成的双液系的恒压沸点T。
沸点仪是测定常量溶液沸点的工具。
沸腾时的溶液从喷嘴喷出，温度计测定的恰是该处蒸气和液相平衡的温度。
气相部分经过冷凝器冷凝后储存在小泡中，以备取样。
考虑到温度计的精度，需要对1/10℃温度计进行露茎校正。
由于温度计暴露于体系之外的部分所处温度与实测区域不同，二者膨胀系数略有差别。
为了补偿这部分损失，通过辅助温度计读出环境温度后，按下式校正：t = t0＋1.57×10－4×n×(t0－t s)式中t0为温度计读数，n为温度计露茎在体系外的刻度数目，t s为辅助温度计读数。
t 为校正后的温度。
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空气
水
光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角
水
空气 光从水斜射入空气中时，折射角大于入射角
阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的
阿贝折光仪的临界折射
阿贝折光计的光学系统
观测系统：光线由反光镜 l 反 射，经进光棱镜2、折射棱镜 3及其间的样液薄层折射后射 出。再经色散补偿器4消除由 折射棱镜及被测样品所产生 的色散，然后由物镜5将明暗 分界线成像于分划板6上，经 目镜 7 、 8 放大后成像于观测 者眼中。
三、加样 ①恒愠后，取丙酮擦 净棱镜表面，挥干丙 酮。滴加 l ～ 2 滴样液 于镜面上，迅速闭合 两块棱镜，调节反光 镜．使镜筒内视野最 亮。 ②由目镜观察，转动 棱镜旋钮，使视野出 现明暗两部分。
③旋转色散补偿器旋钮，使 视野中只有黑白两色。 ④旋转棱镜旋钮．使明暗分 界线在十字线交叉点。 ⑤读取折射率。
四、粗调 打开遮光板 3 ，合上反射镜 1 ，调节目镜视度，使 “+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮，并在目 镜视场中找到明暗分界线的位置； 五、消色散 旋转消色散旋钮，使分界线不带任何色彩。再微 调折光率刻度调节手轮，使分界线位于“+”字交 叉线的中心；此时目镜视场下方显示的数值即为 被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1 ～ 2 次；
右边目镜中的图像
常见阿贝折射仪
双物镜阿贝折光仪
思考题
1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? • 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接 用标准压力下的数据，这样会带来什么误差? • 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必 须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时， 蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
实验注意事项
•
1.安装沸点测定仪： 检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用 的电阻丝要靠近底部中心，温度计不能接触 电阻丝，电热丝一定要被液体浸没，不能露 出液面。而且每次更换溶液后，都要调整好 电热丝的位置。加热电流不能过高，否则易 引起有机液体燃烧或烧断炉丝。
实验注意事项
• 2.测定沸点及平衡的气～液相组成： （1）温度稳定后再维持1min～2min以使体系达到平 衡，再记录沸点温度、取样分析。停止加热，并 立即测定气液两相的折光率。用干燥长滴管自冷 凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。迅速测 定它们的折光率。 （2）取样管在取样前必须用吹风机吹干。 （3）测定纯组分的沸点时，蒸馏必须烘干，而测定 混合，不必烘干。
测定方法
• 本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇 体系。在100KPa下测定一系列不同组成的混合溶 液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成， 绘制T—x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组
• 测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流 冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形 小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过 浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时 的过热现象,还能防止暴沸。
溶液组成分析
• 由于环己烷和乙醇的折射率相差较大，而折光率 的测定又只需少量样品，所以，可用折射率-组成 工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
仪器 试剂
• • • • • • •
沸点测定仪 阿贝折射仪 直流稳压电源 取样管 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 1 1 1 10
实验步骤
• 1.测定折射率与组成的关系 • 将9支小试管编号，依次移入0.100mL、 0.200mL、…、0.900mL的环己烷，再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的乙醇，轻轻摇 动，混合均匀，配成9份已知浓度的溶液（按纯样品 的密度，换算成质量百分浓度）。调节恒温槽温度 至25℃左右，通恒温水于阿贝折射仪中。用阿贝折 射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和乙醇的折 • 2.测定沸点-组成数据测定
完全互溶双液系相图
实验目的
• 掌握测定双组分液体的沸点的方法 • 掌握折光率法测组成的方法 • 绘制环已烷-乙醇双液系相图
基本原理
• 液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常 用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相 的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x) 图，即T—x图。它表明了在沸点时的液相组成和与 • 双液系的T—x • (1)理想溶液的T—x图，它表示混合液的沸点介于A、 B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液 中分离出两个纯组分。 • (2）有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体 系的T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一 个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同 的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于 这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个 纯组分。
阿贝折射仪的操作程序
一、仪器的安装 将折射仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器 置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。连 接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20℃ 或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； 二. 仪器校正 折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动， 须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的玻 璃，转动手轮使标尺读数等于此折射率，再消除色 散，然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝， 使明暗分界线与十字线相交于一点；
数据处理
• 1. 将实验数据列表 • 2. 绘制工作曲线，即环己烷—乙醇标准溶液的折 光率与组成的关系曲线。 • 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平 衡组成，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系 • 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。
光的折射原理
• 光从一种介质斜射入另一种介 质时，传播方向一般会发生变 化，这种现象叫光的折射。 • 光从空气斜射入水中或其他介 质中时，折射光线与入射光线、 法线在同一平面上；折射光线 和入射光线分居法线两侧；折 射角小于入射角；入射角增大 时，折射角也随着增大；当光 线垂直射向介质表面时，传播 方向不变。
实验步骤
• 1.取20mL无水乙醇加入到沸点仪中，然后依次加 入环已烷0.5mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL,4.0mL,14.0mL，分别测定上述溶液沸点 及气、液两相的折射率。 • 2.取25mL环已烷加入沸点仪中，然后依次加入无 水乙醇0.1mL, 0.2mL, 0.3mL, 0.4mL, 1.0mL,5.0mL分别测定上述溶液沸点及气、液两 相的折射率。