聚合物材料熔体流变曲线测定
流变仪法测定塑料的流变性能实验指导
实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、实验目的1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；ηa－熔体表观粘度，Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
聚合物温度—形变曲线的测定
聚合物温度—形变曲线的测定实验三聚合物温度—形变曲线的测定聚合物的温度—形变曲线是研究聚合物热—⼒性质的⼀种⽅法。
这⼀⽅法是在聚合物的测试上施加⼀恒定的或间歇的负荷，并使试样以⼀定的速度加热升温，观察试样形变随温度的变化，以形变对温度作图所得曲线即为温度—形变曲线，⼜称热—机械曲线。
从该曲线上，可以确定试样的玻璃化温度T g，流动温度T f和熔点T m。
这些数据对以评价被测试样的使⽤温度范围和选择成型加⼯条件具有实际意义。
⽤间歇加⼒⽅法可观察到过渡区的松弛现象，求取绝对形变值，进⾏定量计算。
⼀、实验⽬的本实验以聚甲基丙烯酸甲酯圆柱体为试样，⽤持续加⼒或间歇加⼒的⽅法，通过⾃动记录试样形变随温度升⾼⽽发⽣的变化，测定其温度——形变曲线。
通过实验得到：1．掌握测定聚合物温度——形变曲线的实验⽅法以及仪器的使⽤。
2．验证线性⾮晶聚合物的三种⼒学状态理论，并⽤分⼦运动论理论解释温度—形变曲线上各区域的特点。
3．计算聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度T g。
4．计算聚甲基丙烯酸甲酯的杨⽒模量，⾼弹态的初始弹性模量及缠结点间的平均分⼦质量。
⼆、基本原理⾼分⼦链运动单元具有多重性，⽽且它们的运动具有温度依赖性。
当外⼒⼀定时，聚合物在不同的温度范围可以呈现完全不同的⼒学特性。
线性⽆定形聚合物有三种不同的⼒学状态。
在温度⾜够低时，⼤分⼦链段的运动被“冻结”，外⼒的作⽤只能引起⼤分⼦链键长和键⾓的改变，此时聚合物处于玻璃态，表现出模量⼤，形变⼩的硬脆⼒学性质。
当温度升⾼到⼀定值时，分⼦热运动的能量增加，使链段得以运动，此时聚合物处于橡胶态（⾼弹态），表现出模量⼩，形变⼤的质软⽽富有弹性的⼒学性质。
当温度进⼀步升⾼到能使整个⼤分⼦链移动时，聚合物进⼊粘流态，在外⼒作⽤下形变急剧增加⽽且不可逆，如图3-1所⽰。
聚合物由玻璃态向⾼弹态的转变称为玻璃化转变，转变温度为玻璃化温度（T f），由⾼弹态向粘流态转变的温度称为粘流温度（T f）。
聚合物流变试验及应用
聚合物流变试验及应用聚合物流变试验是指通过外力作用下测量材料的流动性和变形性质的实验方法。
它主要应用于测定聚合物材料在不同温度、压力和剪切速率条件下的流变特性，为材料的设计和加工提供重要的参考依据。
聚合物材料的流变特性与材料的结构、分子量分布、共聚能力等因素密切相关。
聚合物在受力作用下会发生流变行为，包括剪切变形、蠕变和弹性回复等。
聚合物流变试验能够定量地反映出材料的流变性质，包括黏度、剪切应力、弹性模量等。
常见的聚合物流变试验有旋转粘度法、挤出流变法、动态力学分析法等。
旋转粘度法是通过旋转流变仪来测量材料的粘度，能够得到材料在不同剪切速率下的流变曲线。
挤出流变法是将材料通过模具挤出，通过测量挤出压力来反映材料的流变性质。
动态力学分析法是利用动态力学分析仪，通过对材料施加振动或周期性应变来测量其弹性模量、剪切模量等参数。
聚合物流变试验在聚合物材料的研究与应用中具有重要作用。
首先，它可以帮助研究者了解聚合物材料的流变性质，为聚合物材料的设计和合成提供依据。
其次，聚合物流变试验可以评估聚合物材料的加工性能，包括熔融加工和成型加工等。
通过对材料的流变特性进行测定，可以确定最佳的加工工艺参数，以提高材料的加工效率和产品质量。
此外，聚合物流变试验还可以判断聚合物材料的稳定性和变形行为，为聚合物材料的应用提供参考。
在聚合物材料的应用中，聚合物流变试验可以用于评估材料的性能和使用寿命。
通过测量材料的流变特性，可以了解其在不同应力条件下的变形行为，以预测材料在实际应用中的稳定性和可靠性。
此外，聚合物流变试验还可以用于研究聚合物材料的改性和加工过程中的变形行为。
通过对材料的流变特性进行研究，可以改进材料的性能，并提高材料的加工性能和机械性能。
综上所述，聚合物流变试验是研究聚合物材料流变性质的重要手段。
通过测定和分析材料的流变特性，可以评价和改善材料的加工性能和使用性能，为聚合物材料的设计和应用提供科学依据。
在未来的研究和应用中，聚合物流变试验将继续发挥重要作用，促进聚合物材料领域的发展与进步。
聚合物流变学流变性能测定
1 n
3 n 1 n
p L
1 n
当n=1,K=
,即返回上面计算得到的牛顿流体的体积流速。
p.R 这样，幂律流体在管壁上的切变速度有：r w 2 kL
1、基本构造 核心部分是一套毛细管，具有不 同的长径比（通常L/D=10/1，20/1， 30/1，40/1等），料筒周围是恒温加 热套,内有电热丝。料筒内物料的上部 为液压驱动的活塞，物料经加热变为 熔体后，在柱塞压作用下，强迫从毛 细管挤出，由此测量物料的粘弹性。 根据测量原理的不同，毛细管流变 仪分为恒速型和恒压型两类，恒速型 仪器预置柱塞下压速度为恒定，待测 定的量为毛细管两端压差，恒压型仪 器预置柱塞前进压力为恒定，待测量 为物料的挤出速度即流量。
4.1引言
4.1.1 流变测量的目的： （1）物料的流变学表征。 为材料设计、配方设计、工艺设计提供基础数据。 （2）工程的流变学研究和设计。 借助流变测量研究聚合反应工程、高分子加工工程及 加工设备与模具设计制造中的流场及温度场分布，确定工 艺参数，研究极限流动条件及其与工艺过程关系，为完成 设备与模具CAD设计提供可靠的定量依据。 （3）检验和指导流变本构方程理论的发展。 通过流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规律及与 材料结构参数间的内在联系，检验本构方程的优劣。
对于粘弹性流体，进入毛细管时，存在一个很大 的入口压力损失，相对而言，出口压力降比入口 压力降小得多，所以暂不考虑出口压力降的影响。
p pent pmao pexit
入口校正原理: 由于实际切应力的减小与毛细管有效长度的 延长是等价的，所以可将假想的一段管长eR加到 实际的毛细管长度L上，用L+eR作为毛细管的总 长度,其中e为入口修正系数，R为毛细管的半径。 p 用 L e.R 作为均匀的压力梯度，来补偿入口管压 力的较大下降。这样，校正后管壁的切应力：
熔体拉伸流变仪在聚合物熔体强度测试中的应用
Rheological Testing Equipments 熔体拉伸流变仪在聚合物熔体强度测试中的应用CHOOSHIN速度梯度方向平行于流动方向,例:吹塑成型中离开模口后的流动,纺丝中离开喷丝口后的牵伸.流动方向速度梯度的方向拉伸粘度（t）: CHOOSHINηa ηtB AC B: ηt 与σ无关:聚合度低的线性高物:POM 、PA-66A ：ηt 随σ↑ 而↑,支化聚合物。
如支化PEC ：ηt 随σ↑而↓,高聚合度PP拉伸粘度与拉伸应力的关系:高拉伸应变速率在低拉伸应变速率下，熔体服从特鲁顿关系式拉伸粘度（ηt ）曲线CHOOSHIN拉伸粘度与拉伸应变速率的关系从结构变化分析:拉伸流动中会发生链缠结,使拉伸粘度降低,但同时链发生伸展并沿流动方向取向,分子间相互作用增加,流动阻力增加,伸展粘度变大.拉伸粘度取决于这两个因素哪一个占优势.典型的拉伸流动曲线Log e Log e平台加工区域应变硬化CHOOSHIN宙兴熔体拉伸简介聚合物熔体拉伸流变仪RHEOTENS主要用于测试熔体强度和测定拉伸流动行为。
它以等速或线性或指数加速方式，通过拉伸一个垂直熔体线料来测量聚合物熔体拉伸特性。
它可以测量拉伸线料的力值，并且可计算拉伸应力、拉伸比和拉伸粘度。
它能辨别在其他测试分析方法（包括剪切测试）中不能测出的微小的差别，显示了其不同的分子结构对拉伸流动的影响。
利用上述流变参数等，进一步分析可得到（1）结构信息，如：分子量分布（MWD），支化等。
拉伸流动比剪切流动更敏感地反映聚合物材料的摹写结构因素。
（2）加工信息，如：模拟实际加工条件，评估拉伸流动的作用，优化工艺条件，提高生产效率等。
（3）验证本构方程，除剪切数据外，拉伸实验数据也为发展材料方程提供了一幅全貌式的图像。
挤出机齿轮泵产生持续恒定的体积流力值测量砝码宙兴熔体拉伸技术特点自由选取测试速度自由选取加速方式，线性或指数模式RHEOTENS 97 软件提供仪器参数设定，试验控制及数据分析拉伸轮表面为齿面，光滑面及锥形光滑面三种导向轮可避免熔体束粘结和缠绕在拉伸轮上。
聚合物溶液流变曲线-定义说明解析
聚合物溶液流变曲线-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：聚合物溶液流变曲线是研究聚合物溶液在流动状态下的流变特性的重要曲线之一。
通过对聚合物溶液在不同条件下的流变曲线进行研究和分析，可以更好地了解聚合物溶液的流动行为、流变特性和变形规律，为工程应用和科研研究提供重要参考。
在本文中，我们将对聚合物溶液流变曲线进行全面的介绍和分析，包括其概念、特点、影响因素以及实际应用。
同时，我们也将对聚合物溶液流变曲线的研究现状和未来发展进行展望和总结，以期为相关领域的学者和工程技术人员提供一定的参考和借鉴。
1.2 文章结构文章结构部分:本文将首先对聚合物溶液流变曲线进行概述，介绍其基本概念和特点。
随后将探讨影响聚合物溶液流变曲线的因素，包括溶剂、浓度、温度等。
最后将阐述流变曲线的实际应用，包括在材料工程、医药制备等领域的具体应用案例。
通过对这三个方面的深入探讨，将为读者提供全面的了解和认识，从而更好地理解和应用聚合物溶液流变曲线。
1.3 目的：本文旨在深入探讨聚合物溶液的流变性质，并重点分析聚合物溶液流变曲线的特点、影响因素及实际应用。
通过对聚合物溶液流变曲线的研究，可以更好地了解聚合物在溶液中的流动行为，为工程应用和科研实验提供理论支持和参考依据。
同时，本文旨在为相关领域的研究人员和工程师提供有益的信息和思路，促进聚合物溶液流变曲线研究的进一步发展和应用。
2.正文2.1 聚合物溶液流变曲线概述聚合物溶液的流变性质是指在外加剪切力作用下，其流动行为随时间而变化的性质。
聚合物溶液的流变性质通常通过流变曲线来描述。
流变曲线是描述聚合物溶液剪切应力与剪切速率之间关系的曲线图。
在流变曲线中，通常有剪切应力与剪切速率等参数。
剪切应力是指施加在流体上的力，而剪切速率则是相对于流体内部不同层间的速度差。
当施加的剪切力增加时，剪切应力和剪切速率之间的关系可以呈现出多种不同的形态，如线性、非线性等。
根据流变曲线的形态，可以对聚合物溶液的流变性质进行评估。
聚合物熔体的流变性ppt课件
〔4〕非宾汉流体(了解〕
又称非塑性流体。同宾汉流体类似， 但超越 y 后，其流动不符合牛顿流 体，即流动曲线是非线性的。
2．粘度与时间有关的
〔1〕触变性流体
在恒定的剪切速率下〔或剪切 应力〕，流体的粘度随时间的添加 而降低，这种流体称为触变性流体 〔或摇溶液体〕。
方向大。
温度升高，分子热运动能量添加，液体中的空穴 也随着添加和膨胀，流动的阻力减小。液体的粘 度与温度 T 之间有如下关系。
AeE/RT
流动活化能，分子向穴跃迁时抑制 周围分子作用所需求的能量；
粘度
分子量增大， E 增大，每添加一个-CH2-， E 大约添加约 2.1 kJ/mol
实验现实
产生高分子大小的空穴是困难的；实际推算 1000个-CH2-的E=2.1MJ/mol；比-C-C-键 能(3.4kJ/mol)大。实测烃类同系物的E ， 当C原子数大于20-30时与分子量无关。不同分 子量高聚物的流动活化能与分子量无关。
〔2〕震凝性流体
在恒定的剪切速率下〔或剪切应 力〕，流体的粘度随时间的添加而添加， 这种流体称为震凝性流体〔或摇凝液 体〕，或反触变流体。
变稠与某种构造的构成有关。
三．高聚物粘性流动的特点
1．高分子的流动是经过链段的位移运动来完成的 小分子的流动，可用简单模型描画。 低分子液体中存在许多与分子尺寸相当的空穴。 外力存在使分子沿作用力方向跃迁的几率比其他
用 / 定义的粘度不是常数，引入表观粘 度的概念 a，定义：
a
a Kn1
(2) 零切粘度
低剪切速率下，非牛顿流体表现出 牛顿流体的特性，由 对 曲线的 起始斜率可得到牛顿粘度。
聚合物材料中的流变性能测试分析
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中，流变性能测试是一个重要的环节，其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此，了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法，对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料，其分子量通常高于10万，这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中，聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此，聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力，即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时，随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时，材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试，主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中，然后通过引入规定的变形应力，来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数，从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加，因此，其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小，因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
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聚合物材料熔体流变曲线测定
三．原料及设备
原料：LDPE，型号18D，大庆石化生产
设备：岛津CFT-500D毛细管流变仪
四．实验步骤
1.开启计算机和流变仪主机电源，进行预热。
2.在托盘天平上称取五份1g的LDPE。
3.安装好口模，同时根据实验负荷计算出加载砝码的重量：砝码重量（kg）=[实验负荷（kg）
-5]/10。
4.点击计算机桌面CFT可执行程序，根据实验目的及原料特性，选择实验样式，并设定实
验条件，开始加热。
5.当温度到达后，恒温一段时间。
取出柱塞，加入式样，再把柱塞插入加热体，旋转压头，
使其与柱塞接触。
点击start，开始预热。
预热过程中，压杆头与柱塞之间会有间隙，应旋转压头使其与柱塞保持接触，并在预热时间达到一半时点击air，对试料压实，排气。
6.预热结束后，实验自动开始，熔体受压从毛细管挤出，计算机根据设置自动记录下各实
验数据及运算结果，并绘制出流动曲线，同时收集挤出物，观察外形变化并测量挤出物直径。
7.实验结束后，取出柱塞及毛细管口模，趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面。
清
洁完毕后，组装好各件，以备再用。
8.在同一温度条件下，改变负荷，重复上述操作，可测得一组流动曲线，进而得到不同的
剪切应力等参数。
五．实验结果
实验温度：190℃ L/D=10：1 D=1mm
表1a LDPE熔体流变曲线测定实验记录表
组数
负荷
（kg/cm3）
MFR
（g/10min）
粘度
（Pa·s）
压强
（MPa）
剪应力
(Pa)
1 20 1.711 1.553×103 1.961×106 4.903×104
2 30 3.539 1.126×10
3 2.942×1067.355×104
3 50 9.452 7.029×102 4.903×106 1.226×105
4 70 23.20
5 4.008×102 6.865×10
6 1.716×105
5 90 44.649 2.678×1028.826×10
6 2.206×105
表1b LDPE熔体流变曲线测定实验记录表
组数负荷密度流速剪切速率挤出物直径
（kg/cm3）（g/cm3）（cm3/s）（s-1）(mm)
1 20 0.920 3.100×10-3 3.158×10 1.80
2 30 0.920 6.411×10-
3 6.530×10 1.90
3 50 0.920 1.712×10-2 1.744×102 2.00
4 70 0.920 4.204×10-2 4.282×102 2.16
5 90 0.920 8.089×10-28.239×102 2.42
六．结果与思考题
⑴思考题
1.为什么要进行“非牛顿改正”和“入口改正”？怎样进行改正？
答：因为大多数塑料熔体属于非牛顿流体，它在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移和流动过程的压力降等特性，而且在实验中毛细管的长度都是有限的，由上述假设推导测得的实验结果有一定的偏差，因此要进行“非牛顿改正”和“入口改正”。
“非牛顿改正”是对剪切速率的修正，要进行“非牛顿改正”就是要找出非牛顿指数n，有两种方法：计算法和实验做图法，其中实验做图法就是通过图求得表现速率和表现剪切应力的斜率。
“入口改正”是对剪切应力的修正，要进行“入口改正”就在恒定的剪切速率下和温度下测定不同长径比毛细管的压力降，再做出长径比和压力降的关系图，延长至X轴，原点与X轴交点的距离即为修正指数e。
2.为保证实验结果的可靠性，操作及数据处理时应特别注意哪些问题
答：①测量熔体挤出时间时取挤出物从3mm至7mm这段时间，因为取早了线性度不够，取晚了物料不足线性也不好。
②预热过程中，压杆头与柱塞之间会有间隙，应旋转压头使其与柱塞保持接触。
③每次实验结束后，一定要趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面，防止物料粘连，同时取放柱塞、口模时一定要小心，避免口模跌落。
④处理数据时根据实验的目的和要求还有实验条件来决定是否要进行修正。