材料科学与工程基础实验讲义全
材料的介电常数测试

材料科学实验讲义(一级实验指导书)东华大学材料科学与工程中心实验室汇编2009年7月一、实验目的介电特性是电介质材料极其重要的性质。
在实际应用中,电介质材料的介电系数和介质损耗是非常重要的参数。
例如,制造电容器的材料要求介电系数尽量大,而介质损耗尽量小。
相反地,制造仪表绝缘器件的材料则要求介电系数和介质损耗都尽量小。
而在某些特殊情况下,则要求材料的介质损耗较大。
所以,通过测定介电常数(ε)及介质损耗角正切(tg δ),可进一步了解影响介质损耗和介电常数的各种因素,为提高材料的性能提供依据。
本实验的目的:1、探讨介质极化与介电常数、介质损耗的关系;2、了解高频Q 表的工作原理;3、掌握室温下用高频Q 表测定材料的介电常数和介质损耗角正切值。
二、实验原理按照物质电结构的观点,任何物质都是由不同的电荷构成,而在电介质中存在原子、分子和离子等。
当固体电介质置于电场中后会显示出一定的极性,这个过程称为极化。
对不同的材料、温度和频率,各种极化过程的影响不同。
1、介电常数(ε):某一电介质(如硅酸盐、高分子材料)组成的电容器在一定电压作用下所得到的电容量C x 与同样大小的介质为真空的电容器的电容量C o 之比值,被称为该电介质材料的相对介电常数。
oxC C =ε 式中:C x —电容器两极板充满介质时的电容;C ο —电容器两极板为真空时的电容; ε —电容量增加的倍数,即相对介电常数介电常数的大小表示该介质中空间电荷互相作用减弱的程度。
作为高频绝缘材料,ε要小,特别是用于高压绝缘时。
在制造高电容器时,则要求ε要大,特别是小型电容器。
在绝缘技术中,特别是选择绝缘材料或介质贮能材料时,都需要考虑电介质的介电常数。
此外,由于介电常数取决于极化,而极化又取决于电介质的分子结构和分子运动的形式。
所以,通过介电常数随电场强度、频率和温度变化规律的研究,还可以推断绝缘材料的分子结构。
2.介电损耗(tg δ):指电介质材料在外电场作用下发热而损耗的那部分能量。
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复合材料实验讲义

实验1 环氧树脂的环氧值测定一、实验目的掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于0.1mol高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为一旦高氯酸过量则HBr就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤1、取100ml冰乙酸与0.1g结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml的容量瓶中,在加入300ml冰乙酸,摇匀后再加20ml乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、标定高氯酸溶液。
称m克邻苯二甲酸氢钾(分子质量204.22),用冰乙酸溶解,再用V毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L)为:4、取100g溴化四乙铵溶于400ml冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、称取环氧树脂0.5g左右(精确至0.2mg)放入烧瓶中,加入10ml三氯甲烷溶解,加入20ml冰乙酸,再用移液管移10ml溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫升数V1和温度t。
6、同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml冰乙酸以及用移液管移10ml溴化四乙铵溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V(空白实验)。
7、环氧值按下式计算:式中:m——环氧树脂质量g;N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L;V 1、V——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml;8、注意所用环氧树脂应不含氮元素。
实验2 不饱和聚酯树脂酸值测定一、实验目的掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。
二、实验原理酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。
启航教育2024材料力学讲义

启航教育2024材料力学讲义第一章引言材料力学是工程学中非常重要的一门学科,它研究物质的力学性质以及与外力的相互作用。
在工程设计和材料制备的过程中,材料力学的知识扮演着重要的角色。
通过本教材的学习,希望能够使学生们全面理解材料力学的基本原理与应用,为未来的工程实践打下坚实的基础。
第二章基本概念与理论2.1 物质与力的关系在材料力学中,我们首先需要了解物质与力的关系。
物质可以看作是由原子或分子组成的,而力则是用来描述相互作用的。
物质受到外力的作用时,会发生形变与应力分布,我们需要通过研究力的传递与平衡条件来理解这种现象。
2.2 应力与应变应力是描述物体内部受力状态的物理量。
常见的应力包括正应力、剪应力等。
应变则是物体在力的作用下所产生的形变量,有正应变、剪应变等。
通过应力和应变的关系,我们可以进一步研究材料的机械性质。
2.3 弹性力学弹性力学是材料力学中重要的分支,它研究材料在受力后能够恢复到原始形状和尺寸的能力。
弹性力学理论的应用广泛,例如在工程结构设计、材料选取等方面都具有重要意义。
第三章材料的力学性质3.1 材料的力学行为材料的力学行为是指材料在受力下的变形和破坏规律。
不同的材料具有不同的力学性质,例如金属材料具有良好的可塑性,而陶瓷材料则具有较好的硬度和耐磨性。
3.2 硬度与强度硬度是材料抵抗局部塑性变形的能力,强度则是材料抵抗破坏的能力。
通过研究材料的硬度和强度,可以评估材料在不同应力下的性能和稳定性。
3.3 蠕变与疲劳蠕变和疲劳是材料力学中的两个重要现象。
蠕变是指材料在长时间低应力下逐渐发生变形的过程,疲劳则是材料在交变应力下反复变形引起的破坏。
第四章材料的力学测试与实验4.1 应力-应变测试应力-应变测试是研究材料力学性质的重要手段。
通过施加外力并测量应力与应变的关系,可以获得材料的力学参数,例如弹性模量、屈服强度等。
4.2 材料的破坏与断裂了解材料的破坏和断裂行为对于工程设计和材料选用非常重要。
8讲义(杨氏模量)

实验十拉伸法测金属杨氏模量【实验简介】杨氏模量是工程材料的重要参数,它是描述材料刚性特征的物理量,杨氏模量越大,材料越不易发生变形,杨氏模量可以用动态法来测量,也可以用静态法来测量。
本实验采用静态法。
对于静态法来说,既可以用金属丝的伸长与外力的关系来测出杨氏模量,也可以用梁的弯曲与外力的关系来测量。
静态法的关键是要准确测出试件的微小变形量。
杨氏模量是重要的物理量,它是选定构件材料的依据之一,是工程技术常用参数,在工程实际中有着重要意义。
托马斯.杨生(Thomas Y oung ,1773-1829)是英国物理学家,考古学家,医生。
光的波动说的奠基人之一。
1773年6月13日生于米尔费顿,曾在伦敦大学、爱丁堡大学和格丁根大学学习,伦敦皇家学会会员,巴黎科学院院士。
1829年5月10日去世。
早期提出和证明了声波和光波的干涉现象(著名杨氏双缝干涉实验),并用光的干涉原理解释了牛顿环现象等。
1807年提出了表征弹性体的量——杨氏模量。
【实验目的】1、学会测量杨氏模量的一种方法(静态法);2、掌握用光杠杆法测量微小长度变化的原理(放大法);3、学习用逐差法处理实验数据。
图10-1 托马斯.杨【实验仪器及装置】杨氏模量测定仪、光杠杆、望远镜标尺组、螺旋测微器(25mm、0.01mm)、游标卡尺(125mm、0.02mm)及钢卷尺(2m、1mm)等L图10-2 望远镜标尺图10-3 杨氏模量测定仪图10-4 实验装置放置图【实验原理】1、静态法测杨氏模量一根均匀的金属丝或棒,设其长度为L ,截面积为S,在受到沿长度方向的外力F 的作用下伸长L ∆。
根据胡克定律可知,在材料弹性范围内,其相对伸长量L L /∆(应变)与外力造成的单位面积上受力F/S(应力)成正比,两者的比值LL S F Y //∆=(10-1)称为该金属丝的弹性模量,也称杨氏模量,它的单位为2/N m (牛顿/平方米)。
实验证明,杨氏模量与外力F 、物体的长度L 和截面积S 的大小无关,只取决于被测物的材料特性,它是表征固体性质的一个物理量。
固体材料的密度测试

材料科学实验讲义(一级实验指导书)东华大学材料科学与工程中心实验室汇编2009年7月I. 固体材料的密度测试一、实验目的密度是高分子材料的一个重要物理参数,是其内在结构特点的一种表征。
测定高分子材料的密度不但可以了解它们基本的物理性能,而且可作为研究超分子结构和形态结构的一种有效手段。
测定高分子材料密度还能鉴别材料品种,对高分子材料密度的研究具有较大的理论意义和实际意义。
通过本试验,了解全自动密度计的测试原理,掌握仪器的操作。
二、实验原理测定材料密度的方法很多,本试验采用全自动密度计进行测定,测试原理简单,操作简便快捷。
Gas in 进气Evacuation rate needle valve图1 ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试原理流程图图1是ULTRAPYCNOMETER1000型全自动密度计测试流程图。
采用氮气作为实验气体,应用气体驱替的阿基米德原理(密度=质量/体积),利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV=nRT),精确测量被测材料的真实体积。
测量样品质量,求出其与真实体积之比,即得到密度值。
三、仪器与样品1、仪器:(Quantachrome)ULTRAPYCNOMETER1000型真密度分析仪。
微处理器控制的气体膨胀真密度分析仪。
样品池体积:10cc(小);50cc(中);135cc(大)。
校准小球体积:7.0699cc(小);28.9583cc(中);56.5592cc(大)。
精确度:0.03%(小);0.03%(中);0.02%(大)。
重复性:0.015%(小);0.015%(中);0.01%(大)。
分辨率:0.0001g/cc气体:高纯氦或高纯氮。
2、样品:聚酯切片、丙纶、聚丙烯腈粉末四、实验步骤1、选择1-Run,输入相应样品池大小,其中1-large,2-medium,3-small;2、Enter weight 输入样品质量;3、Enter Sample 输入样品编号;4、Run Mode 选择2-Multi Run;5、Multiple Run Mode 输入运行最大次数;6、Enter Runs to Avg 输入平均次数;7、Enter Run Deviation 输入允许偏差值;8、Print at End of Run 需要打印选1-Yes,不需要选2-No;9、Enter Purge Mode 输入吹扫方式,选1-flow;10、Enter Purge Time 输入吹扫时间(1分钟);11.Press Enter to Start 按Enter 开始。
新能源器件设计实验-材料科学与工程 教学大纲

《新能源器件设计实验》课程教学大纲一、课程基本信息二、课程目标及对毕业要求指标点的支撑三、教学内容及进度安排四、课程考核注:各类考核评价的具体评分标准见《附录:各类考核评分标准表》五、教材及参考资料教材:自编讲义参考书:[1] 《锂离子电池材料合成与应用》冯传启,王石泉,吴慧敏编著,科学出版社2017,第31版,ISBN:9787030512031[2] 《锂离子电池》郭炳焜,徐徽,王先友,肖立新编著,中南大学出版社,2002,第一版,ISBN:9787810615631[3] 《锂离子电池原理与关键技术》黄可龙,王兆翔,刘素琴编著,-北京:化学工业出版社,2007,第一版,ISBN:9787122016720[4] 《锂离子电池-应用与实践》吴宇平,戴晓兵,马军旗,程预江编著,-北京:化学工业出版社,2004,第一版,ISBN:9787502552664六、教学条件硬件条件:实验场地:实验室面积不小于60 m2,配有电教设备,有供水,供电(供电须有短路及漏电保护),实验室须配备灭火器;通用仪器:精度0.01g电子天平2台,精度0.1 mg电子天平2台;实验室用纯水装置1台;CHI660E电化学工作站(配有一台一体机电脑)20台;电磁加热搅拌器20台;锂离子电池测试仪1 mA量程的4台,10 mA量程的2台;用于封装锂离子纽扣电池的手套箱一台(双工位操作)实验室需要配备两台简易的办公用电脑,用于特殊情况(尤其是家庭困难)学生使用现代用具撰写实验报告;实验用到的相关化学药品及试剂。
软件条件:6个专业教师(每人负责一个实验);专业数据分析软件(电化学工作站自带)、Origin 9.0实验绘图软件、文献数据库(知网、Web of Science)。
大纲执笔人:马国强审核人(专业负责人/系主任):制定时间:2022年8月16日附录:各类考核评分标准表1、新能源器件设计实验课程共6个实验,学生最后总成绩为所有实验内容的平均成绩;2、实验报告要求使用现代化办公软件按照课程所提供的模板撰写,每晚交一周扣10分;3、如有发现伪造实验数据,全部实验成绩直接记为零分。
材料科学教案

材料科学教案尊敬的教师:材料科学是一门研究材料性质、组成和应用的学科。
它对于培养学生的实践能力、创新能力以及对材料技术的认识具有重要作用。
为了帮助您制定一份优秀的材料科学教案,本文将以简洁明了的方式,介绍教案的基本结构和内容。
一、教学目标教学目标是教案的基石,它明确了本节课学生需要掌握的知识、技能和意识。
在材料科学教案中,我们可以设置如下目标:1. 学生能够理解材料科学的基本概念和原理;2. 学生能够熟悉不同材料的特性和应用;3. 学生能够运用所学知识解决实际问题。
二、教学内容教学内容是教案中的重点部分,它包括所用教材的章节、课时分配、教学方法和教学资源等。
以下是一个材料科学教案的内容示例:第一课时:材料科学基础概念的引入- 引导学生了解材料科学的定义及其研究范围;- 探讨材料的分类及其特性;- 关联生活中的材料应用实例,引发学生对材料科学的兴趣。
第二课时:材料性能与测试方法- 研究不同材料的物理、化学性质;- 学习常用的材料测试方法,如拉伸试验、冲击试验等;- 分析测试结果,比较不同材料的性能差异。
第三课时:材料加工与表面处理- 探究常见材料的加工方法,如铸造、锻造、焊接等;- 介绍不同材料的表面处理技术,如涂层、镀膜等;- 分析加工和表面处理对材料性能的影响。
第四课时:材料在工程中的应用- 结合实际工程案例,探讨材料选择的考虑因素;- 建立材料应用与性能需求之间的联系;- 总结不同材料在工程中的应用领域。
三、教学方法教学方法是达成学习目标的途径和手段。
在材料科学教案中,我们可以采用以下教学方法:1. 实验探究法:通过实验让学生亲自体验材料科学的原理和应用。
2. 问题导入法:以具体问题引导学生思考和探索,激发他们的学习兴趣。
3. 小组合作学习法:通过小组合作,培养学生的合作意识和团队精神。
4. 案例分析法:通过分析实际案例,培养学生解决实际问题的能力。
四、教学评估教学评估是教学质量的衡量标准,它有助于教师了解学生的学习状况和教学效果。
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华南农业大学材料与能源学院现代材料科学与工程基础实验讲义供材料科学专业本科生使用胡航2016-02-30实验一 金属纳米颗粒的化学法制备一、实验容与目的1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。
2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。
二、实验原理概述化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。
贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。
其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。
贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。
本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。
1. 胶体金属(Au 、Ag )的成核与生长总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。
如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下:2H O -42223222222ΔHAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......−−→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。
对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。
硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。
温度上升到150~200 °C 时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。
通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。
三、实验方法与步骤(一)实验仪器与材料硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE ),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10 mL 量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱(二)实验方法与操作步骤1. 贵金属胶体的制备(1)对所有所需用的容器用硫酸清洗,用去离子水冲洗3遍,放入干燥箱烘干。
(2)配置0.01%的氯金酸(硝酸银)溶液和1%的柠檬酸三钠溶液。
(3)把50 mL的氯金酸(硝酸银)溶液加热至沸腾后加入1 mL的柠檬酸三钠溶液,再加热5~10 min。
(4)停止加热后把制得的胶体金用过滤薄膜过滤。
(5)重复(3)、(4)步骤制备氯金酸(硝酸银)溶液和柠檬酸三钠溶液体积比为(50:2)~(50:10)的胶体金属。
(6)将制得的胶体金用紫外-可见分光光度计测其吸收光谱。
(7)清洗使用过的仪器,药品放回原处。
2. 硝酸银热分解制备Ag纳米颗粒(1)对所有所需用的容器用硫酸清洗,用去离子水冲洗3遍,然后用无水乙醇冲洗,放入干燥箱烘干。
(2)称取0.5 g硝酸银,放入三颈瓶。
(3)分表量取ODE5 mL,油胺5mL(或者称取4g十八胺)加入三颈瓶。
(4)三颈瓶连接抽气头通入Ar放入油浴。
(5)在磁力搅拌下,油浴升温到180 °C并保持10 min。
(6)用玻璃滴管取0.5 mL样品放入离心管,加入5mL无水乙醇并振荡使混合均匀以清洗烷基胺。
(7)离心沉淀并重复加入5 mL无水乙醇反复清洗3遍。
(8)把所获得的Ag纳米颗粒分散于甲苯中并测量吸收光谱。
(9)对所用的容器进行清洗,再用去离子水冲洗3遍,放入干燥箱烘干后放回原处。
四、思考与讨论1. 在制备Ag纳米颗粒的过程中,所用容器为什么用去离子水清洗?2. 制备过程中,Ag纳米颗粒的生长受什么因素影响?如何获得不同尺寸的Ag纳米颗粒?3. 在分解硝酸银制备纳米颗粒的实验中为什么要用烷基胺?实验二水热法合成TiO2纳米材料一、实验容与目的1. 了解水热法制备无机氧化物纳米材料的原理和特点。
2. 掌握水热法制备TiO纳米材料的方法和步骤。
23. 熟悉纳米材料的表征方法如X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
二、实验原理概述纳米材料具有不同寻常的物理和化学性能,是目前材料科学研究领域的热点。
由于纳米材料强烈的尺寸和形貌依赖性,因此控制纳米材料尺寸和形貌称为当前纳米材料研究的重要方向。
现阶段用于纳米粒子合成的方法主要有物理方法和化学方法,其中化学方法合成得到的纳米粒子纯度更高,粒度分布更均匀,而且形貌可控,从而应用更广。
在众多方法中,水热法作为无机合成化学中的一个重要分支,成为纳米粒子的尺寸形貌控制合成的常用方法。
水热法最初是模拟然界中某些矿石的形成过程而发展起来的,通常是指在密闭的反应体系中,以水作为反应介质,将反应器加热到一定的温度(100~1000 °C),是反应器中具有一定填充度的水溶剂膨胀充满整个容器而产生很高压力的条件下,进行无机合成和材料制备的一种有效方法。
在水热条件下,水主要起到两个作用:液态或气态的水是传递压力的媒介;同时水作为溶剂,由于在高压下绝大多数反应物都能溶于水,可促使反应在气相或液相中进行。
水热法合成氧化物纳米材料中,一般都是以金属盐、氧化物或氢氧化物作为反应物,以水作为溶剂,在加热过程中,这些金属盐、氧化物或氢氧化物的溶解度随文帝、压力的升高二增加,形成所需的氧化物的过饱和溶液,并逐渐成核生长,最终获得所需的氧化物纳米材料。
整个反应过程的驱动力就是可溶的前驱体或中间产物与最后稳定的氧化物之间的溶解度差。
因此可以说,水热法的实质是使纳米粒子在高温高压下从过饱和溶液中生长出来。
这种发发在分子设计上具有其特有的有事,可以通过对前驱体材料结构中的次级结构单元拆开、修饰并重新组装;也可以通过选择反应条件加入适当的“模板剂”或“矿化剂”控制产物的结构。
二氧化钛(TiO)是一种非常重要的化工原理,被广泛用于颜料、造纸、涂2料、油漆、橡胶、瓷等各种行业中。
随着粒子尺寸的降低,纳米二氧化钛显示出许多特殊效果,如表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应,因而在光学、热学、电学、磁学、力学以及化学等方面与普通二氧化钛有着显著的不同。
如,纳米二氧化钛具有独特的抗紫外线、抗菌、光催化等特性,已广泛应用于光触材料、粉抗菌瓷、抗紫外化妆品、抗菌涂料、汽车漆等。
本实验将直接以普通的TiO2末为原料,采用水热法,在碱性条件小利用水热条件产生的高温、高压环境来重纳米粉体,并通调节反应条件如反应温度和反应时间来调节所得结晶合成TiO2TiO2纳米粉体的尺寸和形貌。
三、实验方法和步骤(一)主要实验试剂及仪器实验试剂:二氧化钛、氢氧化钠、蒸馏水、无水乙醇等。
实验仪器:烧杯、量筒等玻璃仪器若干、电子天平、水热反应釜、磁力搅拌器、程序控温恒温箱、离心机等。
表征仪器:X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等。
(二)实验步骤(1)称取0.2 g二氧化钛粉末,加入到10 mL2 mol/L的NaOH水溶液中,搅拌,(2)搅拌10 min后,将上述溶液转移入带聚四氟乙烯衬的高压釜中,旋紧密闭后将高压釜放入烘箱中。
(3)调节烘箱温度为180 °C,使之加热到180 °C并保持6 h后将反应釜取出。
(4)待反应釜冷却至室温,打开分反应釜,取出溶液得白色细小微粒沉淀为所得产物,产物经鑫分离并相继用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤后,在空气中干燥。
(5)所得产物用X射线粉末衍射来确定其物相,用扫描电子显微镜和透射电子显微镜来观察其尺寸和形貌。
(6)改变实验条件,如反应温度和反应时间,在120~220 °C下分表保持纳米粉体尺寸和形貌的影响。
4~72 h,研究不同反应条件对TiO2四、思考与讨论1. 水热法合成纳米材料具有哪些特点?2. 利用水热法,如何控制所得氧化物纳米粉体的尺寸和形貌?3. 查阅资料简要说明水热法取向生长一维纳米材料的原因。
实验三金属有机物热分解法制备LaNiO3导电氧化物薄膜一、实验容与目的1. 掌握金属有机物热分解法的基本原理,了解其在材料合成、制备领域的应用。
2. 了解导电氧化物的导电特性及其应用。
3. 掌握浸渍法(dip-coating)制备薄膜的方法。
二、实验原理(一)金属有机物分解法的原理金属有机物分解法(metalorganic decomposition, MOD)是湿化学法沉积薄膜的一种重要方法,近年来得到了很大发展,已成功地用于一系列薄膜的制备,包括铁电薄膜、超导薄膜和导电氧化物薄膜。
其中最成功的应用就是SrBi2Ta2O9(SBT)铁电薄膜的制备,其前体溶液已经商业化。
其基本过程是将不同的金属有机源(主要为金属羧酸盐,如异辛酸盐等)溶入适当有机溶剂,将其混合成所需的阳离子浓度的前体溶液,再以适当技术(如甩胶法、浸渍法、喷涂法)沉积到衬底,制成湿膜,烘干后,去掉不必要的溶剂,并分解掉金属有机物,得到无机薄膜。
达到所需厚度后,经过进一步热处理,来控制薄膜结构。
通常要求金属有机源易合成、纯化,无毒或低毒,稳定性好,具有合适的分解温度,高的金属含量及在常用的溶剂中具有良好的溶解性能。
(二)导电氧化物的背景介绍导电聚合物种类丰富,最著名的当属透明导电氧化物ITO(In2O3:Sn),已经大规模地应用于平板显示器领域。
导电氧化物最主要是作为电极材料来使用,包括电池、燃料电池、磁流体发电的电极等。
LaNiO3是一种局域钙钛矿结构的导电金属氧化物,其赝立方晶胞参数为0.384 nm,与PbTiO3、PZT、BaTiO3等铁电薄膜的晶格参数相匹配。
使用LaNiO3作为电极,有利于铁电薄膜的择优取向和外延生长,有利于改善铁电薄膜的疲劳问题。
(三)浸渍法简介浸渍法镀膜就是把需镀膜的样品,放入配置好的前体溶液中,然后拿出烘干,热处理。
这种镀膜方法,工艺简单,是室温下操作,无需昂贵的设备,可以再复杂的样品形状表面镀膜。
多次重复上述过程,就获得所需厚度的膜。
三、实验方法与步骤(一)实验仪器与材料电子天平,磁力搅拌器,红外快速烘箱(或鼓风干燥箱),管式炉,热台,玻璃仪器,X射线衍射仪。
异辛酸(化学纯),乙酸镍(分析纯),乙酸镧(分析纯),乙酸丁酯(分析纯),氨水(分析纯),双氧水(分析纯),盐酸(分析纯),(100)硅片(ρ>5 Ω·cm),石英烧杯,石英清洗架,石英舟。
(二)实验方法与操作步骤1. 基片清洗(1)按照半导体工艺的RCA配方,在通风橱里配置碱性、酸性清洗剂。
碱性清洗剂:NH3·H2O:H2O2:H2O=1:2:5;酸性清洗剂:HCl:H2O2:H2O=1:2:6。
(2)将硅片放在石英清洗架上,放入石英烧杯中,加碱性清洗剂至浸过基片约1 cm处,盖上培养皿,放在通风橱的电炉上加热至沸腾。
滚沸5 min后,关闭电源。
将残余溶液导入废液缸,用去离子水淋洗石英烧杯和石英清洗架上的基片3遍。