HIPIMS,HIPIMS+ 大功率脉冲磁控溅射
“高能冲击磁控溅射技术及工程应用”专题序言
“高能冲击磁控溅射技术及工程应用”专题序言磁控溅射发展于20世纪70年代，已经被广泛地应用于电子、光学、传感、机械、航空航天等高科技领域。
但在应用过程中，人们也日益发现其低离化率（<1%）对磁控溅射的工艺稳定性、绕过性、深孔沉积能力甚至涂层质量等都有很大限制。
因此，提高离化率（甚至不惜引入额外的离化装置）曾是该领域持续30多年的研究热点。
1999年HiPIMS的出现，改变了这一局面。
HiPIMS利用高能脉冲冲击溅射靶材，可在不产生宏观颗粒（Macro Particle）的情况下，极大提高被溅射粒子的离化率，获得比dcMS高得多的等离子体密度，使沉积粒子的绕射性、可控性等大大增强。
HiPIMS可用来制备更致密或具有独特性能的涂层，甚至可用来调制涂层原子的化学计量比或控制涂层结构等。
因此，一经出现，马上吸引了PVD领域研究者的目光，瑞典、日本、美国、英国、中国、澳大利亚等国家研究机构纷纷开展相关研究，取得了丰硕的研究成果。
事实上，科学的发展，都不是偶然的。
HiPIMS的出现也是如此，在HiPIMS出现之前，人们追求高密度的辉光放电等离子体（不仅仅局限于溅射）的步伐就已经开启。
早在1966年，Abramovich就提出了超高密度空心阴极辉光放电（50 A/cm2，900 V，Sov. Phys.-Tech. Phys., vol. 11, no. 4, pp. 528-532, 1966.）；1977年，日本的N. Hosokawa就提出了自溅射效应（J. Vac. Sci. Technol. 14, 143）；1995年，Posadowski等在追求纯金属自溅射过程中，采用了大功率低气压（300 W/cm2，10–4 Pa）开展自维持磁控溅射（Vacuum 46 (1995) 1017）的研究。
诸如此类的研究都为HiPIMS的出现奠定了基础。
然而，一种薄膜材料制备新技术的出现，距其被大规模工业应用尚有很大距离。
氮氩比对大功率脉冲磁控溅镀(AlCrNbSiTiV)N薄膜性能的影响
氮氩比对大功率脉冲磁控溅镀(AlCrNbSiTiV)N薄膜性能的影响LIU Zhi-wei;WU Ming-chang;LIN Yu-xuan【摘要】为探讨高熵氮化合金薄膜对车削刀具性能的提升及其应用潜力,采用高功率脉冲反应磁控溅镀(HIPIMS)技术在车刀刀片(TNMG160404R-UM T1200A)表面制作了(AlCrNbSiTiV)N 薄膜,探讨不同氮氩气比(0% 、 5% 、 10% 、 15%或20%)对(AlCrNbSiTiV)N薄膜的机械性能与微观结构的影响.采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对薄膜的厚度、沉积速率、元素成分和相结构进行分析,用纳米压痕法测试了薄膜的硬度和弹性恢复性能.考察了车削工件表面的粗糙度和刀腹磨耗情况.实验表明,提升氮氩比会令薄膜沉积速率降低,硬度提高.在氮氩比为 20%时,硬度达到 40.02 GPa.溅镀(AlCrNbSiTiV)N薄膜的弹性恢复率达76.87%以上.镀膜刀具的刀腹磨耗量和工件表面粗糙度均有非常明显的降低.%To explore the performance improvement and prospect application of turning tool modified by high-entropy alloy nitride thin film, (AlCrNbSiTiV)N films were prepared by high-power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) on cutter inserts (TNMG1604R-UM T1200A). The effects of different nitrogen-to-argon ratios (0%, 5%, 10%, 15%, and 20%) on the mechanical properties and microstructures of (AlCrNbSiTiV)N films were discussed. The thickness, deposition rate, elemental composition, and microstructure of the film were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), and X-ray diffraction (XRD). The hardness and elastic recovery of the films were examined by nanoindentation method. The surface roughness of the workpiece cut by the sputtered tool and its flankwear were analyzed. The experimental results showed that the deposition rate was decreased and the film hardness was increased with the increasing of nitrogen-to-argon ratio. The film hardness reached 40.02 GPa at a nitrogen-to-argon ratio of 20%. The elastic recoveries of sputtered (AlCrNbSiTiV)N films were higher than 76.87%. Both flank wear of the sputtered tool and surface roughness of the workpiece after being cut were reduced greatly .【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2019(038)012【总页数】6页(P568-573)【关键词】高熵合金;氮化物;薄膜;高功率脉冲反应磁控溅镀;干式切削;刀腹磨耗【作者】LIU Zhi-wei;WU Ming-chang;LIN Yu-xuan【作者单位】Department of Mechanical and Electrical Engineering, Dongguan Polytechnic, Dongguan 523808, China;;【正文语种】中文【中图分类】TQ153.17为保护环境和降低生产成本，在切削过程中应尽量做到不使用或少用切削液，采用干式切削已成了机械制造行业发展的趋势[1]。
乱谈磁控溅射
磁控溅射技术是目前最重要的工业化大面积真空镀膜技术之一。
溅射技术的历史发展如图3-1所示，从中可以看出发展的驱动力主要来自：降低工艺成本、解决工艺难题和满足进一步提高薄膜性能的工艺参数优化。
前者关注于靶材利用率、沉积速率、薄膜均匀性以及溅射过程稳定性等方面的问题；后者由于低能离子轰击在薄膜沉积过程中的重要作用，主要要求增加溅射原子离化率和能独立控制/调节微观等离子体工艺参数等，以更好地满足实际镀膜工艺中的多种需求。
其中，HIPIMS：高功率脉冲磁控溅射high power impulse magnetron sputtering，MFMS：中频磁控溅射middle frequency magnetron sputtering，CFUBMS：闭合场非平衡磁控溅射closed field unbalanced magnetron sputtering，UBMS：非平衡磁控溅射unbalanced magnetron sputtering，IBAMS：离子束辅助磁控溅射ion beam aiding magnetron sputt ering，HCM：空心阴极磁控溅射hollow cathode sputtering，ICPMS：感应耦合等离子磁控溅射inductively coupled plasma magnetron sputtering。
（一）磁控溅射工艺原理相对于其它的制备工艺（如CVD、PLD、Spray pyrolysis等），磁控溅射是目前制备薄膜最为常用的方法之一。
概括起来磁控溅射主要具有如下优点[20]：●∙∙∙∙∙∙∙ 较低的制备温度（可室温沉积）；●∙∙∙∙∙∙∙ 较高的成膜质量，与衬底附着力好；●∙∙∙∙∙∙∙ 可控性好，具有较高的沉积速率；●∙∙∙∙∙∙∙ 可溅射沉积具有不同蒸汽压的合金与化合物；●∙∙∙∙∙∙∙ 成本较低，重复性好，可实现规模化大面积生产。
本贴对一般性溅射过程原理部分从略，其详细介绍可参考文献[147-150]，而主要结合制备AZO薄膜的情况，重点对磁控靶构造、磁路设计和部分表观工艺参数（external parameters）与微观/等离子体参数（plasma parameters）的关系做一简要评述。
中科院力学所科技成果——高能脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术及工程应用
中科院力学所科技成果——高能脉冲磁控溅射（HiPIMS）技术及工程应用技术介绍及特点高能脉冲磁控溅射技术是利用较高的脉冲峰值功率和较低的脉冲占空比来产生高溅射金属离化率的一种磁控溅射技术。
力学所引进德国huttinger电源，与等离子体淹没离子注入沉积（PIII&D）方法相结合，形成一种新颖的成膜过程与质量调控技术，是可应用于大型矩形靶的离化率可控磁控溅射新技术，填补了国内在该方向的研究空白。
将高能冲击磁控溅射与高压脉冲偏压技术复合，利用其高离化率和淹没性的特点，通过成膜过程中入射粒子能量与分布的有效操控，实现高膜基结合力、高品质、高均匀性薄膜的制备。
同时结合全新的粒子能量与成膜过程反馈控制系统，开展高离化率等离子体发生、等离子体的时空演变及荷能粒子成膜物理过程控制等方面的研究与工程应用。
其核心技术具有自主知识产权，已申请相关发明专利两项。
该项技术对实现PVD沉积关键瓶颈问题的突破具有重大意义，有助于提升我国在表面工程加工领域的国际竞争力。
如在交通领域，该技术用于汽车发动机三部件，可降低摩擦25%，减少油耗3%；机械加工领域，沉积先进镀层可使刀具寿命提高2～10倍，加工速度提高30-70%；综上所述，该装备系统将在卫星通讯、等离子物理、新材料等领域具有重要的工业应用价值。
高能脉冲磁控溅射等离子体发生与成膜控制平台工作中的高能脉冲磁控溅射靶应用领域工模具高温涂层：汽车、航空航天、军事等先进制造行业应用稀土铝耐蚀薄膜：NdFeB磁铁行业环保涂层应用太阳能薄膜：光伏发电及新能源领域应用生物工程薄膜：生物医用领域应用技术成熟度及应用案例技术成熟度：中试阶段应用案例1：与长春一汽开展合作。
中科院力学所采用高能脉冲磁控溅射技术及多弧离子镀技术开发了TiCN、AlCrN、CrAlSiN、DLC 等系列三元、四元高硬高温涂层，应用于长春一汽的压铸模具、热锻模具，可使其加工寿命提高3-5倍以上，尤其是含钇高温涂层，在国内率先实现了800-1200℃环境下热锻模具的薄膜工程应用。
磁控溅射的名词解释
磁控溅射的名词解释磁控溅射是一种现代先进的薄膜制备技术，它利用离子化的金属原子或分子沉积在材料表面形成均匀而致密的薄膜。
这项技术的应用领域广泛，包括电子元件、太阳能电池、显示器、传感器等，具有优异的薄膜质量和高度可控的成膜过程。
磁控溅射的工艺过程如下：首先，将待沉积的金属或合金样品（称为目标材料）放置在真空室中，并设定适当的工艺参数，如沉积速率、温度等。
然后，通过将真空室抽成一定的真空度，以便在真空中进行溅射。
接下来，施加一定强度的磁场，并在目标素材表面附近放置一个靶极。
这样，当氩离子加速到一定能量后，撞击目标材料表面，使得它释放出离子化的金属原子或分子。
最后，这些离子化的金属原子在磁场的作用下，被引导到基板材料表面，形成一层薄膜。
磁控溅射的独特之处在于其高度可控的薄膜成膜过程。
通过调节工艺参数，例如沉积时间、温度、压力和靶极材料等，可以获得不同的薄膜性质，如厚度、硬度、晶粒度等。
此外，磁场的存在使得目标材料释放出的离子在沉积过程中更易定向，使薄膜成膜更加均匀。
这种可控性不仅能够满足各种应用需求，还可以优化薄膜的功能和性能。
磁控溅射技术具有重要意义的一个方面是其在电子工业中的广泛应用。
在集成电路和芯片制造过程中，磁控溅射可以制备金属导线、电极和隔离层等薄膜元件，用于电路的连接和保护。
此外，磁控溅射还可以制备透明导电膜，用于触摸屏、液晶显示器和光伏电池等光电器件。
这些应用不仅要求薄膜成膜的高质量和可控性，还需要满足特定的电学、光学和机械性能标准。
在太阳能电池领域，磁控溅射可以利用其高度可控的薄膜成膜技术制备多层结构的太阳能电池薄膜。
这种薄膜可以有效吸收和转换太阳光的能量，并将其转化为电能。
磁控溅射技术的应用使得太阳能电池具有更高的光电转换效率和更长的寿命，为可再生能源的发展提供了有力支持。
磁控溅射技术也在光学镀膜领域得到广泛应用。
通过沉积抗反射膜、反射膜和分光镜片等薄膜，可以优化光的传输和反射等特性，提高光学设备的性能和效率。
高功率脉冲磁控溅射 涂层结合力
高功率脉冲磁控溅射涂层结合力
高功率脉冲磁控溅射（High Power Pulsed Magnetron Sputtering，HPPMS）是一种溅射技术，通过在溅射过程中加入高功率脉
冲电源来实现。
这种溅射技术具有较高的离子密度和能量，可以在涂层表面形成致密、紧密的结构，从而提高涂层的结合力。
涂层的结合力主要取决于多个因素，包括基材表面质量、溅射功率和能量、靶材的性质以及溅射气体的种类等。
HPPMS溅
射技术通过增加脉冲功率，在溅射过程中产生更多的离子和高能量离子，这些离子能够更好地击打基材表面并在涂层表面形成更致密的结构。
由于这种结构的致密性，涂层与基材之间的结合力也会增强。
此外，HPPMS溅射技术还可以提供更高的脉冲频率和较长的
脉冲宽度，从而使得离子在溅射过程中能更好地扩散到基材表面并形成更为均匀的涂层结构。
这也有助于提高涂层与基材之间的结合力。
总而言之，高功率脉冲磁控溅射技术通过产生高能量离子和形成致密的涂层结构，可以显著提高涂层的结合力。
这种溅射技术在应用上具有很大的潜力，可以用于增强材料表面的性能和提高涂层的质量。
磁控溅射法原理
磁控溅射法原理
磁控溅射法是一种常用的薄膜制备技术，它通过利用磁场控制离子在真空中运动来实现材料离子化和沉积。
磁控溅射法的基本原理如下：首先，通过加热材料将其转化为蒸气或离子状态。
随后，通过在真空室中施加磁场，使得磁场力线和离子运动方向垂直，从而形成所谓的“磁镜效应”。
这种磁镜效应可以阻止离子撞击到溅射靶材表面，从而使溅射源中的原子以准平行的方式射出。
在磁控溅射过程中，靶材的离子化和溅射是基于靶材与离子的相互作用力。
当离子击中靶材表面时，一部分离子将被散射回真空室中，形成所谓的“背景气体”。
而另一部分离子则进一步穿透靶材表面，将表面的原子或分子击出，并沉积在底板上形成薄膜。
这种沉积过程可以得到均匀、致密、具有良好结晶性的薄膜。
磁控溅射法有许多优点，例如可以控制薄膜的成分、结构和性能；可以在各种材料上制备薄膜；具有较高的沉积速率和较好的沉积效率等。
因此，磁控溅射法被广泛应用于各种领域，如光学、电子、材料科学等。
hipims磁控溅射原理
hipims磁控溅射原理
hipims磁控溅射原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。
在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。
若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。
随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。
由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。
磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。
入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。
在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动。
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60
50
Sum of Ar++Ar+++Ti++Ti+++N++N++=100%
Ratio of N+ to N2+ is significantly higher in a HIPIMS discharge than in (pulsed) DC discharge. More reactive N species.
6
Results - Roughness AFM 30x30µm
A70 Arc -70V bias
2D1H75 HIPIMS -75V bias
2D1H95 HIPIMS -95V bias
Significant improvement in surface roughness
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HVPL
3000 2000
E /G P a
No definite trend for E modulus – possible differences due to changes in Microstructure.
1 Arc
2 Arc
1 Spu
2 Spu
3 Spu
Sample
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Discharge Voltage /V
-1500
2000 1800
1400 1200 1000 800 600 400 200 0
-2000 -50
0
50
100
150
200
Time /µs
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4
Discharge Current /A
1600
HIPIMS Plasma composition in ArN2
Sample : polished M2 HSS Target : 50/50 at% AlTi Dep. Temp. : 450-520oC Film thickness : 2-3µm Full load in chamber, Three fold rotation
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700 µs
1
1
2
2
Time
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17
Hipims+ Bias issues
• Provide an additional constant voltage power supply, which can supply the required peak current at the required constant voltage. (Arc handling) • Simple Solution: use capacitor as additional CV-power supply. • Hauzer Patent: electronic switching for a fast interruption of the arc current, capable to handle the current of the capacitor discharge circuit.
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2
Why High power pulse sputtering? Plasma technology with high % of the material to be deposited is ionized. Gaining control over stress - > Control microstructure/texture To create defect free coatings with good adhesion. To make coatings for tool and tribo applications which outperform arc deposited coatings To reduce thermal load of substrate To increase deposition rate of sputtering process
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Overview Presentation Hipims+ by Hauzer Why High Power sputter technology Hipims vs. Hipims+ Coatings: TiAlN, Cr2N Machine integration in Flexicoat®
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9
Results – Hardness and E modulus
HVPL and E
5000 4000 HVPL EIT GPa 700 600 500 400 300 200 1000 0 100 0
Hardness increases with increasing bias or addition of HIPIMS Cathodes.
2D1H75V HIPIMS -75V
2D1H95 HIPIMS -95V
Increase in ion energy (higher bias) with constant ion flux leads to densification of coating Columns coalesce to reduce number of boundaries Resputtering of film evident at growing surface
V
0
t0 1
t1 2
t2 3
t3 4
t4
t5 time
VLP VHP (1)
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VLP/(t1-t0)
(3)
(VHP-VLP)/(t3-t2)
15
Hipims+ Pulse
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16
Hipims+ Pulsing possibilities
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Hipims+ Technology
Integrated MPP™ Technology
Modulated Pulse Power - MPP™ High power pulse magnetron sputtering technique Heart of technology is Multi-step DC pulse Voltage rise time control is key to enabling a long, stable, and high power pulse discharge Pulses widths of > 200 µsec up to 1.5 msec HIPIMS+ by Hauzer provides: Control of the gas to metal ion ratio Increased deposition rate (higher than HIPIMS) Improved target utilization
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3
Concept behind HIPIMS Technology
Capacitor discharge Peak pulse powers from kW to MW Low frequency (duty cycle) Pulse energy and voltage can be defined Pulse shape is determined by system configuration Cabling 0 Pressure Discharge Current Discharge Voltage -500 Sputtering atmosphere -1000 Magnetron design
Deposition source configuration 2 DC + 1HIPIMS 2 DC + 1HIPIMS 1 DC + 2 HIPIMS 2 x 4 CARC 2 x 4 CARC
Bias voltage -75V -95V -75V -40V -70V
Experiment overview
L c /N
60 40 20 0 A40 A70 2D1H75 1D2H75
Sample
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11
Conclusions HIPIMS TiAlN
It is possible to create AlTiN coatings by HIPIMS deposition with material properties similar to those deposited by cathodic arc similar hardness and E modulus. HIPIMS deposited coatings show some promising benefits as compared to arc deposited coatings lower roughness HIPIMS etching produces comparable adhesion values as compared to metal ion etching from an arc source – for both Ti and AlTi targets. HIPIMS technology is industrially feasible.
Smooth, very good adhering hard coatings for tool and tribo applications.