现代仪器分析简答
现代仪器分析课后答案解析

现代仪器分析课后答案解析第⼆章习题解答1简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减⼩5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析简答考研题库及答案

仪器分析简答考研题库及答案仪器分析简答考研题库及答案仪器分析是化学专业考研中的一门重要课程,也是化学领域中不可或缺的一部分。
在考研中,仪器分析的简答题是考察学生对仪器分析原理、方法和应用的理解和掌握程度的重要方式。
下面将介绍一些常见的仪器分析简答题库及答案,希望对考研学子有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么?答:仪器分析的基本原理是利用物质与能量之间的相互作用关系,通过测量物质的某种性质来获得有关物质组成、结构和性质的信息。
仪器分析的基本原理包括光谱分析原理、电化学分析原理、色谱分析原理等。
2. 仪器分析中常用的光谱分析方法有哪些?答:常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、核磁共振光谱分析等。
这些方法通过测量物质在不同波长或频率的电磁辐射下的吸收、发射或散射来获取物质的结构和性质信息。
3. 仪器分析中常用的电化学分析方法有哪些?答:常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法利用物质在电场或电流作用下的电化学反应来获得有关物质组成和性质的信息。
4. 仪器分析中常用的色谱分析方法有哪些?答:常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、离子色谱等。
这些方法利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定物质的组成和浓度。
5. 仪器分析在生物医学领域的应用有哪些?答:仪器分析在生物医学领域的应用非常广泛。
例如,通过核磁共振光谱分析可以确定药物的结构和纯度,通过生物传感器可以检测生物标志物来诊断疾病,通过质谱分析可以鉴定蛋白质的氨基酸序列等。
6. 仪器分析在环境监测中的应用有哪些?答:仪器分析在环境监测中起着重要作用。
例如,通过气相色谱-质谱联用技术可以检测大气中的有机污染物,通过电化学方法可以测定水体中的重金属离子浓度,通过红外光谱分析可以检测土壤中的有机物含量等。
7. 仪器分析在食品安全中的应用有哪些?答:仪器分析在食品安全中也发挥着重要作用。
《现代仪器分析》复习题

《现代仪器分析》复习题绍兴⽂理学院《现代仪器分析》复习题⼀、填空题1、按照固定相的物态不同,可将⽓相⾊谱法分为_⽓固⾊谱_和⽓液⾊谱,前者的固定相是固体吸附剂,后者的固定相是涂在固体担体上或⽑细管壁上的液体。
2、按固定相外形,可将⽓相⾊谱法分为柱⾊谱(填充柱、空⼼柱)、平板⾊谱(薄层⾊谱和纸⾊谱)3、分离⾮极性物质,⽤⾮极性固定液,试样中各组分按沸点次序流出,沸点低,tr⼩,沸点⾼,tr⼤。
4、分离极性物质,⽤极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性⼩,tr⼩;极性⼤, tr⼤。
5、最为有效地增加柱效的⽅法是减⼩填充物的粒径。
6、电⼦从基态吸收光后跃迁到激发态,称这种吸收谱线为共振线,如果跃迁到第⼀激发态,就称之为第⼀共振线7、⾊谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。
分别从组分在两相间的分配、组分在⾊谱柱中的运动描述了⾊谱⾏为。
8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离,⽓相⾊谱法常常采⽤程序升温分析模式,⽽⾼效液相⾊谱法常采⽤梯度淋洗分析模式。
9、⽓相⾊谱仪中⽓化室的作⽤是保证样品迅速完全⽓化。
⽓化室温度⼀般要⽐柱温⾼30-70℃,但不能太⾼,否则会引起样品分解。
10、在⽓液⾊谱中,被分离组分分⼦与固定液分⼦的性质越相近,则它们之间的作⽤⼒越⼤,该组分在柱中停留的时间越长,流出⾊谱柱越慢。
11、按组份在固定相上的分离机理,⽓相⾊谱法可以分为吸附⾊谱、分配⾊谱、离⼦交换⾊谱以及凝胶⾊谱(尺⼨排阻⾊谱)等⼏种。
12、⽓相⾊谱⽓化室的作⽤是将液体或固体试样瞬间⽓化⽽不分解。
13、两组分保留值差别的⼤⼩,反映了⾊谱柱分离能⼒的⾼低。
14、分⼦对红外辐射产⽣吸收要满⾜的条件是(1) _分⼦的振动⽅式必须是红外或⼼活性的_,(2) _某⼀振动⽅式频率与红外线对的某⼀频率相同(即能产⽣瞬时偶极矩变化)_。
15、原⼦的吸收线具有⼀定的宽度,引起原⼦吸收线变宽的主要原因是⾃然宽度,多普勒变宽和压⼒变宽(劳伦兹变宽)。
《仪器分析》考试题库及答案解析

《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法?A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案:D解析:比较分析法属于化学分析法,而非仪器分析法。
2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物?A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案:C解析:气相色谱法主要用于分析有机化合物,具有高效、快速、灵敏等特点。
3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分?A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案:A解析:Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。
4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素?A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案:C解析:X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物,可以提供丰富的结构信息。
6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:D解析:质谱法可以测定化合物的绝对含量,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:C解析:核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构,提供丰富的结构信息。
8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团?A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案:B解析:红外光谱法可以用于测定化合物的官能团,具有丰富的谱图信息。
9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度?A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案:B解析:气相色谱法可以用于测定化合物的纯度,具有高效、快速、灵敏等特点。
现代仪器分析期末考试试题

现代仪器分析期末考试试题一、选择题1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的是什么?A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 原子荧光光谱D. 原子吸收线2. 质谱分析中,分子离子峰通常出现在:A. 低质量数区域B. 高质量数区域C. 质量数为零的区域D. 无法确定3. 红外光谱分析中,用于测定分子中化学键振动频率的是什么?A. 紫外光谱B. 核磁共振光谱C. 红外光谱D. 拉曼光谱二、简答题1. 简述高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别。
2. 描述核磁共振氢谱(^1H-NMR)中化学位移的概念及其对分析的意义。
三、计算题某样品通过原子吸收光谱法测定,测得其吸光度为0.350,已知该元素的校准曲线方程为 A = 2.5C + 0.05,其中A为吸光度,C为浓度(mg/L)。
求该样品的浓度。
四、分析题某实验室使用质谱仪分析一个未知有机化合物,测得其分子离子峰的质量数为92。
请分析可能的元素组成,并说明如何进一步确定其结构。
五、实验操作题描述使用紫外-可见分光光度计测定溶液中某种金属离子浓度的实验步骤。
参考答案一、选择题1. 答案:B2. 答案:B3. 答案:C二、简答题1. 答案:高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)的主要区别在于:- 移动相不同:HPLC使用液体作为移动相,而GC使用气体。
- 分离机制不同:HPLC通常基于分子间的相互作用,如吸附、分配等;GC则基于分子的沸点和极性。
- 应用范围不同:HPLC适用于分析高沸点、热不稳定或非挥发性化合物;GC则适用于分析挥发性或可热解的化合物。
2. 答案:核磁共振氢谱(^1H-NMR)中化学位移是指氢原子在分子中由于电子云的屏蔽效应而产生的共振频率的变化。
它反映了氢原子在分子中的化学环境,是确定分子结构的重要参数。
三、计算题解:将吸光度A = 0.350代入校准曲线方程 A = 2.5C + 0.05,得:0.350 = 2.5C + 0.05C = (0.350 - 0.05) / 2.5C = 0.12 mg/L四、分析题答案:分子离子峰的质量数为92,可能的元素组成包括碳、氢、氧、氮等。
仪器分析简答题汇总

仪器分析简答题汇总仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应:共轭体系越长,π和π* 轨道的能量差越小,最大吸收波长越向长波方向移动,吸收强度增大。
②立体化学效应:指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移,并常伴随有增色或减色效应。
③溶剂的影响:主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。
溶剂极性越强,由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动,而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。
④体系pH的影响:在不同pH条件下,分子离解情况不同,而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物,在测定条件下也有吸收②在显色条件下,干扰物质水解,析出沉淀使溶液浑浊,致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物,使显色反应不能进行完全消除方法:①控制酸度;②选择适当的掩蔽剂;③利用生成惰性配合物;④选择适当的测量波长;⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好;②分析速度快;③重现性好,用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收,不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认,定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用(分子振动必须伴随偶极矩的变化)5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质,纯度> 98%;②样品中不含水,水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱图;③要选择合适的浓度和测试厚度,使大多数吸收峰透射比处于10%~80%。
6.IR与UV-VIS的异同点相同点:都是分子吸收光谱不同点:UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构,才能吸收激发光;②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后,必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素:①溶剂:溶剂极性的影响;②温度——低温下测定,提高灵敏度;③pH值的影响;④内滤光作用和自吸收现象;⑤散射光的影响:应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型:①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高(提高激发光强度,可提高荧光强度),达ng/ml ;②选择性强(比较容易排除其它物质的干扰);③试样量少,方法简便;④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点:都是分子光谱,都需要吸收紫外-可见光,产生电子能级跃迁。
仪器分析实训报告简答题

一、简答题1. 仪器分析的特点有哪些?仪器分析具有以下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
(2)选择性好。
可以通过选择或调整测定条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
(3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
(4)相对误差较大。
多数仪器分析相对误差一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
(5)需要价格比较昂贵的专用仪器。
2. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析的分类包括:(1)光化学分析法(2)电化学分析法(3)色谱分析法(4)其他仪器分析方法3. 仪器分析法的主要性能指标有哪些?仪器分析法的主要性能指标包括:(1)精密度(2)准确度(3)灵敏度(4)标准曲线的线性范围(5)检出限4. 保留值是什么?如何表示?保留值是指试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
5. 死时间是什么?死时间是指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
6. 保留时间是什么?保留时间是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
7. 相对保留值是什么?相对保留值是指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
8. 峰高、峰底宽度分别是什么?峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的距离。
峰底宽度是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
9. 分配系数是什么?分配系数是指在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
10. 分配比是什么?分配比又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
11. 梯度洗提是什么?梯度洗提是指流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
二、论述题1. 仪器分析法在分析化学中的地位和作用是什么?仪器分析法在分析化学中具有以下地位和作用:(1)提高分析灵敏度和准确度,满足现代分析化学对高精度、高灵敏度分析的要求。
现代仪器分析考卷

专业课原理概述部分一、选择题(每题1分,共5分)1. 下列哪种仪器不属于现代仪器分析的范畴?()A. 光谱仪B. 色谱仪C. 显微镜D. 扫地2. 在紫外可见分光光度法中,哪种现象是由于电子跃迁引起的?()A. 瑞利散射B. 布鲁斯特角现象C. 康普顿效应D. 吸收光谱3. 下列哪种色谱法是基于组分在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离的?()A. 气相色谱B. 高效液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱4. 下列哪种检测器是高效液相色谱中常用的?()A. 紫外检测器B. 蒸发光散射检测器C. 热导检测器D. 火焰离子化检测器5. 在原子吸收光谱法中,下列哪种元素通常采用冷原子法进行测定?()A. 铜B. 铁C. 汞D. 铅二、判断题(每题1分,共5分)1. 现代仪器分析主要包括光学分析、电化学分析和色谱分析三大类。
()2. 红外光谱法主要用于定性分析,不能进行定量分析。
()3. 质谱法是一种通过测定离子质荷比来鉴定化合物的方法。
()4. 气相色谱中,固定相是气体,流动相是液体。
()5. 原子荧光光谱法是基于原子吸收光谱法原理的一种分析方法。
()三、填空题(每题1分,共5分)1. 现代仪器分析中,光学分析主要包括______、______和______等方法。
2. 色谱法中,根据分离原理不同,可分为______、______和______等类型。
3. 高效液相色谱的流动相通常为______,固定相通常为______。
4. 原子吸收光谱法中,原子化器的作用是使样品中的______转化为______。
5. 质谱法中,通过测定离子的______来确定化合物的分子量和结构信息。
四、简答题(每题2分,共10分)1. 简述红外光谱法的基本原理。
2. 简述原子发射光谱法与原子吸收光谱法的区别。
3. 简述高效液相色谱的分离过程。
4. 简述气相色谱中,毛细管色谱柱的优点。
5. 简述质谱法在药物分析中的应用。
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现代仪器分析简答 1 / 4 1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高
2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标:1、精密度;2、准确度;3、标准曲线;4、灵敏度;5、检出限;6、选择性
3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。
5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高。
6、测定植株中锌的含量时,将三份1.00g植株试样处理后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL,在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量(3.33×10-3g.g-1)。 解:设植株试样中锌的含量为Cx mol.L-1 ∵ A=KC ∴A1=KCx A2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3 A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3) /25×10-3 解之得 Cx=2×10-3 mol.L-1 ∴植株试样中锌的含量为3.33×10-3g.g-1
7、电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种:б→б* ,n→б*,n→π*,π→π*。 其中n→б*,n→π*,π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。
8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如:>C=C<,—C≡C—,>C=O,—N=N—,—COOH等。 助色团:指含有未成键n 电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动,吸收强度增强的杂原子基团。例如:—NH2,—OH,—OR,—SR,—X等。 现代仪器分析简答 2 / 4 9、取钢样0.500g,溶解后定量转入100ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,从中移取10.0ml试液置于50ml容量瓶,将其中的M2+氧化为MnO4,用水稀释至刻度,摇匀。与520nm处用2.0cm吸收池测得吸光度为0.50,试求钢样中锰的质量分数。(已知K520=2.3×103L.mol.cm-1) 由朗伯比尔定律:A=KCL,有
cm0.20501.0154.49110.0mLg/100mL McmmolL102.30.50Mn1-3••
gMMn0030.0 %60.0
10、苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L?mol-1?cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解:设需苯胺X g,则 ∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g
11、产生红外吸收的条件是什么?是否所有分子振动都会产生红外吸收?为什么?物质吸收红外光应满足什么条件? 红外应具有能满足物质产生振动能级跃迁所需的能量 只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能产生红外吸收 同核双原子分子:没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、O2、Cl2等 异核双原子分子:有偶极矩及红外活性,如HCl、HBr等
12、速率理论的主要内容是什么?它对色谱理论有什么贡献?与塔板理论相比,有何进展? 速率理论的主要内容是范第姆特方程式:H=A+B/u +Cu 对色谱理论的贡献:综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。 与塔板理论相比,速率理论解释了色谱操作条件如何影响分离效果及如何提高柱效能。
13、色谱定量常用哪几种方法?它们的计算公式如何表达?简述它们的主要优缺点。 答:色谱定量常用归一法、内标法及外标法。
归一法的计算公式:nnnifAfAfAfAmmmmmm2211112111
内标法的计算公式:mfAmfAmmssiiiii 归一法具有简便、准确的优点,对操作条件如进样量、温度、流速等的控制要求不苛刻。但是在试样组分不能全部出峰时不能使用这种方法。 内标法测定结果比较准确,操作条件对测定的准确度影响不大。 外标法标准曲线操作简便,不需校正因子,但对操作条件的稳定性和进样量的重现性要求高。
14、试比较红色担体和白色担体的性能。 答:红色担体孔穴多,孔径小,比表面大,可负担较多固定液。缺点是表面存在活性吸附中心,分析极性物质时易产生拖尾峰。 白色担体表面孔径大,比表面积小,pH大,表面较为惰性,表面吸附作用和催化作用小。 现代仪器分析简答 3 / 4 15、下列数据是由气—液色谱在一根40cm长的填充柱上得到的: 化合物 Rt/min Y/min 空气 2.5 — 甲基环己烷,A 10.7 1.3 甲基环己烯,B 11.6 1.4 甲苯, C 14.0 1.8
求: (1)平均的理论塔板数; (2)平均塔板高度; (3)甲基环己烯与甲基环己烷的分离度;(4)甲苯与甲基环己烯的分离度。
解:(1) 1084)3.17.10(161622)(理YtnARA 6.636162')(有YtnARA
1098)4.16.11(161622)(理YtnBRB 0.676162')(有YtnBRB
9.976)8.10.14(161622)(理YtnCRC 1.653162')(有YtnCRC
10503/)(理理理理CBAnnnn 2.6553/)(有有有有CBAnnnn
(2) cmnLH061.0/效效 cmnLH038.0/理理 (3) 不完全分离;5.167.035.19.0)(21BAARBRYYttR
(4) 能完全分离;5.15.16.14.2)(21CBBRCRYYttR 16、有甲、乙两根长度相同的色谱柱,测得它们在范第姆特方程式中的各项常数如下:甲柱:A=0.07cm,B=0.12cm2?s-1,C=0.02s;乙柱:A=0.11cm,B=0.10cm2?s-1,C=0.05s。求:(1)甲柱和乙柱的最佳流速u和最小塔板高度;(2)哪一根柱子的柱效能高? 解 (1)对甲柱有:u最佳=(B/C)1/2=(0.12/0.02)1/2=2.45 cm•s-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.07+2(0.12×0.02)1/2=0.168 cm 对乙柱有:u最佳=(B/C)1/2=(0.10/0.05)1/2=1.41 cm•s-1 H最小=A+2(BC)1/2=0.11+2(0.10×0.05)1/2=0.251 cm (2)从(1)中可看出甲柱的柱效能高。
17、试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的基本原理,它们各有什么特点? 答:热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。它的特点是结构简单,稳定性好,灵敏度适宜,线性范围宽。 电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系,峰面积与载气流速成反比。它的特点是高选择性,高灵敏度。 氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系,而与组分在载气中的浓度无关,峰面积不受载气流速影响。它的特点是死体积小,灵敏度高,稳定性好,响应快,线性范围宽。 现代仪器分析简答 4 / 4 18、气相色谱对载体和固定液的要求分别是什么?如何选择固定液? 对载体的要求:1表面应是化学惰性的,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学元反应;2多孔性,即表面积较大,使固定液与试样的接触面较大;3热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎;4对载体粒度一般选用40-60目,60-80目或80-100目。 对固定液的要求:1挥发性小,在操作温度下有较低蒸气压,以免流失;2热稳定性好,在操作温度下不分解,呈液态;3对试样各组分有适当的溶解能力;4有高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽高的分离能力;5化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。 固定液的选择,一般根据“相似相溶原则”进行。
19、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点,分别是40°C、62°、C77°C,是推测它们的混合物,在阿皮松L柱上,和在邻苯二甲酸二壬酯气相色谱柱上的出峰顺序。 由于阿皮松L,是一种弱极性固定液,这三种组分在气相色谱阿皮松L柱上沸点低的组分先出峰,沸点高的组分后出峰,故二氯甲烷最先出风,三氯甲烷次之,四氯甲烷最后出峰, 而邻苯二甲酸二壬酯的极性较强,组分在较强极性的气相色谱固定相中的出峰是若极性的先出峰,强极性的后出风,所以四氯甲烷先出峰,三氯甲烷次之,二氯甲烷最后出峰。
20、高效液相色谱仪一般由哪几部分构成, 高效液相色谱仪一般可分为四个主要部分,高压输液系统,进样系统,分离系统和检测系统,室外还配有辅助:如梯度淋洗,自动进样,及数据处理器,
21、高压输液泵应具有什么性能 对高压泵的要求:1、密封性好,2、压力平稳,单脉冲小,3、流量稳定可调,4、耐腐蚀等特性 22、什么叫梯度洗脱 梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值和离子强度相应的变化,达到提高分离效果缩短分析时间的目的。
23、什么是化学键合固定相,它的突出优点是什么? 化学键合固定相是将各种不同的基团通过化学反应键合到硅胶表面的游离羟基上,形成均一的、牢固的单分子薄层而构成各种性能的固定相,它具有固定相不易流失、柱效高,柱的稳定性好、选择性好,及可用于梯度洗脱等特点。以硅烷化键合反应最为常用。