火焰原子吸收法测定蒙古奶茶中的钙_镁_锌_张金生[1].caj
两种方法比较测定牛奶中的钙含量

两种方法比较测定牛奶中的钙含量作者:李文娟刘艳霞来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第1期李文娟,刘艳霞(集宁师范学院,内蒙古乌兰察布 012000)摘要:本文采用两种方法进行不同牛奶中Ca含量的测定.一种为化学分析法-EDTA滴定法,即测定食品中的钙的国家标准方法:GBT5009192-2003;另一种为仪器分析法-直接火焰原子吸收光谱法(不进行样品的消化).通过测定比较,体现了直接火焰原子吸收光谱法的优点.关键词:EDTA滴定法;火焰原子光谱法;Ca含量;牛奶中图分类号:TS252.7文献标识码:A文章编号:1673-260X(2013)01-0040-02钙是人体必需的微量金属元素之一,与人体健康息息相关.钙,具有重要的生理功能和营养作用,缺钙会造成人体生理障碍,进而引发一系列严重疾病:如骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石等.目前,常用高锰酸钾滴定法、原子吸收光谱法、EDTA 络合滴定法或荧光法测定食品中的钙含量.[1]因高锰酸钾法样品预处理过程复杂,操作耗时,高锰酸钾溶液不稳定,需要经常标定,滴定终点不易判定等,故新国标GBT5009192-2003采用EDTA滴定法代替高锰酸钾法.而直接火焰原子吸收光谱法测定Ca2+,其方法也更加简便灵敏,精密度良好,对环境污染少,有较大的实用价值.[2]本试验采用EDTA络合滴定法和直接焰原子吸收光谱法分别对我市市场上常见的五种牛奶样品的钙含量进行了测定,并比较了两种方法的显著性差异.1 EDTA滴定法(GBT5009192-2003)[3]1.1 材料与设备EDTA标准溶液(近似浓度0.02mol/L):台秤称取3.8g EDTA二钠盐于烧杯中,加少量水溶解,转入聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml.摇匀备用;Zn标准溶液: 用分析天平准确称取1.2660g的ZnSO4于100mL烧杯中,溶解后转入250mL容量瓶中稀释,定容;200g/L六亚甲基四胺溶液;2g/L二甲酚橙(XO)指示剂:用分析天平称取0.5000g二甲酚橙,加水溶解后,稀释至100mL,转入棕色瓶中;2mol/L NaOH溶液;1:5HCl溶液;NH3—NH4Cl缓冲溶液:PH=9-10;铬黑T指示剂5g/L;市售牛奶样品(5份)1.2 EDTA溶液浓度的标定用移液管准确移取25.00ml Zn2+标液于250ml锥形瓶中,+2滴XO(二甲酚橙),滴加200g/L六亚甲基四胺溶液使溶液出现稳定的酒红色,再过量5ml.再用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点.平行测定三次.准确记录消耗EDTA溶液的体积V,计算EDTA标液的准确浓度.根据反应可得计算式为:1.3 牛奶中钙含量的测定取序号1-5的5个洁净烧杯,分别移取5种牛奶试样各100ml于烧杯内,并对应烧杯序号与试样名称.将试样在电热板或电炉上缓慢加热至粘稠状, 冷却至室温,转移炭化物于对应编号的坩埚中.放入550℃的马弗炉中灰化3-4h.冷却后用2mol/L HCl溶解或用含La3+2%的盐酸溶液溶解,定容至250ml容量瓶中.移取25.00试样消化液于250ml锥形瓶中,加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,调节溶液pH=9-10,加4滴铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色恰变为纯蓝色为终点.平行测定三次,记录消耗EDTA的体积,计算出钙的质量分数.1.4 实验数据的记录和计算:2 火焰原子吸收法2.1 试剂和主要仪器钙离子的标准溶液,含La3+ 2%的盐酸溶液(最好选用色谱纯,防止测定时的干扰),(1:1)盐酸,(1:1)硝酸,超纯水;AA320N原子吸收分光光度计(上海精密仪器科学有限公司生产),钙空心阴极灯,分析天平.2.2 钙测定条件调节分析线波长为422.7nm,灯电流为4mA,光谱带宽为0.4nm,乙炔流速为1200ml/min,燃烧器高度为6.0mm,燃烧器位置为5.0mm.2.3 测定方法吸取钙标准贮备溶液,用含La3+ 2%的盐酸溶液配制成0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L的钙标准系列,用原子吸收分光光度计测定吸光度并绘制标准曲线.吸取五种牛奶样品消化液1ml,用含La3+ 2%的盐酸溶液定容至10ml,置于原子吸收分光光度计中测定,空白试样用同样方法处理.[4]式中:C—样品牛奶中钙的含量,mg/100g;C1—样品代入标准曲线得出的钙浓度,g/ml;C0—空白试样代入标准曲线得出的钙浓度,g/ml;V—试样定容体积,ml2.4 精密度实验取序号1、4两种牛奶样品,分别在不同时间测定5次, 结果见表3.结果满足实验要求,计算相对标准偏差(n=5)小于1.3%,符合GBT5009192-2003中小于10%的要求.2.5 准确度实验取1、4号牛奶样品,分别加入0.4和0.8mg的钙标准溶液,配制成四种不同含量的试样,测定钙含量,比较回收率.于分别测定6次.(表4)通过计算,回收率分别为:加标量0.4mg,回收率为90.9%~105.7%,加标量0.8mg,回收率为92.6%~106.3%,结果满意.3 两种方法的比较选取5种样品分别采取直接火焰原子光谱法与GBT5009192-2003中EDTA滴定法进行测定比较,结果见表5.经均值t检验,t=0.97,查t界值表,得P>0.05,说明两种方法在结果上差别无显著性.4 结语总之,测定不同牛奶中的钙含量,可用直接火焰原子吸收分光光度法进行实验,该法操作简单快速,采用含La3+ 2%的盐酸溶液消除牛奶中其他元素带来的干扰,测定结果准确,适用于实验室大批量样品测定.参考文献:〔1〕李玉珍,吕宝华,等.EDTA络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量.山西大同大学学报(自然科学版),2011,27(1):42—44.〔2〕张金生,林静,等.火焰原子吸收法测定蒙古奶茶中的钙、镁、锌.现代化工,2012,32(2):94-96.〔3〕国标《GB/T 5009.92-2003食品中钙的测定》.655-656.〔4〕曹惠君,李敏.直接火焰原子吸收法测定牛奶中钙含量.中国卫生检验杂志,2009,19(9):2004-2005.。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁

目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法,通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量,为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展,水污染问题日益严重,尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此,准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析,计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比,实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符,钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线,浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线,浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水, 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯, 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化,以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高,说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比,实验结果的准确度较高,说明 实验操作和仪器性能可靠。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量

在上述最佳 仪器和 实验条件下 , 测定钙、 镁、 铜、
铁 的线 性 范 围及 检 出 限见 表 2 。
表 2 线 性 范 围 及 检 出 限
2 杨亚 玲 , 杨 光宇 , 尹家元 . 褪色光 度法测定 痕量铜 . 理 化 检 验
( 化学分册 ) 2 0 0 0 , 3 6 ( 6 ) : 2 7 9—2 8 0 3 么淑珍 , 何莉 萍 . 半 微分 极谱 法 连续 测 定食 物 中锌铁 锰 和 铜. 理化检 验( 化 学分册 ) 2 0 0 0, 3 6 ( 6 ) : 2 7 1 —2 7 2 4 刘 立行 , 马继平 , 于 智明 . 乳 化 法 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定奶 粉 中的 F e Z n Mg . 化学世界 1 9 9 8 , 3 9 ( 1 2 ) : 6 5 3 —6 5 6 5 彭 珊珊 , 张霖 霖等 . 大 豆 及 豆 制 品 中 的 微 量 元 素 的 光 谱 测
的 含 量 差 别 很 大 。 相 同 品 牌 奶 粉 用 不 同 方 法 进 行 处
理, 结果 相 差 不大 。干法 灰 化 处 理 的相 对 标 准偏 差 较
大, 湿 法 消 解 处 理 的 偏 差 较 小 。 加 标 回 收 实 验 结 果 表
明, 灰化 法 的平 均 回 收 率 较 低 , 重 现 性 较 差 。湿 法 消 解法 的 平 均 回 收率 较 高 , 重 现性好 。实验结果 表 明, 干法 灰 化 法 处 理 样 品较 省 时 、 操 作简便 , 但 结 果 偏 差 较大 ; 湿 法消 解 法虽 然 较 费 时 , 但 结 果 准确 。
Ke y wo r d s FAA S; Mi 】 k p owd e r; Ca lc i u m; I r o n; Co p pe r; Ma g ne s i m u
火焰原子吸收光谱法测定六种药材中微量元素的含量

火焰原子吸收光谱法测定六种药材中微量元素的含量郭惠;张柯瑶;王媚;张栓;张霞;苏建斌【期刊名称】《现代中医药》【年(卷),期】2016(0)5【摘要】目的测定茯苓、黄连、丹参、甘草、吴茱萸(云南)、吴茱萸(陕西)等六种中药材中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn的含量,探讨微量元素与药效的关系,为药效的研究及其资源开发提供有价值的参考依据。
方法采用浓硝酸-高氯酸混合溶液消解样品,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定茯苓、黄连、丹参、甘草、吴茱萸(云南)、吴茱萸(陕西)样品中Cu、Zn、Fe、Mn四种微量元素的含量。
结果黄连、吴茱萸中含有较多的Fe、Zn、Mn元素,对于这六种药材来说,其中的Fe元素含量高低顺序为:黄连>茯苓>丹参>甘草>吴茱萸(陕)>吴茱萸(云),黄连中Fe元素含量高达309.65μg/g;Zn元素含量高低顺序为:黄连>吴茱萸(云)>吴茱萸(陕)>丹参>甘草>茯苓,黄连中Zn元素含量达到112.2μg/g;Cu元素含量高低顺序为:黄连>丹参>吴茱萸(陕)>茯苓>甘草>吴茱萸(云),黄连中Cu元素含量达到30.60μg/g;Mn元素含量高低顺序为:黄连>吴茱萸(云)>丹参>吴茱萸(陕)>茯苓>甘草,黄连中Mn元素含量达到134.00μg/g。
结论黄连、吴茱萸中含有较多的Fe、Zn、Mn元素,现代研究发现黄连-吴茱萸配伍对胃肠道的作用较强,同时还具有抗肿瘤、降压降脂等活性,这一作用很可能与黄连、吴茱萸含丰富的Fe、Zn、Mn元素有关。
【总页数】4页(P93-96)【关键词】中草药;微量元素;含量测定;药效关系【作者】郭惠;张柯瑶;王媚;张栓;张霞;苏建斌【作者单位】陕西中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.火焰原子吸收光谱法测定维药恰麻古儿药材中的有益微量元素 [J], 海力茜·陶尔大洪;王茜;陈为民;旷南岳2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定下火药材中的微量元素 [J], 李云;衷明华3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石仙桃中六种金属元素的含量 [J], 钱沿;彭湘君;李银保;李青松4.火焰原子吸收光谱法测定葫芦蛾药材中微量元素的含量 [J], 裴香萍;裴晓丽;刘海霞;孙晓丹;裴妙荣5.火焰原子吸收光谱法测定蝴蝶藤中六种金属元素的含量 [J], 许小燕;李洪亮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法,用于测定样品中金属元素的含量。
它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定,可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。
本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例,介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。
首先,我们需要准备实验所需的仪器和试剂,包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。
在进行实验之前,需要首先进行标定工作。
标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。
通过使用不同浓度的标准品进行标定,可以得到标准曲线,然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。
接下来是样品的处理步骤,首先需要将奶粉样品进行样品预处理,一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作,得到适合分析的样品溶液。
然后需要将样品溶液进行稀释,以保证在分析范围内,而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。
在进行分析测定前,需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作,以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。
然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。
在测定过程中,需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定,同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。
在测定完样品和标准品后,需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算,从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。
最后,需要对分析结果进行统计处理和评价。
首先进行测定值的准确性和精密度的评价,以及分析结果的可靠性和实用性的检验。
然后可以进行相应的对比分析,如与产品标签上的含量标示对比,以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。
最后对分析结果进行归纳总结,得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。
总之,火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法,可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。
通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理,希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助,提高他们的分析实验能力和实验技术水平。
火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证

科技文苑Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY35表2 特异性测定药物腐霉利克百威灭蝇胺检测结果---[9] 吴飞,邵爱梅,徐晓培.高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯[J ].现代预防医学,2020,47(19):3619-3622.[10] 王博文,唐爱星,韦滢军,陈振.双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J ].江苏农业科学,2015,43(03):268-271.[11] 赫彩霞,王姣姣,高文惠.高效液相色谱-D A D 法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留[J ].粮食与油脂,2015,28(04):58-60.[12] 吴春英,谷风,白鹭,陆文龙.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留[J ].分析科学学报,2017,33(01):57-62.[13] 李春民,章承林,陈怀侠.固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留[J ].湖北大学学报(自然科学版),2012,34(02):164-167+211.[14] 吴小胜,贾芳芳,崔海峰,等.一种苯醚氰菊酯胶体金免疫快速检测试纸条的研制[J ].湖北农业科学,2020,59(7):196-198,203.[15] 朱亮亮,王琳琛,王兆芹,崔海峰,张坤,冯才伟,万宇平.检测4种有机磷农药胶体金免疫层析试纸条的研制[J].山东畜牧兽医,2019,40(08):10-12.基金项目:典型性农残多靶标高效快速检测技术研究与应用(Z 181100009318006)项目。
作者简介:王兆芹(1976-),女,籍贯黑龙江,中级工程师,研究方向为食品安全检测技术研究。
(接上页)火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证□ 刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟 西安力邦临床营养股份有限公司摘 要:在使用标准方法进行检测之前,实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求[1-2]。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素张星海;周晓红【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)005【摘要】采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.【总页数】2页(P512-513)【作者】张星海;周晓红【作者单位】浙江经贸职业技术学院应用工程系,杭州310018;浙江经贸职业技术学院应用工程系,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-连续光源火焰原子吸收光谱法测定中华绒螯蟹腹部和腿部肌肉中8种金属元素 [J], 张政权;黄冬梅;杨光昕;韩峰;田良良;伍姿2.微波消解—火焰原子吸收光谱法测定矿物中金属元素的不确定度分析 [J], 张琴;熊艳;朱志松3.火焰原子吸收光谱法测定炭素阳极残极中多种金属元素的含量 [J], 卫莉婷;原敏杰;武洋仿4.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定核桃楸皮中金属元素含量 [J], 金黎明;齐昭京;郑铭旻;马堃;王晓彤;胡文忠5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量 [J], 郑铭旻;王晓彤;白月;刘耀珊;胡小梅;侯熙彦;金黎明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微波消解-表面活性剂增敏-火焰原子吸收光谱法测定蒙古奶茶中的Zn

微波消解-表面活性剂增敏-火焰原子吸收光谱法测定蒙古奶茶中的Zn张金生;林静;李丽华;杨宏娟;赵文涛【摘要】Established microwave digestion-sensitizing surfactants-flame atomic absorption spectrometry of trace zinc in Mongolian milk tea method. The results showed that when the surfactant Tween-80 exist to measure zinc absorption increased by 13.6 times. La solution for the release agent to eliminate the interference of the matrix material. Determined zinc in the Mongolian milk tea,the RSD values is0.96% .recovery 96.8% ~ 102.0% between. This method is used for tea in Mongolia Zn determination with satisfactory results.%建立了微波消解-表面活性剂增敏-火焰原子吸收光谱法测定蒙古奶茶中微量锌的方法.结果表明,当表面活性剂吐温-80存在时,测定锌的吸光度增加了13.6倍,镧溶液作为释放剂消除基体物质的干扰.测定了蒙古奶茶中的锌,RSD值为0.96%,回收率在96.8%~ 102.0%.此法用于蒙古奶茶中微量锌的测定,结果满意.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)007【总页数】4页(P1283-1285,1290)【关键词】火焰原子吸收光谱法;表面活性剂;增敏作用;蒙古奶茶;锌【作者】张金生;林静;李丽华;杨宏娟;赵文涛【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TQ423.9;TQ917微量元素虽然在人体中含量很低,但与人体健康密切相关,它们作为酶、激素、维生素、核酸的组成成分,维持着生命的代谢过程[1]。
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古奶茶中钙、 镁、 锌的质量分数。实验数据分别见表 1 ~ 表 3。
表1
称样质量 / g 1. 0003 1. 0002 1. 0003
蒙古奶茶中钙质量分数的测定结果
钙、 镁、 锌是人体内必需的微量金属元素, 具有 重要的生理功能和营养作用, 人体内尤其是儿童和 老人缺乏这些元素将导致很多病理变化和疾 [1 - 4 ] 。蒙古奶茶是广大蒙古人民日常生活中不可 病 缺少的饮品, 奶茶所用的茶叶是青砖茶, 这种茶叶中 包含着单宁、 氨基酸、 精油、 咖啡因、 维生素 C 、 维生 素 D 和维生素 B 等丰富的营养成分, 有强心、 利尿 健脾、 造骨、 提神醒脑和强化血管壁等药用功能, 还 有溶解脂肪、 促进消化等作用。因此, 砖茶逐渐在蒙 。 古族人民生活中占据重要的位置 乳制品中微量元 素的测定可采用电感偶合等离子体发射光谱法 、 电 、 感偶合等离子体质谱法 电位滴定法以及原子吸收 光谱法等 。其中前 2 种测定方法费用过高, 电 所以不适合大量 位滴定法操作条件要求比较苛刻,
吸光度 0. 8565 0. 8521 0. 8709
表3
称样量 / g 1. 0005 1. 0004 1. 0003
DOI:10.16606/ki.issn0253-4320.2012.02.010
Feb. 2012 · 94·
现代化工 Modern Chemical Industry
第 32 卷第 2 期 20钙、 镁、 锌
1 2 1 1 静 , 李丽华 , 杨宏娟 , 赵文涛 ( 1. 辽宁石油化工大学化学与材料科学学院 , 辽宁 抚顺 113001 ; 2. 辽宁石油化工大学石油化工学院 , 辽宁 抚顺 113001 ) 1 张金生 , 林
Determination of Calcium, Magnesium, Zinc in Mongolian milk by flame atomic absorption spectrometry
ZHANG Jinsheng1 ,LIN Jing1 ,LI Lihua2 ,YANG Hongjuan1 ,ZHAO Wentao1
测得钙质量 / 钙质量分数 / 平均值 / RSD / mg 0. 1965 0. 2159 0. 1869 mg · g -1 0. 196 0. 215 0. 186 0. 196 0. 78 mg · g -1 %
吸光度 0. 5269 0. 5777 0. 5018
表2
称样量 / g 1. 0004 1. 0003 1. 0002
蒙古奶茶中镁质量分数的测定结果
测得镁质量 / 镁质量分数 / 平均值 / RSD / mg 0. 0882 0. 0877 0. 0897 mg · g -1 0. 088 0. 088 0. 090 0. 088 1. 25 mg · g -1 %
1. 0 g / L 镧溶液 2 mL, 当测定的相对误差控制在 ± - - 5% 范围时, Si、 PO3 SO2 可消除 Al、 等对钙、 镁、 锌 4 、 4 测定产生的干扰。 2. 3 共存离子的影响 在分别含有 3 μg / mL 的钙、 镁、 锌试液中, 当相 对误差在 ± 5% 时, 以下共存离子的最大允许量为: Na 和 Cu 为 30 共存 元 素 V 和 Fe 为 20 μg / mL, K 和 Ni 为 40 μg / mL。 在蒙古奶茶钙、 μg / mL, 镁、 锌元素的测定过程中, 上述共存元素的量均低于允 许值, 因此对测定结果无影响。 2. 4 背景吸收的考察 背景吸收包括分子吸收和光散射, 其结果使吸 收值增加, 产生正误差。 利用氘灯校正方法可以扣 除背景干扰。实验方法是在选定的工作条件下, 使 、 、 , 用钙 镁 锌标准溶液 比较使用氘灯和不使用氘灯 2 种情况下所测铜试液的吸光度大小, 以确定是否
[5 - 7 ]
少, 而有关 蒙 古 奶 茶 中 微 量 元 素 的 分 析 报 道 还 很 [8 - 9 ] 。笔者利用火焰原子吸收的方法进行测定, 少 其方法简便灵敏, 精密度良好, 对环境污染少, 适用 于对蒙古奶茶中钙、 镁、 锌元素含量的直接测定, 有 实用价值。
1
1. 1
实验部分
试剂和主要仪器 钙、 镁、 锌离子的标准溶液 ( 按标准方法配置 ) , ( 1 + 1 ) 盐酸, ( 1 + 1 ) 浓硝酸, 镧储备溶液, 实验用水 为二次亚沸蒸馏水。 WFX -110A 原子吸收分光光度计 ( 北京瑞利分 FA2104N 钙、 镁、 锌空心阴极灯, 析仪器公司生产 ) ,
( 1. College of Chemistry and Materials Science,Liaoning University of Petroleum & Chemistry Technology, Fushun 113001 ,China; 2. College of petrochemical Technology,Liaoning University of Petroleum & Chemistry Technology,Fushun 113001 ,China) Abstract: The determination of trace elements in the Mongolian milk tea, such as Calcium, Magnesium and Zinc, was performed by flame atomic absorption spectrometry. The operation conditions were optimized. The Mongolian milk tea there is a good linear relationship between the was treated by ashing method before determination. The results show that, absorbance and concentration of trace elements. The regression equations of Calcium, Magnesium and Zinc are A = 0. 1334 C + 0. 0025 ( R2 = 0. 9993 ) , A = 0. 4838 C + 0. 0311 ( R2 = 0. 9998 ) , A = 0. 2149 C + 0. 0224 ( R2 = 0. 9997 ) , respectively. The determination of Calcium, Magnesium and Zinc in three different Mongolian milk teas is carried out. Their RSD values are all lower than 1. 25% and the recovery is around 95. 0% - 105. 0% . Key words: Mongolian milk tea; hollow cathode lamp; calcium; magnesium; zinc
500 o C 马弗炉中灰化 5 h。 将灰化后的灰烬用 2 mL
2
2. 1
结果与讨论
酸效应的考察 在 50 mL 容量瓶中, 保持钙、 镁、 锌元素的浓度
1. 0 、 1. 5 、 2. 0 mL 一定, 分 别 向 容 量 瓶 中 加 入 0. 5 、 ( 1 + 1 ) 盐酸、 ( 1 + 1 ) 硝酸和 ( 1 + 1 ) 硫酸溶液, 并配 制相应的标准空白溶液。 实验结果表明, 加入盐酸 的钙试液吸光度比加入硝酸的钙试液吸光度大 , 加 入 1. 0 mL( 1 + 1 ) 盐酸时, 钙试液的吸光度最大, 且 平行测定的实验数据误差小。同样实验可得测定镁 试液时不需要加任何酸, 锌试液中加入 1 mL( 1 + 1 ) 硝酸的吸光度最大, 且平行测定的误差小。 2. 2 化学干扰的考察
在使用氘灯和 存在背景吸收干扰。 实验结果表明, 所测钙、 镁、 铜试液的吸光度 不使用氘灯的情况下, 一致, 说明不存在背景吸收。 2. 5 精密度和检出限考察 根据检出限和精密度的测定方法平行测定 6 次 得出的检出限( 3 σ) 和精密度( RSD) 如下: Ca2 + : A = 0. 1334 C - 0. 0025 ( C 的 单 位 为 R2 = 0. 9993 ) 。 检 出 限 和 精 密 度 分 别 为 μg / mL, 0. 0020 μg / mL 和 0. 78% 。 Mg2 + : A = 0. 4838 C + 0. 0311 ( C 的 单 位 为 R2 = 0. 9998 ) 。 检 出 限 和 精 密 度 分 别 为 μg / mL, 0. 0038 μg / mL 和 1. 25% 。 Zn2 + : A = 0. 2149 C + 0. 0224 ( C 的 单 位 为 R2 = 0. 9997 ) 。 检 出 限 和 精 密 度 分 别 为 μg / mL, 0. 0026 μg / mL 和 0. 96% 。 2. 6 蒙古奶茶中钙、 镁、 锌质量分数的测定 用火焰原子吸收法测定 3 种不同厂家生产的蒙
故在乳制品中微量元素实验中选择火焰 推广使用, 原子吸收法进行测定。近几年采用火焰原子吸收光 谱法( FAAS) 直接测定乳制品中微量元素的实验不
收稿日期:2011 - 11 - 24
电子天平( 上海精密仪器科学有限公司生产 ) 。 1. 2 仪器工作条件 钙测定条件: 波长为 422. 7 nm, 灯电流为 3 mA, 狭缝宽度为 0. 4 mm;
摘要: 用火焰原子吸收光谱法 ( FAAS) 测定蒙古奶茶中的微量元素钙、 镁、 锌。 对测定条件、 干扰因素、 准确度和精密度进 行了考察。用灰化法处理蒙古奶茶 。对 3 种元素进行测定, 结果表明, 吸光度与浓度之间呈良好线性关系 , 钙、 镁、 锌回归方程 A = 0. 4838 C + 0. 0311 ( R2 = 0. 9998 ) , A = 0. 2149 C + 0. 0224 ( R2 = 0. 9997 ) 。3 种不 分别为: A = 0. 1334 C + 0. 0025 ( R2 = 0. 9993 ) , 同的蒙古奶茶中的钙 、 镁、 锌测定结果的 RSD 值均小于 1. 25% , 回收率在 95. 0% ~ 105. 0% 。 关键词: 蒙古奶茶; 空心阴极灯; 钙; 镁; 锌 中图分类号:O657. 31 文献标识码:A 文章编号:0253 - 4320 ( 2012 ) 02 - 0094 - 03