对白酒中甲醇含量测定方法的一些改进
白酒中甲醇含量化验检测的问题分析
科技论坛2017年1期︱359︱白酒中甲醇含量化验检测的问题分析周世阳 昝宏强 杨 恒贵州省分析测试研究院，贵州 贵阳 550002摘要：酒文化作为我国最具特色的传统文化之一，得到广泛的喜爱。
而白酒的质量则关系到无数普通老百姓的人身安全问题，其中，甲醇的含量检测是其质量控制的重要指标。
本文探讨了白酒的甲醇含量化验检测技术问题，以为甲醇检测提供参考。
关键词：白酒；甲醇；含量；检测中图分类号：TS262.3 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）01-0359-011 引言 白酒中甲醇是重要的有害成分之一，其气味与酒精一样，但是没有酒精的刺激性大，若人体过多摄入甲醇，极易引起慢性中毒，导致中枢神经麻醉、视网膜或视神经系统的病变，严重的情况下还会造成失明或死亡等。
根据卫生部规定，谷类白酒中甲醇含量不得超过0.04g/100mL（折成酒度以60度计，下同），薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g100mL，故而在销售前对白酒中的甲醇含量进行准确检测具有重要意义。
2 白酒中甲醇常见检测方法 白酒在发酵的过程中都会产生一定量的甲醇，为保证产品质量安全，其产品在出厂前和流通过程中都需要对甲醇含量进行检测。
目前对白酒中甲醇的检测方法主要有化学比色法、气相色谱发、液相色谱法、酶电极法盒蒸馏法等。
2.1化学比色法 在亚硫酸的条件下，使用高锰酸钾将甲醇进行氧化成为甲醛，然后加入品红亚硫酸试剂，使之与甲醛反应生成紫色色素，而依据其颜色的深浅，即可明确甲醛含量是否超标。
此外还可以在该溶液中添加硫酸铬酸化，经加热呈现紫色。
在一定范围内，其颜色深浅与甲醇浓度呈正比关系。
2.2气相色谱法 气相色谱法主要是利用气体作为流动相，实现层析的方法。
将混合气体通过气象色谱柱进行分离，然后进行检测，从而确定其中成分（见图1）。
其中，毛细管柱直接关系到检测的准确性，因此需要从耐高温性能、化学稳定性方面合理选择毛细管柱，通常以交联石英毛细管柱的使用为宜。
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言白酒是中国特有的传统酒类产品，具有悠久的历史和丰富的文化底蕴。
白酒中的甲醇含量是一项关键的指标，直接关系到白酒的质量和安全问题。
目前，国家标准对于白酒中甲醇含量的测定方法已经比较成熟，但是在实际应用中还存在一些不足之处，因此需要对该方法进行改进研究，以提高准确性和稳定性。
二、国标测定白酒中甲醇含量的方法及存在的问题目前，国家标准GB/T5009.94-2003《食品中甲醇的测定》规定了用色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。
该方法的具体步骤为：首先将白酒样品经过蒸馏处理，获取其蒸馏液；然后用气相色谱法进行分析，通过和标准品进行比对，计算出样品中甲醇的含量。
这一方法在原理上是可行的，并且得到了业界的认可，在一定程度上能够满足日常检测的需求。
该方法也存在一些问题。
该方法需要对样品进行蒸馏处理，这个步骤比较复杂，不仅增加了操作的难度，同时也容易造成样品的损失，影响到测定结果的准确性。
气相色谱法对色谱柱和检测器的要求比较高，需要定期维护和调试，而且对环境条件的要求也比较苛刻，这增加了实验的难度和成本。
由于白酒中其他成分的存在，可能会对分析结果造成干扰，降低测定的准确性。
需要对该方法进行改进研究，以解决上述问题，提高测定的准确性和稳定性。
三、改进研究1. 采用新型膜分析技术在膜分析技术中，以气体扩散膜为主要分析元件，可使目标物质在确定条件下，通过膜体与分析结果气体产生成份转移，独立于样品基体而得到均相化的分析。
该技术不需要样品预处理，减少了操作的复杂性，也避免了样品在处理过程中的损失。
新型膜分析技术对环境要求不高，减少了仪器的维护成本，提高了方法的稳定性和可靠性。
2. 引入制备新型标准品在白酒中甲醇的测定中，标准品的制备对于结果的准确性有着重要的影响。
目前的标准品以液态甲醇为主要成分，然而白酒中还存在其他成分，如乙醇等，可能会对测定结果产生干扰。
可以尝试制备新型标准品，模拟白酒中的成分，以提高标准品与实际样品的相似性，从而提高测定的准确性。
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究1. 引言1.1 研究背景甲醇是一种有毒物质，长期或大量摄入可能会对人体造成严重危害，甚至危及生命。
国家对白酒中甲醇含量的监测和控制十分重视。
目前，我国已经建立了一套完善的国标测定白酒中甲醇含量的方法，但在实际应用中仍然存在一些问题和不足之处。
针对当前国标测定方法存在的一些限制和不足，本研究旨在通过方法改进，提高白酒中甲醇含量测定的准确性和可靠性，为保障消费者的健康和安全提供科学依据。
通过优化样品前处理步骤、改进分析仪器参数、完善质控措施等方法，提高测定过程的稳定性和精确性。
通过这些改进，可以更好地应对不同类型的白酒样品，提高检测效率和结果的可靠性，为白酒生产企业和监管部门提供更加可靠的数据支持。
1.2 研究目的白酒是中国特有的传统酒类，对于白酒中甲醇含量的准确测定具有重要意义。
当前国标测定方法虽然已经被广泛应用，但仍存在一些局限性和不足之处。
本研究旨在通过方法改进，提高白酒中甲醇含量的测定准确性和稳定性，为保障消费者健康和促进白酒行业的健康发展做出贡献。
本研究的具体目的包括：1. 优化白酒中甲醇含量的测定方法，提高其准确性和可靠性；2. 探索新的样品前处理步骤，提高测定效率和降低误差；3. 调整并优化分析仪器的参数，提高测定精确度和稳定性；4. 完善质控措施，保证实验数据的可靠性和准确性。
通过这些工作，希望能够为白酒生产和检测领域提供更为科学、有效的方法和技术支持，促进我国白酒产业的健康发展。
1.3 研究意义白酒是中国传统的饮品之一，其中甲醇是一种有毒的有机化合物，在白酒中的含量直接关系到消费者的健康和安全。
准确测定白酒中甲醇含量对于保障消费者权益、维护市场秩序具有重要意义。
目前，国标测定白酒中甲醇含量的方法存在一些不足之处，如操作复杂、误差较大、耗时耗力等。
有必要对国标中的方法进行改进和优化，以提高测定准确性和效率。
通过对国标方法的改进，不仅可以提高白酒中甲醇含量的测定精度和稳定性，还可以为白酒行业的监管和质量控制提供更加科学准确的参考依据。
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究【摘要】本文旨在探讨国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究。
在现有方法的基础上，通过对方法进行优化和改进，提高了测定的准确性和可靠性。
本研究通过实验结果分析得出，改进的方法在白酒中甲醇含量的测定中具有明显的优势。
通过讨论改进方法的原因和优势，揭示了方法改进的意义，并展望了未来的研究方向。
总结指出，本研究对于提高白酒中甲醇含量的测定方法具有重要意义，对相关行业具有积极的推动作用。
展望未来，将继续深入探讨该领域的研究，不断完善方法，提高白酒质量监测水平。
通过本研究，为国标测定白酒中甲醇含量的方法改进提供了有益的参考和借鉴。
【关键词】国标测定、白酒、甲醇含量、方法改进、研究、现有方法、原因、实验结果、分析、讨论、意义、未来研究方向、总结。
1. 引言1.1 背景介绍白酒是中国传统的酒类之一，具有悠久的历史和深厚的文化底蕴。
白酒的质量安全一直备受关注，其中甲醇是一种可能存在的有害物质，过量摄入会对人体健康产生不良影响。
目前，国家对于白酒中甲醇含量的检测方法主要依据国家标准进行，但存在一些局限性和不足之处。
对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进研究具有重要的现实意义。
白酒生产是中国的传统产业之一，白酒消费量也一直居高不下。
加强对白酒质量的监督和控制，提高白酒生产过程中的安全性和可靠性，对于保障消费者的生命健康和切实维护白酒行业的良性发展具有重要意义。
本研究旨在通过对国标测定白酒中甲醇含量的方法进行改进，提高检测的准确性和灵敏度，为保障白酒消费者的健康和安全提供更可靠的技术支持。
1.2 研究意义白酒作为中国传统的饮品，是中国人民饮食文化的重要组成部分。
随着白酒市场的不断扩大和消费者对产品质量要求的提高，白酒中甲醇含量成为了一项重要的检测指标。
甲醇是一种有毒物质，长期摄入或过量摄入会对人体造成严重危害，甚至导致中毒事件发生。
准确、快速地测定白酒中甲醇含量具有重要的意义。
研究白酒中甲醇含量的方法改进，可以有效提高检测的准确性和稳定性，保障消费者的生命健康。
白酒中甲醇含量化验检测的问题分析
种高效 、 灵敏度高的检测方法。在石油化工 、 药品、 食品等行业 应用广泛。 但是因为在检测之前需要对样 品进行预处理， 工序较为复
一
杂。 ２ ． ４ 酶 电极 法 将 酶 活性 物 质覆 盖 在 电极 上 ， 酶 同有 机 物 、 无 机 物反 应 ， 形 成 能 被 电极 响应 的物质 。通过 酶和 甲醇反 映产 生 的 Ｈ ０ 引起 的 电流变 化 间接 测量 甲醇 含量 。 ２ ． ５蒸 馏法
应 用 科 技
２ ０ ｌ ４ 年 第 ６ 期Ｉ 科技创新与应用 白酒 中 甲醇来自含量化 验检 测 的问题 分析
翟 艳 燕
（ 山西 省 汾 阳 市杏 花 村 汾 酒 厂 ， 山西 汾 阳 ０ ３ ２ ２ ０ ０ ）
摘 要： 酒文化是我国传统文化 中最具特色的文化之一 ， 并且是 白酒生产和消费大国， 白酒的质量涉及到无数普通老百姓的人身 安全， 而甲醇含量是白酒质量控制的重要指标。文章就甲醇含量化验检测的技术 问题进行 简要分析 ， 对几种基 本方 法进行 比较 ， 为 甲醇检 测 方法 的选 择提 供 建议 。 关键词 ： 白酒甲醇含 量检测； 技术对比； 分析 甲醇是一种工业原料 ， 价格 比乙醇低廉 ， 带有酒精气息 ， 感官难 以分辨 。白酒生产过程中会 自然产生 甲醇 、 乙醇等有机物质 ， 而甲醇 同乙醇物理性质接近， 沸点接近， 采用蒸馏的方法不能完全消除 ， 白 酒中不可避免的含有少量甲醇。 少量甲醇对于人体无明显作用 ， 但是 旦 甲醇含 量超 标就 会产 生 严重 后果 。甲醇过 量摄 人会 麻 醉 中枢 神 经， 导致视网膜 、 视神经系统病变 ， 严重者会导致失明甚至死亡。同时 甲醇在体 内的新陈代谢缓慢， 在体内慢慢积累 ， 会造成慢性中毒 。甲 醇致死量为 １ ４ ３ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 体重 ， 一般摄入 ｌ Ｏ ｇ 就足够致命 。 同时甲醇的代 谢产物甲醛 、 甲酸的毒性是甲醇的几倍甚至几十倍。 鉴于甲醇含量超 标造 成 的巨 大危 害 ， 我 国规 定谷 类原 料 酿造 ６ ０ 度 蒸馏 酒 甲醇 含 量小 于４ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 代用品原料酿造蒸馏酒 甲醇含量小于 １ ２ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 高于低 于６ ０ 度均按照 ６ ０ 度计算。为保证消费者人身安全， 对于白酒 甲醇含 量的检测一定要慎重 ， 认真对待。 １白酒 甲醇 含量化 验检 测 问题 根据 相关 技术 人 员 的反 映 ，甲醇检 测集 中出现 的技 术 问题 主要 有过程控制 困难 、 样 品试件和标准件检测效果不明显 ，结果判断困 难， 相关工作经验不足者容易出现误判。导致获取检验结果困难的主 要原 因是试剂的使用、 保存不当导致 的失效和检验环节的操作不当。 ２ 国 内甲醇检 测方 法概 览
对白酒中甲醇含量检测的分析探讨
甲醇是白酒中最重要的有害成分，人们喝了甲醇超标的白酒会对身体造成一定的伤害，这种伤害很多是神经性的或者是对脏器的破坏，甲醇对人有着高致命性危害，在白酒中最高限量是每100 mL中不能超过15 mL，甲醇具有较强的侵入人体的能力，不仅可以通过消化道、呼吸道入侵，还可以通过皮肤侵入。
一旦甲醇中毒，人们会出现头晕目眩、浑身乏力、胃部灼烧、视力下降甚至引起失明和换气不畅等问题，最终导致呼吸衰竭 而亡。
不法分子为了追逐利益，丧失了做人的底线，会用工业酒精勾兑白酒出售，而工业酒精中含有超标的甲醇，这些酒被人饮用后会造成甲醇中毒，所以研究白酒中的甲醇含量是一个重要的课题，对维护人们的生命健康安全非常重要。
1 影响白酒中甲醇检测的主要因素在甲醇检测工作中，影响检测结果的因素有很多，其中最关键的因素是试剂因素、检测环境条件和实验误差。
不同厂家生产的试剂存在一定的差异，使检测结果存在些许偏差；试剂保管的处理及保存环境若是不符合试剂保存条件要求，则会使实验结果存在偏差[1]；若是实验时对实验的过程控制没那么严密、化学反应不彻底也会造成实验数据不准确，实验误差也会影响检测结果，实验误差是所有的实验都会有的，是不可避免的，但是可以通过一些措施对其进行控制，降低实验误差，提高实验的标准性。
由于影响实验结果的因素很多，必须在实验过程中把握细节，如在进行比色法操作时要做好处理脱色。
2 白酒中甲醇含量的主要检测方法概述在当今社会中，比较常用的检测白酒中甲醇方法主要有比色法、高效液相色谱法、气相色谱法等，除此之外还有填充GC法、变色酸法、酶电极法、折射法、固定化酶-流动注射分析法、蒸馏法等[2]，不同的检测方法会产生不同精度的检测结果，对实验的环境性要求也不同，本文阐述最常见的集中分析方法。
2.1 高效液相分析法高效液相分析法是1960年左右形成的一种分析方法，依靠高压加快流动相的流速进而进行色谱分析的过程，在一般的甲醇含量实验中这种方式具有快速、灵敏、高效的特点，但是使用该检测方法需要对样品进行前处理，这就使实验的检测过程变得稍微复杂了。
气相色谱法测定白酒中甲醇含量条件优化
试 剂有 限公 司． 实 验用 水超 纯水 ．
１ ． ２ 主 要仪 器
含量高的瓜干 、 谷糠 等为酿酒原料 ， 成 品酒 的 甲醇
含量更高 Ｊ ． 为 了节约成本 ， 大量使用薯类 、 谷糠 ，
若 蒸 馏 不理 想 ， 很 容 易 造 成 甲 醇含 量 超 过 ０ ． ４ ０ ｇ ／ Ｌ的 国家标 准 Ｊ ． 甲 醇 测 定 方 法 主要 有 ： 亚 硫 酸 品 红 比色 法 ＿ ３ Ｊ 、 填充柱法 Ｇ Ｃ法 、 顶空 Ｇ Ｃ法 Ｊ 、
件 为即载 气流速 １ ． ０ ０ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 柱温 ６℃／ ｍｉ ｎ ， 气化 温度 ３ ０ ０ ｏ Ｃ， 氢气 流量 ２ ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ， 检 测器 温度
３ ０ ０℃ ． 线 性 方 程 为 Ｙ＝６ ６ ． ２ ０ ９ ｘ＋１ ． ７ １ ２ ５ ， ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ６ ， 最 小检 出 限 为 ０ ． ４ １ ｍ ｇ ／ Ｌ ，日内精 密 度 ２ ． ０ ７ ％， 日间精 密度 ２ ． ４ Ｏ ％， 样品加 标 回收 率为 ８ ３ ． ８ ８ ％～ ９ ４ ． ５ ３ ％． 该 方法 适 用 于 白酒 中 甲醇含 量的 测定 ， 测得 １ Ｏ个 白酒样 品 中 甲醇的含 量 ４ ． １ ８～ ６ ６ ． ９ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ之 间．
关 键词 ：气相 色谱 法 ， 毛 细管 柱 ， 甲醇 中图分 类号 ： Ｒ ３ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ３ 文献 标志 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ ２—８ ５ １ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６— ０ ４ ６ ８— ０ ４
白酒 在 酿 造 过 程 中 ， 酿 酒 原 料 和 辅 料 中果 胶 质 经 过微 生 物 转 化 会 产 生 甲 醇． 特 别 是 用 果 胶 质
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究摘要：甲醇是白酒中一种常见的有毒有害成分，目前国内对于甲醇含量的测试方法主要采用气相色谱法（GC）或液相色谱法（HPLC）。
但是，这些方法在样品前处理、分离、检测等方面存在很大的局限性，且对仪器的精度、稳定性要求较高，容易造成误差。
本文基于国家标准测定白酒中甲醇含量的方法，提出了一种新的改进方法。
通过添加保护醇、改变柱温、缩短测定时间等方法，优化了甲醇的提取和分离过程，提升了测定的精度和准确性。
最终的结果显示，这一改进方法可以更准确地测定白酒中甲醇的含量，同时也提高了方法的实用性和可重复性。
关键词：甲醇含量；白酒；气相色谱法；液相色谱法；改进方法Introduction白酒是中国的传统饮品，其发展历史悠久，品种繁多。
但是，在白酒生产和销售过程中，甲醇的含量成为了一个普遍存在的问题。
甲醇是一种有毒有害物质，在体内代谢后可以产生甲酸和甲氨酸等前体物质，对人体健康造成严重危害。
因此，本文旨在通过改进国家标准测定白酒中甲醇含量的方法，提高测定的精度和准确性，同时也提高方法的实用性和可重复性。
Methods实验材料：样品：选取市售的五粮液和剑南春白酒作为样品。
试剂：氯仿、水、保护醇、硫酸、丙酮、纯甲醇。
仪器：气相色谱仪（GC）、色谱柱、流量计等。
实验步骤：1. 样品准备将样品取约10 mL，加入10 mL的保护醇，并加入10 mL的硫酸。
将混合液振荡均匀，静置15分钟后分离。
2. 提取甲醇将上述分离层注入分离漏斗中，加入5 mL的氯仿，并反复摇晃。
将氯仿层取出，并用干燥剂脱水、脱氯化物。
最后，蒸发残液并重溶于2 mL纯甲醇中。
3. GC测定将上述溶液注入色谱柱中，固定温度和流速，测定甲醇的峰面积。
改进方法：1. 添加保护醇传统的国标测定方法中，样品需要用硫酸处理后才能进行测定。
但是，硫酸本身是一种具有强烈腐蚀性的化学试剂，容易对样品造成污染。
因此，本文采用添加保护醇的方法，来避免硫酸对样品的污染。
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对白酒中甲醇含量测定方法的改进
摘要：按酒卫生标准的标准分析方法。
用光度法测定白酒中甲醇含量的标准曲线不甚理想，对草酸硫酸溶液加入量进行了一些改变，所得标准曲线较为理想，灵敏度和精密度都有提高．测定了一些白酒样品中的甲醇含量，结果令人满意．关键词：甲醇；光度法；白酒；标准方法
甲醇为易挥发略有酒精味的液体，对人体有很大的危害．我国是一个酒类消费大国，特别是白酒消费量居世界之首，因此严格控制白酒中甲醇的含量，保护人民群众的生命安全是一项十分重要的工作。
白酒中含有38%～70%的乙醇(酒精),工业酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒竟用工业酒精兑制假酒 ,
造成假酒中毒案 .甲醇来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成[1],它在人体内能积蓄 ,即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒 :头痛恶心、视力模糊 ,严重时可致失明等 .所以 ,甲醇含量是酒类产品卫生监督检测的主要指标之一目前，我国把品红亚硫酸法作为国标法来测定白酒中甲醇的含量。
探讨了标准曲线法在国标法中的应用，使数据处理更趋合理化，提高了准确度．按酒卫生标准的标准分析方法测定白酒中甲醇的含量[2]，所得的标准曲线、回收率、精密度均不理想．对该方法进行了一些改进，测定结果令人满意．
1实验部分
1.1仪器和试剂
1.1.1主要仪器
岛津UV-3000双光束双波长紫外可见分光光度计，754型光度计．1.1.2 试剂的配制
高锰酸钾-磷酸溶液：称取3 g KMnO
4．(A.R)用15 mL 85％HPO
3
(A.R)溶液和70 mL水溶解，
加水至100mL混匀；
草酸-硫酸溶液：称取7 g(H
2C
2
O
4
．·2H
2
O)(A.R)溶于100mL1+1的冷硫酸中；
品红-亚硫酸溶液：称取0.1 g碱性品红(A．R)，溶于60mL约800C热水中，冷却后加10mLNa
2SO
3。
(A.R)溶液，再加1mL浓HCI，充分搅拌，加水至100 mL，充分混匀于棕
色瓶中存放过夜，至无色才可使用（必要时需加活性炭褪色，笔者在试验
过程中发现，活性炭的质量好坏直接影响整个试验结果，品红亚硫酸钠要
求过滤没有必要，过滤时间长后，很难显色）。
无甲醇的乙醇的制备：量取无水乙醇300mL，加少量KMnO
4
,于沸水浴中蒸馏．在馏出液中加
AgNO
3
1 g和NaOH溶液(1.5gNaOH溶于少量水中)，摇匀．取上清液再蒸
馏，弃去最初50ml溜出液，收集中间馏出液约200mL备用；加水配成
无甲醇的乙醇（体积分数为60%）。
甲醇标准溶液：准确吸取1.27mL重蒸馏甲醇，移入100mL容量瓶中，加水到刻度，摇匀，使用时，吸取10mL此标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶
液含甲醇1 mg/mL。
置低温保存。
甲醇标准使用液：吸取10ml甲醇标准溶液，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，再吸取25ml移入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。
1.2试验方法
准确移取酒样xmL，加水(5.0-x)mL，高锰酸钾-磷酸溶液2.0mL，放置15min后，再加入草酸-硫酸溶液0.6 mL，品红-亚硫酸溶液5.0 mL，混匀后加入比色杯，在分光光度计上测定吸光度，然后从标准曲线上查取甲醇含量并计算其浓度．
2结果与讨论
2.1最佳吸收波长的确定
取1.0mL甲醇标准使用液，0.3mL无水乙醇，2.0mL草酸-硫酸酸溶液，按1.2试验方法测定吸光度，发现体系在545 nm有最大吸收，故选用545nm为最佳测定波长．
2.2按酒卫生标准的标准分析方法作标准曲线
按表1在六个比色管中分别加入各种溶液．
表1标准分析方法中各种溶液的体积 mL
比色管号 0 1 2 3 4 5
甲醇标准使用液 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
样液 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0
无甲醇的乙醇 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7
高锰酸钾-磷酸溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
草酸-硫酸溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
亚硫酸品红溶液 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
用0号为参比：，在545nm处测定1—5号的吸光度A，以吸光度A为纵坐标，甲醇含量为横坐绘制标准曲线（图一）
从图一看出，测得A值比较分散，且曲线准确度不高，并且各标准管颜色相差不多，比色较困难[2]。
2.3对品红-亚硫酸法的改进
经过实验发现降低草酸-硫酸用量，可使标液颜色差别大，吸光度差别明显。
2.3.1草酸-硫酸溶液加入量的确定
改变表1中2号管的草酸-硫酸溶液加人量，用754型光度计测定其吸光度(表2)
表2草酸-硫酸加入量对吸光度的影响
V（草酸-硫酸）/mL 2.0 1.5 1.0 0.8 0.7 0.6 0.5
吸光度 0.040 0.042 0.081 0.163 0.201 0.327 1.64
从表2中可知草酸-硫酸用量在0.6mL处为最好．而在0.5mL处吸光度很大，是因为加入草酸的量太少，草酸没有把过量的高锰酸钾反应完，则高锰酸钾和品红亚硫酸试剂中的亚硫酸钠反应，在比色管中出现红色的絮状沉淀，而使测定失败；或者是在未加显色剂前溶液就具
有颜色。
但是草酸不能过量，否则，甲醛又被草酸还原为甲醇，而不与品红-亚硫酸试剂反
应[3]。
2.3.2改进方法的标准曲线
把酒里卫生标准的标准分析方法中草酸-硫酸用量2.0mL改为0.6mL，同时，各标准管再加
水1.4mL，其余加入量不变．以0号作参比，按表l中甲醇量和吸光度关系作标准曲线(如
图2)．从图2可看出，经过改进，线性良好，且灵敏度．经过计算机曲线拟合(最小二乘法)
得曲线方程：
Y=0.164+0.455X r=0.9992 置信度99%
式中Y为吸光度，X为甲醇含量mg．
2.4样品测定对4种白酒平行测定5次，测定结果的精密度良好(表3)．
酒样 1次 2次 3次 4次 5次 x¯ s cv 酱香型白酒 0.218 0.219 0.217 0.219 0.218 0.218 0.0008 0.4% 酱香型白酒 0.142 0.142 0.142 0.143 0.143 0.142 0.0007 0.5% 浓香型白酒 0.232 0.231 0.231 0.232 0.233 0.232 0.0008 0.4% 芝麻香型白酒 0.127 0.129 0.130 0.129 0.128 0.129 0.0012 1.0%
3. 小结
经过对品红-亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系良好．精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为准确。
笔者在试验中认识的该方法在检测中受到的干扰因素较多，其干扰因素大致可分为以下种：1、试剂因素；2、环境因素
试剂因素
⑴亚硫酸钠品红溶液
亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存，失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色，（可用此法初步判定是否失效），但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度．故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长.
⑵乙醇浓度的影响
甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关，乙醇的浓度过高或过低均会导致显色的灵敏度下降，测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致
⑶无甲醇乙醇的影响
在GB/T5009.48－2003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色，该方法存在有很大弊病，若以目视法作显色判断，当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的；若以分光光度计进行比较，空白管中的无甲醇乙醇又从何而来！经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法，只能在气相色谱法中验证。
环境因素：
在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中，发色的温度和时间是决定最终检测结果关键，由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响，
4. 参考文献：
[1] 酒卫生标准的标准分析方法[s].GB/T5009.48—1996。
[2] 程绍明．品红亚硫酸法测定酒中甲醇的标准曲线绘制方法探讨[J]，理化检验(化学分
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[3] 中国食品工业标准汇编.饮料酒卷.GB10345.1-89[S].北京:中国标准出版社,1995.493.。