大豆油脂肪酸成分标准物质的研制
大豆油脂肪酸近红外模型的建立和品质鉴定
DOI：10.15906/11-2975/s.20210515大豆油脂肪酸近红外模型的建立和品质鉴定向娜娜1袁2,赵江涛1,2*,陈丽12,王晓琼1袁2,陈林1袁2,夏超笃1（1.温氏食品集团股份有限公司，广东云浮527400；2.农业部动物营养与饲料学重点实验室,广东云浮527400）［摘要］本文介绍了一种利用BRUKER MATRIX-I仪器快速检测和监控大豆油新鲜度及脂肪酸组分的新的检测方法遥选择310份大豆油样品，新鲜度指标酸价（AV）、过氧化值（POV冤和脂肪酸组分分别采用国标的方法检测，并结合近红外光谱进行定量模型的建立和验证遥结果表明：新鲜度指标酸价、过氧化值及5种特征脂肪酸模型决定系数R2均接近1,其中酸价、过氧化值及亚油酸的模型决定系数R2>0.9,校正均方差（RMSECV）与预测均方差（RM-SECP）数值接近，且两者均较理想遥同时能够根据脂肪酸组分含量，对大豆油进行掺假鉴别，表明利用近红外光谱模型能够较好地监控大豆油的质量,从而保证原料的稳定性和安全性遥［关键词］近红外曰大豆油曰新鲜度指标曰脂肪酸组分曰掺假鉴别［中图分类号］S816.17［文献标识码］A［文章编号］1004-3314（2021）05-0072-06饲料中添加油脂不仅可以增加饲料的营养价值,而且有助于改善饲料的物理性质,提高饲料的利用效率,同时还可改善饲料的适口性,提高畜禽的生产性能（王鹏,2017）。
随着畜禽生产对能量需求越来越高,仅靠谷实类低能量的饲料难以满足,大豆油作为一种优质的高能饲料油其能值是糖类和蛋白质的2.25倍，同时还能提供动物必需的不饱和脂肪酸,具有缓解热应激,改善饲料适口性和饲料外观特性等作用，因此在畜禽饲料中被广泛应用（单芝丹等,2011）。
但大豆油在存放过程中,容易受光、温度、空气中氧的作用而发生氧化酸败,从而影响其质量。
因此饲料企业对饲料用油脂的新鲜度控制显得非常重要。
评价油脂新鲜度和品质的指标包括酸价、过氧化值、丙二醛及脂肪酸组成等（刘耀敏等, 2012）,大豆油中脂肪酸包括硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种（谭克竹等,2007）,但由于实验过程操作步骤繁琐、耗时耗力、消耗有机溶剂多、受人为因素影响大，且无法对到货油脂进行及时的检测接收，因此快速有效的监控方法显得十分重要。
大豆油脂肪酸成分标准物质的研制
中图分 类号 ：Ｓ２５ １ Ｔ ２ ． ３ 文献 标识码 ： 文章编 号 ：０７— ５ １２ １ ）６— ０ ６— ３ Ａ １０ ７ ６ （０ １ ｏ ０ １ ０
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｏ ａ ｔ ｃ ｄ ｒ ｆ ｒ ｎｃ ａ ｅ ｉ ｌｏ ｏ ｂｅ ｎ ｏ ｌ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｆ ｆ ｔｙ ａ ｉ ｅ ｅ ｅ ｅ ｍ ｔ ｒ ａ ｆｓ ｙ ａ ｉ
填 补 了国 内该 类标 准物质 的空 白。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 实验材料 ．
质 的相关研究和生产 ， 国、 美 日本 等先后研制 了相 关的标准物 质 ， 如美 国油 脂化学 会研制 了大豆 油 标准物质 ， 生产使 用。对 大豆 、 豆油及 制 品、 并 大
饲 料 等脂 肪 酸成 分 准 确 测 定 起 到 了重 要 的 控 制 作 用 。我 国 目前 没有 用 于 大 豆 油 脂 肪 酸 成 分 分 析 的
１３ １ 制备工 艺 ．．
析工作者水平测试 以及 实验室对该项 检测的质量 控制等都没有有效 的手 段。实验室测定结果 准确 度无法判 断 ， 实验室 间测定结 果 的可 比性不 尽人
１３ １ １ 标准物质特性量值范围的确定和基体 的 ．． ． 选择 对选取的供加工样 品进行分析测定筛选 ， 使 待定特性量值具有较广泛的代表性 。选择的基体与
Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｄ ｔａ ｈ ｏ ｇ ｎ ｉ ｒ ｉｔ ｒｕ ｉ ａ ｄ ｓａ ｉ ｔ ｆｃ ｕ ｅ ｆｔｗ ｒ ｃ ｏ ｄ ｄ ｗｉ ｒ － ｈ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｅ ｈ ｔ ｅ ｈ ｍｏ ｅ ｅｔ ｉ ｏ ｅ ｎｔ ｎ ｔ ｌ ｙ ｏ ｒ ｄ ａ ｅ ｅ ａ ｃ ｒ ｅ ｔ ｐ ｅ ｓ ｔ ｙ ｎ ｎ ｂ ｉ ｈ
间均 匀程度 以及 标准 物质样 品 的稳 定性 均达 到 国 家一级 标 准物质 的制备要 求。 大豆 油脂肪 酸标 准 物质 的定值 结 果 为 ： 榈 酸 （ ） １ ． 棕 Ｃ㈣ 是 １ ０±０ ８ ％ ） ； 脂 酸 （ 。 是 ４ ５±０ ４（ ） 油 酸 ．（ 硬 Ｃ ） ． ． ％ ； （１ ） ２． Ｃ引 是 ０ ７±１ ０ ％ ） 亚 油酸 （ １２ 是 ５ ． ２ ４ ％ ） 亚麻 酸 （ １３ 是 ８ ９±１ ８ ％ ） ．（ ； Ｃ８ ） ４ ２土 ． （ ； ： Ｃ８） ． ： ．（ 。 关 键 词 ： 准物质 ； 标 大豆 油 ； 脂肪 酸 ； 研制 ； 定值
大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明
大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明一、工作概况(一) 任务来源二〇〇〇年七月二十日发布的国粮发［2000］143号文件，在《粮油储存品质判定规则》中要求同时使用GB/T 油料种籽含油量测定法和GB/T 5530植物油脂检验酸价测定法，作为测定大豆粗脂肪酸值的方法。
此方法我们采用多年。
由于库存大豆的普查数量越来越多，又由于采用GB/T 提取大豆粗脂肪，操作时间较长，每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量较少，常常不够测定粗脂肪酸值单试验的试样质量。
以上原因使快速及时的完成普查工作有很大的难度。
因此，我们主要针对耗费时间最多的粗脂肪提取步骤进行了改进，并且对溶剂石油醚回收、去除大豆粗脂肪中残余溶剂等方法也做了改进。
经过三年多时间的实验，六次改进大豆粗脂肪抽提装置，积累了大量数据，最终形成了《大豆粗脂肪酸值快速测定法》。
按照国家粮食局的质检办便函[2012]18号文件《关于下达2013年粮油行业标准制定计划的通知》，我站将《大豆粗脂肪酸值快速测定法》编制成行业标准格式。
(二) 工作简介在进行方法研究过程中，我们先后完成了新旧方法测定大豆粗脂肪酸值的数据对比试验和精密度对比试验；摸索并发现了两个方法测定结果具有良好的线性相关；2013年2月，开始起草标准，并经过标准起草小组成员的讨论修改，完成标准的工作组讨论稿。
二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。
(二) 标准的主要内容本标准规定了用《大豆粗脂肪酸值快速测定法》测定大豆粗脂肪酸值的结果计算和表示、精密度要求及试验报告格式。
三、标准技术要素的制定依据本标准是参考《GB/T 油料种籽含油量测定法》和《GB/T 5530 植物油脂检验酸价测定法》进行编制。
与国家标准GB/T 5530-2005相比，该行业标准对大豆粗脂肪酸值的定义有了新的表述，对油脂试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，在滴定环节采用钢瓶氮气保护进行中和滴定、终点判定排除了操作环境空气的干扰，使得实验测定结果重复性较好，更具可靠性。
大豆油制备生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法测定
101． 85% ，相对标准偏差小于 0． 31% ； 各脂肪酸甲酯的变异系数在 0． 17% ～ 1． 59% ．
关键词： 大豆油； 生物柴油； 气相色谱； 脂肪酸甲酯
中图分类号： TQ646
文献标志码： A
Determination method of fatty acid methyl esters in biodiesel from soybean oil by gas chromatograph
面积为纵坐标（ Y 轴） 作标准曲线，得各脂肪酸甲酯 的线性回归方程见表 1．
标准品 Standard 棕榈酸甲酯 Methyl palmitate 硬脂酸甲酯 Methyl stearate 油酸甲酯 Methyl oleate 亚油酸甲酯 Methyl linoleate 亚麻酸甲酯 Methyl linolenate
将一定量所制备的催化剂 CaO 和无水甲醇置 于 250 mL 三径瓶中，水浴加热到 65 ℃ ，立即加入 一定量预热过的大豆油，其中催化剂与原料油质量 比为 3% ，醇油摩尔比为 9∶ 1，在 65 ℃ 下搅拌反应 3 h． 待完全反应后，减压蒸馏除去过量的甲醇，离心 除 去 甘 油 和 固 体 催 化 剂，可 得 到 大 豆 油 生 物 柴油［9］． 1． 3 色谱分析条件
伦中文色谱工作站，1 μL 微量进样器、AL204 电子 天平； HP － innowax 毛细管色谱柱 （ 25 m × 0． 200 mm × 0． 2 μm） ； 大豆油（ 市售） ； 生物柴油（ 自制） ．
收稿日期： 2010 － 05 － 18 基金项目： 河南省基础与前沿技术研究计划资助项目（ 082300433205） ； 中国科学院知识创新工程重大项目子课题（ KSCX1 － YW － 09 － 05） 作者简介： 沈晓真，1984 年生，女，河南洛阳人，硕士研究生，从事可再生能源转化及利用方面的研究． 通讯作者： 刘圣勇，1964 年生，男，河南柘城人，教授．
大豆油脂肪酸组成
大豆油脂肪酸组成
大豆油是一种常见的植物油，它是从大豆中提取的油脂。
大豆油脂肪酸组成非常丰富，包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
这些脂肪酸对人体健康有着重要的影响。
大豆油中含有丰富的不饱和脂肪酸，特别是亚油酸和亚麻酸。
这些脂肪酸是人体必需的脂肪酸，对心血管健康有着重要的作用。
它们可以降低血液中的胆固醇水平，减少心脏病和中风的风险。
此外，亚油酸和亚麻酸还可以减轻炎症和改善关节疼痛。
大豆油中含有一定量的饱和脂肪酸。
虽然饱和脂肪酸被认为是不健康的脂肪，但适量的饱和脂肪酸对人体健康也是必需的。
它们可以提供能量，维持身体正常的代谢功能。
此外，饱和脂肪酸还可以增强免疫系统的功能，保护身体免受疾病的侵害。
大豆油中含有一定量的单不饱和脂肪酸，如油酸。
这些脂肪酸可以降低血液中的低密度脂蛋白胆固醇水平，减少心脏病和中风的风险。
此外，油酸还可以促进细胞的健康和修复，保护身体免受氧化损伤。
大豆油脂肪酸组成非常丰富，对人体健康有着重要的影响。
适量地摄入大豆油可以降低心脏病和中风的风险，减轻炎症和改善关节疼痛，增强免疫系统的功能，保护身体免受氧化损伤。
但是，过量摄入大豆油也会增加热量摄入，导致肥胖和其他健康问题。
因此，我们应该适量地摄入大豆油，以获得最大的健康益处。
大豆油脂肪酸溶剂法分提研究
和 酸 含 量 为 ６ ．％ 。 ０３ 关键 词 ： 豆油 ； 大 脂肪 酸 ； 剂分提 溶
Ｓｔ ｙ ｏ ｓ ｌ ｎｔｆ ａ ｔｏ ｔｏ ｏ ｏ ｂｅ ｉ ａ ｔ ｃｄ ｕｄ ｎ ｏ ｖｅ ｒ ｃ ｉ ｎａ ｉ ｎ ｆｓ ｙ ｎ ｏ ｌ ｔｙ ａ ｉ ｆ
Ｃ Ｎ Ｑｉｎ ｗｅ 。 ＨＡＮ Ｑｉｎ ｙ ＭＥ ＨＥ Ｇ ａ － ｉ ｚ Ｇ ａ － ｉ。 ＮＧ ｕ ｌ ， ｉ Ｌ －ｉ ＹＩ Ｙ （ ． ａ ｇ ｉ ｎｖｒｉ ｆ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｌ ｕ ｈ ｕ５ ５ ０ ， ｈｎ ； １ Ｇｕ ｎ ｘ ｉｅｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ 。 ｉｓｏ ４ ０ ６ Ｃ ｉ ａ Ｕ ｔ Ｔ ２Ｈｎ ａ ａｉｇＯｉ ＆ Ｆ ｔ Ｃ ．Ｌ ｄ Ｙｕ ｙ ｎ １ ０ ２ Ｃ ｉａ） ． ｎ ｎＢ ｌ ｌ ｎ ｓ ａｓ ｏ ， ｔ ， ｅａ ｇ４ ４ ０ ， ｈｎ
效果 。
一
将 脂肪酸在 ６ ℃熔化 ， 比例加入 溶剂摇 匀， ０ 按 于 定温 度保温 后 ， 步降温 至所需 温度 ， 逐 养晶 一段时 间后 ， 到 浆状 混合 物 ， 得 将其 进 行真 空抽 滤 ， 如结 晶 温度与室温相差较 大时 ， 将抽滤瓶 置于温度相 当空调
[整理版]气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
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油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。
必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。
气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。
甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。
本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。
二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。
样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。
根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。
2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。
四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。
测定：（1）气相色谱条件①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。
大豆油中脂肪酸含量检测的方法验证分析
I FOOD INDUSTRY I 113FOOD INDUSTRY I THEORY大豆油中脂肪酸含量检测的方法验证分析文 相丽新 宋纯艳 济宁市食品药品检验检测中心 王蕾山东省食品药品检验研究院酸（棕榈一烯酸）、十七烷酸、十七烷一烯酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸对应的甲酯化合物分离度、塔板数符合标准（塔板数2000/m ，分离度不小于1.25）要求。
经检测试剂空白检测发现，上述脂肪酸空白，检测结果均为未检出，小于定量限。
3.2定量限与回收率定量限检测中选择棕榈酸作为验证项目，在验证方法上采用了内标法，并将十一碳酸甘油三酯作为内标，内标添加量为5mg/ml 添加45uL,添加100ug/ml 棕榈酸甲酯15uL 使其棕榈酸理论含量为0.00237g/100g 。
根据标准谱图，得棕榈酸甲酯的响应因子Fi 为0.992，由此可知当棕榈酸标准添加量为0.00237g/100g 时，回收率101%及RSD8.8%均符合要求。
3.3准确度在选择同一样品进样6次之后的检测结果中发现豆蔻酸（RSD4.0）、棕榈酸（RSD1.4）、棕榈油酸（RSD5.1）、十七烷酸（R S D 3.9）、硬脂酸（RSD0.4）、油酸（RSD1.8）、亚油酸（RSD0.5）、花生酸（RSD0.7）、亚麻酸（RSD0.8）。
从结果上看，各脂肪酸RSD 均小于5%，符合检验要求。
结语结合上述检测内容来看，此检验方法下，各目标化合物、各浓度点的各项数值及统计数值均符合标准及作业指导书相关要求，因而可以用在大豆油脂肪酸含量检测中。
引言人每日都会摄入一定量的食用油，而食用油中含有一定量的脂肪酸，用以为人体活动提供能量与热量，然而脂肪酸的摄入并非越多对身体越有益。
由于脂肪酸本身关系到人体内脂肪的合成，而人体脂肪含量越高，越容易导致肥胖，并使人患上脂肪肝、糖尿病等。
大豆油富含油酸、亚油酸和不饱和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂总量的90%以上，是亚油酸含量较高的油料作物。
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［5 ］ GB / T17376 —1998《动植物油脂 脂肪 色谱分析》 、 ［6 ］ （ eqv ISO5509 ： 1978 ） 》 进行大豆油脂 酸甲酯制备
肪酸成分含量的测定。 1． 3． 3 稳定性考察 每个月从分装的样品中随机抽取 3 瓶样品， 进 对随时间变化的 行大豆油脂肪酸成分含量的监测， 脂肪酸成分含量检测结果用平均值一致性检验法评 价标准物质的稳定性。 1． 3． 4 定值 选用多个实验室合作定值的方式， 组织多家经 计量认证的实验室对标准物质进行定值工作 ， 确定 标准物质的特性量值和不确定度 。
2
2． 1
结果与讨论
均匀性检验结果 对每个样品的 3 次重复测定结果用 Grubbs 检 Grubbs 统计量按照公式 （ 1 ） 验， 确定结果的正确性，
和（ 2 ） 进行计算， 置信概率为 95% 时 G0． 05， 3 = 1． 153 。 对均匀性检验测定结果进行统计检验， 用 F 检验进 行方差分析， 通过单元间方差和单元内方差的比较 来判断各单元测定值之间有无系统误差， 进一步判 定样品是否均匀。统计量 F 按公式 （ 3 ） 计算。 临界 值 F α （ F0． 05， （ 9， 20 ） = 2． 39 ） 与自由度和给定的显著性 水平有关。均匀性检验的测定结果见图 1 ， 结果表 明最小包装单元内和单元间大豆油各种脂肪酸成分 瑧 瑏
。 对大豆 油 脂 肪 酸 成 分 分 析 方 法 的 评 价 、 分
析工作者水平测试以及实验室对该项检测的质量 控制等都没有有效的手段 。 实验室测定结果准确 度无法判断 ， 实验室间测定结果的可比性不尽人 意 。 国内涉及脂肪酸成分分析标准物质的使用目 前全部依赖进口 。 本文选取当年产大豆油作为标准物质的试验样 品， 经实验测定筛选确定为标准物质的基体 ， 进行了 标准物质制备工艺、 均匀性和稳定性保障研究， 对研
Preparation of fatty acid reference material of soybean oil
WANG Li － ping， HAO Xi － cheng， ZHANG Rui （ Academy of State Administration of Grain， Beijing 100037 ） Abstract ： The homogeneity， stability and setting value of fatty acid component of soybean oil were studied． The results showed that the homogeneity in or inter unit and stability of crude fat were accorded with preparatory demands of national first － class reference material． The setting values of fatty acid of the soybean oil palmitic acid（ C16∶ 0 ） 11． 0 ± 0． 8 （ % ） ， stearic acid （ C18∶ 0 ） 4． 5 ± 0． 4（ % ） ， oleic acid （ C18∶ 1 ） 20． 7 ± 1． 0 were， （ %） ， linoleic acid （ C18∶ 2 ） 54． 2 ± 2． 4（ % ） and linolenic acid （ C18∶ 3 ） 8． 9 ± 1． 8 （ % ） ． Key words： reference material； soybean oil； fatty acid； preparation； setting value 大豆油是我国第一大食用油， 对其脂肪酸成分 尤其对他的亚油酸成分分析更是广 分析十分频繁， 大分析和研究工作者所关注的 ， 而脂肪酸成分分析 标准物质是保障分析结果准确度非常重要的必备 条件 。 国际 上 发 达 国 家 70 年 代 就 有 了 该 标 准 物 质的相关研究和生产 ， 美国 、 日本等先后研制了相 关的标准物 质 ， 如美国油脂化学会研制了大豆油 标准物质 ， 并 生 产 使 用。 对 大 豆、 大 豆 油 及 制 品、 饲料等脂肪酸成分准确测定起到了重要的控制作 用 。 我国目前没有用于大豆油脂肪酸成分分析的 标准 物 质 产 品 ， 也未检索到有关研究内容的文 献
Q1 r1 F = = Q2 r2
珋 珋2 ni （ x ∑ i － x） i =1 m －1
m ni 2
（ 3）
珋 ∑ ∑ （ x ij － x i）
i =1 j =1
N －m
的正确性， 对均匀性检验测定结果进行统计检验 ， 用 ［4 ］ F 检验进行方差分析 ， 通过单元间方差和单元内 方差的比较来判断各单元测定值之间有无系统误 差， 进一步判定样品是否均匀。 1． 3． 2． 3 大豆油脂肪酸成分含量测定方法 采用 GB / T17377 —1998《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相
表1 大豆油脂肪酸成分标准物质的标准值及不确定度 x /% 珋 11． 0 4． 5 20． 7 54． 2 8． 9 不确定度 / % 0． 8 0． 4 1． 0 2． 4 1． 8 标准值 / % 11． 0 ± 0． 8 4． 5 ± 0． 4 20． 7 ± 1． 0 54． 2 ± 2． 4 8． 9 ± 1． 8 脂肪酸成分 / % C16 ∶ 0 C18 ∶ 0 C18 ∶ 1 C18 ∶ 2 C18 ∶ 3
收稿日期： 2011 － 03 － 07 作者简介： 汪丽萍（ 1978 － ） ， 女， 副研究员．
待定特性量值具有较广泛的代表性 。选择的基体与 实际测定样品相同或类似， 以减小样品基体产生的 基体效应。选用我国黑龙江省当年产大豆油作为标 准物质的试验样品。 1． 3． 1． 2 稳定性保证措施 对选取的大豆油样品 BHT、 TBHQ 复配后添加， 用 BHA、 进行稳定性保障
图3
大豆油脂肪酸成分标准物质样品气相色谱分析图
3
结论
BHT、 TBHQ 复 选用标准物质试验样品用 BHA、 配后添加， 混匀后充氮封装于 2 mL 安瓿中， 在室温 条件下储存。大豆油脂肪酸成分标准物质样品的制 备工艺合理， 研制完成的标准物质均匀性满足标准 物质的使用要求， 稳定性良好， 定值方法可靠， 定值 结果准确。 参考文献：
2． 2
稳定性考察结果
对制备的标准物质进行待定特性量随时间变化 程度的检验测定。采取每月对总体样本随机抽取 3 个供试样品重复测定 3 次的方法， 进行了 19 个月稳 定性连续监测。结果见图 2 。 图 2 中各种脂肪酸测定结果的标准偏差均小于 脂肪酸 成 分 测 定 国 家 标 准 方 法 GB / T17377 —1998 《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 》 中的规 定。含量大于 5% 的组分绝对差不超过 1% ， 含量较 低的组分绝对差不超过 0． 2 % ， 且各组分极大值和 极小值皆在大豆油脂肪酸成分标准物质各成分的标 准值不确定度范围内。因此研制的大豆油脂肪酸成 分标准物质是稳定的。
［1］
制的大豆油脂肪酸成分标准物质做了均匀性检验 、 稳定性监测和定值工作， 研究结果满足国家一级标 准物质制备要求 ， 并申报为国家二级标准物质， 填补了国内该类标准物质的空白 。
［2 ］
1
1． 1
材料与方法
实验材料
选用我国黑龙江省当年产大豆油作为标准物质 的试验样品。 1． 2 1． 3 1． 3． 1 1． 3． 1． 1 选择 设备和仪器 混匀装置； 充氮分装仪； 气相色谱仪。 实验方法 制备工艺 标准物质特性量值范围的确定和基体的 使 对选取的供加工样品进行分析测定筛选，
［ 1］ ． 北京： 中国计量出 韩永志． 中华人民共和国标准物质目录［M］ a． C16∶ 0 （ SD = 0． 14 ） ； b． C18∶ 0 （ SD = 0． 16 ） ； c． C18∶ 1 （ SD = 0． 1 ） ； 图2 d． C18∶ 2 （ SD = 0． 3 ） ； e． C18∶ 3 （ SD = 0． 3 ） 大豆油标准物质稳定性检验结果 2000． 版社， ［ 2］ JJG1006 —1994 ， S］ ． 一级标准物质［ ［ 3］ ［ M ］ ． 北京： 科学出版社， 1986． 郑用熙． 分析化学中的数理统计方法 ［ 4］金浩， ． 北京： 中国标准出版 韩永志． 标准物质及其应用技术［M］ 2003． 社， ［ 5］ GB / T17377—1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 ［ S］ ． ［ 6］B / T17376 —1998 动 植 物 油 脂 脂 肪 酸 甲 酯 制 备 （ eqv ISO5509 ：
（ 2）
瓶标准物质样品， 根据本标准物质样品为油状的性 质和饱和脂肪酸成分低温下容易处于不饱和脂肪酸 下部的特点， 取制成最小包装单元后的前 3 瓶和中 间 4 瓶及最后 3 瓶共 10 个供检验样品进行总体样 品的均匀性检验。 1． 3． 2． 2 均匀性检验结果及统计处理 对每个样 ［3 ］ 品的 3 次重复测定结果用 Grubbs 检验 2011 年 第 6 期
物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 》 国家标准方法 ， 。 进行 该方法为归一化法定量 为保证参加标准物 质定值的实验室对标准物质样品定值结果的一致性 程度， 作者对参加标准物质定值的检测中心和实验 室， 分别用美国 AOCS 研制的大豆油脂肪酸成分标 准物质， 进行各家实验室所用的测定方法、 分析仪 器、 测定人员进行评价， 起到对参加定值的实验室的 全程质量控制， 以保证标准物质定值结果的准确性 。 大豆油脂肪酸成分标准物质的标准值为 7 组定值结 果经数理统计的总平均值， 不确定度为两倍的标准 偏差。即研制的大豆油脂肪酸成分标准物质中各脂 肪酸的标准值表示为： 标准值 ± 不确定度（ 见表 1 ） 。 大豆油脂肪酸成分标准物质样品气相色谱分析图见 图 3。