浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法
【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果,必需保证离子色谱仪的正常运转,而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。

实验过程中我们不断摸索与总结经验,当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。

本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。

【关键词】离子色谱仪;保养;故障;解决办法
ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

应用置换式自再生(抑制)循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子,得到各种离子的色谱峰,根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。

ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式,再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。

应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。

具有抑制容量高,死体积小,平衡快,重复性好,操作简单等特点。

仪器日常环境条件的要求:温度15℃~35℃;相对湿度<85%;氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。

即恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

1. ICS-900型色谱仪日常保养
1.1 双柱塞串联泵
1)防止任何杂质和空气进入泵体,所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜(0.2 um或0.45am)进行抽滤。

滤膜要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
2)工作压力不要超过规定的最高压力,一般平稳至9 653 kPa~10 342.5 kPa 左右,否则会使高压密封环变形导致漏液。

N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa,第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa;流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min,避免使柱压升高而损害柱子;
3)泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致,要随时观察压力变化、电导显示值<25 US。

避免由于溶液吸干空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。

过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹而吸进气泡。

1.2 色谱柱
1)分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。

保护柱可以吸附有可污染分离柱的物质。

开机前要检查淋洗液与分离柱是不是一样的;
2)单通道色谱仪更换系统时,更换完保护柱、分离柱和抑制器后,先不要连接保护柱进口,开机冲洗流路,当用试纸检验流出液的pH值与分离柱要求一
致时,方可拧紧保护柱进口接口;
3)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,避免使用高粘度的溶剂作为流动相;要测定的实际样品要经过预处理,每次分析工作结束后,要用空白水进样清洗进样阀中残留的样品;并旋松启动阀、废液阀,从启动阀注入去离子水。

若分离柱长期不使用储存时,让淋洗液正常运行至少10 min,之后用死接头将分离柱/保护柱两端封堵存储。

1.3 微膜抑制器
1)对于阴离子抑制器,为延长其使用寿命,再生液硫酸必须使用优级纯,必须全部装满,罐体不能晃动。

淋洗液与再生液要同步进行配制;
2)使用阳离子抑制器时为延长其使用寿命,要将抑制电流设定为50 mA。

每星期至少开机一次,保持抑制器活性;注意在抑制电源关闭后不要连续泵淋洗液,只允许运行30s左右,确认再生液出口处没有气泡后就停泵;
3)仪器若长期不用应封存抑制器,重新启用前需要水化抑制器。

ASRS:从ELUENT OUT处注入3 mL 0.2 N H2S04。

从REGEN IN处注入5 mL 0.2N H2SO4。

CSRS:从ELUENT OUT处注人3 mL 0.2N NaOH。

从REGEN IN处注入5 mL 0.2 N NaOH。

完成上述操作后,将抑制器平放30 min。

1.4 输液系统
1)输液系统有气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性,具有全密封外加保护N2的淋洗液罐,可确保淋洗液浓度没有变化并长期稳定保存。

所以淋洗液必须进行无油空气过滤器加滤膜脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键;
2)注意事项:防止输液系统堵塞,水样做离子色谱分析前要经过O.22 um、o.45 um过滤膜过滤处理,消除基体干扰后方可进样。

未知样品必须先行稀释100倍可进样。

1.5 进样器
1)对于气动进样阀,使用时要注意进样时要处在进样阀状态,进样量控制在4倍定量环体积,进样后不要推至底部以避免推进空气;
2)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

阳离子样品分析结束后,将抑制器电源关掉,管路无气泡时关泵。

10天以上不用仪器时,断开保护柱、分离柱,并将这两者加一两通管连通,开泵,过纯水10 min以上,清洗管路避免电导池堵塞。

2.常见故障以及解决方法
2.1 电导值高
有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个:
1)淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

解决的办法是将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液;
2)色谱柱中吸附高电导物质,解决的办法是进行色谱柱清洗。

最安全和有效的方法是:分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前,溶液流动方向:保持分离柱向保护柱方向。

保护柱的柱容量降低20%时,应清洗保护柱或更换保护柱。

清洗流速为1.0 mL/min,清洗程序及时间:
(a)去离子水:15 min;(b)清洗液:60 min;(c)去离子水:15 min;(d)淋洗液:30 min。

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在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。

1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。

解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。

问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。

2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法:要定期检查流动相构成及流速。

问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。

解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。

2)原因分析二:样品浓度过高。

解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

离子色谱仪常见故障问题及技术交流

离子色谱仪常见故障问题及技术交流

离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,认真的操作如下:一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。

排出方法:更换配液水或者试剂。

2.色谱柱中吸附高电导的物质。

解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

3.电导池中有固体电解质结晶。

处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

4.量程选择不对。

如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。

重新选择量程即可。

二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。

假如淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。

单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。

解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.六通进样阀堵塞。

在开泵状态下卸开每一个孔路,察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

3.色谱柱入口处滤膜堵塞。

将色谱柱取下并拧下柱头,当心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。

此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。

方法检查色谱柱后面部分,察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。

接头不要卡的太紧了。

三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。

仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

2.流路中有气泡。

依照流路次序排查气泡产生的位置,逐一排出。

离子色谱仪器使用中常见的问题及维护对策

离子色谱仪器使用中常见的问题及维护对策
而 对 于 具 有一 定 疏 水性 、 比较 突 出水 合 能 1  ̄7 p K a 的离
子来说,尽可能地选用高效离子排斥法;还存在一些离 子 ,譬如 氨基 酸 、生 物碱 和 过渡 金属 等 离子 ,不仅 可 以
使 用 阴离 子进 行 交换 分 离 ,还能 够使 用 阳离 子进 行 交换
谱仪器很长时间内无法保持平衡。而造成这一问题的原
2 0 1 7 年第 1 1 期 ( 总第3 9 8 期 )
中 阊高新竣术 止 , \ 业
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( C u m u l a t i v e t y N O. 3 9 8等
方面 ;离 子 的价 态越 高 ,离 子 的保 留性 也随 之越 强 ;离 子 半 径 越 大 ,离 子 的 保 留性 也 会 随 之 越 强 :极 化 度 越 大 ,离子 的保 留性也 会 随之 越强 。而 对 于 同一类 型 的淋
测离子间电导的响应值。最后可 以根据 电导检测器进行 检 测 , 同时还 要 绘制 出各个 离子 的色 谱 图,并将 保 留 时
因有 两个 : ‘ 3 . 1 . 1 在 淋 洗 液基 体 中存 在 比较 高 电导 的物 质 。
间作 为 定性 , 要将 峰 高 、 峰 面 积 作 为 定 量 ,进 而 有 效 地 、准 确 地测 出离子 含量 。离子 色谱 实 际上 是属 于 液相 色 谱 一类 ,而 且 离子 色谱 法 的形 成基 于 多种 分离 机 能 ,
洗液 ,其浓度越大,就表 明其洗脱能力是越强的。除此
之 外 , 如 果 提 升 淋 洗 液 的 流 速 能 够 有 效 地 减 少 保 留时 间 ,不过 在操 作 过程 中 要注 意分 离度 、柱 子 能够 承 受 的 最大压 力 。 2 . 2 . 2 就 淋 洗液 的p H 值 方 面来 说 ,淋 洗液 的p H 值 越 高 ,氢 氧根 浓 度就 会 随之 提升 ,而 大 多数 情况 被测 离 子 保 留 时间会 出现缩 短 :而就 弱 酸 、多元 酸 方面 来 说 , 淋洗液p H 值会提高,电离也会随之增加,但是其保留时 间会 出现延 长 ,譬如磷 酸根 。 2 . 2 . 3 就 改 进 剂产 生 的作 用来 说 ,运 用 改进 剂 能 够缩短保留时间,同时会对疏水性的离子产生特别大 的 作用 ,能够 提高 样 品的 溶解 度 ,能够 完 善疏 水性 、极化 离子 的色 谱 峰形 ,还 能够 对 带有 污染 的 色谱 柱进 行 有效 的清 洁 。

ICS-900仪器简介及故障

ICS-900仪器简介及故障

④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器
⑤ 管路连接 淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
2.1.3 内部结构
图 4. ICS-90 内部结构示意图
7
① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池。两片 316 型不锈钢电极被密封在
PEEK 池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室 的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动,这将影响分析的重 现性,在高电导时影响更甚。
附录 B 安装
…………………………………… 38
附录 C 常见问题 …………………………………… 51
2
1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵, 进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。在操作过程中,首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较, 从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告。
2.2 流路
10
图 8.流路示意图
淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器、阻尼器、 进样阀。样品注入定量环后,进样阀切换至 Inject 位置,淋洗液 与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池,最后流入再生液储 罐。在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐 底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液 大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换 式化学再生(DCR)。
图 1.原理示意图
1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化;
* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统; * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处置离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,而且可以同时测定多种组分。

离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义,其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。

(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有紧要影响。

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。

输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。

这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更,因此对流动相要进行脱气处置。

(二)分别柱分别柱柱体料子为PEEK(聚醚醚酮)。

分别相由聚乙烯醇颗粒构成,粒径为9?m,表面有季铵基团。

这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。

为保护分别柱不受外来物质侵害(这些物质会对分别效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。

分别柱堵塞会导致系统压力上升,分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。

分别柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。

分别柱的保管:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保管。

阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保管到10mmol/LNa2CO3中。

分别柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分别系统,使样品在分别柱中完成分别过程。

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法作者:杨红梅来源:《科学与财富》2020年第07期摘要:本文从实际工作出发,对影响离子色谱使用的影响因素进行探讨,提出了日常工作中需要注意的事项,及处理方法,建议通过强调仪器日常维护,延长仪器及分析柱的使用寿命,降低故障率,降低维护成本,保证分析准确性。

关键词:离子色谱;前处理;维护使用前言:离子色谱属于高效液相色谱HPLC技术,其分析对象主要是水中阴阳离子的分析,由于其具有一次进样同时测得多个组分,分辨率好,灵敏度高,而且不使用有毒试剂,不产生有毒废液,不会对环境造成二次污染而在环境监测中得到广泛使用,随着各项样品前处理技术的發展及仪器自动化程度的不断提升,目前该技术已广泛应用于环境、食品卫生、制药业及石油化工等领域。

但是由于仪器精密,操作条件要求高,维修费用昂贵,需要使用者在使用中切实注意维护和保养。

本文从实际工作出发,以ICS-600离子色谱仪、电导检测器为例讲述了离子色谱的工作原理,从仪器、试剂、方法、环境因素等方面分析总结了离子色谱在使用过程中的注意事项和经常出现的问题的解决方案,为离子色谱的使用者提供参考。

1、离子色谱仪的结构和原理离子色谱仪主要包括:流动相输送系统、进样系统、分离系统、检测系统4个部分。

此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样器、流动相抑制器等。

分离的原理是由于样品中的阴阳离子对离子交换树脂的亲和力不同,样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带,依次被淋洗液洗脱,淋洗液经过化学抑制器,降低淋洗液的电导,增加被测离子的电导,采用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

2、使用注意事项2.1 纯水离子色谱仪属于高端精密仪器,对实验室用水要求很高,实验用水需要满足电阻率18.2MΩ·cm以上,并经过0.45 μm微孔滤膜过滤的去离子水,如果水的电阻率不符合要求,离子含量较多,会造成系统压力上升,基线波动,痕量物质检不出等。

离子色谱仪的日常保养与维护内容

离子色谱仪的日常保养与维护内容
一、外部清洁
定期使用柔软干净的布对离子色谱仪的外部进行清理,确保仪器的干净整洁。

避免使用坚硬的工具在仪器表面留下划痕或损坏。

对于仪器上的光学部分,清洁时要特别小心,不要使用含研磨剂或硅酮的清洁剂,以避免损坏仪器的光学表面。

二、离子交换管(列)的维护
离子交换管是离子色谱仪的核心部分,对于仪器的正常运行和维持良好的性能至关重要。

以下是关于离子交换管的维护建议:
1.日常使用时,要避免将样品中的颗粒物、大分子物质等进入离子交换管,以防堵塞或损坏离子交换管。

如果发现样品中含有这些物质,建议在进行进样前进行过滤或离心处理。

2.定期进行冲洗和再生:长时间使用后,离子交换管内可能会积累杂质和污染物,因此需要定期进行冲洗和再生。

具体冲洗和再生的方法可以根据不同的仪器型号和操作指南进行。

一般来说,冲洗可以通过流经去离子水或低浓度的盐溶液来完成,而再生则通过流经高浓度的盐溶液来实现。

3.防止气泡的产生:离子交换管内不应有气泡存在。

气泡可能会阻碍流动相的流动,导致样品分析的不准确。

因此,在运行仪器前,要确保流动相已经完全驱赶出管内的气泡。

4.避免高温和强光:离子交换管应避免暴露在高温和强光的环境中。

高温和强光可能会影响离子的吸附和解吸过程,导致分析结果的
不准确。

5.更换离子交换柱:当离子交换管的性能下降或损坏时,可能需要更换离子交换柱。

更换时,应确保新的离子交换柱与仪器型号和操作指南相匹配,并按照操作指南进行安装和调试。

离子色谱仪的日常维护及常见故障分析


离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ,在使 用
2.1细 菌
中应 注意 :(1)不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ;(2)抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ,许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ,否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ;(3)

成本 ,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
2-3水 质
1仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ,主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ,因此水质 的好坏对监测结果尤
1.1工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ,可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时,自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ,避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 2.4试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ,最好是优 级纯 ;标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 .智能 TM 色谱柱 、爱 ·智 能 TM 电导 检测器 等部件
(1)淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ,以尽可能排除颗粒物及
组 成 ,见 图 1。
气泡 的干扰 ;(2)先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ;(3)注 意

室 温的变 化 而引起 的气 泡 ,因此 室 温一般 控 制在 20℃一25oC;
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析

ICS一900离子色谱仪保养与故障解决方法

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果,必需保证离子色谱仪的正常运转,而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。

实验过程中我们不断摸索与总结经验,当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。

本文就ics一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。

【关键词】离子色谱仪;保养;故障;解决办法ics-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

应用置换式自再生(抑制)循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子,得到各种离子的色谱峰,根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。

ics-900型离子色谱仪具有2种检测模式,再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。

应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。

具有抑制容量高,死体积小,平衡快,重复性好,操作简单等特点。

仪器日常环境条件的要求:温度15℃~35℃;相对湿度2.2 压力异常1)没有流动相流出,又无压力指示双柱塞泵内如果有大量的气体,淋洗液加压后旋启动阀,开泵1 min~2 min后,关闭泵,旋紧启动阀;再打开废液阀,开泵1 min~2 min,停泵,旋紧废液阀;如果启动阀气泡排尽后,泵压稳定,可不进行废液阀的排气。

一定注意不要过度拧紧启动阀和废液阀,也可用一个50 ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

系统漏液。

检查泄漏时要逐段进行,确定位置并进行维修。

接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏,可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题,但不可过分拧紧。

如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须取下接头,确定是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损。

)并及时更换。

特别注意为了避免抑制器膜漏液,不可长时间停要定期对抑制器进行水化保养。

2)压力指示过高色谱柱入口处滤膜堵塞:保护柱的柱容量降低20%时,应清洗保护柱或更换保护柱。

离子色谱仪使用和常见故障分析

2019年第4期摘要:文章介绍了ICS-900型离子色谱仪的组成结构、工作原理以及操作流程。

针对ICS-900型离子色谱仪在日常使用过程中常见的故障问题进行分析,提出通过建立完善的日常使用和维护记录,总结维修经验,增强仪器故障排除能力,延长仪器使用寿命。

关键词:离子色谱仪;使用;维护;故障作者简介:步露(1991-),女,江苏南京人,助理工程师,主要从事农产品质量安全检验检测工作。

离子色谱仪使用和常见故障分析步露(玉溪市农产品质量安全检验检测中心,云南玉溪653100)离子色谱(IC )属于高效液相色谱(HPLC )的一种,主要用于阴离子、阳离子的分析。

对常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分具有很好的分析效果。

离子色谱法具有选择性好,灵敏、快速、简便,可同时测定多组分的突出优点。

离子色谱法于1975年问世,现已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用仪器操作人员只有对设备原理及维护进行全面掌握并接受专门的技术培训,才能更好地使用和维护离子色谱仪,延长仪器的使用寿命。

现就ICS-900型离子色谱仪为例,介绍仪器的使用操作以及常见故障。

1离子色谱仪的组成结构及工作原理离子色谱仪由以下几个基本部分组成:流动相传输部分、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。

在操作过程中,首先使用待测离子的标准溶液绘制一条标准曲线,对待测样品进行定量,再定义出待测离子的保留时间,对样品离子进行定性,最终通过数据处理系统得出结果并打印报告。

离子色谱仪的分离机理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

适用于亲水性阴、阳离子的分离。

离子色谱仪可用于检测的常见阴离子包括:F -,Cl -,Br -,NO 2-,PO 43-,NO 3-,SO 42-等;检测的常见阳离子主要包括:Li +,Na +,NH 4+,K +,Ca 2+,Mg 2+,Cu 2+,Zn 2+,Fe 2+,Fe 3+等。

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