液液萃取气相色谱法测定废水中的三氯甲烷

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水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定

水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定

中国农村卫生 2019年9月第18期总第168期China's rural health,September 2019,No.18,Total No.16855水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定林 珊 韦会松 刘俊菊 (龙口市疾病预防控制中心 65700)【摘要】建立了自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,优化了色谱检测条件,标准曲线的相关系数>0.999,三氯甲烷中的相对标准偏差为2.35%~3.1%,回收率为97.4~102.6%;四氯化碳相对标准偏差是5.41%~6.67%,回收率在94%~108.5%,加入抗坏血酸,分析方法简便快速,检测结果稳定。

【关键词】三氯甲烷;四氯化碳;顶空毛细管柱气相色谱法;水【中图分类号】R185 【文献标识码】B 【文章编号】1674-361X(2019)09-0055-01引言我们的日常用水中,经常存在四氯化碳与三氯甲烷等物质,该类物质在和人体进行长时间的接触后,容易对人造成不良影响,具有导致突变、畸形、致癌等问题。

同时我国地表水中通常含有较高含量有机物,在氯化消毒的过程中,也容易产生各种卤代有机物,从而污染我们的饮用水。

我国的饮用水安全标准针对四氯化碳和三氯甲烷制定了严格的限值,笔者对相关检测条件做了改进、优化,提高了检测结果的准确度。

1材料与方法1.1仪器与试剂检测仪器包括GC-2010型气相色谱仪(ECD检测器,日本岛津)、RTX-5(30m×0.25mm×0.25μm)高弹性石英毛细管色谱柱、自动顶空进样器(DANI HSS 86.50)、容量为20ml的顶空瓶、密封瓶盖以及封盖器。

标准液是甲醇中四氯化碳与三氯甲烷溶液标准物质(中国计量科学研究院),抗坏血酸(分析纯)。

去离子水进行25 min的煮沸,冷却后应用,实验过程中所使用的玻璃器皿要在120℃,烘干2h。

1.2色谱条件自动顶空进样器保持在45℃的平衡温度,平衡时间30min,样品环55℃,传输线温度65℃,进样时间1min,气相色谱需维持12min的循环时间,高纯氮载气99.99%,柱流量1.2 ml/min,分流比10:1,进样口温度200℃,检测器300℃,尾吹气流量30ml/min,柱温度60℃,维持时间3min。

气相色谱法测定水中三氯甲烷

气相色谱法测定水中三氯甲烷
1 . 9 9 %
器 温度 2 5 0 o C; 载气为 > 9 9 . 9 9 9 %高纯 氮 , 柱流量 4 . O mL / m i n ; 尾 吹 2 . 5加 标 回收 率 试 验 气流量 3 0 . O mL / mi n ; 分流 比为 1 0 : 1 。 在 4组 5 m L地表 水样 品 管 中加 入 2 . O 0 、 3 . O 0 、 4 . O 0 、 5 0 0 L三 1 . 3标 准 曲 线 的 配 制 氯 甲烷标 准溶液 , 对原水样 和加标水样 进行分 析 , 计 算加标 回收 用 1 0 L微 量 注射 器 吸取 三氯 甲烷 标 准 溶 液 1 . 0 0 、 3 . O 0 、 率为 9 3 . 9 %一1 0 4 . 8 %, 见表 2 。 5 . O 0 、 8 . 0 、 1 0 . 0 、 到装有 超纯水 5 mL吹扫 管 中 , 配制三 氯 甲烷 浓度 表 2 加标 回收率试验 分别 为 2 . O 0 、 6 . O 0 、 1 0 . 0 、 1 6 . 0 、 2 0 . 0 d E标准溶 液系列 ,进 行吹扫 样品 本底值 ( u g / L ) 加入量 ( 1 a g / L ) 测定值 ( p g / L ) 回收率 ( % ) 捕集进样 , 气相色谱分析。 1 4 . 5 3 4 . 0 0 8 . 7 2 1 0 4 . 8
相色谱分析 7 次进行精密度的澳 J c j , 测定结果的棺时 隹院差为 1 9 9 %。
表 1 精 密 度试 验
项目
测定值 平 均值
R S D
三 氯甲烷 ( u g / L )
3 . 8 3 、3 . 9 4 、3 . 7 2 、3 . 8 1 、3 . 8 9 、3 . 9 0 、3 . 7 8 3 8 4

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

T e me o s s l , s n i v , y t c u a e t e emi ae t e c lr f r n s i h t d i i e e st e h mp i e c r t o d tr n t h h o oo a m i w mmi g p o t r n ol wae .
Ja g n 5 9 0 in me 2 0, G a g o g Prvne C ia 1 u n d n o ic , hn .
A s at jc v o eem n ecnet f hooo wm n ol ae b edpc a ho ao— b t c et eT t iet o t l f i s i mig ) t yH a sae s rm t r Ob i d r h noc r r n m to w r G C g
rp y a h .M e h d y c ryn u e f x ei n sw t a a tr o s l c pi l e d p c o d t n a t o s B ar i go t s to p r a e me t i GC p r mee st ee t t h o ma a s a ec n i o s h i w l a h o tg a h c p r mee . Re u t h o tn f c lr fr s o e o s e a l l e r c r lt n e l s c r mao r p i a a t r s l T e c n e to h o o o m h w d c n i rb e i a o r ai s d n e o
氯化 消 毒是 游泳 池 水 处理 过 程 中普 遍 采 用 的 消 毒技 术 。有 研究 显示 , 池 中的有 机 物 , 泳 比如人 体 排 泄 的汗 液和 尿 液 ( 尤其 是 尿 液 ) 与泳 池 中 消 毒 剂 混 , 合 在一起 会 产 生 氯 化 消 毒 副 产 物 三 卤 甲烷 ( H , T M)

改进气相色谱法测定水中三氯甲烷的测定方法

改进气相色谱法测定水中三氯甲烷的测定方法

改进气相色谱法测定水中三氯甲烷的测定方法作者:张珩平来源:《科技风》2018年第12期摘要:通过利用三氯甲烷(CHCl3)在水中具有弱溶解性的性质,采用改进的气相色谱法对深圳市甲子塘出厂水的三氯甲烷进行测定。

改进的气相色谱法主要通过毛细管代替传统填充柱,并采用灵敏度更高的μECD(微池电子捕获检测器)。

测定结果表明,在同样的测定条件下改进方法三氯甲烷的检出限为0.10μg/L,RSD介于1.5%~4.3%之间,回收率介于98%~105%。

由此可知,相比于传统的气相色谱法,改进的气相色谱法具有高灵敏度、操作简单等优点。

关键词:气相色谱法;测定;三氯甲烷三氯甲烷(CHCl3)对人体具有一定程度的危害,如果长时间饮用含有三氯甲烷的水,会严重影响神经系统,并对心、肝、肾等器官造成损害,因此,精准、高效的检测水质是目前环保检测部门急需解决的问题。

目前,常用的水中三氯甲烷的测定方法为填充柱气相色谱法,使用的仪器维电子捕获检测器(ECD)。

该方法具有检出限较高的特点,通常三氯甲烷为0.6μg/L,很难满足水中微量的测定要求。

本文通过采用高灵敏度的μECD(微池电子捕获检测器)作为使用仪器,并提出了基于毛细管的改进气相色谱法,对深圳甲子塘出厂水的三氯甲烷进行测定。

通过与常规测定方法对比可知,该方法测定的三氯甲烷大幅度降低了三氯甲烷的检出限,并且具备操作简单、精度较高的优点。

1 气相色谱法测定工艺1.1 试剂和仪器本次三氯甲烷的测定工作选用的气象色谱仪型号为7890A,检测器为μECD(微池电子捕获检测器);顶空瓶容量为20ml,且使用封盖器对瓶口进行密封;测定的标准液选用甲醇中挥发性的卤代烃。

测定选用的纯水通过MILLPORE超纯水仪,并在使用前煮沸15min;测定选用技能的玻璃器皿必须通过2h的100℃烘干再使用。

1.2 测定工作环境色谱柱的毛细管柱选用Agilent HP5(尺寸为30m×0.32mm×0.25μm),色谱柱温度为325℃,进样口的温度为180℃,检测器的工作温度为300℃;柱箱温度为35℃。

水中三氯甲烷,四氯化碳的气相色谱法测定分析

水中三氯甲烷,四氯化碳的气相色谱法测定分析

医学食疗与健康 2022年10月下第20卷第30期·实验研究·水中三氯甲烷,四氯化碳的气相色谱法测定分析杨海霞(灌南县疾病预防控制中心检验科, 江苏 连云港 222500)【摘要】目的:探讨水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定结果。

方法:选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月,采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测,总结分析检测结果。

结果:经气相色谱法检测,饮用水中三氯甲烷≤0.0459 mg/L,四氯化碳≤0.0001 mg/L,线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9993,相对标准偏差在1.50%~2.51%之间,加标回收率在93.50%~103.20%之间。

结论:气相色谱法是一种操作简单、准确、快速的检测方法,对饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测有着十分积极的作用,值得推广应用。

【关键词】生活饮用水;气相色谱法;三氯甲烷;四氯化碳【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2096-5249(2022)30-069-03近些年来,自然水资源污染问题越来越严重,医药卫生、化工厂等废水排放是引起水资源污染的重要源头,使得水中卤代烷烃水平明显升高[1-2]。

除此之外,利用含氯消毒剂对生活应用水进行消毒的时候,也会产生卤代烷烃。

在卤代烷烃中,三氯甲烷、四氯化碳作为比较常见的有毒物质,对人们身体健康有着一定的危害。

现今,采用恒温水浴箱检测饮用水的方法十分普遍,但操作复杂、取样量大、重现性差,应用局限性比较大。

随着检测技术的不断发展与进步,气相色谱法在饮用水检测中得到了广泛应用[3]。

基于此,本文现对2020年1月至2020年12月期间灌南县城市和农村生活饮用水进行气相色谱法检测,总结分析报道如下。

1 对象与方法1.1 研究对象选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月,采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测。

气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]

气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳[总结]

空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。

自来水中卤代烷含量高于水源水。

水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析,该法准确、灵敏且简便。

水样现场采集后应及时分析,一般不应超过4h。

1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。

1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。

1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L,四氯化碳为1微克/L。

1.2 原理在密封的试管内,易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中,在一定温度下,氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡,此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定,即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。

1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。

1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。

1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等):需经120℃烘烤2h。

注:一般实验室使用氯仿较多,为了防止污染,所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。

1.3.4 医用反口橡皮塞:首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸,再用纯水煮沸处理。

以后使用时,只用纯水煮沸20min,晾干备用。

1.3.5 微量注射器:1.0微升及50微升。

1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水,将蒸馏水煮沸15~30min或通高纯氮气20~25min。

1.4.2氯仿标准溶液:取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内,混匀。

此溶液1.00ml含5微克氯仿。

需每天新配制。

1.4.3四氯化碳标准溶液:取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内,混匀。

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究
三卤甲烷、四氯化碳是水中常见消毒副产物,当水中三卤甲烷、四氯化碳浓度过高时会对人体产生危害.因此,按<生活饮用水卫生标准>GB5749-2006的规定,我们开展了三卤甲烷和四氯化碳检测工作,为了提高检测工作效率,我们对仪器使用条件进行了反复探索,获得了比较满意的结果.
作者:周江李世荣向晓霞作者单位:重庆市万州区疾病预防控制中心,重庆,404000 刊名:中国卫生检验杂志ISTIC英文刊名:CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年,卷(期):2008 18(12) 分类号:O657.7+1 关键词:保留时间线性回归加标回收。

液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究

液液萃取气相色谱法测定水中三卤甲烷研究

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0.999 0 0.995 8
图2四氯化碳溶液色谱图
飚.2 Chron捌togram of carbon tetradfloride
2.2线性测定 以标准溶液浓度为横坐标,三氯甲烷峰面 积为纵坐标进行线性拟和,所得标准曲线回归方程和相关系 数(表2)。 2.3方法的精密度和准确度方法的精密度以测定结果的 变异系数来衡量,方法的准确度以全过程标准添加回收率来 衡量。根据“1.4.1”水样的萃取方法,得到4种萃取液,分别 作6次平行进样,进行色谱分析,进样量1 m,得出4种萃取 液中含三氯甲烷的平均数及变异系数(cv),见表3。
P一30n wacted from four organic solvents such as petroleum ether.carbon tetraehloride.cyclohexane and
disulfide.1lle extraction method and the extraction
安徽农业科学,Jottmal of Anhui Agn.Sci.2008,36(6):2176—2178
责任编辑李菲菲责任校对李菲菲
液液萃取/气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
李梦红பைடு நூலகம்一,诸葛玉平2,潘嘉芬1,董凤芝1,卢杰1
(1.山东理212大学资源与环境工程学院,山东淄博255049;2.山东农业大学资源与环境学院,山东泰安271018)
was 3.89%.她recovery rate was 75.63%and the limitation of detection was 9.58×10-’mg/L.Carbon tetraehloride and cyclohexane were between
petroleum ether and carbon disulfide.This method wit}l good reproducibility and high accuracy was rapid and simple and it can be provided as valuable ref-
种萃取溶液再做6次平行进样,进样量1 m,得出加标回收率
(表3)。
表2 4种标准溶液的回归方程及相关系数
I蛔'qSSiOII equa岫l .Btllde 2
of standard curve and correlation codlident
of four standard solulion
溶剂
回归方程
triehlommethane erences in the research on the
extraction.
Key words Liquid-liquid extraction;Gas chromatography;Trichlommethane;Petroleum ether
三氯甲烷,又名氯仿,为无色透明液体,常温下易挥发, 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂。废水中含 有三氯甲烷,一般通过呼吸、皮肤接触和饮用途径进入人体, 对人体健康造成极大危害…1。为避免环境污染,必须对废水 中的三氯甲烷进行分析和处理。目前,对挥发性卤代烃的测 定一般用气相色谱法怛。3J,其中主要有顶空气相色谱 法[4。J、吹扫捕集法l 5I、直接进样法【7。8j以及液液萃取气相 色谱法旧。1 oI。顶空进样是目前采用较多的方法,但由于手动 进样存在操作误差较大、重复性差等缺点,推广受到限制_1 o; 直接进样法虽具有简便、快速、精密、准确等优点,但易堵塞 毛细管柱,且检测灵敏度较低-11。;吹扫捕集气相色谱法受仪 器条件等方面的制约。前3种方法目前已有不少研究对其 进行了改进L12-15】,而对液液萃取气相色谱法的研究却很少, 且液液萃取法具有前3种方法所没有的优点,首先不需要顶 空进样器和吹扫一捕集装置;其次,操作简单,方法简便、快 速、准确度高。该试验通过液液萃取三氯甲烷进行前处理, 选用四氯化碳、石油醚、二硫化碳、环己烷4种常用的有机溶 剂作为三氯甲烷的萃取剂。该研究不仅弥补了氢火焰检测 器对含氯物质检测灵敏度低的缺点【16J,还增加了三氯甲烷 回收利用和萃取研究的选择方法,有一定的研究价值和应用 前景。该试验适用于含三氯甲烷较高的工业废水,如废水中 还含有其他杂质,要视这种物质的化学性质而定。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 ①主要仪器。安捷伦Agilent6890气相色
75%.‰extraction ery rates were over
efficiency of petroleum ether was the best(5.88 ne_/nfl】),the standard deviation was 1.09,the recovery rate Was
99.21%andthelimit ofdetectionwas 5.56×10_’,w-/L.’Ille extraction efficiency of carbondisulfideWasthewomt(3.15mg/mD.the standard deviation
7嘲e 1 The arlalysis缸Ⅱ甲a爿岫l荡嵋Gc with four臼由嗡m蚰solvmts
溶剂
Solvent
温度//。C Temperature
柱箱蹦. 进样口蜘. 检测器Tec
一目耀糕搿萎淼(3591鬻0糊一ze蛐东省≥刍嚣鬻黧嚣譬篙嚣裟盖1_m筹黧 博士后科研择优资助项目
)。
币哥,匕^u甬凶/LJ糸丹7一同”IⅧ胜’L且,且1堂山P氏移(。l蛾, ^u]西二
LI Meng-hong et al(College of Resources and Environment Engineering,Shandong Univemity of Technology,Zibo,Shandong 255049)
Absh僦 An analytical method of trichlommethane in wamr with liquid-liquid extraction/gas chromatography was established.Trichlommethane-ofas ex—

L。

Clwo唧of 图4二硫化碳溶液色谱图
Fig.4
CS2 sohllion
根据“1.4.1”水样的萃取方法,在4个梨形漏斗内各加入
100ml水样后,再分别加入0.1 ml三氯甲烷(色谱纯),然后
萃取,每次用4种萃取剂各20IIll,萃取4次,最后定容于4个
100 ml容量瓶中。则加入标准物质的量为1.50 mg/nnl。取4
名 ≈





A \. /
时间TimⅣmhn
图3环己烷溶液色谱图
abI啊埘札哩肿of rag.3
cydohexane SO]tlli饵l
名 ≈ 盆 皇
占 出 霉
名 ≈
警 = 毒 划 冒
图1石油醚溶液色谱图 rig.1 Chroraatogram of petrolemn ether
名 ≈ 晶

毒 趟 冒
36卷6期
李梦红等液液萃取/气相色谱法测定废水中的三氯甲烷
2177
乎所有的有机物都产生响应,且灵敏度高。因此选用氢火焰 检测器完全符合该试验的分析要求怛J。 1.4试验方法 1.4.1水样的萃取方法。水样取自某工厂排放的含三氯甲 烷的废液。取4个1 000 ml梨形分液漏斗,分别在漏斗内加 入100 ml水样,然后分别用四氯化碳、二硫化碳、环己烷、石 油醚进行萃取,每种萃取剂分别萃取4次,每次20 Hd,每次的 萃取液分别倒入4个100 ml容量瓶中,漂洗,最后分别用相 应的萃取剂定容至刻度L1 8|。所得萃取溶液摇匀备用。 1.4.2萃取液的测定。按照表1所示的设定温度,分别取4 种萃取液进行色谱分析,每次进样1 m,重复6次,在标准曲 线模式下,可直接从工作站中显示出三氯甲烷的含量。 2结果与分析 2.1色谱分离效果由图1~4可见,4种萃取剂和三氯甲 烷之间的分离效果较好,出峰完全,采样时间8 min左右,三 氯甲烷的出峰时间5~6 min。出峰顺序先是溶剂峰或一些 杂质峰,然后是三氯甲烷峰。
摘要建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯
甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相
关系数>0.995 0,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88meJml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高
为99.21%,最低检出限为5.56×10~mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 nv/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限
为9.58×10-’nv,/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提
供一定的参考价值。
相关系数
墅!竺!墅目堕墅塑!业尘塑!堑堕生竺塑鱼尘型
四氯化碳Carbon tetrachloride
Y=1.64w+0.16
0.999 2
石油醚eetro|euIn ether
Y=1.58z+0.81
0.999 8
环己烷Cyaohexane 二硫化碳Carbon disulfide
Y:1.88x+0.76 Y=2.05W+0.98
万方数据
2.4方法的灵敏度 当仪器灵敏度最大时,以该色谱条件 下3倍基线噪声为最低检出限浓度。则4种溶液的最低检 出限为:石油醚5.56×10~mg/L,四氯化碳1.84×10-7mg/L, 环己烷3.14X 10~mg/L,二硫化碳9.58×10~mg/L。
time were determined,standard solutions of four series were pfepaIed and then standard solution and extraction solution were analyzed with gas chromatogra.
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