pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术
两种质谱仪在辉钼矿铼_锇年龄测定中的应用比较
第23卷 第4期2004年12月 岩 矿 测 试ROCK AND MI NERA L ANA LY SIS V ol 123,N o 14December ,2004文章编号:0254-5357(2004)04-0268-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏两种质谱仪在辉钼矿铼-锇年龄测定中的应用比较梁树平1,屈文俊2,杜安道2,杨 刚3,陈江峰3(1.中国地质大学材料科学与工程学院,北京 100083;2.国家地质实验测试中心,北京 100037;3.中国科学技术大学地球与空间科学学院,安徽合肥 230026) 摘要:对同一地区但Re 、Os 含量不同的一组辉钼矿样品,分别采用电感耦合等离子体质谱(ICP -MS )和负离子热表面电离质谱(NTI MS )对其Re -Os 年龄进行了测定比较。
结果表明,该组样品的平均Re -Os 模式年龄分别为(138.3±4.0)M a 和(141.0±3.6)M a (2σ,n =9),采用IS OP LOT 软件的模式1进行等时线计算,得到等时线年龄分别为(138.6±2.9)M a (2σ,n =9)和(141.6±1.9)M a (2σ,n =9),两者在目前水平下的误差范围内基本一致。
另外,分别采用ICP -MS 和NTI MS 对辉钼矿Re -Os 年龄国家一级标准物质G BW 04435和G BW 04436进行了测定,所得的结果吻合也较好。
关键词:铼-锇年龄;辉钼矿;电感耦合等离子体质谱;负离子热表面电离质谱中图分类号:P597;O657.63 文献标识码:A 收稿日期:2004203225;修订日期:2004208202基金项目:中国地质调查局地质大调查资助项目(200020190118-04)作者简介:梁树平(1964-),女,北京市人,工程师,从事材料化学与岩矿分析教学与实验。
Re Os 同位素体系作为一种对金属矿床可以直接精确定年以及作为成矿物质来源示踪研究的强有力的手段,在地球科学研究方面取得了长足进展,成为同位素地球化学研究领域的一个新热点,在我国地学领域的研究与应用已有10余年发展历史[1～3]。
用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度
用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度
王军;赵墨田
【期刊名称】《质谱学报》
【年(卷),期】1992(000)001
【摘要】无
【总页数】1页(P36)
【作者】王军;赵墨田
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素 [J], 李继东;王长华;郑永章
2.辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素 [J], 荣百炼;普朝光;姬荣斌;鲁燕杰
3.热表面电离源同位素丰度测量的理论模型 [J], 张路平
4.电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素... [J], 杨金夫;曾宪津
5.电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素 [J], 黄杏娇;张学友;曹小勇;杨桂群;吴珍珍;黄靖宇
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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量
２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４３７３～３７６收稿日期：２００９ ０８ ２６；修订日期：２００９ １２ １５作者简介：郝樊华（１９６３－），男，四川绵阳人，研究员，从事原子核物理工作。
通讯作者：刘雪梅（１９７６－），女，河北安平县人，助理研究员，从事同位素质谱分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｃｍｙｌｘｍｚｊ＠ｓｉｎａ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０３７３０４热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量郝樊华，刘雪梅 ，胡思得，龙开明（中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳 ６２１９００）摘要：选用磷酸为离子流发射剂，热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值，方法最大相对标准偏差＜２．９％。
以２３３Ｕ为稀释剂，采用同位素稀释法对铀的含量进行测定，扩展不确定度为２．４％（Ｋ＝２）。
研究表明，在纳克量级的铀同位素比值测定中，来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视，需要进一步研究并扣除。
关键词：铀；同位素；纳克量级；贫化铀样品；热表面电离质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．６２；Ｏ６１５．２文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＩｓｏｔｏｐｅＲａｔｉｏｓａｎｄＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＵｒａｎｉｕｍｉｎＤｅｐｌｅｔｅｄＵｒａｎｉｕｍＳａｍｐｌｅｓｂｙＴｈｅｒｍａｌＩｏｎｉｚａｔｉｏｎＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＨＡＯＦａｎ ｈｕａ，ＬＩＵＸｕｅ ｍｅｉ ，ＨＵＳｉ ｄｅ，ＬＯＮＧＫａｉ ｍｉｎｇ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＮｕｃｌｅａｒＰｈｙｓｉｃｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎａＡｃａｄｅｍｙｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＰｈｙｓｉｃｓ，Ｍｉａｎｙａｎｇ ６２１９００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＷｉｔｈＨ３ＰＯ４ａｓｔｈｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｆｉｅｒ，ｔｈｅｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｓｏｆｕｒａｎｉｕｍｉｎｔｈｅｄｅｐｌｅｔｅｄｕｒａｎｉｕｍｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｕｒａｎｉｕｍｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｔｎａｎｏｇｒａｍ ｌｅｖｅｌｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｒｍａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＴＩＭＳ）ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ＜２．９％ＲＳＤ．Ｗｉｔｈ２３３Ｕａｓｔｈｅｄｉｌｕｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｕｒａｎｉｕｍｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｌｓｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＤＭＳ）ｗｉｔｈｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆ２．４％．Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｉｎｕｒａｎｉｕｍｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｎａｎｏｇｒａｍ ｌｅｖｅｌｏｆｕｒａｎｉｕｍ，ｕｒａｎｉｕｍｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｆｒｏｍｒｈｅｎｉｕｍｆｉｌａｍｅｎｔａｎｄｏｔｈｅｒｓｏｕｒｃｅｓｓｈｏｕｌｄｎｏｔｂｅｉｇｎｏｒｅｄ，ｗｈｉｃｈｉｓｎｅｅｄｅｄｆｏｒｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙｔｏｒｅｍｏｖｅｔｈｅｂａｃｋｇｒｏｕｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｒａｎｉｕｍ；ｉｓｏｔｏｐｅ；ｎａｎｏｇｒａｍ ｌｅｖｅｌ；ｄｅｐｌｅｔｅｄｕｒａｎｉｕｍｓａｍｐｌｅ；ｔｈｅｒｍａｌｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ铀材料是一种重要的裂变材料，广泛应用于核反应堆和核电站等许多领域［１］。
高纯金属的纯度分析方法
高纯金属的纯度分析方法1前言1.1高纯金属的概念任何金属都不能达到绝对纯。
高纯”和超纯”具有相对的含义，是指技术上达到的标准。
由于技术的发展，也常使超纯”的标准升级。
例如过去高纯金属的杂质为ppm 级（即百万分之几），而超纯半导体材料的杂质达ppb级（十亿分之几），并将逐步发展到以ppt级（一万亿分之几）表示。
实际上纯度以几个9” （N）来表示（如杂质总含量为百万分之一，即称为6个9”或6N），是不完整概念，如电子器件用的超纯硅以金属杂质计算，其纯度相当于9个9”，但如计入碳，则可能不到6个9”。
超纯”的相对名词是指杂质”，广义的杂质是指化学杂质（元素）及物理杂质”晶体缺陷），后者是指位错及空位等，而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。
但只当金属纯度达到很高的标准时（如纯度9N以上的金属），物理杂质的概念才是有意义的，因此目前工业生产的金属仍是以化学杂质的含量作为标准，即以金属中杂质总含量为百万分之几表示。
比较明确的办法有两种：一种是以材料的用途来表示，如光谱纯”、电子级纯”等；一种是以某种特征来表示，例如半导体材料用载流子浓度，即一立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数（原子/cm2）来表示。
而金属则可用残余电阻率表示。
1.2高纯金属的纯度分析原则高纯金属材料的纯度一般用减量法衡量。
减量计算的杂质元素主要是金属杂质，不包括C ,O ,N ,H等间隙元素，但是间隙元素的含量也是重要的衡量指标，一般单独提出。
依应用背景的不同，要求进行分析的杂质元素种类少则十几种，多则70多种。
简单的说高纯金属是几个N（九）并不能真正的表达其纯度只有提供杂质元素和间隙元素的种类及其含量才能明确表达高纯金属的纯度水平。
在高纯金属中要控制的主要杂质包括：碱金属、碱土金属、过渡族金属、放射性金属（U , Th）。
例如对于高纯钻，一般要求碱金属、碱土金属、过渡族金属杂质单元素含量小于1 X10-4%，放射性杂质元素的单元素含量小于1 X10- 7 % , 间隙元素含量小于几十（10-4%）［1］。
高精度热电离质谱(TIM S)在南极陨石研究中的应用前景
到４ － ０ ． ０ ０ ３ ４ 、 ± ０ ． ０ ０ ４ ６和 ± ０ ． ０ １ ０ ０ （ ２ Ｓ Ｅ， ｎ＝ ２ ８ ） ； 负离子状态 （ Ｎ Ｔ Ｉ ＭＳ ） 下对 ０ ｓ 含量值为几 至几十 ｐ ｇ的样品进行测 定， Ｏ ｓ ／ Ｏ ｓ比值精度 可达 ０ ． ２ ‰ 以 内， 对Ｏ ｓ 含量 为 ｎ ｇ 级 的样 品 ， ’ Ｏ ｓ ／ Ｏ ｓ比值 精 度好 于 ２ ０ ｐ ｐ ｍ； Ｃ ｒ同位 素 比 值 。 Ｃ ｒ ／ Ｃ ｒ ， Ｃ ｒ ／ Ｃ ｒ ５ ４ Ｃ ｒ ／ Ｃ ｒ 的分析精度分别可达到 １ ｐ ｐ ｍ， ２ ｐ ｐ ｍ， ２ ｐ ｐ ｍ（ ２ Ｓ Ｄ） 以内。这些方法涵 盖了亲石 元素 、 亲铁元素 ， 长 寿命放射 性同位素和短寿命灭绝核素 的同位素研究 ， 为 中国南极陨石 的深入研究提供 了有力技术保 障。
关键词 热 电离质谱 （ Ｔ Ｉ ＭＳ ） 陨石
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ７ ２ ４ ／ Ｓ Ｐ ． Ｊ ． １ ０ ８ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ０ ４ ２ ５
南极
应用前 景
件 。到 目前为 止 ， 已对 ２ ４ ３ ３块 陨 石样 品 进 行 了 分
０ 引言
陨 石 是 我 们 了解 地 球 之外 其 他 行 星 的重 要 窗 口， 可 为 我们提 供 了解 地 球 以外 太 阳系其 他行 星形 成 和演 化 的证 据 。陨石搜 集 也是 除登 月和 登火 星获
原创性 研 究成果 。
中国南极科学考察已收集 陨石 １ １ ４ ５ ２块， 占世界第
三位 ， 且 陨石类 型较 全 ， 稀 少 和特殊 的陨石样 品也 较
热 电离质 谱 （ Ｔ Ｉ ＭＳ ） 是 同位 素 地 球 化 学 和天 体
中国科学院广州地球化学研究所-同位素地球化学国家重点试验室
中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室分析价格表1. 主、微量元素分析收费标准送样和分析价格说明(1) 所有样品，必须通过仪器管理系统（/）预约登记，在相关主管人员批准后，才能进入实验室分析测试；(2) 送样要求请参照“中科院广州地化所元素及同位素分析送样单”；(3) 粒度不符合要求的样品, 将视情增加10%～15%的分析费；(4) 超基性岩等Pb、Sr、REE含量低的样品、将增加25%的分析费；(5) TDS ＞0.1％的溶液样品、水样，需在本实验室再稀释或加内标，将增加25%的分析费；(6) 用户自己来本实验室完成样品的化学处理及仪器分析者，可获得分析价格的8折优惠；(7) 所有在本实验获得分析测试数据的研究人员，须在其研究成果中注明；由中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室分析完成[Analyses were carried out at State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences]2. 同位素分析（MC- ICP-MS、TIMS、ICP-MS等）收费标准送样和分析价格说明（同上）3.稳定同位素分析收费标准：相关注意事项如下：(1)用户自己来本实验室完成分析者，可获得分析价格的8折优惠；(2)所有委托本实验获得分析测试数据的研究人员，须在其研究成果中注明；(3)参照表述形式：碳、氧（氢、氧）同位素数据在中国科学院同位素地球化学国家重点实验室GV IsoPrime II稳定同位素质谱仪上测试完成。
δ18O and δ13C (δD and δ18O) are measured on a GV IsoPrime II stable isotope ratio mass spectrometry in the State Key Laboratory of Isotope Geochemistry, Guangzhou Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences.4.电子探针收费标准注：均包含了必要的仪器调试、标样检测、换样时间。
几种年代学方法介绍——同位素地球化学课件PPT
Lu-Hf同位素测年
测试仪器
• 在Re－Os 年代学研究的早期，二次离子质谱、共 振离子质谱、加速器质谱、电感耦合等离子体质谱 （ICP－MS）都曾用于Re－Os 同位素的测定研究
• 近些年来，随着质谱技术及分析方法的发展，负离 子热表面电离质谱（NTIMS）已逐渐成为Re－Os年 代学研究尤其是Os 同位素比值测定的主要工具
几种年代学方法介绍
Re－Os法，Sm－Nd法， Lu － Hf法
Re－Os法
铼与锇
• Re，分散元素，不形成独立矿物，与Mo地 球化学相似性
• 地幔部分熔融时,中等不相容元素Re趋于进 入岩浆,而相容元素Os则趋于保留在地幔中。 因此,富集不相容元素的流体对地幔岩石的 交代作用通常难以对地幔岩石中Os的同位 素组成造成明显的影响。居于此原因,该体 系已被广泛地用于研究大陆岩石圈地幔的形 成和演化
天然同位素
• Re有两种天然同位素
– 185 -37.398%， – 187 -62.602%
• Os有七种天然同位素
– 184-0.02%, – 186-1.6%, – 187-1.6%, – 188-13.3%, – 189-16.1%, – 190-26.4%, – 192-41%
年龄公式
Re－Os法定年问题讨论
• 有些金属矿床辉钼矿的Re－Os 年龄高于其赋矿围 岩，原因不清；
• 黄铁矿等多数硫化物含Re－Os 量明显偏低，并含 有普通Os ，对样品化学制备过程中低本底的要求 很高，一般实验室难以达到，普通Os 也难以准确 扣除；
表面辅助激光解吸电离质谱作为
表面辅助激光解吸电离质谱作为1. 引言概述:在科学研究和工业应用中，对于表面分析的需求逐渐增加。
表面辅助激光解吸电离质谱（Surface-Assisted Laser Desorption/Ionization Mass Spectrometry，简称SALDI-MS）作为一种新兴的表面分析技术，已经引起了广泛关注。
它通过将样品吸附于一个固体载体上，并利用激光诱导其解吸电离，从而实现对样品分子的快速检测和定量分析。
背景:传统的质谱分析方法在样品前处理和检测过程中存在一些局限性和挑战性。
针对这些问题，SALDI-MS技术被提出并发展起来。
它不仅能够进行高灵敏度、高通量的分析，还具有简单快捷、无需复杂前处理等特点。
因此，在生物分子研究、材料表面分析以及环境科学和食品安全检测等领域得到了广泛应用。
目的:本篇文章旨在深入探讨SALDI-MS技术的原理、应用领域与优势以及实验方法与操作步骤。
通过对相关文献和实验研究的综述，总结SALDI-MS技术的发展历程，并对其未来发展趋势进行展望。
通过对SALDI-MS技术的介绍与分析，为科学研究人员提供一个全面、系统的指导，促进该技术在各个领域的应用推广和创新发展。
2. 表面辅助激光解吸电离质谱技术的原理:2.1 表面分析方法简介:表面分析是研究材料表面性质和结构的一种科学方法，通过对表面进行物理、化学和结构性分析来获取有关表面组成、形貌和原子结构等信息。
目前，有许多表面分析技术可供选择，如扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)以及质谱分析技术等。
其中，表面辅助激光解吸电离质谱（SALDI-MS）技术作为一种非损伤且高灵敏度的表面分析方法，在材料科学、生物医药、环境科学等领域得到了广泛应用。
2.2 激光解吸电离质谱基本原理:SALDI-MS技术利用激光脉冲在样品表面产生局部加热，这种加热使样品中的化合物被快速升温并转变为气体态。
随后，这些气体化的化合物通过真空系统引导进入质谱仪进行分析。