第 08章 吸光光度法

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探讨原子吸收分光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施

探讨原子吸收分光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施

探讨原子吸收分光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施农瑞桂,黄彩霞(中信大锰矿业有限责任公司大新锰矿分公司,广西 崇左 532315)摘 要:现阶段,金银矿数量骤然下降,很多容易开采的矿场资源更是不断减少,更多难以检测的金银矿藏逐渐成为开采的重中之重,本文中,笔者详细介绍了原子吸收分光度法对于金银矿的相关测定影响因素,并探讨其消除措施,为相关研究奠定理论基础。

关键词:原子吸收分光光度法;测定矿石矿物;消除措施;干扰因素中图分类号:P618.5;O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2019)17-0164-2Discussion on Common Interference Factors and Elimination Measures of Atomic Absorption Spectrophotometric Determination of Gold and Silver OreNONG Rui-gui, HUANG Cai-xia(Daxin Manganese Mine Branch, CITIC Damanganese Mining Co., Ltd.,Chongzuo 532315,China)Abstract: At this stage, the number of gold and silver deposits has dropped dramatically, and many easy-to-exploit mineral resources have been decreasing. More difficult-to-detect gold and silver deposits have gradually become the top priority of mining. In this paper, the author introduces in detail the influencing factors of atomic absorption spectrophotometry for the determination of gold and silver deposits, and discusses its elimination measures. It lays a theoretical foundation for relevant research.Keywords: atomic absorption spectrophotometry; determination of ore minerals; elimination measures; interference factors在现实生活之中,金银可以作为货币或者各类装饰品,在化工国防等方面也逐步扮演着举足轻重的地位,随着社会的不断发展,那些容易开采的金银矿产已经逐渐的消失,取而代之的是一些难以开采的贵重金属矿藏,但是由于这些矿藏有着较强的战略意义,因此各国之间争相使用个高科技技术进行矿物金银的成分检测,最终确定矿石中的金银成分含量,我国自古以来地大物博,有上千吨的矿藏难以开采,检测到金银矿石对我国发展的意义巨大[1]。

原子荧光分光光度法与原子吸收分光光度法测定铜矿石中的铜

原子荧光分光光度法与原子吸收分光光度法测定铜矿石中的铜
参考文献
[1] 刘勇 . 原子吸收分光光度法在岩石矿物分析中的应用分析 [J]. 世界有色金 属 ,2019(08):296+298.
[2] 党 丹 萍 . 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 金 矿 石 中 砷 的 不 确 定 度 评 定 [J]. 冶 金 管 理 ,2020(01):36-37+39.
器中注入 0.8ml 上述铜处理溶液,分次注入 20ml 饱和硝酸溶液,
在低于室温的温度下进行加热,边加热边加入 5ml 高氯酸,将加
热时间控制在 2 分钟之内并尽量出现白烟,静置到室温,将溶液
加水稀释到 25ml,再次加热冒烟,静置。在恢复到室温的溶液中
加入 1ml 浓度为 8% 有机含硫化合物,如果有白色固体出现,就
2 原子吸收分光光度法测定铜矿石成分 2.1 实验准备
因为银对铜的干扰性较强,所以对含银铜矿石中铜元素的
含量检测有一定的难度。目前常用原子吸收分光光度法对含银
铜矿进行检测,需要解决银对铜的干扰这一问题。
在实验瓶中加入 85ml 铜溶液,注入浓度为 8% 的有机含硫
化合物、硝酸溶液以及硫酸铜中性溶液,在 400ml 容量的玻璃容
铜是一种常见的与硫共生的元素。在自然界中主要形成硫化 物 , 在强氧化条件下形成氧化物 , 在上述条件满足的情况下,进行 还原条件就可生成天然铜 [2]。目前 , 在地球内已发现的铜矿物和 含铜矿物种类繁多 , 成分复杂多变 , 所含元素繁多。这给其物化分 析增加了困难。传统方法分析结果的过程麻烦 , 过程中有很多变 量,对结果影响严重 , 分析过程产生的废料比较多且难处理 , 己不 能满足当前挖掘和生产情况。分光光度法一般来讲操作简单,检 测速度快,可以满足矿石成分检测的需求。本文对原子荧光分光 光度法和原子吸收分光光度法对铜矿成分测定展开讨论。

原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度法原子吸收光谱法原子吸收光谱法1.原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱仪器的基本结构光源—发射待测元素的谱线;原子化器—产生待测元素的原子蒸气,有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置;分光系统—分出待测元素谱线;检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。

原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。

它的基本原理是:以一束特定的入射光强I0,投射至待测元素的基态原子蒸气,则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收,未被吸收的部分透射过去。

待测元素浓度C越大,光的吸收量越多,其透射光强I越弱。

C、I0和I三者之间存在一定的关系。

假定频率为υ,强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后,光被吸收一部分,透过的光的强度I可用下式表示:I = I0e-kvlA =logI0/I=kvιloge采用锐线光源时,可用峰值吸收系数k0 代替吸收系数kv,A =logI0/I= k0ι;峰值吸收系数k0与待测元素原子浓度N呈线性关系,A =KNι;在给定原子化条件下,ι是定值;当原子化条件一定时,气态原子浓度N正比于溶液中待测元素浓度C,A = KC已知待测元素的标准溶液与试样的吸光度,就可求出试样中待测元素的含量。

2.特点灵敏度高:火焰法一般为μg/mL—ng/mL级,无焰法绝对灵敏度在10-10-10-14g之间。

干扰小:同化学分析法和发射光谱法比较,其谱线干扰小且易抑制。

分析速度快:干扰小、易于克服,因此,在复杂试样分析中,制备一份溶液,不经化学分离就能直接测定多元素。

精密度好、准确度高:光源的稳定性直接影响原子吸收仪器测量的精密度,不同元素的光源稳定性是不同的,因而精密度也不同。

一般:单光束的精密度为%,双光束更高一些;相对误差可控制在%的范围内,性能良好的相对误差降至%。

3.分析条件的选择原子化器和原子化法的选择:根据待测元素的含量及性质进行选择;有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置。

钼矿石的简易物相分析

钼矿石的简易物相分析

其次为钼华矿( o , , M O ) 此外还有钼钨钙矿[ a W, c( M ) , o 0 ] 钼酸铅矿 ( b o , 钼华 矿 ( eO PM O )铁 F。 ,・
3 O 7 等形式 存 在 j Mo ,・ H O) 。辉 钼 矿是 提 取 钼最 有 价值 的矿 物 , 通常选 冶过 程 中 , 在 钼矿 石 的物 相分 析 只测 定钼 的硫化 物 和氧化 物 的含 量 , 钼华 、 钨钼 钙 矿、 钼铅 矿 等 均 包 括 在 钼 的 氧 化 物 中 J 。本 文 基
量( , C) C=A—B 。
准确 称取 0200g 品置 于 3 .0 样 0mL铁 坩埚 中 , 加 1g无 水 碳 酸钠 ( aC , , 小 铁 丝 搅 匀 , 复 N O )用 再 盖一 薄层 过 氧化 钠 ( a0 ) 置 于 70o 弗 炉 中 N:: , 5 C马
1 实 验 部 分
1 1 仪器 与试剂 .
熔融至红色透明均匀状态 , 出, 取 稍冷却 , 于预先 置
盛 有 5 0mL水 的 20mL烧 杯 中浸 出熔 块 , 水 洗净 5 用
7 1型可见 分光 光度计 , 2 无锡 科达 仪器 厂 。
钼标准储备液(o gL : 5om / ) 精确称取 07 01 .5 g
第 1 期
李清 昌等 : 钼矿石的工作曲线 , 需分取待 测 溶液 用试 剂空 白稀 释至 曲线 范 围内再进 行 比色测
定。
量 的酸溶 硫化 物对 测定无 干扰 , 但铁 钼华 也不 溶解 ,
所 以分 离 得到 的氧化 钼矿 不包 含铁 钼华 矿 。 2 2 溶样 时 间的选 择 . 对 12 2中浸取 氧化钼 矿所 需 时间进 行选 择试 ..

工业分析中分光光度计的应用技巧

工业分析中分光光度计的应用技巧

例: 测定 某样 品 中铁 的含量 时 , 制作 铁标 准 曲线 时用 的吸 收池 的厚 度 为 2c m。而 由于 样 品 含 铁 量 低 , 2c 吸收池 , 用 m 测定 出 的吸 光度 为 0 10 改用 .5 ;
用时 , 由于显色反应 、 色条件 、 显 实验仪器和操作技 巧等 因素 的影 响 , 造成 一些偏 差 , 响了分 析 的准确 影
比色皿。当然 , 这样测定 出的数值一定要进行折算 , 计算式为 : 折算后吸光度 = 折算前测定值 × 标准 比
色皿厚 度 ÷目前 比色皿 厚度 。
量用于如离子膜法烧碱 生产 中精盐 水 中 I 、 r 、 一 B 一
C0-分 析 以及成 品 中 N CO 、10 13 a I,A ,的测 定 等 。其 检 测 限量一 般可 低 至 ( 1~1 )×1 ~。但 在实 际应 0 0
氯 碱 工’ 业
20 0 7血
近的 l 一2个点 的标 样 , 与样 品 同 时进 行 显 色 处 理 , 比较样 品 的吸光度 与标 样 吸 光 度 , 可 以 准确 测 定 就 出待测物 的含 量 了 。例 如 : 磷 酸 中铁 (+2价 ) 亚 的
05 的 比色 池作 配 对 , 必要 的情 况 时 , 在 最 终 .% 在 需
差。为提高测定的准确度 , 应选择在最适合 的吸光 度范围内进行测定。计算表 明, 最适宜的吸光度范
围为02~ . 。如 果 被 测 溶 液 浓度 过 低 , 光 度 低 . 08 吸

2, 可采用 增 加 比 色皿 厚 度 的 方法 进 行 测定 ; 如
果 吸光 度 超 过 0 8 可在 比色 时 尽 量采 用 比较 薄 的 .,
主要表 现在 仪器 调零不 准 、 吸收池 选择 不 当 、 读 数不 准 , 至错误 操作 等 。 甚

08.第八章 杂环类药物的分析

08.第八章 杂环类药物的分析

硫酸液,加热15min,亚硝酸钠,氨基 磺酸铵溶液,N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐
点样量:样品液50μl ;对照液各10μl
五、苯骈二氮杂
类药物分析 三)、有关物质检查
结果:供试液所显杂质斑点与对照液的主
斑点比较,不得更大,更深。 C:<0.01% A:<0.1%
五、苯骈二氮杂
类药物分析 三)、有关物质检查
二氢吡啶环1,4-位氢解离 形成p -π 共轭 呈色
20%氢氧化钠 3~5滴
丙酮1ml
一、吡啶类药物分析

二)、鉴别试验
4. 与碱共热,以降解产物鉴别
Na2CO3或钠石灰 / 加热 异烟肼, 尼可刹米无水 吡啶臭味
Na2CO3 或钠石灰 / 加热 尼可刹米无水 NH(C2H5)2
三个峰:205、254、300nm附近
两个谷:220、280nm附近 被氧化则有四个吸收峰 可判断有无氧化物
四、酚噻嗪类药物分析
二)、鉴别试验
1. 吩噻嗪
2. 一氧化产物
3. 二氧化产物
四、酚噻嗪类药物分析
2. 呈色
(1)
二)、鉴别试验
母核 氧化剂 呈色(樱红 红色)
氧化剂:H2SO4、溴水、FeCl3、H2O2
喹啉环:碱性弱,不能与酸成盐
喹诺酮类:1-哌嗪基呈碱性
二、喹啉类药物分析
二)、化学性质
2.旋光性 奎宁:左旋体 奎尼丁:右旋体 环丙沙星:无旋光性 氧氟沙星:消旋体
二3.荧光特性 奎宁、奎尼丁:稀硫酸中显蓝色荧光 喹诺酮类:无荧光?
二、喹啉类药物分析
1. 绿奎宁反应
C. (2-氨基-5-氯苯基) 苯甲酮
五、苯骈二氮杂

南医大药物分析第08章 对氨基苯甲酸酯类药物的分析

南医大药物分析第08章 对氨基苯甲酸酯类药物的分析
对氨基苯甲酸钠 二乙氨基乙醇
(使湿润的红色石蕊试纸变兰色)
对氨基苯甲酸钠 HCl 对氨基苯甲酸(白色 )
2. 苯佐卡因
ChP(2010)
[鉴别] (2)取本品约0.1g,加氢氧化钠 试液5m1,煮沸,即有乙醇生成;加碘试 液,加热,即生成黄色沉淀,并发生碘仿 的臭气。

NOCl H 2 O
(2)K2
K1 ≈ 300 K2
加入 KBr ,可增大溶液中 NO+ 亚硝酰离子 的浓度,加快重氮化反应速度
(2)酸的种类及其浓度
在不同酸中重氮化反应的速度为:
HBr>HCl > H2SO4 > HNO3
盐酸 1:2.5~6;
加入盐酸: ① 重氮化反应速度加快;
② 重氮盐在酸性溶液中稳定;
直接:盐酸普鲁卡因、盐酸氯普
鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普鲁卡因胺
间接:对乙酰氨基酚
盐酸普鲁卡因 反应(附录Ⅲ)
ChP(2010)
[鉴别] (1)本品显芳香第一胺类的鉴别 取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,
必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加
0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-
萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙
(三)紫外分光光度法
对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中,于 257nm波长处有最大吸收,其紫外吸收光谱特
征,可用于其原料及其制剂的含量测定。
对乙酰氨基酚 ChP(2005)
取本品约 40mg ,精密称定,臵 25ml 量瓶中, 加 0.4 %氢氧化钠溶液 5.0ml 溶解后,加水至刻 度,摇匀,精密量取5m1,臵100ml量瓶中,加 0.4 %氢氧化钠溶液 10m1 ,加水至刻度,摇匀, 在 257nm 的波长处测定吸收度,按 C8H9NO2 的 1% 吸收系数 为715 计算,即得。 E1cm

土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的改良方法

土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的改良方法

反复操作,甚至安全问题[2];(2)因磁力搅拌加热装置带有温度感应杆,提取过程会伸入到盛有样品的烧杯中,同时要在烧杯中放入搅拌子,所以在后续过程中如果未将温度感应杆或搅拌子冲洗干净,易造成样品损失以及样品之间的交叉污染;(3)磁力搅拌加热装置市面上有售的多为1至6联,即目前使用磁力搅拌加热装置进行碱溶液提取土壤和沉积物的六价铬,1台设备最大处理样品的数量在6个左右,很难达到样品的大批量处理;(4)按照此标准,土壤和沉积物样品经搅拌加热装置消解后,冷却至室温,需用0.45 μm 滤膜抽滤。

在实际检测过程中,土壤样品特别是沉积物样品很难通过0.45 μm 滤膜,需要很长时间才能完成抽滤过程,同时,1台抽滤设备1次只能抽滤1个样品,且抽滤后要进行抽滤器皿的清洗,导致抽滤过程进程缓慢且可能造成样品之间交叉污染。

2 过程改良针对标准中碱溶液提取过程存在的问题,我们对其进行改良,具体为:(1)将磁力搅拌加热装置替换为恒温水浴振荡装置;(2)将0.45 μm 滤膜过滤替换为中速定量滤纸过滤。

通过反复试验,改良后的方法,可实现以下效果:①1台恒温水浴振荡装置可以同时处理大约18个样品,同时过程中不需要在盛有样品的容器中加入搅拌子等小部件,0 引言土壤中六价铬危害较大,会对人造成生理毒性和免疫毒性,合适的消解办法和检测方法能够正确识别出土壤中六价铬含量,对于识别污染和后期土壤修复提供参考具有重要意义。

国家环境保护标准HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中碱溶液提取过程为:准确称取5.00 g 样品置250 mL 烧杯中,加入50.0 mL 碱性提取溶液,再加入400 mg 氯化镁和0.5 mL 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。

放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口,置于磁力搅拌加热装置上。

常温下搅拌样品5 min 后开启加热装置,加热搅拌至90~95 ℃,消解60 min 。

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电子能级间跃迁
电子能级间跃迁的同 时总伴随有振动和转 动能级间的跃迁。即 电子光谱中总包含有 振动能级和转动能级 间跃迁产生的若干谱 线而呈现宽谱带。
2020年8月4日4时5分
吸收曲线与最大吸收波长
分子结构的复杂性使其对不同波长光的吸收程度 不同,用不同波长的单色光照射,测吸光度— 吸收曲
线与最大吸收波长 max;
其他
2020年8月4日4时5分
特点:
(1) 具有较高的灵敏度,适用于微量组分的测定。 (2) 通常所测试液的浓度下限达10-5~10-6 mol·L-1。 (3) 吸光光度法测定的相对误差约为2%~5%。 (4) 测定迅速,仪器操作简单,价格便宜,应用广泛 (5) 几乎所有的无机物质和许多有机物质的微量成分都 能用此法进行测定。 (6) 还常用于化学平衡等的研究。
表8-1 物质颜色与吸收光颜色的互补关系
物质颜色
黄绿 黄 橙 红
紫红 紫 蓝
绿蓝 蓝绿
颜色 紫 蓝
绿蓝 蓝绿
绿 黄绿
黄 橙 红
吸收光
波长/nm 400~450 450~480 480~490 490~500 500~560 560~580 580~600 600~650 650~780
2020年8月4日4时5分
物理性因素:
难以获得真正的纯单色光。 分光光度计只能获得近乎单色的狭窄光带。复合
光可导致对朗伯—比耳定律的正或负偏离。
非单色光、杂散光、非平行入 射光都会引起对朗伯—比耳定律的偏 离,最主要的是非单色光作为入射 光引起的偏离。
2020年8月4日4时5分
非单色光作为入射光引起的偏离: 假设由波长为λ1和λ2的两单色光 组成的入射光通过浓度为c的溶液,则:
2020年8月4日4时5分
§8.1 吸光光度法基本原理
8.1.1 物质对光的选择性吸收
M + h M*
M +热
基态
激发态
M + 荧光或磷光
E1 (△E) E2
E = E2 - E1 = h
量子化 ;选择性吸收;
分子结构的复杂性使其对不 同波长光的吸收程度不同;
光的互补:蓝➢ 黄
2020年8月4日4时5分
2020年8月4日4时5分
摩尔吸收系数ε的讨论
(1)吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数; (2)不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在温度和波 长等条件一定时, κ仅与吸收物质本身的性质有关,与 待测物浓度无关; (3)同一吸收物质在不同波长下的ε值是不同的。在最 大吸收波长λmax处的摩尔吸收系数εmax表明了该吸收物质 最大限度的吸光能力,也反映了光度法测定该物质可能 达到的最大灵敏度。
2020年8月4日4时5分
8.1.3 偏离比耳定律的原因
1. 现象 标准曲线法测定未知溶液的浓度时,发现:标
准曲线常发生弯曲(尤其当溶液浓度较高时),这 种现象称为对朗伯—比耳定律的偏离。
2. 引起偏离的因素(两大类) (1)物理性因素, 即仪器的非理想引起的; (2)化学性因素。
2020年8月4日4时5分
A1=lg(I01 /It1 )= ε1 bc A2=lg(I02 /It2 )= ε2 bc 故: It1 I01101bc ; It2 I02 102bc 式中:I01、I02分别为λ1、λ2 的入射光强度;
吸收曲线的讨论:
(4)不同浓度的同一种 物质,在某一定波长下吸 光度 A 有差异,在λmax处 吸光度A 的差异最大。此 特性可作为物质定量分析 的依据。
(5)在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测 定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的 重要依据。
2020年8月4日4时5分
8.1.2 光的吸收基本定律 ──朗伯-比耳(Larnbert-Beer)定律
ε:摩尔吸收系数,单位 L·mol-1·cm-1;
或: A = lg(I0/It) = a b c
c:溶液的浓度,单位g·L-1 a:吸收系数,单位L·g-1·cm-1
a与κ的关系为: a = ε /M (M为摩尔质量)
2020年8月4日4时5分
透射比T
透过度T : 描述入射光透过溶液的程度 T = I / I0
吸光度A与透射比T 的关系:
A lgT lg I0 b c
I
(1) 吸光光度法的理论基础和定量测定的依据。 (2) 摩尔吸收系数ε在数值上等于浓度为1 mol ·L-1、液层 厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度; (3) 吸光度具有加和性。
A总 A1 A 2 An 1bc1 2bc2 nbcn
2020年8月4日4时5分
吸收曲线的讨论:
(1)同一种物质对不同 波长光的吸光度不同。吸 光度最大处对应的波长称 为最大吸收波长λmax
(2)不同浓度的同一种 物质,其吸收曲线形状相 似λmax不变。而对于不同 物质,它们的吸收曲线形 状和λmax则不同。
2020年8月4日4时5分
(3)吸收曲线可以提供物 质的结构信息,并作为物质 定性分析的依据之一。
1.朗伯—比耳定律 吸光度与液层厚度 A∝b 吸光度与物质浓度 A∝ c
A∝ c b
2020年8月ห้องสมุดไป่ตู้日4时5分
朗伯—比耳定律数学表达式
A lg I0 b c
I
式中 A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度; b:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位; c:溶液的物质的量浓度,单位 mol·L-1;
2020年8月4日4时5分
摩尔吸收系数ε的讨论
(4)可作为定性鉴定的参数; (5)物质的吸光能力的度量
εmax越大表明该物质的吸光能力越强,用光度法测 定该物质的灵敏度越高。 κ >105:超高灵敏;
ε = (6~10)×104 :高灵敏; ε = 104~ 103 :中等灵敏; ε < 103 :不灵敏。 (6) ε在数值上等于浓度为1 mol ·L-1、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。
第八章 吸光光度法
spectrophotometry
§8.1 吸光光度法基本原理 §8.2 光度计及其基本部件 §8.3 显色反应与条件的选择 §8.4 吸光度测量条件的选择
§8.5 吸光光度法的应用
2020年8月4日4时5 分
2020年8月4日4时5分
吸光光度法概述
吸光光度法:基于物质对光的选择性吸收的分析方法 比色法 可见分光光度法(visible spectrophotometry) 紫外分光光度法(ultraviolet spectrophotometry)
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