第三组_气动雾化进样_微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠
《原子发射光谱法》课件
优点：激发温度高，可分析固体，稳定性好。
缺点：蒸发温度低、检出限差，不宜分析微量元素，适宜高含量、 难激发元素和低熔点元素分析。
④ 电感耦合等离子体（ICP）
等离子体：物质的第四态，由离子、自由电子和中性原 子或分子组成，其正负电荷密度几乎相等，在总体上是 一种电中性的气体。
⒈ 激发光源的类型：
⑴ 电弧: 直流电弧和交流电弧 ⑵ 火花：高压和低压火花 ⑶ 电感耦合等离子体焰炬 ⑷ 激光 ⑸ 火焰
① 直流电弧
A R
外焰
阴极 阴极斑点 3000 K
DC 170~300 V
分析间隙
弧柱
阳极斑点4000 K 阳极
L
激发温度：4000 K ~ 7000 K
优点：阳极温度高（4000 K），蒸发温度高，灵敏度高。 缺点：稳定性差，只能作定性分析或半定量分析，不适合
3. 标准加入法
当测定低浓度元素时，是克服基体效应的最佳方法。
4. 工作曲线法
又称外标法。适用范围宽，是仪器分析常用的方法。
本章要求
⒈ 掌握原子发射光谱法的基本原理。 ⒉ 了解原子发射光谱法的各种光源及仪器特点。 ⒊ 掌握原子发射光谱法的分析方法及适用范围。
定量分析。
② 交流电弧
激发温度：4000~7000 K
T1变压器 可使220V电压上 升 至 3000V ， G1 放 电 ， 形 成 C1-L1-G1高频震荡放电；
T2 变 压 器 可 使 电 压 上 升 至 10000V ， G2 放 电 ， 形 成 R2-L2-G2 低压电弧放电；
C2可 将高频电 流沿 L2-G2-C2 与低频电弧电流分开，高频 电流不能进入低压电弧电路。
优点：电极温度高，蒸发能力快，检出限低；电弧温度高， 激发能力强；具有脉冲性；稳定性较好，可作定量分析。
微波等离子体炬发射光谱法去溶系统性能的研究
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
５ ０型 ＭＰ 光 谱 仪 （ 春 吉 大 一 天 鹅 仪 器 有 限公 司 ） １ Ｔ 长 小 ，具 体 的 实 验 装 置 图见 文献 ［ ］ ２ ．去溶 系 统 的
装 置 图见 图 １ ．
所 用试 剂 均 为 分 析 纯 ， 气 纯 度 大 于 ９ ． ９ ． 氩 ９ ９
维普资讯
Ｖ ｏ ．２３ １
２０ ０ ２年 ７月
高 等 学 校 化 学 学 报
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＯＵＲＮＡ Ｌ ＯＦ ＣＨＩ Ｊ ＮＥＳ ＵＮＩ Ｅ ＶＥＲＳ Ｉ ＩＦ ＥＳ
Ｎ ｏ．７
１ ２７ ～ １ ７ ３ ２ ６
微 波 等 离 子 体 炬 （ Ｔ） 继 Ｉ Ｐ后 出现 的一 种 新 型 的激 发 光 源 ［ ，具 有 与 Ｉ Ｐ类 似 的 炬 焰 结 构 ， ＭＰ 是 Ｃ １ ］ Ｃ 用其 作 激 发 光源 时 ，样 品可 从 中 央 通 道 引 入 等 离 子 体 ．通 过 对 ＭＰ 放 电 光 学 结 构 和基 本 性 质 的 研 究 ， Ｔ 证 明 ＭＰ 是 一 种 较 理 想 的 激 发 光 源．在 用 ＭＰ 作 为 激 发 光 源 的 发 射 光 谱 法 中 ， 液 样 品 的引 入 是 一 Ｔ Ｔ 溶 个 重 要 环 节 ．ＭＰ 对 样 品 的承 受 能 力 比传 统 的 ＭＩ Ｔ Ｐ强 得 多 ，因 而 可 将 Ｇ 等 作 为 一 种 进 样 技 术 与 之 Ｃ 联 用 ．但 在 ＭＰ — Ｓ的 常 规 研 究 中 ，使 用最 广 泛 的进 样 方 式 还 是 溶 液 雾 化 加 去溶 的 常 规 溶 液 进 样 方 Ｔ ＡＥ 式． 由于 气 动 雾 化 （ Ｎ） 热 雾 化 等 其 它 雾 化方 式有 精 密 度 好 、易 操 作 等 优 点 ，所 以在 ＭＰ ＡＥ Ｐ 比 Ｔ— Ｓ装 置 中应 用 普 遍 ．文 献 ［ ， ］ 道 了采 用气 动 雾 化 、常 规 水 冷 凝 与 浓 硫 酸 吸 收 相 结 合 的 方 法 去 溶 引 入 样 品 ２ ３报
微波等离子体光谱技术的发展(一)
微波等离子体光谱技术的发展(一)辛仁轩【摘要】微波等离子体光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源(MIP),微波电容耦合等离子体光源及微波等离子体炬光源.文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子体光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述.低功率微波感生等离子体光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素.高功率磁场激发的氮-微波感生等离子体光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子体核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】9页(P1-9)【关键词】微波等离子体光源;微波感生等离子体光源;微波等离子体光谱仪;评述【作者】辛仁轩【作者单位】清华大学核能与新能源技术研究院,北京100084【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11 引言微波等离子体是一种重要的原子发射光谱光源。
光谱光源是发射光谱仪器的核心，它决定了光谱仪的分析性能及仪器结构。
每一种新型光源的出现，就导致一类新型仪器的快速发展。
电感耦合等离子体（ICP）发射光源的出现，并发展成为目前无机分析广泛应用分析技术，大大促进了无机元素分析技术向灵敏，准确，简便，快速方向迈进。
然而，由于ICP光谱分析仪器要消耗大量的稀有气体——氩气，是该技术明显的缺点，发展节省氩气的新型发射光谱光源就成为光谱分析技术领域的重要目标［1］。
微波等离子体（Microwave Plasma，简称MWP）是比电感耦合等离子体更早被研究的发射光谱光源，是等离子体光源家族的重要成员，它可在很低功率下运行及节省工作气体的优点，曾经被视作有推广应用前景的分析光源。
电感耦合等离子体发射光谱法(判断题)
电感耦合等离子体发射光谱法（判断题）1、气动雾化器的雾化效率较低，一般为3-5%左右，试样溶液大部分以废液流掉。
（√）2、气溶胶输送效率定义为：实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。
（√）3、冷却气：沿切线方向引入外管，它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化，使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。
（√）4、辅助气：通入中心管与中层管之间，其作用是“点燃”等离子体，保护中心管和中层管。
另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作用。
（√）5、雾化气：是作为动力在雾化器将样品的溶液转化气溶胶，同时作为载气将样品ICP，作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。
（√）6、几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加，因此增加功率必定能降低检出限。
（×）7、调节雾化气流量（压力）不能改善待测元素检出限。
（×）8、水平观察ICP光源的好处是整个通道各个部分的光都可被采集，从而提高了各元素的灵敏度，降低了检出限。
（√）9、在共振线上，自吸严重时导致谱线变宽。
（√）10、内标元素可以是人为加入特定含量的元素，也可以是试样中的基体成份。
（√）11、试样组份会影响等离子体发射焰温度。
（√）12、在任何条件下，谱线强度都与基态原子数目成正比。
（×）13、第一共振线一定是元素的最灵敏线。
（×）14、把原子中所可能存在的光谱项--能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称为能级图。
（√）15、仪器离线软件Winlab32 Offline 可以在仪器进行分析的同时执行数据处理任务。
（√）16、由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。
（√）17、离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线为离子线。
（√）18、当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。
（√）19、实验室所使用型号的ICP光谱仪，在光谱校正时，需吸入锰作为光谱校准元素。
等离子体-原子发射光谱总结
2、谱线呈现法
谱线强度与元素的含量有关。元素含量低时，
仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出 现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计 试样中该元素的大致含量。
例如，铅的光谱 Pb含量（%） 谱线λ(nm) 0.001 0.003 0.01 0.1 1.0 3 10 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱 283.306、261.4178增强，280.200清晰 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但 不太明显。 上述谱线增强，无新谱线出现 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出 现，241.77模糊 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见
特征谱线检验，称其为分析线。一般是灵敏线或最后线。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
将上式取对数，得：
lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。
2. 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以 获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线 ( 强度 I1) ，再选 择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则：
第五章 等离子体-原子发射光谱
1 2 3
原子发射光谱分析法
微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中金属元素的含量
关键词
微 波等离子体炬原子发射光谱法（ ｆｒ Ｅ ） Ｍｒ —Ａ ｓ ０ ５ ． １ ０ ３ ． Ｏ １ ６ ７ ３ ４３ ４ ６４；
微 波消解
华芦荟
元江芦荟
中图法分类号
文献标志码 Ｂ
芦 荟是百 合科芦 荟属 的多年 生 常绿 肉质 草本 植 物 ， 有很高 的药 用 价 值 ， 具 被誉 为 ２ 世 纪最 佳 保 健 １
储 备液 。
谱法 ］原子荧 光光 谱 法 ］分 光 光度 法 ］等离 子 、 、 、
体光谱 法 【 ， 等 这些方 法或处 理过 程繁琐 ， 仪器 设 或 备 昂贵 ， 测定 时 间较 长 。作 者 采 用 微 波 消解 技 术 或
１ ２ 实验方法 ．
１ ２ １ 微 波 消解方 法 ．．
解 程序进 行 消解 。消解 结 束 后 ， 样 品 罐 取 出冷 却 将
２０ ０９年 ９月 ２ ３日收 到
后 打开 消化罐 ， １０Ｃ电热 板 上驱 赶 氮 氧 化 物 ， 于 ２ｏ 转
入 １０ ｍＬ容量 瓶 中定 容 ， ０ 摇匀过 滤后 待测 。
第一作者简介 ： 赵
方向： 波化学。 微
爽（ ９ １ １８ 一）， 河北省武安县人 ， 助教 ， 硕士 ， 研究
１ 期
赵
爽 ， ： 等离 子体 炬原子发射光谱法测定芦荟 中金 属元素的含量 等 微波
４ ３
１ ２ ２ 样 品测 定方 法 ．．
由图 １可知 ， ａ Ｍｇ Ｆ 、 ｎ的发 射 强度 随着 微 Ｃ 、 、ｅ Ｚ
打开 电源 、 冷却 水 、 氩气 和 氧 气后 ， 动 ＭＰ 启 Ｔ光
５０型 ＭＰ １ Ｔ光 谱 仪 （ 春 吉 Ｆ 小 天 鹅 仪 器有 长 一
原子吸收光谱-文献综述
作为一篇长达29页的英文文献综述，它给我们详尽地介绍了关于原子光谱的各个方面。
给我们介绍了包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、原子发射光谱、激光诱导击穿光谱、辉光放电发射和质谱法以及电感耦合等离子体质谱法。
在原子光谱领域内勾勒出一幅图景，为我们展示了原子光谱的发展趋势。
原子吸收光谱包含了五种光谱研究方法：火焰法原子吸收光谱（FAAS）。
这种方法是几乎所有分析化学实验室测定金属元素的利器，热喷雾是该方法中注入样品的先进技术。
与传统方法相比，火焰法能够使多元素测定更加出色，使样品使用效率更高；电热原子吸收光谱，尤其是使用石墨炉的方法（GFAAS），已经经过几十年发展成为最佳超痕量分析法。
在GFAAS中，对于负责电子云形成的热化学过程十分关注，应为它关系着数据的准确度与精密度，所以使用化学改性剂和背景校正以提高数据的质量；挥发性物质原子光谱吸收法。
此方法能够在某些元素还未达到沸点就被破坏的情况下进行前富集，采样效率相对于喷气雾化法更高，提高了检测效率，也去除了基质的干扰；直接固体原子吸收光谱法，此方法中最简单、灵敏和成熟的技术是固体取样技术，而最严重的问题是直接固相分析中的校准；连续光源原子吸收光谱，由于线的区分更加精确，因此所有范围的光谱都能够获得，并且由于CDD技术的应用，此方法的真实背景修正会更加准确。
原子发射光谱中的改良与优化基本在辐射源方面，本篇综述中介绍了五种不同的辐射源。
直流电弧和低功耗射频辐射源基本没有多少创新，但使用石墨粉等作为光谱增强剂可以在次微克或亚微克每克的量级测定元素；电感耦合等离子体（ICP）作为最广泛应用的发射源，普遍应用于几乎所有分析实验室。
垂直转变等离子发射、双道喷雾法等的研究推动着ICP-AES的发展。
目前ICP-AES的研究热点在其进样系统，包括了气动喷雾法、双道喷雾法、去溶剂化喷雾法、蒸汽喷雾法、电热喷雾法等；微波诱导等离子体（MIP）在检测金属中气体仍然是很广泛的放射源，与质朴联用可用于元素的特异性检测；微等离子体放射源，可在电极周围的液体中用高分屏技巧发生非热能电晕放电形成，可在几纳秒之内测定数飞升体积液体内溶解的元素。
发射光谱法的应用
发射光谱法的应用摘要：发射光谱法，即电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析领域得到了广泛应用。
本文综述了ICP-AES近年来在国内药物分析中的应用现状，主要包括中药材及成药中重金属检测、化学药品中金属杂质检测、常量元素的含量测定、非金属元素的测定、生化样品测定、药物代谢动力学测定等方面，并对这一分析方法的发展做了展望。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）是元素分析的一种重要手段，自20世纪70年代仪器商品化以来，ICP－AES法已经广泛应用于化学化工、地质矿物、金属材料、电产品、环境保护及生物样品等多个分析领域，成为分析实验室最常用的分析工具之一。
ICP－AES法具有以下几个优点:（1）可以进行多元素的同时快速分析，元素种类多达70 种；（2）检出限低，分析灵敏度高；（3）基体效应较低，易于建立定性和定量方法；（4）标准曲线的态线性范围宽，可达4 ～5 个数量级；（5）具有良好的精密度和准确度。
此外，其也存在一些弱点: （1）需要消耗较多的工作气体氩气；（2）通用气动雾化器的雾化效率偏低，某些元素的检测限不足，灵敏度低于石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法( ICP －MS) 。
商品化的ICP －AES 仪主要由ICP 光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统等组成。
其中ICP光源部分包括高频发生器、石英炬管和高频感应线圈等；进样装置由蠕动泵、雾化器和雾化室等组成；分光装置由入射狭缝、分光元件、若干光学镜片组及出射狭缝等组成；检测器主要包括光电倍增管和固体成像器件，目前主要是CCD 和CID；数据处理系统主要由计算机、数据通讯接口以及仪器控制和数据处理软件等组成。
1.中药材及成药中重金属检测某些中药可能含有镉、汞、铅等重金属，这些重金属易在体内蓄积，影响人体的新陈代谢及正常生理作用，同时重金属过量会引起系统癌症发生率增加和免疫力下降等问题。
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气动雾化进样2微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠张金生Ξ,李丽华,张金平(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺113001)摘 要:研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT2AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法。
考察了测定铜和钠的实验参数,选择了测定的最佳条件,并考察了共存离子的干扰情况。
催化剂使用压力溶弹处理,并用标准加入法来消除基体干扰。
实验结果表明,铜和钠的检出限分别为2.0、4.2μgΠL,方法的RS D均小于2.2%,线性范围分别为0.01～12.0mgΠL和0.02～8.0mgΠL。
样品测定的RS D均小于2.9%,加标回收率均在96.1%～102%之间。
关键词:微波等离子体炬原子发射光谱法;催化剂;铜;钠中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:100020720(2009)092079203 在重金属中,对催化剂危害最大的为镍和钒,其次是铁和铜等金属[1];而在碱金属和碱土金属中钠对平衡催化剂的污染危害最大。
目前,国内外工业催化剂的元素分析依然主要是采用分光光度法[2,3]和火焰原子吸收光谱法[1,4]。
上述两法虽都是较为成熟的方法,已成为行业标准和国家标准,但操作烦琐,时间冗长,需要特殊试剂,而且不能进行同时测定。
微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT2AES)是新发展起来的一种光谱分析方法,它操作简便,自动化程度高,可以同时对试样中多种元素进行测定,能够大幅度提高工作效率。
本文用此方法研究了催化剂中Cu和Na的测定,实验结果表明本法是目前催化剂元素分析测试方面较理想的、切实可行的新方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂510型MPT光谱仪(长春吉大2小天鹅仪器公司)。
所用试剂均为分析纯,所用水为二次去离子水,氩气(99.99%),氧气(普氧)。
Cu和Na的标准储备液质量浓度均为1.0gΠL。
1.2 样品处理方法将催化剂试样(0.14～0.16g)置于压力溶弹中,用少许水湿润,加入8m L HCl(1+1)及4m L H NO3(1+1),盖好压盖,放入烘箱内于150℃恒温4～6h取出,然后转移至50m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,滤液待测。
1.3 实验方法打开MPT光谱仪,预热一段时间后,点燃MPT。
用气动雾化进样方式,采用标准加入法对样品进行测量,最后由计算机程序给出测定结果。
2 结果与讨论2.1 最佳实验条件的选择2.1.1 分析谱线的选择 分别对铜和钠标液进行波长扫描,结果表明Cu、Na分别在324.8nm、589.0nm处信背比最大,背景干扰最小,所以本实验选定324.8nm、589.0nm分别为测定Cu、Na 的最佳分析谱线。
2.1.2 微波前向功率 实验结果表明,对于Cu 和Na,当微波功率分别低于85W和80W时,Cu 和Na的发射强度均随着功率的增加迅速增大,之后发射信号随功率的变化趋于平缓。
所以,本实—97—Ξ收稿日期:2008201205;修订日期:2008204210基金项目:中石化集团公司燕山分公司(200204498)项目资助作者简介:张金生(1960-),男,教授;E2mail:js6033@验中Cu和Na微波前向功率分别选择85W和80W。
2.1.3 载气流量 通常当载气流量过小时,雾化效果不好,样品的雾滴颗粒较大,等离子体的能耗也就相应变大,所以信号强度小。
过大时,一方面对等离子体有冷却作用,使其温度降低,不利于样品激发;另一方面对样品的稀释作用增大,且缩短了样品在等离子体中的停留时间,使信号减弱。
这种双重作用的结果使分析信号随载气流量变化有一最佳区域。
实验考察了900～1450m LΠmin范围内,载气流量对Cu和Na发射强度的影响,实验结果表明,选择1197、1139m LΠmin 分别为Cu和Na的最佳载气用量。
2.1.4 工作气流量 Cu和Na的发射强度均随工作气流量的增加先升高,分别在430和602m LΠmin 时达到最大发射强度,随后呈下降趋势。
这是由于工作气体流量不但影响被测物在等离子体中的停留时间,而且直接影响等离子体的形状和稳定性。
工作气体流量小时,等离子体的体积小,样品与等离子体作用不充分,所以信号强度小;工作气体流量高时,可以降低周围空气向等离子体中的扩散,发射信号增加;但过大时,一方面对等离子体有冷却作用,使其温度降低,不利于样品激发,另一方面,等离子体中氩原子太多,等离子体的一部分能量消耗在激发氩原子上,从而使样品元素信号强度变小。
本实验选择测定Cu、Na的最佳工作气流量分别为430和602m LΠmin。
2.1.5 氧屏蔽气的影响 MPT光源直接暴露于大气中,由于对流和扩散作用,在Ar2MPT放电区内很容易渗入大气组分,N2会在热的等离子体中与其他渗入组分发生反应,形成NO、NH、H2+等一系列与氮有关的分子组分。
它们被激发后将产生丰富的分子发射带产生严重的背景发射光谱干扰,影响了许多分析线的选择。
本实验中,Cu和Na信号强,无明显背景光谱干扰,因此本实验将不采用氧屏蔽气。
综上所述,Cu和Na的最佳实验参数是:Cu和Na的分析谱线分别为32418nm和58910nm;载气流量分别为1197和1139m LΠmin;工作气流量分别为430和602m LΠmin;微波前向功率分别为85W和80W。
2.2 干扰的考察2.2.1 酸效应 实验在样品处理时使用HCl和H NO3,因此考察了H NO3和HCl对Cu、Na的影响。
H NO3对不同元素的影响不同,对于Cu元素,在0～0.50m olΠL范围内,随H NO3浓度的增加,发射强度明显下降,说明H NO3对Cu的激发电离有较强的抑制作用;对于Na元素,0～0.30m olΠL浓度范围内,H NO3对Na的发射强度有明显增益作用;在H NO3浓度达到0.30m olΠL后,发射强度变化趋于平缓。
同样,HCl对不同元素的影响也不同。
对于Cu元素,在0～0.30m olΠL的浓度范围内,HCl对铜发射强度没有影响,在0.30～0.50m olΠL范围内,HCl对Cu的发射强度有明显的抑制作用;对于Na元素,在0～0.05m olΠL和0.40～0.50m olΠL 范围内,HCl对Na的发射强度有明显的增益作用,在0.05～0.40m olΠL之间HCl对Na发射强度的增益作用大小几乎相同。
实验结果表明,H NO3和HCl对Cu和Na的测定有一定的干扰。
本实验采用标准加入法来消除酸效应,效果较好。
2.2.2 共存离子的干扰 实验考察了K(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、V(Ⅴ)对Cu、Na的发射强度的影响以及二者之间的相互影响。
实验表明,对于1.0mgΠL Cu,10倍的Ni(Ⅱ),5倍的Al(Ⅲ)均不干扰Cu的测定,而K、V和Na在0～100倍范围对Cu的激发均有抑制作用。
对110mgΠL Na, 1倍的K、Fe、V,100倍的Cu,10倍的Ni、Al均不干扰钠的测定。
共存离子含量比较大,且有些离子在较宽的范围内对铜和钠的发射强度都有较大的影响,所以本实验采用标准加入法来消除基体干扰。
2.3 检出限、精密度及线性范围分别用空白溶液及0105mgΠL Cu和0105mgΠL Na标准溶液在上述最佳实验条件下进行11次扫描测量,得出Cu和Na的检出限分别为210和412μgΠL,RS D均小于212%,线性范围分别为0101～1210mgΠL和0102～810mgΠL。
2.4 样品分析依据1.2进行样品处理,在最佳实验参数下,应用标准加入法进行样品测定,采用加标回收实验验证方法的准确性,测定结果列在表1中。
由表1可见,MPT2AES测定催化剂中Cu和Na—8—的RS D均小于2.9%,回收率在96.1%～102%之间。
并且本法所得结果与推荐值基本吻合,铜的相对误差小于-319%,钠的相对误差小于0137%。
表1 催化剂样品中铜和钠的测定结果T ab.1 The determination results of copper and sodium in catalysts(n=5)样品元素测得值wΠ(μgΠg)推荐值3wΠ(μgΠg)相对误差Π%RS DΠ%回收率Π%待生催化剂CuNa30.58257630.4025720.590.150.942.799.3101.3半再生催化剂CuNa31.63232932.502320-2.70.372.21.396.197.4再生催化剂CuNa30.99232330.7023220.940.051.92.396.5102.0催化裂化平衡剂CuNa32.41874.231.20872.03.90.252.91.798.2101.8 3推荐值为企业提供参考文献[1] 赵兰芬.光谱实验室,1994,11(163):8[2] 王存文,臧晓南,王敏人.陕西化工,1997,(2):42[3] 徐亚贤,牛静茹,姜玉顺等.石油化工,2000,29(10):779[4] 张金辉,姚丽珠,李 平.冶金分析,2002,22(5):53Determination of copper and sodium in catalysts by MPT2AES with a pneum atic nebulizer sample introduction systemZH ANG Jin2sheng3,LI Li2hua and ZH ANG Jin2ping(School of Petrochemical Engineering,Liaoning University of Petroleum&Chemical T echnology,Fushun113001),Fenxi Shiyanshi,2009,28(9):79～81Abstract:In this paper,a method for the determination of copper and s odium in catalysts was studied by microwave plasma atomic emission spectrometry(MPT2AES)with a pneumatic nebulizer sam ple introduction system.Optimization of the experimental parameters was performed.The effects of coexistent ions(K(Ⅰ),Na(Ⅰ),Al(Ⅲ),Cu(Ⅱ), etc)on the determination of copper and s odium were investigated.Pressure vessel was explored in this paper.Further m ore,standard addition method was used to overcome matrix effect.The results show that the detection limits for cop2 per and s odium are2.0and4.2μgΠL,respectively;the relative standard deviation(RS D)is less than2.2%;the linear range are0.01～12.0mgΠL and0.02～8.0mgΠL,respectively.The recoveries are between96.1%and 102%.K eyw ords:Microwave plasma torch;Atomic emission spectrometry;Catalyst;C opper;S odium—18—。