糖安胶囊的薄层鉴别研究

酸 丁 酯 一 甲醇 一 异 丙 醇 一 浓 氨 溶 液 （ １ ０ ： ８ ： ３ ： ３ ： １ ） 为展 开剂 ， 置 浓 氨 试 液 ｌ ２ ３ ４ ５ ６ 饱和 ２ ０分钟 的展开缸 内 ，展开 ， 取 图 １ １ ． 盐酸小檗碱对照品 ： ２ ． 出， 晾干 ， 置紫外 光灯 （ ３ ６ ５ ｎ ｍ） 下 检 黄连对照药材 ； ３ Ｎ ５ ． 样 视。供试 品色谱 中 ， 在 与对照药材 、 品： ６ ． 阴 性 对 照 样 品 对照 品色谱相 应的位置上 ，显相 同
摘要 ： 目的 ： 建立糖安胶 囊的薄层 鉴别方法。方法 ： 用Ｔ Ｌ Ｃ法对处方 中黄连 、 女 贞子进行 定性鉴 别。结果 ： 黄连、 女 贞子的薄层鉴 别斑点清楚 ， 分 离效果好 ， 专属性强。结论 ： 该方法 简便 、 重现性好 ， 结果可靠， 可用于糖安胶 囊的定性鉴别。 关键词 ： 糖安胶 囊 黄连 女 贞子 薄层鉴 别
一
糖安胶囊为广西 壮医医院从壮族 民间挖掘 的验方 ，由珍 珠贝 肉、 黄连 、 女 贞子 、 茶 叶等 药物组成 ， 清热 泻火 、 活血解毒 、 滋 阴固肾 ， 用于 阴虚热盛之肺 、 胃阴虚证 ， 血瘀 证之糖 尿病 的 治疗 。经多年 临床验证 ， 使用胰 岛素的糖 尿病患者 ， 服用糖安 胶囊一段时 间 ， 可 以逐渐减少胰 岛素和西药的使用量 ， 并能最 终戒 除胰岛素 和西药 ， 血糖 降到正常 范围 ， 而且保持 稳定 ， 疗 效显著 。为 了更好 的开发 利用该制剂 ， 本 文采用薄层色谱法 ， 建立处方 中黄连 、 女贞子 的定性鉴别方法 ， 为糖安胶囊 的质量 控制提供 依据 。 １仪 器 与 试 药 １ ． １仪器 ： 分析 天平 Ｂ Ｐ ２ １ １ Ｄ（ 梅 特 勒一 托利多） ； 超声 清洗 仪 Ｓ Ｂ ２ ２ ０ ０ （ 上海瑞胜仪器仪表有 限公 司） ； 电热恒温水浴 锅 Ｈ ＨＳ 一 ２ １ — ４ Ｂ （ 常州人和仪器厂 ） 。 １ ． ２材 料 与 条 件 ： 盐 酸小檗碱 对照 品（ 批号 ： １ １ ０ ７ １ ３ — ２ ０ ０ ９ １ ０ ） ， 黄连 对 照药 材 （ 批号： １ ２ ０ ９ １ ３ — ２ ０ １ １ ０ ９ ） ，齐 墩果 酸 （ 批号 ： １ １ ０ ７ ０ ９ — ２ ０ １ ２ ０ ６ ） ， 均购 自中国药品生物制 品检定 所 ； 糖 安胶 囊 （ 广西 圣特药业 有限公司 ，批号 ： １ １ １ ０ ０ ８ 、 １ １ １ ０ １ ０ 、 １ １ １ ０ １ ２ ） ； 硅 胶 Ｇ薄层板 （ 青 岛海 洋化工集 团） ； 其他试剂均为分析纯。
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ ６ ． ０ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） ０ ４ — ０ ０ ０ ９ — ０ １ 颜色荧光斑点 。阴性对照无干扰（ 见图 １ ） 。 ２ ． ２女贞子的薄层色谱鉴别 ： 取本 品内容物 ２ ｇ ， 加水饱和 的正 丁醇 ３ ０ ｍ ｌ ，轻轻振 摇 ，取 正丁醇 液， 蒸干， 残渣 加无 水 乙醇 ｌ ｍ ｌ 使 溶解 ， 作为供试品溶液 。同法制备 缺女贞子阴性对照溶 液。 另取齐墩 果 酸 对 照 品 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 ｌ ｍ ｌ 含 ｌ ｍ ｇ的溶 液 ， 作 为对照品溶 液 。照薄层色谱 法（ ２ ０ １ ０年版《 中 国药典》 一部附录Ⅵ Ｂ ） 试验 ， 吸取 上述 三种溶液各 ２ １ ＊ １ ， 分别点 于 同 硅胶 Ｇ薄层板 上 ，以环 己烷一 丙 酮 一 乙酸 乙酯 一 甲酸 （ ５ ： ２ ： １ ： ０ ． １ ） 图２ 为展 开剂 ， 展开， 取出， 晾干 ， 喷以 １ － 齐墩果酸对照品： ２ ～ ４ ． 样品： １ ０ ％的硫 酸乙醇溶液 ，在 １ Ｉ Ｏ ￣ Ｃ ￣ ５ ． 阴性对照样品 热至斑点显色清晰。供 试品色谱 中， 在 与对照 品色谱相应的位 置上 ， 显相 同颜色斑点 。阴性对照无干扰（ 见图 ２ ） 。 ３结果与讨论 本试验对糖安胶囊 中的黄 连 、 女贞子进行 薄层鉴别 ， 方法 简便 、 重复性和专属性 良好。 根据各 药味的成分 ， 设计薄层 色谱鉴别方法 。黄连中小檗 碱 的鉴别 ， 经多次试验筛选 ， 以甲苯一 乙酸丁酯一 甲醇一 异丙醇一 浓氨溶液为展开 系统 ， 置浓氨试液饱和 ２ Ｏ分钟 ， 然后展开 ， 薄 层色谱斑点清晰 ， 分离度好。在女贞子的薄层鉴别中， 曾采用环 己烷一 丙酮一乙酸乙酯 为展 开剂 ， 对照品与供试 品色谱的斑点 分离效果好 ， 但是 Ｒ ｆ 值不理想 ， 经加入 甲酸 ， 调整展 开系统 比 例， 得到较理想的 Ｒ ｆ 值， 色谱斑点清晰 ， 阴性无干扰。 此外还对处方 中珍珠 贝肉 、茶 叶等药材 的薄层鉴 别方法 进行 了研究 ， 因有 干扰 ， 薄层色谱 效果不理想 ， 暂 未列入质 量 标准。
北方药学 ２ ０ １ ４年第 １ １ 卷第 ４期
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糖 安胶 囊 的薄层鉴别研 究
黎 丽 吴其当 黄锦威 邓继荣 （ １ ． 广 西 民 族 医 药 研 究 院 南 宁 ５ ３ ０ ０ ０ １ ； ２ ． 广 西 圣 特 药 业 有 限 公 司 Ｈ ５ ４ ５ ห้องสมุดไป่ตู้ ０ ０ ）
２方 法与 结 果
２ ． １ 黄连 的薄层 色谱 鉴别… ： 取本 品内容物 １ ｇ ， 加 甲醇 ２ ５ ｍ ｌ ， 超 声处理 ３ ０分钟 ， 滤过， 取滤液作为供试 品溶液 。同法制得去黄 连的 阴性对 照溶 液 。取黄 连对照药 材０ ． ２ ５ ｇ ，同法制 成对照药 材溶液 。 另取盐酸小檗 碱对照 品 ，加 甲醇制 成每 ｌ ｍｌ 含０ ． ５ ｍｇ的溶 液 ，作 为对 照品溶液。照薄层色谱法 （ ２ ０ １ ０版 《 中国药典》 一部附 录Ⅵ Ｂ ） 试验， 吸 取上述四种溶液各 １ ～ ２ １ ， ｚ １ ， 分 别点于 同一硅胶 Ｇ薄层板 上 ，以甲苯一 乙