苍耳子口服液薄层鉴别方法研究
复方芩兰口服液板蓝根薄层鉴别方法研究

复方芩兰口服液板蓝根薄层鉴别方法研究摘要:目的:建立TLC方法,以精氨酸和板蓝根对照药材为对照进行复方芩兰口服液样品的鉴别检测方法研究;结果:复方芩兰口服液样品色谱中均可检出精氨酸和板蓝根药材色谱中相应位置的斑点;结论:上述检测方法操作简单, 快捷, 可用于复方芩兰口服液中板蓝根的鉴别方法。
关键词:复方芩兰口服液 ;板蓝根;薄层色谱。
《中国药典》2015年版一部收载的复方芩兰口服液为较常用的抗病毒中药制剂,具有辛凉解表、清热解毒之功效。
为了更好地控制其质量,对其中板蓝根进行了薄层色谱鉴别。
1、仪器和试药电热恒温鼓风干燥箱,板蓝根对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:121177-201608);精氨酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号:140685-201707);硅胶G板(青岛海洋化工厂,批号:20200325);复方芩兰口服液(黑龙江珍宝岛药业股份有限公司,批号:S200628-1,S200628-2,S200628-3);水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果2.1薄层色谱鉴别方法复方芩兰口服液供试品溶液的制备:取本品4mL,置于水浴锅蒸干,加入50mL无水乙醇,超声处理20min,滤过,滤液浓缩蒸干,加5mL无水乙醇溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备:取板蓝根对照药材粉末0.5g,加乙醇20mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加2mL60%乙醇溶解,作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备:取精氨酸对照品,加乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
固定相:硅胶G薄层板。
展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)。
点样量:板蓝根对照药材溶液、供试品溶液及对照品溶液各2μL。
检视条件:喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品溶液在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2方法学研究2.2.1专属性试验同法制得不含板蓝根药材的复方芩兰口服液作为阴性对照。
抗病毒口服液中板蓝根的薄层色谱鉴别研究

d e n t i t y o f i s a t i s r o o t i n a n t i v i r u s o r a l l i q u i d.Re s u l t s The c h a r a c t e r i s t i c d o t f o i s mi s r ot i n a n t i v i r u s o r a l l i q u i d Wa S d e t e c t e d .Co n c l u s i o n
St u dy o n i s ar i s r o o t i n a nt i v i r i l L S o r a l l i q ui d by TLC We i x i a o Li u x ue - yU a l l Lu d o ng
抗 病毒 口服 溶液 中板蓝 根 的鉴 别方法 。
关 键词 : 抗病 毒 口服液 ; 板 蓝根 ; 薄 层 色谱 鉴 别
中图分 类号 : R 2 8 4 . 1 文 献标识 码 : A 文章编 号 : 1 0 0 6 一 o 9 7 9 ( 2 0 l 2 ) 2 3 — 0 1 3 4 — 0 2
快速提取分析小剂量苍耳子中毒性成分

快速提取分析小剂量苍耳子中毒性成分摘要】目的:通过对小剂量苍耳子中毒性成分的提取、纯化和色谱分析,建立和完善苍耳子中毒性成分的限量检测方法。
方法:探索提取、纯化苍耳子中毒性成分的最佳方法,并采用薄层色谱检测毒性成分的含量。
结果:提取小剂量苍耳子中毒性成分的溶剂是70%(v/v)丙酮,用量是1:10,工艺是超声提取15 min。
结论:该方法简单、快速、准确,可作为苍耳子中毒性成分的限量检测方法。
【关键词】小剂量苍耳子毒性成分快速提取和分析【中图分类号】R991 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2012)08-0114-02苍耳子为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr. 的带总苞的果实。
收载于历版中国药典,在我国资源丰富,为历代治疗鼻病及头痛的要药。
多用于治疗慢性鼻炎、慢性鼻窦炎、过敏性鼻炎等疗程长的疑难病症。
调查统计分析发现:在治疗鼻炎、鼻窦炎以及过敏性鼻炎的30 种常用中药方剂中,含有苍耳子的有23 种,占76.7%,且均作为君药或臣药使用。
据报道苍耳子的治疗效果令人满意,但临床常因长期、过量、反复使用,以及炮制不当或未经炮制使用而发生中毒。
其中毒表现为动物和人在误食一定量后出现血糖下降,昏迷,严重者出现肾衰竭甚至死亡[1、2]。
国内外对苍耳子的毒性研究初步确立了其毒性成分是苍术苷、羧基苍术苷和4' - 去磺基苍术苷[3、4]。
苷类化合物能溶于水、乙醇及甲醇中,受其他多类化学成分的干扰,苍耳子中毒性成分的提取分离非常复杂,必须用不同的色谱柱,经过反复的色谱分离,才能得到三种毒性成分单体。
这种分离方法是不适合于苍耳子和含苍耳子复方的质量控制,因此,到目前为止,苍耳子质量标准中毒性成分控制指纹图谱尚未建立。
为了保证临床用药安全,必须要摸索小剂量苍耳子中毒性成分的提取分离方法,以利于苍耳子和含苍耳子复方的质量控制标准的制订。
1 实验部分1.1 仪器 FW100 万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司), QT08超声清洗器(天津市瑞普电子仪器公司),RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)1.2 试剂1.2.1 丙酮、乙醇、甲醇、氯仿等试剂均为分析纯。
苍术香连散中苍术的薄层鉴别方法研究

1.2.缺苍术的 l jJ】性 对照样 品 ;3.4.苍术素埘照 t 5苍 术 (北 苍术 )对照弱 材 ;6.苍术 (茅苍术 )对照药 材;7.门配 苍术香连散样品 ;8.』’家苍术 香连散样 品 (批 号:20170901);9.厂家 苍 术 香连散样 品 (批 号:171201);10.厂家 苍
基 础 科 学
中国畜牧 兽医文摘 2018年 34卷 第6期
苍术香连散 中苍术的薄层鉴别方法研究
陈 幸 单乃荣 吴 涛 严 寒 余 莲
(广 西 兽 药监 察 所 , 广 西 南 宁 530001) [摘 要 ] 目的 :建 立苍 术香 连散 中苍 术 的薄 层 色谱 (TLC)定性鉴 别 法 ,为其质 量控 制提 供 依据 。 方法 :以苍 术 为对 照 药材 、苍 术素 为对 照品 , 采用石 油 醚 (60~90 oC )一丙酮 (9: 2)为展 开剂 , 1 O%硫 酸 乙醇溶 液 为显 色剂 ,对苍 术香 连散 中苍术 进行 薄 层 色谱 法 鉴 别 结 果 :在 薄层 色谱 中 ,供试 品溶 液 在 与对 照 药材 和对 照 品相 应位 置上 显 相 同颜 色的斑 点 ,且斑 点 清晰 ,阴性 无干 扰 。结论 :本
鉴 别 和 黄连 的薄 层鉴 别方 法 。组 方 中的 苍 术为 菊科 植 物 茅苍 术
吸取 J-述 五种 溶 液各5 LL l,分 别点 于同一硅 胶 G薄层板 上 ,
Atractvlodes laneea(Thunh)Dc.或 北苍 术 Atract vlodes chinensis 石油 醚 (60℃ ~90 oC)一 酮 (9:21预 饱 和 的层 析缸 巾展开 至
(DC. )Koidz.的 干燥 根 茎 .主要 有 效 成 分 为苍 术 素 、苍 术酮 溶 剂 前沿 ,取 }fI.晾干 ,喷 以 l0%硫 酸 乙 醇溶 液 ,加热 至斑 点
苍耳子的研燃

3 4一
北方药学 20 年第 5 08 卷第 3 期
王 俊 杰 李岚 包 青 山 内蒙古医学院附属人民医院 呼和浩特 0 0 ;内 ( 1 1 ・ 蒙古精神卫生 00
中心 呼 和 浩 特 0 0 1 ; 内蒙 古 兽 药 监 察 所 呼 和 浩 特 0 0 1) 100 100
siou . p n sm L 。据 近几 年 的调查 , 苍耳 子 的商 品药材 相似 但显微、 薄层色谱、 紫外光谱差异大, 说明三者
不可混 用 。 以苍耳 子 为主流 , 尚掺有 不少 的东 北苍耳子 , 二者 同 的成分 差异较 大 ,
. 科 同属 较 易混 淆 , 此 有人 对 苍 耳 子 与 东北 苍 耳 2 炮制和 质量标 准 为 子进 行 了药源 调 查 、 生药鉴 定 、 胶 电泳 鉴 别及 薄层 凝
鼻症 的要 药 。为 了给该 药 的进 一步研 究提 供文 献 资 征 、薄 层层 析三 方面对苍 耳 子及其 伪 品偏 基苍 耳子 料 , 文就 苍耳 子基 原 、 本 炮制 、 质量 标准 、 学 成分及 做 了比较鉴 别 , 化 实验结 果表 明: 苍耳 子和 偏基 苍耳子 药理作 用研 究作 一概述 。 1来源 及鉴别 .
的果 实横 切 面 与总苞 外表 皮 特 征有 明显 的 区别 ; 二 者 水浸 出液 的薄 层层析 呈相 同的斑 点 ,但斑 点的数
报 道 [对 苍 耳 子及 其 混伪 品进 行 了鉴 别 , 果表 明 5 3 结 东北苍 耳子 、刺 苍耳子和 正品苍耳 子三 者性状 极为
提示 二者 的化 学成分 有差 异。 还有 苍 耳属 植物 在我 国有 4种 2变种 ,除苍耳 及其 量 和位 置有 区别 , 2 变种 外 , 个 尚有 东北 苍耳 X o g lc m K g .m n o u i a . i t 和偏 基 苍 耳 X i a q i a e u C . n e u l t r m D .及 刺苍 耳 X .
苍术香连散中苍术及木香薄层鉴别方法研究

苍术香连散中苍术及木香薄层鉴别方法研究王亚芳;宋兴宇;周艳飞;闫小峰;李应超;李伟革【摘要】为了建立苍术香连散中苍术及木香的薄层鉴别方法,试验采用薄层色谱对散剂中苍术及木香进行鉴别。
结果表明,此方法能够明显检出苍术和木香的特征有效成分,同时具有简便、快速、灵敏的特点,可以作为该散剂的质量控制方法。
%A method was established for identification of Atractylodis rhizoma and Aucklandiae radix in Cangzhu Xianglian San by TLC.Both characteristics of the active ingredient of Atractylodis rhizoma and Aucklandiae radix could be identified by TLC.The method is simple,rapid,sensitive,it can be used as the quality control method for Cangzhu Xianglian San.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2012(046)009【总页数】2页(P32-33)【关键词】苍术香连散;苍术;木香;薄层色谱法【作者】王亚芳;宋兴宇;周艳飞;闫小峰;李应超;李伟革【作者单位】北京市兽药监察所,北京100107;北京市兽药监察所,北京100107;北京市兽药监察所,北京100107;北京市兽药监察所,北京100107;北京市兽药监察所,北京100107;北京市兽药监察所,北京100107【正文语种】中文【中图分类】S859.2苍术香连散由黄连、苍术、木香三味中药组成,具有清热燥湿的功能,广泛用于肠黄、下痢和湿热泄泻。
为《中华人民共和国兽药典》(2010年版)收载品种。
在目前的质量控制方法中,收载了3味中药的显微特征鉴别和黄连的薄层鉴别方法。
雏痢净中木香及苍术薄层鉴别方法研究

试验研究农业开发与装备 2024年第3期雏痢净中木香及苍术薄层鉴别方法研究陈 幸,单乃荣,班燕桃,吴 涛,严 寒*,严 明(广西兽药监察所,广西南宁 530001)摘要:建立雏痢净中木香及苍术的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法,为其质量控制提供依据。
以木香为对照药材,木香烃内酯和去氢木香内酯为对照品,采用环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,1%香草醛硫酸溶液为显色剂,对雏痢净中木香进行薄层色谱法鉴别。
另以苍术为对照药材,苍术素为对照品,采用石油醚(60~90℃)-丙酮(9∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对雏痢净中苍术进行薄层色谱法鉴别。
在薄层色谱中,供试品在与对照药材和对照品薄层色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点,且斑点清晰,阴性无干扰。
本方法简便、快速、准确度高,重现性好,可用于雏痢净散剂的质量控制。
关键词:雏痢净;木香;苍术;鉴别方法0 引言“雏痢净”是一种由白头翁、黄连、黄柏、马齿苋、乌梅、诃子、木香、苍术、苦参9味中药组成的复方散剂,具有清热解毒、涩肠止泻的功效,主要用于防治雏鸡白痢[1]。
为《中华人民共和国兽药典》2020年版二部收载品种。
在目前的质量控制方法中,收载了 7味中药的显微特征鉴别和黄连的薄层鉴别方法,专属性和质量可控性不够,难以全面评价该药品的质量,存在较大的质量安全风险。
组方中的木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,《本草纲目》记载,“木香是三焦气分之药,能升降诸气”。
其性味辛、苦、温,归脾、大肠、胆经,功效是行气、调中、止痛。
临床主要用于脾胃气滞所致的消化不良、腹泻、下痢、腹痛及肝胆湿热气滞等证[2]。
木香活性化合物中木香烃内酯和去氢木香内酯等主要化学成分,具有促进胃排空、止泻、抗胃溃疡、抗炎镇痛等药理作用。
苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb)Dc.或北苍术Atract ylodes chinensis(DC.)Koidz.的干燥根茎,主要有效成分为苍术素、苍术酮及β-桉叶醇等挥发油类物质[3],调节胃肠道,主治泄泻。
黄蛭口服液的薄层鉴别研究

黄蛭口服液的薄层鉴别研究
曾聪彦;梅全喜;吴惠妃;高玉桥;钟希文;李依信
【期刊名称】《中医药学刊》
【年(卷),期】2006(24)9
【摘要】目的:建立黄蛭口服液的薄层鉴别方法。
方法:采用薄层色谱法鉴别黄蛭口服液中的大黄、水蛭、牛蒡子。
结果:黄蛭口服液中的大黄、水蛭、牛蒡子和对照药材薄层色谱主斑点位置一致;且定性鉴别斑点圆整,分离度好,易于区别。
结论:所建立的方法简便、灵敏、准确、专属性强,可作为黄蛭口服液的质量控制方法之一。
【总页数】3页(P1669-1671)
【关键词】黄蛭口服液;大黄;水蛭;牛蒡子;薄层色谱法;鉴别
【作者】曾聪彦;梅全喜;吴惠妃;高玉桥;钟希文;李依信
【作者单位】广州中医药大学中山附属医院;广东省云浮市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.黄蛭口服液对慢性心力衰竭心肌纤维化及左心功能影响的临床研究 [J], 韩永继
2.复方党杞口服液的薄层层析鉴别和薄层扫描定量研究 [J], 龚文琴
3.“天刺口服液”和“红黑口服液”中高山红景天的薄层鉴别研究 [J], 符洪;吴大东
4.黄蛭口服液联合心衰Ⅰ号方改善心肌梗死PCI术后患者临床研究 [J], 陈翊
5.基于网络药理学的黄蛭口服液治疗心肌缺血再灌注损伤机制研究 [J], 李建功;麦喆钘;李雪山;罗川晋;李俊哲
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
苍耳子口服液薄层鉴别方法的研究
【摘要】目的:建立苍耳子口服液的薄层鉴别方法。方法:采用不
同的展开系统,分别对处方中川芎、白芷、黄芩所含黄芩苷、金银
花所含绿原酸进行了薄层鉴别方法的研究。结果:川芎以正己烷—
醋酸乙酯(9:1)、白芷以氯仿—甲醇(9:1)、黄芩苷以醋酸丁酯—甲
酸—水(7:4:3)上层溶液和绿原酸以醋酸丁酯—甲酸—水(14:5:5)
上层溶液为展开剂展开,均能获得较好的分离,且阴性无干扰。结论:
建立了苍耳子口服液中川芎、白芷、黄芩所含黄芩苷、金银花所含
绿原酸的薄层鉴别方法,且方法稳定,可行,具有实用性。
【关键词】苍耳子口服液;川芎;白芷;黄芩苷;绿原酸;薄层鉴别
方法
苍耳子口服液由柴胡、荆芥、川芎、白芷、金银花、败酱、蒲公
英、 黄芩、鱼腥草、辛荑等中药组成。我们对处方中的川芎、白
芷、黄芩所含黄芩苷、金银花所含绿原酸分别制定了薄层鉴别方法
(tlc),为控制该产品的质量提供依据。实验方法如下。
1仪器与试药
手动涂铺器(100mm,上海信谊仪器厂),喷雾器。层析缸(100mm×
200mm,上海信谊仪器厂),uv—紫外荧光仪(宜兴市和桥科静仪器
厂),薄层色谱用硅胶g(上海化学试剂公司)。
苍耳子口服液(金乡县人民医院中药制剂室提供,批号
070082,070094,070110)。黄芩苷、绿原酸对照品、川芎和白芷对
照药材均购于中国药品生物制品鉴定所。
2方法与结果
2.1川芎tlc鉴别
2.1.1供试品及对照药材溶液的制备取本品20ml,加乙醚振摇提
取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,
作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,加乙醚15ml,超声处理5
分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶
液。
2.1.2阴性对照液的制备按处方比例称取除川芎外的其他药材,
粉碎成粗粉,加水煎煮1h,过滤,取滤液加乙醚振摇提取3次,每次
20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为阴性对照
溶液。
2.1.3薄层层析分别吸取供试品、对照药材溶液和阴性对照液各
10ul,点于同一硅胶g薄层板上,分别以正己烷—醋酸乙酯(9:1
①)[1]、氯仿-甲醇(10:1②)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光
灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,
显相同颜色的荧光斑点;结果以①展开时,荧光斑点的比移值(rf)
为0.2~0.8,展开较好[2];而以②展开时荧光斑点的比移值(rf)接
近1,荧光斑点位于展开剂前沿,展开剂溶剂强度太强。2种展开剂
展开时,阴性对照液色谱中,在与对照药材色谱相应位置处均无斑
点。
2.2白芷tlc鉴别
2.2.1供试品及对照药材溶液的制备取本品30ml,用20%氢氧化钠
溶液调节ph值至12,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,
蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白芷对照药材
1g,加水煎煮30分钟,放冷,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。
2.2.2阴性对照液的制备按处方比例称取除白芷外的其他药材,
粉碎成粗粉,加水煎煮1h,过滤,取滤液用20%氢氧化钠溶液调节ph
值至12,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加
氯仿1ml使溶解,作为阴性对照溶液。
2.2.3薄层层析分别吸取供试品、对照药材溶液和阴性对照液各
10ul,点于同一硅胶g薄层板上,以氯仿-甲醇(10:1)为展开剂,用浓
氨试液饱和,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
2.3黄芩苷tlc鉴别
2.3.1供试品及对照品溶液的制备取本品20ml,用稀盐酸调节ph
值至2,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,
残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲
醇制成每1ml含2mg的溶液。
2.3.2阴性对照液的制备按处方比例称取除黄芩外的其他药材,
粉碎成粗粉,加水煎煮1h,过滤,取滤液用稀盐酸调节ph值至2,用
醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲
醇2ml使溶解,作为阴性对照溶液。
2.3.3薄层层析分别吸取供试品、对照品溶液和阴性对照液各2ul,
点于同一硅胶g薄层板上,以醋酸丁酯—甲酸—水(7:4:3)上层溶液
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。
2.4绿原酸tlc鉴别
2.4.1供试品及对照品溶液的制备取本品20ml,加硅藻土拌匀,蒸
干,残渣加乙醇15ml超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为
供试品溶液。另取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。
2.4.2阴性对照液的制备按处方比例称取除金银花外的其他药材,
粉碎成粗粉,加水煎煮1h,过滤,取滤液加硅藻土拌匀,蒸干,残渣加
乙醇15ml超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为阴性对照溶
液。
2.4.3薄层层析分别吸取供试品、对照品溶液和阴性对照液各2ul,
点于同一硅胶g薄层板上,以醋酸丁酯—甲酸—水(14:5:5)
溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试
品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,
斑点的比移值(rf)为0.2~0.8,展开较好,阴性对照液色谱中,在与
对照品色谱相应位置处无斑点。
3讨论
川芎其化学成分含挥发油约1%,内酯类,生物碱类和酚类化合物。
内酯成分主要为4-羟基-3-丁基酞内酯,生物碱类主要有川芎嗪,酚
类化合物主要有川芎酚。其中川芎嗪、川芎酚均为极性较强化合物,
在川芎硅胶gtlc鉴别中,展开剂系统②的极性较展开剂系统①的强,
有较强的洗脱能力,斑点位置接近展开剂的前沿。而展开剂系统①
的极性对上述成分的洗脱较为适宜,斑点的比移值(rf)为0.2~0.8,
展开较好。白芷含约10种香豆精类化合物。在白芷硅胶gtlc鉴别
中,展开剂系统氯仿-甲醇(10:1)对上述成分的洗脱较为适宜,斑点
的比移值(rf)为0.2~0.8,分离效果好,重现性好,可作为白芷药材
的理化鉴别。苍耳子口服液是我院研制的纯中药制剂,为提高药品
质量,确保用药安全有效,我们选择方中主要药物川芎、白芷、黄芩
和金银花进行了薄层鉴别方法的研究。可作为控制苍耳子口服液质
量的依据。