紫外光谱检测掺入四物汤的西药成分分析

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四物汤中四种成分的含量测定研究

四物汤中四种成分的含量测定研究黄月纯;刘翠玲;张琼丹;魏刚【期刊名称】《现代中药研究与实践》【年(卷),期】2010(024)004【摘要】目的建立四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);没食子酸、芍药苷的检测波长为230 nm,5-羟甲基糠醛的检测波长为280 nm,阿魏酸的检测波长为316 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃.结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、阿魏酸的线性范围分别为0.0247-0.4944μg(r=0.9992)、0.01996-0.7984 μg(r=0.9999)、0.118 1～2.362 μg(r=0.999 7)、0.126 2～0.5004 8μg(r=0.999 6),加样回收率分别为100.22%(RSD=2.06%)、99.83%(RSD=2.70%)、101.37%(RSD=1.59%)、99.89%(RSD=2.29%).结论四物汤中没食子酸与芍药苷来自白芍,5-羟甲基糠醛来自熟地黄与川芎,阿魏酸来自当归与川芎,为四物汤物质基础的研究提供了一定的参考.【总页数】4页(P64-67)【作者】黄月纯;刘翠玲;张琼丹;魏刚【作者单位】广州中医药大学第一附属医院,广东,广州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405;广州中医药大学,广东,广州,510405【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.新会陈皮提取物中四种黄酮成分含量测定\r及其抗炎活性研究 [J], 段庆;唐小丹;郑希;张焜;李冬利2.新会陈皮提取物中四种黄酮成分含量测定及其抗炎活性研究 [J], 段庆; 唐小丹; 郑希; 张焜; 李冬利3.新复方大青叶片中四种西药成分的含量测定方法研究 [J], 张俊莹4.超临界二氧化碳萃取没药化学成分可行性研究——四种没药提取物中β-榄香烯含量测定 [J], 王勇;赵艳红;陈彦;潘国梁;贾晓斌5.桃红四物汤乙醇提取液和水提液中总酚酸含量测定及清除DPPH自由基活性的研究 [J], 杨辉;胡燕峰;郭春燕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

利用UPLC—Q—TOF—MSE快速分析四物汤中的化学成分

利用UPLC—Q—TOF—MSE快速分析四物汤中的化学成分该研究利用UPLC-Q-TOF-MSE技术分析了四物汤的化学成分。

通过正、负离子模式的检测，根据质谱数据以及相关文献，快速表征了43个色谱峰，鉴定了其中的25个化合物，主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物。

同时，通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏最小二乘法分析，比较了四物汤水提液和60%乙醇提取液中的化学成分差异，为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据。

标签：四物汤；UPLC-Q-TOF-MSE；化学成分；MarkerLynx；提取方法中药复方是通过多成分、多途径、多靶点而发挥其治疗作用的，其复杂的化学组成与药效之间的关联性一直是人们关注的热点。

前期研究发现，四物汤采用60%乙醇提取，再经SP825大孔吸附树脂富集得到的40%～95%乙醇洗脱部位对于辐射所致小鼠白细胞、血小板降低有较好的抑制作用；但传统上四物汤多采用的水提方法得到的相同部位却无相同作用。

为了研究四物汤补血作用的物质基础，本研究通过UPLC-Q-TOF-MSE技术对水提液和60%乙醇提取液的化学成分进行了差异性分析。

近年来，国内有学者对四物汤的化学成分进行了研究，采用的分析手段多为TLC，HPLC，GC-MS等[4-6]。

目前，随着液质联用技术的发展和成熟，其快速、高效、简便的特点，在快速分析鉴定中药化学成分方面的明显优势，使其日渐成为中药复杂成分的有效分析方法[7-8]。

本实验利用超高效液相色谱和四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MSE）联用技术，根据各色谱峰的精确分子质量、碎片离子峰及保留时间，并结合对照品液质信息和相关文献，快速表征了43个色谱峰，鉴定了其中25个化合物；同时，利用MarkerLynx软件，比较了四物汤水提取与60%乙醇提取在化学成分上的差异，为四物汤补血作用的物质基础研究奠定了基础。

1 材料与方法1、1 仪器与试剂Waters ACQUITYTM UPLC 超高效液相色谱系统（Waters Corporation，Milford，MA，USA），Waters SYNAPT MS 质谱系统（Waters Corporation，Manchester，UK）。

HPLC法测定蒙药地格达-4汤中秦皮乙素的含量

HPLC法测定蒙药地格达-4汤中秦皮乙素的含量万琪臻;石翠;马桂芝【摘要】目的建立HPLC法测定蒙药地格达-4汤中秦皮乙素的含量.方法在单因素实验基础上,采用Box-Behnken响应面法优选出地格达-4汤中秦皮乙素的提取工艺,采用HPLC法测定地格达-4汤中秦皮乙素的含量.色谱条件:πNAP cosmosil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L-1磷酸(21∶79)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃.结果秦皮乙素质量浓度在3.47～888.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为96.0％.结论该方法简便、准确,可有效控制地格达-4汤的质量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】6页(P311-316)【关键词】地格达-4汤;紫花地丁;秦皮乙素;HPLC法【作者】万琪臻;石翠;马桂芝【作者单位】新疆医科大学,乌鲁木齐830011;新疆医科大学,乌鲁木齐830011;新疆医科大学,乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】R284地格达-4汤为蒙医传统药方，是由紫花地丁、黄连、栀子和瞿麦4味蒙药组成的复方汤剂，具有清糟和归精等作用，主治血热相搏、肝胆热、咽喉肿痛和口渴烦热等症。

紫花地丁是地格达-4汤的主药，为堇菜科植物紫花地丁(Viola yedoensis Makino.)的干燥全草，收载于《中国药典》2015年版一部[1]。

紫花地丁性寒，味微苦，具有清热解毒和凉血消肿的功效[2]，主要含有香豆素类、苷类和黄酮类化合物[3-6]，其中秦皮乙素具有明显的抗炎、抗菌、镇痛、抗氧化、抗肿瘤及免疫调节等药理作用[7]。

目前多采用TLC和HPLC法对秦皮乙素进行定性、定量分析[8-11]。

目前，地格达-4汤的质量标准仅有检查项，无法保证制剂的质量可控性以及临床用药安全性。

超高压液相色谱法同时测定桃红四物汤中四种主要有效成分的含量

超高压液相色谱法同时测定桃红四物汤中四种主要有效成分的含量王辰雯;彭代银【摘要】目的建立同时测定桃红四物汤(taohong siwu decoction,TSD)中芍药苷、羟基红花黄色素A、梓醇和阿魏酸的方法.方法超高压液相色谱法.结果四种成分能达到基线分离.芍药苷、羟基红花黄色素A、梓醇和阿魏酸在0～300 mg·L-1范围内浓度与响应值均呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);平均回收率:芍药苷为99.4%,RSD=1.69%(n=6);羟基红花黄色素A为99.8%,RSD=1.83%(n=6);梓醇为99.6%,RSD=1.90%(n=6);阿魏酸为99.9%,RSD=1.58%(n=6).结论该法简便、灵敏、准确,可作为桃红四物汤的质量控制方法.%Objective To establish a determination method of four major effective ingredients in Taohong Siwu Decoction . Methods UPLC was used. Results The four ingredients achieved baseline separation . The concentrations and the response of paeoniflorin ,hydrox-ysafflor yellow A, catalpol and ferulic acid in the range of 0 ～300 mg · L-1 showed a good linear relationship ( r = 0. 999 9, n = 6 ). The average recovery of paeoniflorin was 99.4% ,with RSD of 1.69% (re =6). The average recovery of hydroxysafflor yellow A was 99. 8% , with RSD of 1.83%(re=6). The average recovery of catalpol was 99. 6% ,with RSD of 1.90%(re=6). The average recovery of ferulic acid was 99.9% ,with RSD of 1.58%(re=6). Conclusion The method is simple, sensitive and accurate, whcih can be used as the quality control method of Taohong Siwu Decoction.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)007【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】桃红四物汤;超高效液相色谱【作者】王辰雯;彭代银【作者单位】安徽中医学院药学院,安徽,合肥,230031;安徽中医学院药学院,安徽,合肥,230031【正文语种】中文桃红四物汤源自于清·吴谦之《医宗金鉴》，由桃仁、红花、当归、赤芍、熟地黄、川芎等6味中药组成。

四物汤及其配伍对大鼠肝脏P450酶活性及mRNA表达的影响

四物汤及其配伍对大鼠肝脏P450酶活性及mRNA表达的影响研究四物汤复方及其配伍对大鼠肝脏P450酶活性及其mRNA表达水平的影响。

大鼠口服灌胃四物汤及其配伍水煎液2周后，处死，用生理盐水灌流肝脏，制备肝微粒体，采用混合探针与肝微粒体体外孵育法考察四物汤对大鼠肝脏细胞色素P450酶的影响。

利用实时定量聚合酶链式反应（Q-PCR）检测四物汤对大鼠肝脏细胞色素P450 mRNA表达的影响。

四物汤复方组CYP1A2酶活性与对照组相比升高（P＜0、05），熟地白芍、当归白芍、当归川芎以及白芍川芎组的CYP1A2和CYP2C19的酶活性与对照组相比降低（P＜0、05），复方组、单药组、2味药配伍组的CYP2B6的酶活性与对照组相比降低（P＜0、05）。

复方组对CYP1A2的mRNA表达具有上调作用（P＜0、05），4味单药对CYP2B1 mRNA 表达具有下调作用的（P＜0、05）。

四物汤复方对大鼠肝脏CYP1A2的酶活性具有诱导作用，熟地和当归组与对照组相比酶活性相当，但与白芍合用后显著下调了CYP1A2的酶活性。

复方及其配伍对CYP2B6的酶活性具有抑制作用，其中当归对酶活性下调作用较强。

复方对CYP1A2以及4味单药对CYP2B1的mRNA 表达的影响与酶活性水平相平行。

标签：四物汤；肝微粒体；细胞色素P450酶中医用药以复方为主，中药成分虽然复杂，但进入人体内都要经过CYP450酶进行代谢转化，对细胞色素P450酶活性产生影响，不同中药的众多成分间形成了复杂的相互作用体系。

研究中药有效成分对CYP450酶系统的影响规律有助于阐明中药及其有效成分间的相互作用和中药药理作用机制，为揭示传统中药配伍理论科学内涵和临床合理配伍用药提供依据[5]。

目前，研究中药复方及不同配伍对CYP450酶活性差异多采用探针药物法，Cocktail探针药物法是指同时给予多种相对低剂量的探针药物，测定生物样本中的每个探针药物的代谢率或其他分型指标，以获取多个代谢酶的表型信息[6]。

用色谱和ESI_MS方法考察四物汤提取部位的化学成分

Stud ies on the chemical constituents from cu lbs ofhybridized Bu lbus Fritillariae UssuriensisRUAN Han-li,ZHANG Yong-hui,PAN Xu-chu,DONG Tao,WU J-i zhou(School of Pharmacy of Ton gji Medical College,Huazhong University o f Science A n d Technology Wuhan,430030,China)[Abstract]Objective:To study the chemical constituents of hybridized Bulbus Fri tillariae Ussuriensis.Method:The chemical con-sti tuen ts were isolated by silica colu mn chromatography and their structures were identi fied by physical and chemical eveidences and spectral analysis(IR,1H-NMR,13C-NMR,2D-NMR,MS).Result:Seven compounds were obtained and identified as(20S,25S)5A,14A,17B-ce-vanine-6B-hydroxy-3-one(hupehenirine,ZF1),(20S,25S)5A,14A,17B-cevanine-3B-hydroxy-6-one(hupehenizine,ZF2),(20R,25S)5A, 14A-cevanine-3B,20B-dihyd roxy-6-one(peiminine,verticinone,ZF3),(20S,25S)5A,14A,17B-cevanine-3B,6B-dihydroxy(hupehenine, ZF4),(20R,25S)5A,14A-cevanine-3B,6B,20B-trihydroxy(i soverticine,ZF5),(20R,25S)5A,14A-cevanine-3B,6A,20B-trihyd roxy (pei mine,verticine,ZF6),(20S,25S)5A,14A,17B-cevanine-6B-hydroxy-3B-O-B-D-glucoside(hupeheninoside,ZF7).C onclusion:Com-pounds ZF1-7were isolated from hybridized Bulbus Fritillariae Ussuriensis for the first ti me.[Key w ords]hybridized Bulbus Fri tillariae Ussuriensis;alkaloids;structural elucidatin[责任编辑李禾]用色谱和ESI-MS方法考察四物汤提取部位的化学成分梁乾德1,马百平1,李卫华2,张村1,王红霞2,张首国1,魏开华2,王升启1*(1.军事医学科学院放射医学研究所,北京100850;2.军事医学科学院国家生物医学分析中心,北京100850)[摘要]目的:为了探讨四物汤补血作用的物质基础,制备3种不同极性的四物汤提取部位(C1,C2,C3),对这3种部位的化学成分特点进行考察。

高效薄层扫描法测定四物汤中阿魏酸含量

高效薄层扫描法测定四物汤中阿魏酸含量
袁久荣;张子忠;吕青涛
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】1998(22)5
【摘要】用高效薄层扫描法（ＨＰＴＬＣ）测定了中药复方四物汤群煎液、分煎混合液、当归和川芎单煎液中阿魏酸的含量。

以高效硅胶薄层板，苯－氯仿－乙酸乙酯－甲酸（８∶２∶２∶０．５）为展开剂，在紫外灯３６５ｎｍ波长下定位，用ＣＳ－９３０型薄层扫描仪进行测定，λｓ＝３２０ｎｍ，λＲ＝２４０ｎｍ，狭缝１．２ｍｍ×１．２ｍｍ，线形化参数：ＳＸ＝７，反射法锯齿形扫描。

【总页数】2页(P377-378)
【关键词】四物汤;阿魏酸;薄层扫描
【作者】袁久荣;张子忠;吕青涛
【作者单位】山东中医药大学天然药物省重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.薄层扫描法测定舒瘀丹中阿魏酸的含量 [J], 王东风;黄娜
2.薄层扫描法测定降脂通脉口服液中阿魏酸的含量 [J], 姬生国;王东
3.薄层扫描法测定逍遥丸中阿魏酸的含量 [J], 许英爱;金瑛
4.薄层扫描法测定养血当归精中阿魏酸含量 [J], 卢卫平;黄冬玲
5.高效液相色谱法测定四物汤中阿魏酸的含量 [J], 李思漫;林灿城;陈文青;赵楠楠;郑敏维;秦书芝
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薄层—紫外法测定沙日嘎—4汤中栀子甙的含量

合，均匀涂布于玻璃板（５ｍ× １ｅ２ｅ０ｍ）上，晾干，１５Ｃ活化０ｏ１，置干燥器中备用。ｈ
２．１展开剂选择．１
国药品生物制品鉴定所）沙日。嘎一４汤（内蒙古蒙医学院附属医院制剂室，批号９００）自６４２。拟制剂为按文献ｕ的处方及方法ｊ制成。姜黄、黄柏、栀子、蒺藜购自通辽药材站，并经蒙药鉴定教研室鉴定。姜黄：姜黄科植物姜黄（ｒｃｍａｌｎａＬ．的干Ｃｕｕｏｇ）燥根茎。黄柏：芸香科植物黄皮
岛海洋化工厂）所用试剂均为。
收度，其最大吸收波长为
２ｎ。３８ｍ
２．２．２标准曲线的绘制精确吸取栀子甙对照品溶液２、４、６、８０Ｏ００、１０于带磨０口的刻度试管中，加甲醇定容至
实。蒺藜：蒺藜科植物蒺藜
（ｉｂｌｅｅｔｓＬ）的干燥成Ｔｒｕｕｔｒｒ．ｉｓｒｓｉ熟果实。
脱，离心１ｒｎ吸取上清液，０ｉ，ａ
后复３次，合并洗脱液并定容至
１ｍ。以同样面积的空白硅胶按０ｌ
图１沙日嘎一４汤中栀子甙薄层图
谱
１．２仪器
７４型紫外分光光５
上述洗脱制备空白对照液。测得

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方法（１）制备药材溶液：分别取１包白芍、当归和熟地
维生素Ｂ
ｌ片
黄配方颗粒于约４００ｍｌ蒸馏水中溶入，每包相当于生药材１０ｇ，实测光谱加热搅拌、放冷，制成药材溶液，为０．０２５ｇ・ｍＬ～，过滤备用。（２）确定光谱峰和谷：将ｕｖ光谱峰和谷的数目在扫描前分别理论光谱设定为３。（３）测定四物汤ｕＶ光谱：４种药材溶液分别吸取ｌｍｌ，在１００ｍｌ的量瓶中共置，加蒸馏水并完成稀释操作，充
分摇匀，即为本次实验所需的四物汤溶液，加强扫描，获得光谱图和光谱数据。计算四物汤理论（ｕｖ）光谱，各取药材溶
熟地黄
当归白芍ＪＩＩ芎
异烟肼１００（１片）
ｌ
Ｏ．９８６２４
０．９８５２４９４．４２９
１９５．９９２
２２．３８２
２７．２８１１７．６７９２８．６５３
液ｌｍｌ，分别于１００ｍｌ的量瓶中放置，取蒸馏水稀释，扫描，稳定性试验四物汤溶液每隔３０ｍｉｎ扫描１次，共５次，后获得１９０．４００ｎｍ每个波长点的单味药材ｕＶ吸收光谱，对四物４次Ｓｐｅａｒｍａｎ ’ ｓｐ与第１次比较，第２次为０．９８０８１，第３．９６７５１，第４次为０．９７３６２，第５次为０．９７３５７，均＞９．５。
・４６・２０１５年４月
医疗检验
中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生
紫外光谱检测掺入四物汤的西药成分分析
严亳
杭州市食品药品检验研究院，浙江杭州３１００２２
摘要：目的：探讨掺入西药成分的四物汤紫外光谱检测效果。方法：本次选择四物汤中药制剂，分别取螺内酯片、氢氯噻嗪片、吡嗪酰胺等西药成分加入，对紫外光谱检测情况进行分析。结果：掺入西药前后的四物汤ｕｖ光谱理论变化相似度较为接近，四物汤的实测光谱可使用四物汤的理论光谱代替作权重参考，对掺药实测光谱的相似度进行计算。四物汤溶液每隔３０ａｉｒｎ扫描１次，共５次，后４次Ｓｐｅａｒｍａｎ，ｓｐ与第１次比较，第２次为０．９８０８１，第３次为０．９６７５ｌ，第４次为０．９７３６２，第５次为０．９７３５７，均＞９．５。结论：中药制剂西药成分鉴别检测中，ｕｖ光谱为一项可实施快速过筛试验的方法，值得在临床广泛推广应用。【１】关键词：紫外光谱；掺入四物汤；西药成分中图分类号：Ｒ２８６文献标识码：Ａ文章编号：１６７１．５６０８（２０１５）０４。００４６０１
１资料与方法吡嗪酰胺２５０（１片）般资料本次应用紫外．可见光分光光度计仪器，四物泼尼松５（１片）汤由熟地黄、川芎、白芍、当归４种配方颗粒组成，分别加入葡醛内酯１００（１片）
一
７５０
１０
０．７４８２４０．７４７５８Ｉｌ７．６４０５５．０６７
数据。（５）制备西药溶液：取本次试验选择的９种西药成分，３讨论各取１泣，在４００ｒｎｌ蒸馏水中分别溶入，加热搅拌助溶，过滤分析待检中药制剂对ｕｖ光谱实测的公式构成，与公式２备用。（６）掺药实测（ｕｖ）光谱：对１种西药和４种药材溶液（Ａ掺药Ａ理论＋Ａ西药＝Ａ当归＋Ａ白芍＋Ａ川芎＋Ａ各吸取ｌｍｌ，于１００ｍｌ量瓶中放置，取蒸馏水稀释至刻度，充西药）一致，若未掺与西药成分转为公式１（ＡＡ当归＋白分混合均匀，对掺入西药成分后的四物汤Ｕｖ光谱进行扫描，芍十川芎＝四物汤理化光谱），即理论ｕｖ光谱，西药成即可得出。（７）西药成分ｕｖ光谱测定：西药溶液各取ｌｍｌ，分的掺入剂量及结构对偏离副度有决定性作用［２。于１００ｍｌ量瓶中分别置入，加蒸馏水稀释致刻度，充分混合均纯中药制剂理论的实测光谱与理论光谱需与１的相似度接匀，对各个西药成份的Ｕｖ进行抽取。（８）ＡＵＶ比例计算：接，本次研究采用稳定性试验，将掺入临界点按约Ｏ．９５定义，依据光谱合成方法，取一西药成分掺入四物汤后，西药光谱与若获得的数值在临界点之下，表明可能有西药成分掺入，需进四物汤光谱的加权平均值即为四物汤的掺药光谱。实测光谱由步检测，若获得的数据采临界点数据之上，则不含西药成四物汤的理论光谱代替，各成分的ｕＶ光谱ＡＵＣ大小对整个分Ｈ】。如本次研究中，四物汤溶液每隔３０ｍｉｎ扫描１次，共５ｕｖ波段下此成分的吸收强度有反映价值，比例的大小对总光次，后４次Ｓｐｅａｒｍａｎｓｐ与第１次比较，第２次为０．９８０８１，第谱中此成分所占的份额进行了反映。四物汤的ＵＶ光谱受西药３次为０．９６７５１，第４次为０．９７３６２，第５次为０．９７３５７，均＞９．５。
０．９２９４０．９８９８４Ｏ－３１６０．３２８
３００
０．９８８５７Ｏ．９９４７２Ｏ．１３２０．１４０
地高辛片、螺内酯片、葡醛内酯片、复方维生素Ｂ片、利福氢氯噻嗪２５（１片）平胶囊、异烟肼片、醋酸泼尼松片、吡嗪酰胺片、氢氯噻嗪片。
２５
３ｌ０Ｏ
０．８９２５ｌ０．８８９５ｌ２．１５６２．１９４
Ｏ．９１７９６０．９１２１３１．５４１６．６０１Ｏ＿３２ｌ６２Ｏ．３１４３０９．２２８８．７７１