中药制剂分析概论
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第14章 中药制剂分析概论
• • 成分
常压 减压 逆浸透 浓缩 浓缩 喷雾
•大黄酸葡萄糖苷 •小檗碱 •黄连碱 •黄岑苷
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41.1 34.5
6.3 77.4
51.6 96.8 37.5 94.5 12.0 93.7 77.6 98.5
第14章 中药制剂分析概论
•7.•剂型繁多，辅料干扰大
•丸、散、片、锭、合、酒、酊、 •膏、露、茶、栓、颗粒、糖浆等
•物与适量基质混合制成的 半 ••常用基•固质体外乳油用剂脂制型性剂（、乳水膏溶剂性）
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•检查项目
•装量 •微生物限度
第14章 中药制剂分析概论
•（三）•半流体制剂 • 药材提取液的浓缩液
•煎膏剂(膏滋) •流浸膏剂与浸膏剂（半流体或固体）
•（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
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第14章 中药制剂分析概 论
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2020/11/25
第14章 中药制剂分析概论
•第十四章 复习内容
•1、了解中药制剂的分类及中药制剂 • 分析的特点 •2、熟悉中药制剂分析的一般程序 •3、掌握中药制剂常用的定量分析方 •法
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第14章 中药制剂分析概论
•第一节 概述
•一、定义
•（3）对于流浸膏，有的测总固体量以控 • 制其质量
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第14章 中药制剂分析概论
பைடு நூலகம்
•（四）•固体制剂 • 药材提取物、药材粉末加赋 形剂、制备而成
• 中药制剂是根据药典、制
剂规范和其它规定的处方，将中
药的原料药物加工制成具有一定
规格，可以直接用于防病、治病
的药品。
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第十四章中药及其制剂分析概论
细，用适当溶剂提出有效成分后进行。
•
•第一节 概 述
片剂
•品常规检验的方法
•
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取
分离与纯化方法
•
•第一节 概
（述一）中药材及其炮制品
❖ 中药材及其炮制品（饮品或提取物等）是中 药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量 保证的首要环节。
❖ 中药标准现代化关键性的问题是必须做到药 材及其炮制品的质量标准化，确切做到质量 可控，质量稳定。
•
•第一节 概 述
颗粒剂
❖ 系指适宜的辅料与药材提取物或与药材细 粉制成的颗粒状制剂。
❖ 分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。 ❖ 含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别
的方法。
•
•第一节 概
述 质量分析要点
❖ 粒度，主要控制在一号筛和四号筛之间。 ❖ 水分 ❖ 溶化性 ❖ 装量差异 ❖ 进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研
•若有效成分已知，又有适当含量测定方法的， •可测定其中有效成分的含量。
•若有效成分尚不清楚或无定量方法的，可测定一定溶剂 •的浸出物含量，有针对性地控制某类可溶性物质的量。
❖ 流浸膏剂一般应作乙醇量的测定。
•
•第一节 概
述 （四）固体制剂
❖ 丸剂 ❖ 散剂 ❖ 颗粒剂 ❖ 片剂 ❖ 胶囊剂
•
Hale Waihona Puke •第一节 概 述❖ 中药制剂：一般又称中成药，是以中药为原 料，按中医药学理论基础配伍、组方，以一 定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂 。
•
•第一节 概 述
•中药制剂的质 •量的影响因素
•
•第一节 概 述
片剂
•品常规检验的方法
•
第一节 概述
一、中药及其制剂分析的特点 二、中药及其制剂的分类与质量分析要点 三、中药及其制剂分析中待测成分的提取
分离与纯化方法
•
•第一节 概
（述一）中药材及其炮制品
❖ 中药材及其炮制品（饮品或提取物等）是中 药制剂的生产原料，是中药生产过程中质量 保证的首要环节。
❖ 中药标准现代化关键性的问题是必须做到药 材及其炮制品的质量标准化，确切做到质量 可控，质量稳定。
•
•第一节 概 述
颗粒剂
❖ 系指适宜的辅料与药材提取物或与药材细 粉制成的颗粒状制剂。
❖ 分为可溶性、混悬性和泡腾性颗粒剂。 ❖ 含有药材细粉的颗粒剂，可采用显微鉴别
的方法。
•
•第一节 概
述 质量分析要点
❖ 粒度，主要控制在一号筛和四号筛之间。 ❖ 水分 ❖ 溶化性 ❖ 装量差异 ❖ 进行理化鉴别或含量测定时，可将供试品研
•若有效成分已知，又有适当含量测定方法的， •可测定其中有效成分的含量。
•若有效成分尚不清楚或无定量方法的，可测定一定溶剂 •的浸出物含量，有针对性地控制某类可溶性物质的量。
❖ 流浸膏剂一般应作乙醇量的测定。
•
•第一节 概
述 （四）固体制剂
❖ 丸剂 ❖ 散剂 ❖ 颗粒剂 ❖ 片剂 ❖ 胶囊剂
•
Hale Waihona Puke •第一节 概 述❖ 中药制剂：一般又称中成药，是以中药为原 料，按中医药学理论基础配伍、组方，以一 定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂 。
•
•第一节 概 述
•中药制剂的质 •量的影响因素
中药制剂分析概论
溶散时限、微生物限度
水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸
≤9.0%
装量差异
每袋瓶装量 标示装量限量%高 低溶散时限 6丸，照崩解时限检查法
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉 末状制剂，分内服和外用散剂。
均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
微生物限度
鉴别的方法一般包括显微鉴别、理化鉴 别和色谱鉴别等。
(一)显微鉴别
显微鉴别是通过动植物组织细胞或内含物的 形态来鉴别真伪的方法。鉴别特征如薄壁细 胞、木栓组织、分泌细胞和分泌腔、纤维以 及淀粉粒、花粉粒、碳酸钙结晶等。含有原 生药粉末的中药制剂可采用本法鉴别。
(二)化学鉴别
化学鉴别是通过药材中的特定成分与一 定试剂发生化学反应来进行鉴别的方法， 一般有荧光法、显色法、沉淀法、升华法、 结晶法等。 别。
三、固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、 制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、 片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、 栓剂。
1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜
的黏合剂或其他辅料制成球形或类球 形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异(按丸或重量) 检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
水分规定
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸 ≤15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸
≤12.0%
水丸、糊丸、浓缩水丸
≤9.0%
装量差异
每袋瓶装量 标示装量限量%高 低溶散时限 6丸，照崩解时限检查法
2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉 末状制剂，分内服和外用散剂。
均匀度 水分 检查项目 装量差异 微生物限度
溶化性 10g 20倍 热水 搅 拌5溶化
装量差异: 单剂量包装 多剂量包装
同丸剂 最低装量检查法(附录)
平均装量≥标示装量 每个装量≥限量%
4、片剂 药材提取物加药材细粉或药材细粉
与适宜辅料混匀压制而成的园片状或 异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸 膏片和全粉片。
重量差异 检查项目 崩解时限
微生物限度
鉴别的方法一般包括显微鉴别、理化鉴 别和色谱鉴别等。
(一)显微鉴别
显微鉴别是通过动植物组织细胞或内含物的 形态来鉴别真伪的方法。鉴别特征如薄壁细 胞、木栓组织、分泌细胞和分泌腔、纤维以 及淀粉粒、花粉粒、碳酸钙结晶等。含有原 生药粉末的中药制剂可采用本法鉴别。
(二)化学鉴别
化学鉴别是通过药材中的特定成分与一 定试剂发生化学反应来进行鉴别的方法， 一般有荧光法、显色法、沉淀法、升华法、 结晶法等。 别。
三、固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、 制备而成丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、 片剂、胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、 栓剂。
1、丸剂 指药材细粉或药材提取物加适宜
的黏合剂或其他辅料制成球形或类球 形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
水分、重量差异(按丸或重量) 检查项目 装量差异(按一次剂量分装的)
中药制剂分析概论优选演示
柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂 质，再用适当溶剂洗下组分
（2）保留杂质于柱上
常用固定相
硅胶 氧化铝 大孔吸附树脂
例如：人参皂苷类成分用大孔树脂净化， 先用水洗去糖类等水溶性杂质，再用 70%的乙醇洗脱皂苷类成分
人参皂苷测成分 或成分生成沉淀，保留溶液或分离沉淀 得到净化的方法。
周皮
6.9
2.60
韧皮
46.6
3.04
木质部 46.5
0.31
3. 各种有效成分在中药中含量 相差悬殊
五倍子 槐米 长春花 美登木
鞣质（＞70%） 芦丁（＞20%） 长春新碱（百万分之一） 美登木碱（千万分之一）
4. 成分复杂，而且大多数中药的 有效成分尚不十分清楚。
中药药效的发挥是多种成分 协同作用的结果，因此应从整体 上来控制中药的质量。
碱性成分—— 比其pKa高1~2个pH单位
（3）仪器和提取次数
鉴别——1次
分液漏斗
含量测定—— 3 ~ 4次
（4）酒剂和酊剂——先挥去乙醇 （5）防止和消除乳化
2、 冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一 段时间的提取方法 适用范围 适宜植物性粉末
不宜动物性粉末
适宜易溶出的组分 特点 适宜遇热不稳定的药物
节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物
费时
仪器 索氏提取器
5、 水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气 蒸出的组分的测定
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、 超声提取法 利用超声波的助溶作用进行提取 超声波振荡器（超声波清洗器） 简便 省时 提取率高
原理 超声波在液体中以疏密相间的形式
四、 中药及其制剂分析的特点
药物分析课件第十四章中药及其制剂分析概论
气相色谱法
总结词
气相色谱法是一种基于气体流动相进行物质 分离和测定的方法。
详细描述
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、分 析速度快等优点，适用于对中药制剂中挥发 性成分的含量进行测定。在应用气相色谱法 时，需要注意控制实验条件，如温度、压力、 流量等因素，以确保测定结果的准确性。
05 中药制剂的质量标准与制 定
紫外-可见分光光度法
总结词
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外-可见光的吸收特性进行定量分析的方法。
详细描述
该方法具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点，适用于对中药制剂中多种成分的含量进行测定 。在应用紫外-可见分光光度法时，需要注意控制实验条件，如波长、吸光度、浓度等因素，以确保测 定结果的准确性。
中药制剂的质量标准
01
02
03
04
外观性状
中药制剂的外观、颜色、气味 等应符合规定，无明显差异。
鉴别试验
中药制剂应具有专属性鉴别试 验，以确保其真实性和有效性
。
检查项
中药制剂应符合微生物限度、 杂质限度等检查项的规定，以
确保其安全性和有效性。
含量测定
中药制剂应具有有效的含量测 定方法，以确保其有效成分的
含量符合规定。
中药制剂质量标准的制定
调研与收集资料
通过文献调研和实验研究，收 集有关中药制剂的各项数据和
资料。
确定质量标准项目
根据中药制剂的特点和实际情 况，确定需要制定的质量标准 项目。
制定方法
根据收集的资料和实验结果， 制定中药制剂的质量标准方法 。
验证与修订
对制定的质量标准进行验证， 并根据实际情况进行修订和完
有机杂质
指在生产过程中带入的有 机物，如残留溶剂、中间 体、副产物等。
中药及其制剂分析概论
中药及其制剂分析概论中药及其制剂分析是药物分析学的一个重要分支，它主要研究中药的成分和质量，以及中药制剂的生产工艺和质量控制方法。
中药及其制剂分析的目的是确保中药的有效成分，并对制剂的质量进行评估，以确保其安全和有效性。
活性成分是中药的药效成分，它决定了中药的药理作用。
常见的中药活性成分包括生物碱、黄酮类、皂苷类、多糖类等。
分析中药活性成分的方法主要有色谱法、质谱法、红外光谱法等。
这些方法可以对中药成分进行定性和定量分析。
辅助成分是中药中的非活性成分，它们对中药的药效并无直接作用，但可以增强活性成分的吸收和稳定性。
常见的中药辅助成分包括黏性物质、增稠剂、溶剂等。
分析中药辅助成分的方法主要有水分析、重金属分析、残留溶剂分析等。
中药制剂是将中药饮片或提取物等原料进行加工，制成口服液、丸剂、胶囊等剂型的药品。
制剂的质量直接关系到药效的稳定性和临床疗效。
中药制剂的分析重点包括质量控制和生产工艺研究。
质量控制是指通过对中药制剂进行检验和检测，确保其符合国家药典和相关标准的要求。
质量控制主要包括外观检查、理化性质检查、含量测定、溶出度测定等。
这些检测方法可以评估中药制剂的质量，检查是否含有有害物质和杂质。
生产工艺研究是指对中药制剂生产过程中的关键环节进行研究和优化，以确保中药制剂的一致性和稳定性。
生产工艺研究包括提取工艺、制粒工艺、包衣工艺等优化研究。
通过优化生产工艺，可以提高中药制剂的质量和药效。
总之，中药及其制剂分析是对中药成分和制剂质量进行研究和控制的重要分支。
通过对中药的成分和质量的研究，可以确保中药的安全和有效性，进一步促进中药研究和临床应用的发展。
中药及其制剂分析概论
第十九章 中药及其制剂分析概论
一、中药的特色与分析特点和对策
3 中药及其制剂的成分有复杂多变的特点 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有质和量的变化 1）方剂在水煎煮过程中，有些成分会结合形成单味药中不含的新成分，有些 成分会分解； 2）某些难溶或微溶于水的成分随水温升高溶解度增大； 3）某些药材中的黄酮苷和香豆素苷均极微溶于水，但随水温升高溶解度增大； 4）当群药共煎时，某些溶出的成分会相互作用而产生各种化学反应； 5）当含鞣质的中草药与含生物碱的药材共煎煮时，除少数特殊生物碱外，大 多数生物碱皆能与鞣质发生反应生成大分子盐而发生沉淀。
第十九章 中药及其制剂分析概论
索氏提取 器
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
4）萃取法：主要用于液体制剂中测定组分的提取分离，注意防止和消除乳化。
①萃取溶剂的选择：正丁醇用于皂苷类，醋酸乙酯用于黄酮类，氯仿用于生 物碱类，乙醚、石油醚用于挥发油； ②水相pH的选择：酸性成分——比其pKa低1～2个pH单位，碱性成分——比其 pKa高1 ～ 2个pH单位。 5）水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取，组分应对热稳定。 6）超临界流体萃取法
第十九章 中药及其制剂分析概论
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
1）超声提取法
超声波具有助溶作用，操作简便，不需加热，速度快，仅需数十分钟。 ①由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时， 应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减 失的重量，滤过后，取续滤液备用。 ②用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
一、中药的特色与分析特点和对策
3 中药及其制剂的成分有复杂多变的特点 中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有质和量的变化 1）方剂在水煎煮过程中，有些成分会结合形成单味药中不含的新成分，有些 成分会分解； 2）某些难溶或微溶于水的成分随水温升高溶解度增大； 3）某些药材中的黄酮苷和香豆素苷均极微溶于水，但随水温升高溶解度增大； 4）当群药共煎时，某些溶出的成分会相互作用而产生各种化学反应； 5）当含鞣质的中草药与含生物碱的药材共煎煮时，除少数特殊生物碱外，大 多数生物碱皆能与鞣质发生反应生成大分子盐而发生沉淀。
第十九章 中药及其制剂分析概论
索氏提取 器
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
4）萃取法：主要用于液体制剂中测定组分的提取分离，注意防止和消除乳化。
①萃取溶剂的选择：正丁醇用于皂苷类，醋酸乙酯用于黄酮类，氯仿用于生 物碱类，乙醚、石油醚用于挥发油； ②水相pH的选择：酸性成分——比其pKa低1～2个pH单位，碱性成分——比其 pKa高1 ～ 2个pH单位。 5）水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取，组分应对热稳定。 6）超临界流体萃取法
第十九章 中药及其制剂分析概论
三、中药分析用样品制备方法
2 中药分析用样品的制备 样品提取
1）超声提取法
超声波具有助溶作用，操作简便，不需加热，速度快，仅需数十分钟。 ①由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时， 应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减 失的重量，滤过后，取续滤液备用。 ②用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢， 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
中药及其制剂分析概论
中药及其制剂分析概论引言：中医药是中国传统医学的重要组成部分，源远流长，对中华民族的健康事业做出了巨大贡献。
中药是中医药中药物的总称，它以天然药材为基础，采用特定的加工和配制方法制成。
中药具有疗效确切、副作用少、适应病症广泛等特点，被广泛应用于临床治疗。
一、中药制剂的概念和分类中药制剂是指根据中药药材的性质和临床应用需求，经过一系列工艺加工和配制手段，制得统一剂型、规范剂量、安全有效的药物制剂。
根据剂型的不同，中药制剂可分为：1.药物提取物：将中草药通过浸渍、浸泡、浸漉等工艺加工，获得其有效成分的溶液或浸膏。
如浸膏、浸泡剂等。
2.粉剂：将中药研磨成粉末，制成可直接服用的药物制剂。
如散剂、丸剂等。
3.饮片：经研磨、粉碎、干燥等处理，将中草药加工成片状制剂。
如饮片、煎剂等。
4.注射剂：将中药提取物制成注射液剂。
如中药注射液。
5.外用剂：将中药药材加工制成洗剂、膏剂、贴剂等，用于外用治疗。
如外用贴剂、洗剂等。
6.其他制剂：根据临床需要，采用特殊的加工方法，制成各种不同的剂型。
如颗粒剂、软膏剂等。
二、中药制剂的质量控制方法1.性状鉴别：通过观察中药制剂的外形、色泽、气味等特征，辨别其质量。
2.理化指标：通过测定中药制剂的含量、挥发性物质、溶解度、粒度、水分等物理化学性质，评估其质量。
3.质量标准：制定中药制剂的质量标准，确定其有效成分、含量、控制范围等指标，并进行质量检验。
4.毒理学评价：对中药制剂进行毒理学实验，评估其安全性和毒副作用。
5.药效评价：通过动物实验或临床观察，评估中药制剂的疗效和药理学作用。
三、近年来中药制剂研究的新进展1.提取工艺：采用新的提取技术和设备，提高中药提取物的纯度和药效。
如超声波提取、微波提取等。
2.药物控释技术：利用控释技术延长中药制剂的药效持续时间，提高药效和舒适度。
如缓释颗粒、控释贴剂等。
3.制剂改良：通过改变中药制剂的剂型、配方或加工工艺，提高其质量和疗效。
如颗粒剂、结晶颗粒等。
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特点 A、灵敏度高 B、简便、快速 C、精密度稍低
D、干扰多
小檗碱 max 345,350,360nm 芦丁
max 259,266,299,359nm
（三）薄层扫描法（TLCS法）
阴、阳对照法
阳性对照 阴性对照 将要鉴别的药材按制剂工艺处理， 再按鉴别方法提取的溶液 把制剂中要鉴别的药除去，用剩下的各
味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液
例
O O O ×
阴 对
O O O O O ×
样 品
O O ×
阳 对
（四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱
1. 定义： 中药材或中药制剂经适当处理后，采
GC 3%)
测定项目的选定原则
1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药
3 有效成分明确的，可选有效成分
4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量
5 检测成分应归属某单一药味
6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法 色谱法
酸不溶性灰分：泥土、沙石外来杂质
d HCl 已恒重坩埚 总 灰 分 过 滤 △ △
灰 化 炭 化
（三）重金属
重金属是由环境污染和使用农药引入
铅≤10ppm
WHO规定植物药 镉≤0.3ppm 干法破坏 硫代乙酰胺法 湿法破坏
（四）砷盐
剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入 碱融法破坏 湿法破坏 古蔡氏法 有机破坏 供 试 品 Ag DDC 法 碱融法
混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸 膏片、半浸膏片和全粉片.
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
5、胶囊剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
检查项目
第二节
取样
中药制剂分析的一般程序
提取 纯化
鉴别
检查 含量测定
一、供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、萃取法
根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提 取出来。 萃取溶剂的选择： 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油、非极性组分 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类
正丁醇 —— 用于皂苷类
氯仿 —— 用于生物碱类
2、冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法
适用范围： 适宜植物性粉末，不宜动物性粉末
我国药品监督管理局 2000 年正 式发布《中药注射剂指纹图谱研究的
技术要求（暂行）》，要求对新研制
的中药注射剂和已上市的品种进行指 纹图谱的研究、申报和审批。
三、杂质检查
水分 主要项目 总灰分和酸不溶性灰分 重金属 砷盐 残留农药
（一）水分测定法
水分不合格可使样品结块、霉变或有效成分水解 烘干法（不含或少含挥发性成分）
SFE 工艺 流程
（二）纯化方法
1、萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
H
例
含 生物 碱 样品 H2O 弃 去
氯仿
水 层 生物碱盐
氨水
游 离 生 物 碱
2、柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶 剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上
（1）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件 不同， 有效成分的含量差异大。 麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ 薄荷脑 丹参酮 秋季叶变黄时含量最高 11、12月份含量最高
（2）制剂工艺：
制剂工艺不同，有效成分的量也不同。
如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量
常压浓缩 减压浓缩 （3）制剂贮藏： 易吸潮、染菌，有效成分不稳定 41.1% 51.6% 喷雾 96.8%
甲苯法 （含挥发性成分）
减压干燥法（含挥发性成分贵重药）
GC法
（二）总灰分和酸不溶性灰分
控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质 总灰分：指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机 物。包括本身所含无机盐和泥土、沙石等。
供 试 品 炭 化
△
已恒重坩埚
500~ 600℃
恒 重 灰 化
二、鉴别试验
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛）
（一）显微鉴别（含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 特点：快速，简便，覆盖面大
例 安宫牛黄丸
1
1. 水牛角浓缩粉 2. 栀子
2
3. 黄连 4. 郁金
第十二章
中药及其中药制剂分析
第一节
概述
一、中药制剂分析的特点
1、中药制剂质量评价指标难确定
中药成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚
不十分清楚，中药药效的发挥是多种成分协同作用 的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。 同一成分在不同药材中的药理作用不同，如鞣
质
地榆（止血），其他（无药效）
2、中药制剂质量受多种因素影响
仪器：超声波振荡器（超声波清洗器）
特点：简便
省时
提取率高
原理： 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐 射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂 现象），形成超过1000个大气压的冲击力
7、超临界流体萃取（SFE法）
超临界流体：当压力和温度超过气体的临界点时所 形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物 相，兼有气体与液体的一些特性。
CaOH 2 500~ 600℃
供 试 品 炭 化 灰 化 H+
3 AsO 4
（五）残留农药的测定
残留农药—— 有毒 1、总氯量的测定 2、总磷量的测定 3、 GC法
四、含量测定
中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 1977 1985 1990 1995 2000 （HPLC 36% % 1.48 5.31 8.73 12.81 62.09 TLCS 24%
用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材
或中药制剂特性的共有峰的图谱。
色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能
多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的
化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只
要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。
2. 色谱指纹图谱的基本属性
•
整体性
将指纹图谱作为一个整体来分析和
4、连续回流提取法
样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸 发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。 节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物 费时
仪器
索氏提取器
5、水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。 如麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取
3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。
二、中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂 颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
3
4
5. 珍珠6. 麝香 7. 朱砂 8. 雄黄 9. 黄芩
5
6
8 7
（二）化学鉴别：抗干扰能力差
组 分 显色、↓、↑、荧光
试剂
例
二妙丸中苍术的鉴别
样 品 醚 层 褪 色
苍术酮 苍术炔
乙醚
KMnO 4
（三）色谱鉴别
TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光） GC法 ——适用于含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行
检查项目
醇、醚浸出物 装量 微生物限度
（三）固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其 他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水 蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量) 装量差异(按一次剂量分装的) 溶散时限、微生物限度
貌”，而不是求索细节。
一个“系统”的指纹图谱所反映的化 学成分应包括中药有效部位所含大部分成
分的种类，或指标成分的全部。
如：高良姜中的有效成分是黄酮类和 挥发油，则其指纹图谱应针对这两类成分 分别分析，以达到系统、全面的目的。
如日本汉方药的质量控制方法： 将传统方剂，采用地道药材，按
饮片配方煎煮得到的煎汁作为标准指
澄清液体制剂。
一般检查项目
乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
3、注射剂
从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。 对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有
特征的指纹图谱。
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》
（二）半固体制剂
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成 的半流体制剂
特点 适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ~ 24小时） → 亲水性
亲脂性←
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮
乙醇 甲醇 水
3、回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 特点
加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
普通回流装置
仪器
通过更换溶剂后再回流，使提取更完全
（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴 眼剂、露剂、搽剂等
1、合剂与口服液
D、干扰多
小檗碱 max 345,350,360nm 芦丁
max 259,266,299,359nm
（三）薄层扫描法（TLCS法）
阴、阳对照法
阳性对照 阴性对照 将要鉴别的药材按制剂工艺处理， 再按鉴别方法提取的溶液 把制剂中要鉴别的药除去，用剩下的各
味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液
例
O O O ×
阴 对
O O O O O ×
样 品
O O ×
阳 对
（四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱
1. 定义： 中药材或中药制剂经适当处理后，采
GC 3%)
测定项目的选定原则
1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药
3 有效成分明确的，可选有效成分
4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量
5 检测成分应归属某单一药味
6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，可测定浸出物含量 化学分析法 常用定量方法 分光光度法 色谱法
酸不溶性灰分：泥土、沙石外来杂质
d HCl 已恒重坩埚 总 灰 分 过 滤 △ △
灰 化 炭 化
（三）重金属
重金属是由环境污染和使用农药引入
铅≤10ppm
WHO规定植物药 镉≤0.3ppm 干法破坏 硫代乙酰胺法 湿法破坏
（四）砷盐
剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入 碱融法破坏 湿法破坏 古蔡氏法 有机破坏 供 试 品 Ag DDC 法 碱融法
混匀压制而成的园片状或异形片状的制剂，分为浸 膏片、半浸膏片和全粉片.
检查项目
重量差异 崩解时限 微生物限度
原粉片≤30′ 浸膏片≤1h 薄膜衣片≤1h
5、胶囊剂
硬胶囊剂 软胶囊剂 肠溶胶囊剂
水分 装量差异 崩解时限 微生物限度
检查项目
第二节
取样
中药制剂分析的一般程序
提取 纯化
鉴别
检查 含量测定
一、供试品溶液的制备
（一）提取方法 1、萃取法
根据待测组分的极性不同选择不同极性溶剂提 取出来。 萃取溶剂的选择： 乙醚、石油醚 —— 用于挥发油、非极性组分 醋酸乙酯 —— 用于黄酮类
正丁醇 —— 用于皂苷类
氯仿 —— 用于生物碱类
2、冷浸法
样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方法
适用范围： 适宜植物性粉末，不宜动物性粉末
我国药品监督管理局 2000 年正 式发布《中药注射剂指纹图谱研究的
技术要求（暂行）》，要求对新研制
的中药注射剂和已上市的品种进行指 纹图谱的研究、申报和审批。
三、杂质检查
水分 主要项目 总灰分和酸不溶性灰分 重金属 砷盐 残留农药
（一）水分测定法
水分不合格可使样品结块、霉变或有效成分水解 烘干法（不含或少含挥发性成分）
SFE 工艺 流程
（二）纯化方法
1、萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
H
例
含 生物 碱 样品 H2O 弃 去
氯仿
水 层 生物碱盐
氨水
游 离 生 物 碱
2、柱色谱法
（1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用适当溶 剂洗下组分 （2）保留杂质于柱上
（1）原料药材：生长环境、采收时间、贮藏条件 不同， 有效成分的含量差异大。 麻黄 东北→西北（-）麻黄碱含量↑ 薄荷脑 丹参酮 秋季叶变黄时含量最高 11、12月份含量最高
（2）制剂工艺：
制剂工艺不同，有效成分的量也不同。
如三黄泻心汤干浸膏中大黄酸葡萄糖苷的含量
常压浓缩 减压浓缩 （3）制剂贮藏： 易吸潮、染菌，有效成分不稳定 41.1% 51.6% 喷雾 96.8%
甲苯法 （含挥发性成分）
减压干燥法（含挥发性成分贵重药）
GC法
（二）总灰分和酸不溶性灰分
控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质 总灰分：指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机 物。包括本身所含无机盐和泥土、沙石等。
供 试 品 炭 化
△
已恒重坩埚
500~ 600℃
恒 重 灰 化
二、鉴别试验
鉴定有临床疗效的已知成分
黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛）
（一）显微鉴别（含生药粉制剂）
丸剂、片剂、胶囊剂、散剂 特点：快速，简便，覆盖面大
例 安宫牛黄丸
1
1. 水牛角浓缩粉 2. 栀子
2
3. 黄连 4. 郁金
第十二章
中药及其中药制剂分析
第一节
概述
一、中药制剂分析的特点
1、中药制剂质量评价指标难确定
中药成分复杂，而且大多数中药的有效成分尚
不十分清楚，中药药效的发挥是多种成分协同作用 的结果，因此应从整体上来控制中药的质量。 同一成分在不同药材中的药理作用不同，如鞣
质
地榆（止血），其他（无药效）
2、中药制剂质量受多种因素影响
仪器：超声波振荡器（超声波清洗器）
特点：简便
省时
提取率高
原理： 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐 射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破裂 现象），形成超过1000个大气压的冲击力
7、超临界流体萃取（SFE法）
超临界流体：当压力和温度超过气体的临界点时所 形成的单一相态。是介于气体与液体之间的一种物 相，兼有气体与液体的一些特性。
CaOH 2 500~ 600℃
供 试 品 炭 化 灰 化 H+
3 AsO 4
（五）残留农药的测定
残留农药—— 有毒 1、总氯量的测定 2、总磷量的测定 3、 GC法
四、含量测定
中国药典中药制剂含量测定所占比例 版本 1977 1985 1990 1995 2000 （HPLC 36% % 1.48 5.31 8.73 12.81 62.09 TLCS 24%
用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材
或中药制剂特性的共有峰的图谱。
色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能
多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的
化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只
要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。
2. 色谱指纹图谱的基本属性
•
整体性
将指纹图谱作为一个整体来分析和
4、连续回流提取法
样品置提取筒中，有机溶剂于烧瓶中加热，蒸 发的溶剂经冷凝流回样品筒的提取方法。 节省溶剂，提高提取效率 特点 适宜受热稳定的药物 费时
仪器
索氏提取器
5、水蒸气蒸馏法
适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定。 如麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6、超声提取法
利用超声波的助溶作用进行提取
3、中药制剂须经提取、纯化等预处理过程。
二、中药制剂的分类
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂 颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
3
4
5. 珍珠6. 麝香 7. 朱砂 8. 雄黄 9. 黄芩
5
6
8 7
（二）化学鉴别：抗干扰能力差
组 分 显色、↓、↑、荧光
试剂
例
二妙丸中苍术的鉴别
样 品 醚 层 褪 色
苍术酮 苍术炔
乙醚
KMnO 4
（三）色谱鉴别
TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光） GC法 ——适用于含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行
检查项目
醇、醚浸出物 装量 微生物限度
（三）固体制剂
药材提取物、药材粉末加赋形剂、制备而成
丸剂、胶剂、颗粒剂、散剂、片剂、 胶囊剂、锭剂、胶剂、茶剂、栓剂
1、丸剂
指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其 他辅料制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水 蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等
检查项目
水分、重量差异(按丸或重量) 装量差异(按一次剂量分装的) 溶散时限、微生物限度
貌”，而不是求索细节。
一个“系统”的指纹图谱所反映的化 学成分应包括中药有效部位所含大部分成
分的种类，或指标成分的全部。
如：高良姜中的有效成分是黄酮类和 挥发油，则其指纹图谱应针对这两类成分 分别分析，以达到系统、全面的目的。
如日本汉方药的质量控制方法： 将传统方剂，采用地道药材，按
饮片配方煎煮得到的煎汁作为标准指
澄清液体制剂。
一般检查项目
乙醇量（GC） 甲醇量检查（GC） 总固体 装量 微生物限度
3、注射剂
从药材中提取的有效物质制成灭菌溶液、无菌粉末等。 对处方中药材、有效部位、中间体和注射剂建立有
特征的指纹图谱。
《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》
（二）半固体制剂
1、煎膏剂(膏滋)
药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成 的半流体制剂
特点 适宜易溶出的组分 适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ~ 24小时） → 亲水性
亲脂性←
石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮
乙醇 甲醇 水
3、回流提取法
样品置有机溶剂中加热回流的提取方法 特点
加快溶出速度，省时 适宜受热稳定的药物 适宜较难溶出的组分
普通回流装置
仪器
通过更换溶剂后再回流，使提取更完全
（一）液体制剂：用药材提取物制备的液体制剂
合剂、糖浆剂、酒剂、茶剂、酊剂 、滴鼻剂、滴 眼剂、露剂、搽剂等
1、合剂与口服液