2010年MTBE装置开工方案
甲基叔丁基醚(MTBE)项目规划设计方案 (1)

甲基叔丁基醚(MTBE)项目规划设计方案规划设计/投资分析/实施方案摘要该甲基叔丁基醚(MTBE)项目计划总投资5560.36万元,其中:固定资产投资4604.69万元,占项目总投资的82.81%;流动资金955.67万元,占项目总投资的17.19%。
达产年营业收入9386.00万元,总成本费用7137.05万元,税金及附加100.62万元,利润总额2248.95万元,利税总额2659.77万元,税后净利润1686.71万元,达产年纳税总额973.06万元;达产年投资利润率40.45%,投资利税率47.83%,投资回报率30.33%,全部投资回收期4.80年,提供就业职位155个。
坚持“实事求是”原则。
项目承办单位的管理决策层要以求实、科学的态度,严格按国家《建设项目经济评价方法与参数》(第三版)的要求,在全面完成调查研究基础上,进行细致的论证和比较,做到技术先进、可靠、经济合理,为投资决策提供可靠的依据,同时,以客观公正立场、科学严谨的态度对项目的经济效益做出科学的评价。
MTBE是优良的高辛烷值汽油添加剂。
MTBE含氧和活泼的叔丁基,对汽油的完全燃烧、减少汽车尾气污染有一定的优势,其分子结构特殊,燃烧时比较难形成自由基,故抗爆性较好,并且其原料价格比汽油低,可以降低汽油成本。
报告主要内容:基本信息、项目必要性分析、项目市场调研、建设规划分析、选址可行性分析、土建工程分析、工艺可行性分析、环境保护可行性、生产安全、风险应对说明、节能分析、项目计划安排、投资规划、项目经济效益分析、评价结论等。
甲基叔丁基醚(MTBE)项目规划设计方案目录第一章基本信息第二章项目必要性分析第三章建设规划分析第四章选址可行性分析第五章土建工程分析第六章工艺可行性分析第七章环境保护可行性第八章生产安全第九章风险应对说明第十章节能分析第十一章项目计划安排第十二章投资规划第十三章项目经济效益分析第十四章项目招投标方案第十五章评价结论第一章基本信息一、项目承办单位基本情况(一)公司名称xxx实业发展公司(二)公司简介公司坚持“以人为本,无为而治”的企业管理理念,以“走正道,负责任,心中有别人”的企业文化核心思想为指针,实现新的跨越,创造新的辉煌。
MTBE装置操作规程

第一章装置概况一、装置简介MTBE 装置是中化化工科学技术研究总院设计所设计,生产的甲基叔丁基醚,是一种良好的高辛烷值汽油组分,其马达法辛烷值为101,研究法辛烷值为117。
在汽油组分中有良好的调合效应,稳定性好,而且可与烃燃料以任何比例互溶。
MTBE装置于2010年6月开始动工,2012年5月首次投料试车成功。
本装置以气分装置的混合碳四馏分并加以外购碳四和甲醇为原料生产MTBE,设计生产能力4万吨/年,年开工时数为8000小时连续生产。
本装置设计包括:醚化反应、共沸蒸馏。
本装置设备有:醚化反应器二台,稳定塔一个,醚前水洗塔一个,换热器五台,机泵四台,以及相应的工艺管道、仪表、电气及公用工程。
该装置采用固定床醚化反应工艺,即碳四原料中的异丁烯与甲醇在强酸性阳离子交换树脂的作用下发生反应,生成甲基叔丁基醚(MTBE)。
反应馏出物经稳定塔进行MTBE 与混合碳四—甲醇共沸物蒸馏分离,塔顶出来的少量碳四馏分与甲醇去罐区循环利用,塔底馏出的就是MTBE产口去罐区。
第二章工艺原理及流程一、工艺流程图(见附表)二、工艺流程说明1、醚化反应单元自碳四罐来的碳四原料先进入醚前水洗塔C-4002与来自醚前水洗泵的除盐水逆向接触,洗除由于碳四组分在碱洗过程中微量的碱。
塔顶馏出的碳四组分进入水洗沉降罐脱水,经碳四原料泵抽出与甲醇罐D-4001中的甲醇经甲醇原料泵P-4002A/B抽出,进入静态混合器混合均匀后,经反应进料换热器E-4001加热后,自底部进入反应器,反应器中装有强酸性阳离交换树脂催化剂,在温度40—70℃、压力0.7—0.9Mpa操作条件下,混合碳四原料中的异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚(MTBE)。
CH3反应式:CH3C=CH2+CH3OH CH3 C O CH3CH3CH3该反应为可逆的放热反应。
处于液相状态。
通过控制反应的压力(同时也控制了反应温度),使反应器内物料部分汽化,以带走反应热。
该反应为可逆放热反应,在25℃时,两液相反应热为-37KJ/mol。
MTBE装置操作规程

第二部分 1.5万吨/年MTBE装置操作规程目录序号页码第一章装置概况 (1)第二章工艺原理及流程…………………………………………………第三章主要技术指标……………………………………………………第一节主要原料、动力及催化剂指标……………………………第二节主要工艺指标及装置能耗指标……………………………第三节产品质量指标………………………………………………第四章装置开停工方案…………………………………………………第一节MTBE装置开工方案………………………………………第二节MTBE装置停工方案………………………………………第五章岗位操作法………………………………………………………第一节班长岗位操作法……………………………………………第二节内操岗位职责………………………………………………第三节外操岗位职责………………………………………………第四节冬季操作注意事项…………………………………………第五节本装置常见事故处理………………………………………第六章主要设备及其设计参数…………………………………………第七章安全工业卫生环保技术规定……………………………………附1 MTBE和甲醇中毒的处理和防护措施……………………………附2 工艺流程图第一章装置概况混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚(MTBE)是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。
由于MTBE辛烷值很高,是生产无铅高辛烷值汽油的理想调和成份。
为满足市场需求和充分利用C4资源,进一步提高产品的社会效益和经济效益,我厂建设了1.5万吨/年甲基叔丁基醚装置。
本装置由*******设计,设计能力为1.5万吨/年MTBE,于****年年底与气分装置同时动工,将于*****月竣工。
装置原料混合C4馏份来自本厂气体分离装置,原料甲醇为外购。
该装置工艺方案采用混相膨胀床反应器合成MTBE新技术,装置由反应部分、产品分离部分和甲醇回收部分三部分组成。
甲基叔丁基醚生产装置工艺流程设计

甲基叔丁基醚生产装置工艺流程设计甲基叔丁基醚(MTBE)是一种重要的有机化工产品,广泛应用于汽油添加剂、溶剂、润滑油和化工原料等领域。
MTBE的生产装置工艺流程设计是生产过程中的重要环节,对于提高生产效率、降低生产成本、确保产品质量具有重要意义。
本文将围绕甲基叔丁基醚生产装置工艺流程设计展开阐述,详细探讨MTBE生产过程中的工艺流程设计原则、装置结构设计、设备选型、工艺控制等内容。
一、MTBE生产工艺流程设计原则1.原料选择与预处理:MTBE的生产主要原料是异丁烯和甲醇,因此需选用高纯度异丁烯和甲醇作为原料,并对其进行预处理,去除杂质和不纯物质,确保原料的纯度和稳定性。
2.反应工艺选择:MTBE生产主要通过异丁烯与甲醇的醚化反应得到,因此需合理选择反应工艺及反应条件,确保反应高效、稳定,产品质量优良。
3.分离纯化:MTBE生产后需要进行分离和纯化,提取出高纯度的MTBE产品,因此需设计合理的分离纯化工艺流程,确保产品质量符合标准。
4.工艺控制:MTBE的生产过程中,需对反应温度、压力、流量、比例等参数进行实时监测和控制,确保生产过程稳定、安全。
二、甲基叔丁基醚生产装置结构设计1.反应器:MTBE生产的主要反应设备是反应器,反应器的设计需要考虑到反应物料的混合程度、温度控制、压力控制等多个因素,需选择适当的反应器类型及结构参数,确保反应效果和安全性。
2.分离设备:MTBE生产过程中需要进行产品的分离和纯化,因此需要设计合适的分离设备,如精馏塔、萃取塔等,确保产品的高效分离和纯化。
3.蒸馏塔:MTBE生产工艺中需要使用蒸馏塔对原料和产品进行蒸馏分离,因此需要设计合理的蒸馏塔结构,确保产品的高效分离。
4.控制系统:MTBE生产装置需要配备完善的控制系统,对反应温度、压力、流量、比例等参数进行实时监测和调节,确保生产过程的稳定性和安全性。
三、甲基叔丁基醚生产装置设备选型1.反应器:MTBE生产过程中需要选择合适的反应器设备,考虑到反应物料的混合程度、温度控制、压力控制等因素,需选择适当的反应器类型及尺寸。
MTBE生产方案

MTBE装置生产方案为了使本装臵MTBE装臵效益最大化,醚化树脂催化剂使用周期延长,制定此生产方案:一、原料要求:1、原料C4中金属离子及碱性氮物质含量小于2ppm;2、原料C4中二烯烃含量小于0.35%;3、原料甲醇中的碱性物质及金属离子小于2ppm;4、原料C4中C3和C5含量不超过1%;5、原料C4中异丁烯含量不小于16%;6、为防止原料C4将碱性物质带入醚化反应器内,导致催化剂中和性失活,给原料C4加水洗罐,并保证进醚化反应器原料C4中含水小于0.5%。
二、加工量要求:1、原料碳四量66T/天,甲醇量6.5T/天;2、保证原料充足,使得装臵能够长周期运行,减少停工次数,降低装臵开停工频率。
3、在保证上述条件的前提下,MTBE平均收率按20%计算,一年可生产4833吨MTBE;按此计算, MTBE装臵需连续生产两年以上才可生产一万吨MTBE。
三、开停工醚化树脂催化剂保护:1、MTBE装臵生产运转当中,有时因不可预料的原因需临时停工;为此,将装臵停工过程及停工方法分述如下:首先开启反应器R301至T301压控手阀,将T301压力尽可能降低,直至R301压力不在下降为后,停C4进料泵,过一刻钟左右停甲醇进料泵;并用氮气从R301顶部进行吹扫、底部排出。
吹扫干净后,将反应器内打少量甲醇,然后关闭反应器出入口的阀门,用氮气充压后微正压封存。
2、二次开工为催化剂使用一段时间,由于其它原因停工,然后再开工。
首先启动甲醇进料泵,从V302中抽取适量甲醇(最低60%负荷),向R301反应器进料;同时启动P301A/B泵,由V301抽取适量C4(最低60%负荷),向反应器R301进料,C4与甲醇,经静态混合器充分混合后经E301进入R301,在反应器内进行醚化反应。
当R301充满物料,反应器的出料直接进到T301。
分析反应器出口的组成。
当R301反应器内异丁烯的转化率达90%以上时,可调整进料、出料。
开工初期,预热器E301先不进蒸汽,即先以冷物料进料,以免反应剧烈,放热量大,烧坏催化剂。
MTBE装置生产原理及工艺流程

➢ 进料温度的调整
进料温度产生两方面的影响,一是影响 进入反应器的热量,二是影响起始反应速度。 进料温度升高会使得进入反应器的热量增加, 提高反应器取热负荷,进料温度降低降低反 应器取热负荷。在催化剂投用初期上层催化 剂活性较高,为了降低反应强度进料温度控 制的要低一些,催化剂使用的中后期上层催 化剂活性降低,为了提高顶层催化剂的反应 量要适当提高进料温度,维持顶部温度。
采用此操作参数的目的是因为甲醇与 催化剂间形成氢键,甲醇的脱附比较困难, 由于甲醇对催化活性中心的笼壁,反应进 行的比较困难,以上所作的一切调整都是 为了提高反应温度的,反应温度的提高加 速了甲醇的脱附,同时也提高了催化剂催 化活性,使得投料初期能够获得满意的转 化率。
☆二段反应器的调整
反应压力的选择与反应温度的关系不 很明显,但是降低操作压力仍然有利于反 应热的取出,所以压力一般不控制的太高, 压力也不能控制过低,压力控制的过低反 应器内气相含量增加,容易导致T202进料 量的不稳定,进而影响到T202的操作稳定, 引起界面的剧烈变化,并可能导致萃取液 中夹带碳四。
初馏塔顶产物经H105冷凝、冷却至 58℃进入回流罐R105,罐内物料用B105 升压后一部分送回T101塔顶作为回流,另 一部分凝液与甲醇混合经过冷却器H107后 进入二反离子过滤器L102,滤出金属阳离 子等有害杂质后进入二反F102。从二反底 部出来的物料进入三反F103,三反底部出 来的物料进入脱C4塔T201,或经H218冷 却后进入甲醇萃取塔T202。脱C4塔T201底 产品MTBE与初馏塔底的MTBE在H101/1.2 内混合后进入中间罐R205。
甲基叔丁基醚(MTBE)装置以抽余C4 和甲醇为原料,原设计第二生产方案年处理 抽余C4 32500吨,生产MTBE 19864吨,粗 丁烯9616吨,副产剩余C4 10224吨。
MTBE装置操作规程1

MTBE装置操作规程第一章装置概况混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚(MTBE)是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。
由于MTBE辛烷值很高,是生产无铅高辛烷值汽油的理想调合成份。
同时反应后的C4馏份可以通过精馏方法得到高纯度的丁烯-1,是经济合理地利用C4馏份中丁烯-1的好方法。
我厂为满足市场需求和充分利用C4资源,进一步提高产品的社会效益和经济效益,建设了国内首套1.5万t/aMTBE放大装置,此装置特点是外循环固定床一催化蒸馏组合工艺,与8万t/a气分装置形成联合生产装置。
装置占地面积200m2,与气分装置共用的操作室,总投资360万元(外汇12.7万美元)。
2005年3月破土动工,2005年5月5日交工,2005年5月10日开车成功。
第二章工艺原理及流程第一节生产工艺简述1、原料配制-醚化反应部分原料C4馏分从装置外液化气罐区或上游气体分馏装置进入本装置C4原料罐(V-101),在此分离沉降可能携带的水分后,用C4原料泵(P-101/1.2)将C4馏分送至C4-甲醇混合器(R-101/A)。
从装置外罐区来的新鲜甲醇进入甲醇原料罐(V-102),再用甲醇原料泵(P-102/1.2)送至R-101/A,上述两种物料在R-101/A中充分混合,混合后的物料借助于在线醇烯比控制仪表调节甲醇流量,使醇烯分子比维持在1.0,进入预反应器(R-101/A)顶部。
预反应器(R-101/A)中装有大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂,该催化剂既可用作净化剂,又可用作催化剂,反应进料以适宜温度(45℃-65℃)进入R-101/B后,进料中的异丁烯和甲醇反应生成MTBE,同时可能有少量的副反应,生成TBA、DIB、DME等副产品。
R-101/B底流出进入催化蒸馏部分。
2、催化蒸馏部分来自反应物料进入催化蒸馏塔进料-MTBE产品换热器(E-104),与MTBE 产品换热后,进入催化蒸留塔(T-101)。
石家庄炼化分公司MTBE改造设备工艺管线安装施工方案

石家庄炼化分公司MTBE装置改造设备工艺管线施工方案编制:审核:批准:山东联友石化工程有限公司2010.081.工程概况1.1工程简介:石家庄炼化分公司MTBE装置改造设备工艺管线安装主要工程量包括更新塔1台、新增反应器1台、新增换热器7台、利旧换热器1台、新增机泵8台、部分塔盘更换、工艺管线2587。
8m等.该项目中有5台设备其重量较大,包括1台塔、1台反应器和3台换热器,其中甲醇萃取塔C—107,规格为Φ1600/1200/1400*29525,重量达到17。
706吨,梯子平台重量为6.299吨,附塔管线Φ57*4。
5 约18米、Φ108*5。
0 约60米,重量为0.867吨,塔、平台及附塔管线重量总计约24.872吨;醚化反应器R104,规格为Φ1800*18399,重量为35.185吨;C-102塔顶冷凝器,规格为BJS1400-2.5-540—6/25-4I,重量为21。
421吨,位置较高,约为16m;C-102塔底冷凝器,规格为BJS1400—2。
5-540—6/25-4,重量也为21。
421吨,位置处于框架一层,作业空间受限,无法直接使用吊车,为狭小空间作业.对于本装置而言,这5台设备的吊装问题是比较突出的,设备重量大,按照位置高,所以必须使用大型吊车。
工程地点:河北省石家庄炼化分公司MTBE装置;工程计划开工日期:2010年10月10日;计划完工日期:2010年11月13日。
1。
2主要实物工程量2.编制依据2。
1石家庄炼化分公司MTBE装置改造设计文件;2.2国家相关规范规定SH/T3515—2003 大型设备吊装工程施工工艺标准SH/T3527-99 石油化工不锈钢复合钢焊接规程SH3532—2005 石油化工换热设备施工及验收规范GB50275—98 压缩机、风机、泵安装施工及验收规范HG20203-2000 化工机器安装工程施工及通用验收规范SH3064-2003 石油化工钢制通用阀门选用、检验及验收SH3501-2001 石油化工剧毒、可燃介质管道工程施工及验收规范SH3518—2000 阀门检验与管理规程GB50235—97 工业金属管道工程施工及验收规范GB50236-1998 现场设备、工业管道焊接工程施工及验收规范JB/T9092-1999 阀门的检验与试验SH3533-2003 石油化工给水排水管道工程施工及验收规范GB50235-97 工业金属管道工程施工及验收规范GB50268-97 给水排水管道工程施工及验收规范SH3508—96 石油化工工程施工及验收统一标准SH3514—2001 石油化工设备安装工程质量检验评定标准3.项目组织机构图略4. 主要施工方案4.1 工艺管线施工方案4.1。
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MTBE装置开工方案
运行一部DCC工艺组
2012年9月
MTBE装置开工方案
一、装置开工准备
1、逐条管线检查是否还留有没拆的盲板,关闭所有阀门。
2、各种消防器材、消防设施完好,试通系统的消防蒸汽。
3、各种防毒面具、防毒手套、眼镜准备齐全。
4、所有设备的液面计、压力表、温度计、安全阀应处于投用状态。
5、进入装置的人员,严禁穿带钉子的鞋或化纤衣服,严禁铁器相互碰击或摩擦。
6、玻璃板液面计、针型阀、采样阀安装好。
7、各脱水阀、排凝阀、放空阀处于关闭状态。
8、引蒸汽、电、N2入装置。
9、联系化验室及罐区做好准备。
二、开工程序
开工前要对装置工艺流程再进行一次彻底检查,检查各物料阀的开关情况。
(一)开车前催化剂的脱水
一般情况下,新鲜的催化剂含有50%左右的水,催化剂和水有很强的亲和力。
如果不将这些水份脱除,直接引入C4组份,则床层会有剧大的阻力,它能够破坏设备等。
所以催化剂中的水必须脱除。
催化剂中的脱水方法是用甲醇置换法。
离子过滤器、预醚化反应器中催化剂的脱水:
离子过滤器08-SR-001A/B、预醚化反应器08-R-001的容积约25m3,空体积约10m3甲醇进料泵08-P-002A/B的体积流量是V=5m3/h,所以启动甲醇进料泵向离子过滤器08-SR-001A/B、预醚化反应器08-R-001进甲醇约6-7小时,使离子过滤器08-SR-001A/B、预醚化反应器08-R-001充满甲醇(08-R-001底部出口阀门关闭),08-R-001上部排空阀流出甲醇说明08-R-001己满,关闭放空阀。
打开08-R-001底部出口阀,使甲醇流到甲醇原料罐08-D-002中。
关闭08-D-002甲醇进料阀。
让甲醇在08-D-002一08-P-002A/B一08-SR-001A/B 一08-R-0013一08-D-002之间循环。
循环10个小时后放出这些含水甲醇到08-D-003。
08-D-003中有含水甲醇后,就开始向甲醇回收塔08-C-002进料,回收08-D-003中的甲醇。
然后离子过滤器08-SR-001A/B、预醚化反应器08-R-001再经第二次醇洗脱水,脱水方
法与第一次相同。
经过10小时循环后,分析甲醇水溶液中甲醇的浓度,当甲醇含量达80%以上时为合格。
甲醇回收塔08-C-003回收甲醇通过管道返回到罐区存放。
(二)开工步骤
1、预醚化反应器的开工步骤
1)预醚化反应器进料前,先将离子过滤器(08-SR-001A/B)的出口阀门关闭,启动C4进料泵(08-P-001A/B)和甲醇进料泵(08-P-002)向离子过滤器(08-SR-001A/B)、预醚化反应器(08-R-001)冷进料。
2)让碳四充满离子过滤器(08-SR-001A/B)、预醚化反应器(08-R-001),在进C4过程中,注意预醚化反应器(08-R-001)内有惰性气体,需从反应器顶部放空口排气,排完气体后及时关闭阀门。
3)预醚化反应器(08-R-001)内充满物料后,打开反应器底部付线,让预醚化反应器中物料经过付线流到碳四原料罐(08-D-001)中。
此时应停止碳四原料罐(08-D-001)和甲醇原料罐(08-D-002)的进料管线上阀门。
让物料在08-D-001-08-P-001A/B-08-SR-001A/B -08-R-001-08-D-001之间循环,循环量约为10~20m3/h左右。
4)物料循环的同时启动外循环泵(08-P-003A/B),按设计循环量开通外循环流程。
在物料循环时间约4小时后采样分析,如果预醚化反应器(08-R-001)中的异丁烯含量小于2%时,可以向催化蒸馏塔下塔(08-C-001B)出料,如果异丁烯含量大于2%,需继续循环。
取样分析时,还需注意甲醇的含量,甲醇量如果过量,视为正常,如果醇烯比小于1.0,应该单独补充甲醇。
5)当预醚化反应器(08-R-001)中物料合格后,关闭预醚化反应器出口至碳四原料罐(08-D-001)的循环系统,开启预醚化反应器出口至催化蒸馏塔下塔(08-C-001B)出料,同时将预醚化反应器也改为正常进料和出料。
C4和甲醇的进料量为额定量的70%左右。
进料预热器同时启用。
预醚化反应器出口设有压力控制阀,通过压控阀控制预醚化反应器的出口压力、出料。
6)在改为正常进料前,一定要保持醇烯比大于1.0。
避免因醇烯比低,造成异丁烯聚合而引起的超温、催化剂失活。
2、催化蒸馏塔的开工步骤
1)预醚化反应器反应混合物料进入催化蒸馏塔内来,使塔釜液位达4/5。
2)向再沸器进蒸汽加热,釜温上升速度为20℃/小时。
3)塔顶排放不凝气,至有C4从排气口排出后,关闭阀门。
4)给冷凝器进循环水,塔顶压控仪表预计压力在0.6MPaG左右。
5)当回流罐有液位出现,打开放空阀,排出回流罐的不凝气后,排放完毕及时关闭该阀。
6)回流罐液位达2/3 时,启动回流泵,向塔顶打回流,回流量由小到大,视回流罐液位而定,及时调整加热蒸气,使回流量到额定值。
7)调整塔压、塔温、回流和灵敏点温度,逐渐达到设计值。
8)从回流泵口采样分析C4组份,察看异丁烯的转化率情况。
如果塔顶的异丁烯含量小于额定值后,塔顶可以出料。
9)开车初期,塔釜产物主要杂质是甲醇、叔丁醇、水份等。
只要C4含量小于0.5%,说明提馏段的分离作用是有效的,可以将含杂质的MTBE产品送至罐区。
10)塔釜、塔顶产品都合格后,逐渐提高到满负荷操作,再调整蒸汽和循环水量,平稳后,将仪表由手动打到自动,转为正常生产。
3、甲醇水洗塔的开工步骤:
1)设定水洗塔顶压力。
比如是0.6MPa。
2)设定水洗塔顶扩大段的界面高度为1/2,以此做为塔底出水控制阀参数。
3)向水洗塔内注入无离子水,水液面高度在扩大段10~20%。
4)向水洗塔进C4物料,流量由小到大,慢慢提到额定量,未反应C4物料从塔顶排出到未反C4缓冲罐(08-D-005)。
5)密切观察水洗塔扩大段界面的变化,注意塔底出水调节阀的工作情况。
6)向水洗塔连续进萃取水,保证额定流量,甲醇水从塔底排出,向甲醇回收塔流去。
7)当C4和水洗水进料平稳后,调整界面计的界面高度,相对稳定后,取样分析,观察萃取效果。
8)如果未反C4中甲醇含量偏高,调整水洗水量和扩大段界面高度,直至合格为止。
4、甲醇回收塔的开工步骤:
1)向甲醇塔进料。
2)当塔釜液面上升到2/3~4/5 时,停止进料。
3)对再沸器进蒸气加热,加热速度为20℃/小时。
4)当塔釜液位低于1/2时,再向塔进料,维持1/3~2/3液位。
5)对塔顶冷凝器进循环水,使塔顶汽相物料冷凝为液相。
6)当回流罐液位达2/3时,启动回流泵向塔顶打回流,回流量由小到大。
7)调整加热蒸汽量和回流量的关系,使回流量加大到额定值。
8)实行全回流操作,使塔釜和回流罐液位都在1/2左右。
9)当塔顶甲醇纯度达99%时,塔釜水中甲醇为0.1%时,可改为连续进料出料。
10)开始进料为正常的70%负荷,稳定后,产品合格后,改为满负荷生产。