大孔树脂紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松含量
皮炎宁搽剂的制备及临床应用
Ｐ ｏ ｅ ｄｎ ｆＣｌ ｉａ ｅ ｉｉｅＪ Ｍ ａ ． ０ ７， ｌ１ ． ３ ｒ ｃｅ ｉｚ ｏ ｉ ｃ ｌＭ ｄｃｎ ， ｒ ２ ０ Ｖｏ Ｎｏ ｎ ６
皮 炎 宁搽 剂 的 制备 及 临床 应 用
曾 晓 丹
（ － 市 第一 人 民 医 院 ， 南 怀 化 ・化 ｆ ｉ 湖 ４８０ ） １ ０ ０
２２ 鉴别 ．
醋酸地塞米松， 取含量测定项下的溶液， 照分光光度法
测定， ２０ ） ｍ波长处有最大吸收。 在（４ ￣２ ｎ
１ 个月内接受过全身抗组胺药或皮质类固醇激素治疗者 ；
１ 周内局部用过上述药物者。
３２ 治疗方法 ．
２３ 检查 ． 外观不得有沉淀等异物。 ２４ 含量测定 ． 精密量取本品 ５ｍ ， Ｌ 置已处理好的 Ｄ １１ 一０ 大孔树脂柱 （ ｇ 内径 １ ～１ ｍ， ４， Ｏ ５ ｍ 用丙酮 ４ Ｌ洗后， Ｏｍ 再用水 ５ Ｌ Ｏｍ 洗） ， 上 用水 ５ Ｌ洗脱， Ｏ ｍ 再用丙酮 ４ Ｌ洗脱， Ｏｍ 收集丙酮 液， 蒸干， 残渣加乙醇溶解 ， ５ 置 Ｏ ｍＬ容量瓶中， 加乙醇至刻 光光度法测定， ２０ ） ｍ波长处测定吸收度， 在（４ ￣２ ｎ 按醋酸
良好的影响＿ 。甘油浓度为 ３ ％， １ ］ ０ 浓度较高， 可减少水分蒸 发， 使药物保持一定浓度 ， 更加可促使角蛋白水化， 利于透入 皮肤。 乙醇能增加药物穿透皮肤作用。 ．５ 地塞米松霜由 ００ 我院配制， 处方由醋酸地塞米松和乳膏基质 ４ 号组成。乳膏
参考文献 ：
［１］ 雍德 卿． 实用 医 院 制 剂 注 解 Ｅ ． 京 ： 民 卫 生 出版 Ｍ３ 北 人
社 ， ９ ７： ３ ． １ ９ １ ６ 收 稿 日期 ： ０ ６ １ － ３ ２ ０ —２２
医药用级醋酸地塞米松的含量测定方法
医药用级醋酸地塞米松的含量测定方法
醋酸地塞米松是一种常用的抗炎药物，广泛应用于医药领域。
为了确保其质量和安全性，需要对醋酸地塞米松的含量进行准确的测定。
下面介绍一种常用的医药用级醋酸地塞米松含量测定方法。
一般来说，醋酸地塞米松的含量测定方法可以分为化学法和物理法两种。
其中，化学法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度
法和比色法等。
物理法则是通过测量醋酸地塞米松样品的吸收光谱或荧光光谱来确定其含量。
在HPLC法中，首先需要准备好合适的溶剂体系和色谱柱。
常用的溶
剂体系为甲醇-水混合溶剂，并在一定温度下进行梯度洗脱。
然后，
将待测样品与内标品一起注入HPLC系统进行分析。
通过与外标品的
峰面积或峰高进行比较，可以计算出醋酸地塞米松的含量。
在紫外分光光度法中，根据醋酸地塞米松在特定波长下的吸收特性，可以通过测量样品的吸收光谱来计算其含量。
在实际操作中，需要选择合适的波长，并根据标准曲线确定吸光度与浓度之间的关系。
比色法是另一种常用的测定方法，其基本原理是利用醋酸地塞米松与某种试剂发生化学反应，生成有色产物，通过测定产物的吸光度来计算醋酸地塞米松的含量。
常用的试剂有二氨基苯和重酒石酸等。
总之，医药用级醋酸地塞米松的含量测定方法多种多样，每种方法都有其优缺点和适用范围。
选择合适的方法需要考虑到样品特性、仪器设备条件和分析要求等因素。
通过准确测定醋酸地塞米松的含量，可以确保药物的质量和疗效，为医药领域的临床应用提供可靠的依据。
醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离原因考察
药物分析醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离原因考察王世刚!安徽省蚌埠市药品检验所"蚌埠233000#摘要目的寻找醋酸地塞米松片含量均匀度测定时紫外波长偏离的原因方法用紫外分光光度法测定含量均匀度测定液的最大吸收波长值对超出药典规定范围的测定液用高效液相色谱法分离观察有无杂质出现色谱柱为E lit-test ODS柱240mm X4.6mm流动相甲醇-水7030检测波长240n m同时用离心法考察辅料对波长偏离的影响结果主药中含有的杂质和辅料使醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离结论用~PLC测定醋酸地塞米松片含量均匀度可避开波长偏离的干扰使结果准确关键词含量均匀度高效液相色谱法醋酸地塞米松Tex p l orati on about t he reason of UV maxi mu m wavelen g t h aberrati on f ort he deter m i nati on of dexa m et hasone acet ate t ablets unif or m it y of contentWANG Shi-G an gBen g bu M unici P al i nstit ute O f Dr u g COntrOl Ben g bu233000ABSTRACT A I M In search of t he reason of UV m aXi mu m Wavel en g t h f or t he deter m i nati on of deXa m et hasone acetate tabl ets unif or m it y of content.M ETHODS For one t hi n g t he UV Wavel en g t h m aXi mu m of t he detected sol uti on Was i ndicated.t hen t he detected sol uti on be y ond t he ran g e of t he p har m aco p oei a Was se p arated on a E lit-test ODS col u mn240mm X4.6mm t o obser ve a pp earance of i m p urit y or not t he mobil e p hase Was co m p osed of m et hanol-Water7030.The o p erati on Was carri ed out at240 n m M ean While t he i nfl uence of t he p har m aceutical additi ves Was consi dered t o be t he ot her f act or of t he aberrati on b y centrif u g a-ti on.RESULTS The i m p urit y i n t he m ai n dr u g and t he p har m aceutical additi ves m ake t he aberrati on t o g et her.CONCLUS I ON The deter m i nati on of deXa m et hasone acetate tabl ets unif or m it y of content b y~PLC can avoi d t he i nfl uence f r o m UV m aXi mun Wavelen g t h aberrati on t o m ake accurate result.KEY WOR DS unif or m it y of content~PLC deXa m et hasone acetate醋酸地塞米松为孕甾类激素临床使用的片剂规格较小中国药典2000年版要求测定其含量均匀度但有的厂家含量均匀度测定时最大紫外吸收波长偏离药典规定的范围使测定无法正常进行本文利用紫外分光光度法1和高效液相色谱法2对市售的4个厂家的醋酸地塞米松的含量均匀度进行测定和比较为合理评价该药和用高效液相色谱法测定该制剂的含量均匀度提供依据l试药与试剂醋酸地塞米松片规格0.75m g A厂批号9803306 B厂批号990424C厂批号20000706D厂批号020611醋酸地塞米松对照品中国药品生物制品检定所批号122-9202甲醇为色谱纯水为重蒸水乙醇宜兴第二化学试剂厂批号20020401其它试剂为分析纯2测定条件色谱条件E lit-test柱240mm X4.6mm十八烷基硅胶键合相流动相甲醇-水7030检测波长240mm进样量101l灵敏度0.1AUFS SP4290积分仪SP8810泵SP 100检测器柱温室温流速1.0m l m i n-1紫外光谱条件狭缝1.0n m扫描速度中速3含量均匀度最大紫外吸收波长测定3.l测定方法取1片置乳钵中研细加乙醇适量研磨并用乙醇40m l分次移至50m l量瓶中置50\60C水浴中保温10m i n并持续振摇使溶解放冷加乙醇至刻度摇匀滤过取续滤液在240n m处寻找最大吸收波长同时与含量测定3项下最大紫外吸收波长比较结果见表1表l含量均匀度最大紫外吸收位置厂家批号含量均匀度n m含量测定n mA9803306235239B990424234240C20000706233241D020*********3.2结果从上述测定结果可看出4个批号的醋酸地塞米松片的含量均匀度测定时其最大紫外吸收波长均超过240 2n m但含量测定时的最大紫外吸收波长在规定范围内4含量均匀度测定液高效液相色谱分离4.l色谱分离方法取本品1片置乳钵中研细用乙醇适量研磨加乙醇40m l分次转移至50m l量瓶中置50\60C 水浴中保温10m i n并持续振摇使醋酸地塞米松溶解放冷至室温加乙醇稀释至刻度摇匀取滤液在上述色谱条件测定另取地塞米松对照品稀释至15m g L-1的溶液同法测定观察有无杂质峰出现图1并与3.1项下的含量均匀度最802安徽医药Anhui M e dic al and Phar m ace utic al J Ournal2003Jun$7!3#图l 高效液相色谱分离含量均匀度测定液的色谱图样品A ;样品B ;样品C ;样品D ;醋酸地塞米松对照品E ;峰1:醋酸地塞米松;峰2:杂质大紫外吸收波长偏离情况比较 见表2表2含量均匀度测定液的高效液相色谱分离结果厂家批号含量均匀度测定时最大吸收波长/n m色谱分离结果A 9803306235分出杂质B 990424234分出杂质C 20000706233分出杂质D020611233未分出杂质4.2结果从色谱分离来看含量均匀度测定液紫外最大吸收超出(240 2>n m 的品种 其色谱有的分出杂质来 有的未分出杂质来 5离心对含量均匀度最大紫外吸收波长的影响5.l 方法取3.1项下的测定液在离心机上离心后测最大紫外吸收波长 结果见表3表3含量均匀度离心后的最大紫外吸收情况(15m g .L -1>厂家批号离心前/n m离心后/n mA 9803306235235B 890424234235C 20000706233233D0206112332395.2结果从表2 3可看出液相色谱未分离出杂质的含量均匀度测定液 离心后再测 则最大紫外吸收波长在药典规定范围内 但用3.1项下分离出杂质的含量均匀度测定液 离心后再测 其最大吸收波长仍超出药典规定范围 6讨论6.l 主药中杂质对含量均匀度最大紫外吸收波长的影响凡含量均匀度测定时最大紫外吸收偏离药典规定的样品 一种情况是主药纯度较差 使样品紫外最大吸收峰位移或图谱形状发生了改变 也无法准确测定吸收值;现行中国药典规定的紫外分光光度法测定该药含量均匀度已不能准确反映该药的质量 建议使用高效液相色谱法进行含量均匀度的测定 6.2离心分离对含量均匀度最大紫外吸收波长的影响样品中的辅料在乙醇中能形成肉眼看不见的混悬液 使含量均匀度最大紫外吸收波长改变 影响含量均匀度的准确测定 但离心后再测定可避开影响 含量均匀度的最大紫外吸收偏离的原因是由于含量均匀度测定时要取1片在溶剂中研磨 使辅料变的很细而发生穿滤引起;含量测定取20片在干燥状态研细 辅料不会被研的很细 穿滤较少发生 所以 通常见不到由于穿滤引起的含量测定最大紫外吸收峰位移参考文献1中国药典.2000.二部 附录272B riti sh Phar m aco p oei a .1988:9293中国药典.2000.二部:1019.902.安徽医药Anhui M e dic al and Phar m ace utic al J Ournal 2003Jun !7"3#醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离原因考察作者：王世刚作者单位：安徽省蚌埠市药品检验所,蚌埠,233000刊名：安徽医药英文刊名：ANHUI MEDICAL AND PHARMACEUTICAL JOURNAL年，卷(期)：2003,7(3)1.中国药典二部 20002.查看详情 19883.中华人民共和国药典(二部) 20001.卜生高.何选林RP-HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量[期刊论文]-中国药事2004,18(8)2.吕长淮.LU Chang-huai紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度[期刊论文]-安徽医药2005,9(6)3.张志涛辅料对醋酸地塞米松片含量均匀度测定的影响[期刊论文]-淮海医药2004,22(3)4.徐序廑淀粉对醋酸地塞米松片的含量测定及含量均匀度测定结果差异的影响[期刊论文]-中国药事1999,13(3)5.姚楠醋酸地塞米松片质量分析与思考[期刊论文]-江苏药学与临床研究2002,10(1)6.钟勇.来海中对醋酸地塞米松片生产工艺的探讨[会议论文]-20007.高培平.苑振亭.李志强西尼地平片含量及含量均匀度测定[期刊论文]-中国医院药学杂志2006,26(2)8.高胜钢偏振光谱仪器技术研究[期刊论文]-红外2003(4)9.殷海青光度分析中工作曲线偏离朗伯-比尔定律的原因[期刊论文]-青海师专学报(教育科学版)2004,24(5)本文链接：/Periodical_ahyy200303034.aspx。
醋酸地塞米松和硝酸咪康唑的配伍情况分析 开题报告
4
2.3 改变影响因素测定含量 当比例不变，改变温度，选择合适的温度 2.4 综合以上条件选择配伍时间 取适宜的比例和温度改变配伍的时间观察含量变化。
研究进度及具体时间安排：
2008 年 12 月 12 日——2009 年 03 月 01 日查阅文献； 2009 年 03 月 02 日——2009 年 03 月 21 日开题报告； 2009 年 03 月 22 日——2009 年 05 月 25 日预实验和实验； 2009 年 05 月 26 日——2009 年 06 月 20 日数据整理，撰写论文，论文答辩。
3
主要研究内容：
1.采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量和硝酸咪康唑的含量。 2.通过实验观察醋酸地塞米松和硝酸咪康唑不同比例配伍后的含量变化。 3.考察温度和时间对醋酸地塞米松和硝酸咪康唑的含量影响。
主要研究方法（实验设计）及主要技术路线：
1 研究方法 1.1 采用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量。 1.2 测定醋酸地塞米松和硝酸咪康唑配伍后的含量。 1.3 观察温度和时间对两者含量的影响。
研究课题名称：
醋酸地塞米松和硝酸咪康唑的配伍情况分析
研究课题的目的： 采用紫外分光光度法测定外用软膏中主要成分醋酸地塞米松的含量。通过实验观 察醋酸地塞米松和硝酸咪康唑不同比例配伍后的含量变化， 探索温度和时间对醋酸地 塞米松和硝酸咪康唑的含量的影响， 选择适宜的条件使醋酸地塞米松和硝酸咪康唑的 含量最高。
预期结果：
1.醋酸地塞米松和硝酸咪康唑配伍后醋酸地塞米松含量升高。 2.温度和时间会对两者含量有影响。
目前工作进展情况（文献及预实验情况） ：
1.文献查阅已经结束，外文文献在翻译中。 2.预实验正在准备中。
醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离原因考察
醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离原因考察王世刚
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2003(007)003
【摘要】目的寻找醋酸地塞米松片含量均匀度测定时紫外波长偏离的原因.方法用紫外分光光度法测定含量均匀度测定液的最大吸收波长值,对超出药典规定范围的测定液用高效液相色谱法分离,观察有无杂质出现.色谱柱为Elit-test ODS柱(240 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(70∶30),检测波长240 nm.同时用离心法考察辅料对波长偏离的影响.结果主药中含有的杂质和辅料使醋酸地塞米松片含量均匀度紫外测定波长偏离.结论用HPLC测定醋酸地塞米松片含量均匀度可避开波长偏离的干扰,使结果准确.
【总页数】2页(P208-209)
【作者】王世刚
【作者单位】安徽省蚌埠市药品检验所,蚌埠,233000
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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5.辅料对醋酸地塞米松片含量均匀度测定的影响 [J], 张志涛
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紫外分光光度法测定复方醋酸地塞米松搽剂的含量
紫外分光光度法测定复方醋酸地塞米松搽剂的含量
张华;陈浩
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2000(009)004
【摘要】@@ 复方醋酸地塞米松搽剂[1]具有抗炎、抗过敏、止痒等作用.临床常用于治疗神经性皮炎、慢性湿疹、秃发、白癜风以及各类变应性皮肤损害.笔者根据醋酸地塞米松的紫外吸收特征,以无水乙醇为溶媒,用紫外分光光度法直接测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量,方法简单迅速,结果准确.
【总页数】1页(P35)
【作者】张华;陈浩
【作者单位】江苏省海安县中医院,226600;江苏省海安县人民医院,226600
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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醋酸地塞米松检验操作规程
目的： 为检验醋酸地塞米松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围： 适用于醋酸地塞米松的检验。
职责： 检验室主任、检验员。
规程：1． 性状： 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末, 无臭，味微苦。
本品在丙酮中易溶，在甲醇或无水乙醇中溶解，在乙醇或氯仿中略溶，在乙醚中极微溶解，在水中不溶。
1.1 熔点: 本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点为223-233℃，熔融时同时分解为符合规定。
1.2 比旋度: 取本品精密称取250mg 置25ml 量瓶中，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，依法测定(SOP-QC-310-00)，比旋度为+82°至88°为符合规定。
计算:[]()B w a a -⨯⨯=125a:旋光仪读数； w:样品称重量(g)； B:水分含量(%)。
1.3 吸收系数: 取本品，精密称取150mg 置100ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精吸1ml 置100ml 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在240nm 的波长处测定吸收度，吸收系数E 1cm 1%为343-371，为符合规定。
2. 鉴别 2.1 试剂与仪器2.1.1 甲醇 2.1.2 硫酸溶液(1→2) 2.1.3 碱性酒石酸铜 2.1.4 乙醇制氢氧化钾试液2.1.5 0.01mol/L氢氧化钠溶液 2.1.6 茜素氟蓝试液2.1.7 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 2.1.8 硝酸亚铈试液2.1.9 移液管（2ml，1ml，10ml） 2.1.10 红外光谱仪2.1.11 电炉 2.1.12 试管，烧杯，量筒2.1.13 电子天平 2.1.14锥形瓶（500ml）2.1.15 小型三用水箱2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约10mg加甲醇1ml微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。
2.2.2 取本品50mg加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水溶中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。
醋酸地塞米松乳膏的制备及质量控制
醋酸地塞米松乳膏的制备及质量控制孙朝荣, 唐跃年, 娄月芬, 胡松浩（上海交通大学医学院附属新华医院药剂科，上海市200092）[摘要] 目的制备醋酸地塞米松乳膏并建立其质量控制方法。
方法：以醋酸地塞米松为主药，甲基纤维素、甘油为辅料制备乳膏；采用紫外-分光光度法测定醋酸地塞米松的含量，检测波长为408nm。
结果：所制凝胶质地细腻，分散均匀；醋酸地塞米松检测浓度线性范围为2.057 9~15.043 46ug/mL-1，相关系数(r=0.999 9)，平均加样回收率为99.99% （RSD=0.82%，n=3）。
结论：该制剂性质稳定，质量易控。
[关键词] 醋酸地塞米松；乳膏；制备；质量控制醋酸地塞米松乳膏具有抗过敏、止痒作用。
临床用于接触性皮炎、局限性瘙痒症、慢性湿疹。
尤其在治疗婴幼儿奶癣作用显著。
在临床运用广泛，不良反应少。
作为我院自制制剂，建立制备和质量控制方法。
1.仪器与试剂HP-8453型紫外分光光度计（美国惠普公司），醋酸地塞米松对照品（中国药品生物制品检定所（分析纯），批号：00456-200306），无水乙醇（上海试剂一厂（分析纯），批号：20080416），本制剂为医院自制制剂(批准文号:沪药制字H05180949)。
醋酸地塞米松乳膏（自制制剂）。
2.处方与制备处方醋酸地塞米松0.25g, 单硬脂酸甘油酯66.67g,，硬脂酸115g，液状石蜡20.8ml，十二烷基硫酸钠2g，三乙醇胺2ml，甘油125g，月桂氮卓酮5ml，羟苯乙酯1g，水适量加至1000g。
制备取单硬脂酸甘油酯、硬脂酸、液状石蜡，加热熔融，加入羟苯乙酯,搅拌使溶解，保温800C左右。
取醋酸地塞米松加适量甘油研细，将水加热煮沸，加入十二烷基酸钠、研细的醋酸地塞米松、甘油,搅匀，保温800C左右。
将油相滤入水相中，搅拌15~20分钟，加入三乙醇胺、月桂氮桌酮，继续搅拌至冷凝，即得。
3.质量控制3.1 性状本品为白色乳膏。
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3.3 精密度与稳定性试验 取同一供试品溶液连续进样5次,记录峰面积的积分值,计算RSD为0.46% (n=5),供试品溶液0,4,8,16和24h测定,测定结果基本一致,RSD为0.89%。
3.4 回收率试验 按西咪替丁片及注射剂处方比例称取辅料,加入精密量的西咪替丁对照品,置100ml量瓶中,加40ml甲醇溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液5ml至50ml量瓶中,各精密加入5ml内标溶液,用流动相稀释至刻度,摇匀。
进行色谱分析。
计算平均回收率±RSD为:片剂99.45%±0.63%、注射剂100.30%±0.55%(n=5)。
4 样品测定取样品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于西咪替丁100mg),置100ml量瓶中,加40ml甲醇,超声溶解10min,加水稀释至刻度,摇匀,过滤。
精密量取续滤液1ml,置50ml量瓶中,按回收率试验项下方法操作,同时将测得结果与非水滴定法进行比较,结果见表1。
表1 片剂含量测定的两种方法比较批 号HP LC法/n=3标示含量/%RSD/%非水法标示含量/%97112697.940.6597.47980313102.210.38101.9298071398.060.4698.684.2 注射剂的含量测定 精密量取样品1ml置100ml 量瓶中,加40%甲醇稀释至刻度,摇匀。
精密量取1ml,置50ml量瓶中,按回收率试验项下方法操作,同时将测得结果与电位滴定法进行比较,结果见表2。
表2 注射剂含量测定的两种方法比较批 号HP LC法/n=3标示含量/%RSD/%电位法标示含量/% 98042095.220.4595.7498071396.750.4896.38961003102.600.36102.325 讨 论流动相主要由甲醇2水组成,不同比例的甲醇2水对样品及内标物的分离度影响较大,小于2∶8时,分离良好,但峰形拖尾较严重,大于3∶7时,峰形改善,但分离度降低,经多次实验证明:甲醇2水(2.5∶7.5)时可以得到最佳分离效果。
美国药典23版采用甲醇2水2磷酸(20∶80∶0.3)为流动相,结果西咪替丁峰拖尾严重,本文加入三乙胺作为扫尾剂,有助于改善峰形,同时可缩短西咪替丁的保留时间。
参考文献1王佩兰,舒维璞.紫外分光光度法测定西咪替丁含量.现代应用药学,1993,10(4)∶50.2杜志茂.西咪替丁及其制剂的双点电位测定法.中国医药工业杂志,1996,27(1)∶30.3陈鸣.西咪替丁注射液的紫外和一阶层数光谱测定.中国医药工业杂志,1996,27(1)∶22.4于治国,张晔,朱和英.p H指示剂吸收值比值法测定西咪替丁的含量.中国医院药学杂志,1993,13(7)∶309.5中国药典.二部.1995∶222.6美国药典23版.1995∶373.收稿日期:1998-11-02大孔树脂2紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松含量汪 冶 张 军 文惠玲(怀化418000湖南怀化市药品检验所)摘要 目的:建立医院制剂皮炎宁的含量测定方法。
方法:采用D2101大孔树脂分离纯化、紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的含量。
结果:平均回收率为99.7%,RSD=1.21%。
结论:该法简便、快速、准确、重现性好,对医院制剂快速分析很适用。
关键词 大孔树脂;紫外分光光度法;醋酸地塞米松;含量测定Quantitative determination of dexamethasone acetate in the“Piyanning”by microporous resin and UV spectrophotometryWang Y e (Wang Y ),Zhang J un (Zhang J ),Wen Huiling (Wen H L )(Huaihua Institute for Drug Control ,HunanProvince ,Huaihua 418000)ABSTRACT OBJECTIVE :T o establish an accurate method forthe determination of Piyanning of hospital preparation.METHOD :T o separate and purify by D 2101macroporous resin and to determine the quality of dexamethasone acetate by UV spectrophotometry.RESU L TS :The average recovery was 99.7%and RSD was 1.21%.CO NCL USIO N :The method was convenient ,rapid ,accurate ,excellent reproducibility and was suitable for rapid analyse of hospital preparation.KEY WO R DS macroporous resin ,UV spectrophotometry ,dexamethasone acetate ,determination 皮炎宁为我市某医院生产的制剂,具有抗炎,抗过敏,止痒,抑制角化异常等作用。
方中含有醋酸地塞米松、甘油、二甲亚砜、乙醇和水。
用紫外分光光度法测定醋酸地塞米松的含量,中国药典1995年版二部已收载。
由于二甲亚砜在紫外区有吸收,对醋酸地塞米松含量测定有干扰;二甲亚砜在水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚与苯中都能溶解[1],并且甘油与二甲亚砜的粘性大,在水浴上不能蒸干,用有机溶剂不能从制剂中分离出醋酸地塞米松;薄层层析(硅胶GF 254板),用多种展开系统展开,皮炎宁仅在原点处有斑点。
因此用常规的方法不能测定含甘油、二甲亚砜制剂中醋酸地塞米松的含量。
经反复试验,采用D 2101大孔树脂柱色谱2紫外分光光度法测定皮炎宁中醋酸地塞米松的含量,重现性好、准确、简便、快速。
1 仪器与试药UV 22401紫外分光光度计(日本岛津),D 2101大孔树脂(天津制胶厂),醋酸地塞米松对照品(中国药品生物制品检定所),乙醇、丙酮均为分析纯。
2 方法与结果2.1 原理本文的试验方法是利用大孔树脂的分子筛与吸附作用,将醋酸地塞米松吸附,醋酸地塞米松在丙酮中易溶,在乙醇中略溶,在水中不溶[2],实验中用水洗去甘油、二甲亚砜、乙醇与水,用丙酮洗脱醋酸地塞米松,再按中国药典1995年版二部“醋酸地塞米松片”的含量测定方法测定醋酸地塞米松含量。
2.2 丙酮洗脱液曲线精密称取醋酸地塞米松对照品(真空干燥24h )0.1123g ,置200ml 量瓶中,加乙醇40ml ,振摇使溶解,加二甲亚砜20ml 、甘油60g ,加水至刻度,混匀。
每次精密量取本品5ml ,置已处理好的D 2101大孔树脂柱(4g ,内径10～15mm ,用丙酮40ml 洗后,再用水50ml 洗)上,用水50ml 洗,再依次用丙酮5,10,15ml ……洗脱,分别收集丙酮液,蒸干,残渣加乙醇溶解,置50ml 量瓶中,加乙醇至刻度,精密量取5ml ,置25ml 量瓶中,加乙醇至刻度,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB ),在240nm 的波长处分别测定吸收度,按C 24H 31FO 6的吸收系数(E 1%1cm )为357计算含量。
以含量为纵坐标,以丙酮洗脱量为横坐标,绘制曲线,见图1。
图1丙酮洗脱液曲线2.3 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线取乙醇20ml 、二甲亚砜10ml 、甘油30g 置100ml 量瓶中,加水至刻度,混匀。
取本品5ml ,置已处理好的D 2101大孔树脂柱(同上)上,依次用水0,5,10ml ……洗脱,分别收集洗脱液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB ),在240nm 的波长处测定吸收值。
以吸收值为纵坐标,以水洗脱量为横坐标,绘制曲线,见图2。
图2 二甲亚砜与甘油吸附洗脱曲线2.4 测定方法精密量取本品5ml ,置已处理好的D 2101大孔树脂柱(4g ,内径10～15mm ,用丙酮40ml 洗后,再用水50ml 洗)上,用水50ml 洗脱,再用丙酮40ml 洗脱,收集丙酮液,蒸干,残渣加乙醇溶解,置50ml 量瓶中,加乙醇至刻度,精密量取5ml ,置25ml 量瓶中,加乙醇至刻度,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣB),在240nm 的波长处测定吸收度,按C24H31FO6的吸收系数(E1%1cm)为357计算,即得。
2.5 测定结果按上述方法测定5批皮炎宁,结果批号为980720, 980721,981013,981014和981015的含量分别为102. 0%,95.5%,102.2%,100.1%和98.1%。
2.6 回收率试验按“2.2丙酮洗脱液曲线”的方法配制溶液,按“2.4测定方法”进行回收率试验,结果平均回收率为99.7%,n=7,RSD=1.21%。
3 讨 论3.1 用常规的色谱柱测定2份样品需要半天,用50ml 酸式滴定管代替色谱柱,由于柱子长,盛洗脱液多,压力大,洗脱时间短,测定2份样品只需要1.5h即可完成,对医院制剂快速分析很适用。
D2101大孔树脂的吸附作用对被测物质不发生化学反应,容易再生,可反复使用。
3.2 大孔树脂被广泛用于天然药物及抗生素的分离提纯[3～5],用于化学药品的分离提纯少有报道,经实验可知,同样可用于某些化学药物的分离提纯,医院制剂中缺少含量测定项目的某些质量标准,可利用大孔树脂的分子筛与吸附作用增加含量测定项目,以进一步完善药品质量标准,确保药品质量。
参考文献1中国药典.二部.1995∶附录137.2中国药典.二部.1995∶1075.3陈冲,罗思齐.银杏叶提取物的生产工艺条件研究.中草药,1997,28(7)∶402.4金继曙.用大孔树脂分离白芍总甙.中国中药杂志,1994, 19(1)∶31.5顾觉奋.大孔网状吸附剂在抗生素分离纯化中应用.中国抗生素杂志,1991,16(3)∶220.收稿日期:1999-01-26头孢拉定静滴致肉眼血尿5例姚 力(宁波315700浙江象山县丹城中心卫生院) 5例均为本院小儿科患者,其中男4例,女1例。
年龄12个月至8岁。
因患上呼吸道感染等,予头孢拉定注射液(哈尔滨制药厂)加入5%G S100ml静脉滴注,均未再用其他药物,于滴注后最短40min至3h内出现肉眼血尿,并有血块,尿常规RBC(8),未予处理,嘱其多饮开水,休息,24h后复查尿常规RBC(-)。
讨论:头孢拉定不良反应,以胃肠道反应多见,如恶心、呕吐、腹泻、胃部不适,药疹、尿C oombs试验阳性等,致血尿鲜见报道。