复合肥分析操作毕业设计

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关于化肥实验报告(3篇)

关于化肥实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 掌握化肥成分鉴定的基本原理和方法。

2. 熟悉铵态氮肥、硫酸根离子等化肥成分的检验方法。

3. 培养学生的实验操作技能和观察分析能力。

二、实验原理1. 铵态氮肥与显碱性物质(如熟石灰)反应,生成有刺激性气味的氨气。

2. 硫酸根离子与钡离子结合,形成不溶于稀硝酸的白色沉淀。

三、实验材料1. 化肥样品:硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等。

2. 试剂:氢氧化钙、氯化钡溶液、稀硝酸等。

3. 仪器:研钵、研杵、试管、滴管、烧杯等。

四、实验步骤1. 取少量化肥样品于研钵中,加入少量熟石灰,用研杵混合研磨。

观察是否有刺激性气味的气体产生。

2. 取少量化肥样品溶于水,制成溶液。

向其中加入用稀硝酸酸化的氯化钡溶液。

观察是否产生白色沉淀。

3. 对其他化肥样品进行相同的实验步骤,以验证其成分。

五、实验现象1. 硫酸铵:步骤1中产生刺激性气味的气体;步骤2中产生白色沉淀。

2. 氯化铵:步骤1中产生刺激性气味的气体;步骤2中无现象。

3. 碳酸氢铵:步骤1中产生刺激性气味的气体;步骤2中无现象。

六、实验结论1. 硫酸铵:含有铵根离子和硫酸根离子。

2. 氯化铵:含有铵根离子,不含硫酸根离子。

3. 碳酸氢铵:含有铵根离子,不含硫酸根离子。

七、实验讨论1. 实验过程中,铵态氮肥与显碱性物质反应生成氨气,导致刺激性气味产生。

此现象可用于鉴定铵态氮肥。

2. 硫酸根离子与钡离子结合,形成不溶于稀硝酸的白色沉淀。

此现象可用于鉴定硫酸根离子。

3. 本实验通过观察实验现象,成功鉴定了硫酸铵、氯化铵和碳酸氢铵的成分。

实验结果与理论相符。

八、实验注意事项1. 实验过程中,注意通风,避免氨气对人体造成伤害。

2. 实验操作要规范,防止试剂污染。

3. 实验结果需多次验证,确保准确性。

九、实验总结本次实验通过对化肥成分的鉴定,使学生掌握了铵态氮肥、硫酸根离子等化肥成分的检验方法。

实验过程中,学生培养了实验操作技能和观察分析能力。

同时,实验结果验证了理论,提高了学生对化学知识的理解。

复合肥厂实习报告

复合肥厂实习报告

实习报告实习单位:XX复合肥厂实习时间:20XX年X月X日至20XX年X月X日实习内容:在实习期间,我主要参与了复合肥厂的生产流程、产品质量检测、设备维护与管理等方面的实践操作。

通过这次实习,我对复合肥的生产过程有了更深入的了解,也提高了自己的实践操作能力。

一、生产流程XX复合肥厂的生产流程主要包括原料准备、混合、造粒、干燥、冷却、筛分和包装等几个环节。

首先,原料准备是生产复合肥的第一步,主要包括磷酸二铵、尿素、钾肥等原料的采购和储存。

然后,在混合环节,将不同原料按照一定比例进行混合,以达到理想的养分比例。

接下来,造粒环节是将混合好的原料通过造粒机进行造粒,形成一定大小和形状的颗粒。

然后,干燥环节是将造粒后的颗粒进行干燥,以去除颗粒中的水分。

冷却环节是将干燥后的颗粒进行冷却,以稳定颗粒的物理性质。

筛分环节是将冷却后的颗粒进行筛分,去除不合格的颗粒。

最后,包装环节是将合格颗粒进行包装,以便销售。

二、产品质量检测在实习期间,我还参与了复合肥产品质量的检测工作。

主要包括粒度、含水量、养分含量等指标的检测。

首先,粒度检测是采用筛分法,将样品进行筛分,计算不同粒度范围的颗粒含量。

然后,含水量检测是采用烘干法,将样品进行烘干,计算样品中的水分含量。

接下来,养分含量检测是采用化学分析法,将样品进行化学处理,测定样品中的氮、磷、钾等养分的含量。

通过这些检测,可以保证复合肥产品的质量符合国家标准。

三、设备维护与管理在实习期间,我还了解了复合肥厂的设备维护与管理情况。

设备维护是保证生产顺利进行的重要环节,主要包括设备的日常检查、保养和维修。

设备管理人员每天对设备进行巡查,及时发现设备的异常情况,并采取措施进行处理。

同时,定期对设备进行保养和维修,确保设备的正常运行。

此外,设备管理人员还负责设备的改造和升级,以提高生产效率和产品质量。

实习收获:通过这次实习,我对复合肥的生产过程有了更深入的了解,从原料准备到产品包装的每一个环节都亲自参与了实践操作。

《人造肥料与现代农业》 作业设计方案

《人造肥料与现代农业》 作业设计方案

《人造肥料与现代农业》作业设计方案一、作业目标通过本次作业,学生能够:1、了解人造肥料的成分、作用和种类。

2、分析人造肥料在现代农业中的应用现状和重要性。

3、探讨人造肥料使用过程中可能存在的问题及解决方案。

4、培养学生对农业可持续发展的关注和思考能力。

二、作业内容(一)知识梳理1、让学生通过查阅资料、观看视频等方式,了解人造肥料的定义、发展历程以及常见的人造肥料种类(如氮肥、磷肥、钾肥等),并完成一份简单的知识总结。

2、要求学生掌握人造肥料的主要成分(如氮、磷、钾等元素)及其在植物生长中的作用,制作一张思维导图进行展示。

(二)实地观察1、组织学生到附近的农田或农业示范基地进行实地观察,记录农民使用人造肥料的情况,包括肥料的种类、使用量、使用时间等。

2、采访农民,了解他们选择人造肥料的原因以及在使用过程中遇到的问题和解决方法,整理成访谈记录。

(三)案例分析1、提供一些关于人造肥料在现代农业中成功应用的案例,如某地区通过合理使用人造肥料提高农作物产量和质量的故事。

2、让学生分析这些案例,探讨人造肥料在其中所起的关键作用,以及如何借鉴这些经验应用到本地农业生产中。

(四)问题探讨1、引导学生思考人造肥料使用过程中可能带来的环境问题(如土壤板结、水体污染等)。

2、分组讨论如何减少人造肥料的负面影响,提出可行的解决方案,如合理施肥、推广有机肥、改进施肥技术等。

(五)创意设计1、假设学生是农业科学家,要求他们设计一种新型的人造肥料,考虑其成分、功能、环保性等方面,并撰写一份设计报告。

2、或者让学生设计一个关于人造肥料合理使用的宣传方案,包括宣传口号、宣传方式、宣传内容等,以提高农民对科学施肥的认识。

三、作业形式1、书面作业:包括知识总结、思维导图、访谈记录、案例分析报告、设计报告等。

2、口头作业:在课堂上进行小组讨论和汇报,分享实地观察的心得和问题探讨的结果。

3、实践作业:如参与农田施肥实践,记录自己的操作过程和体会。

农肥实验报告总结(3篇)

农肥实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在探讨不同化肥对农作物生长的影响,通过对比分析不同施肥量及施肥方式对农作物产量、品质和土壤肥力的影响,为农业生产提供科学施肥依据。

二、实验材料与方法1. 实验材料:- 农作物:小麦、玉米、大豆等- 化肥:氮肥(尿素)、磷肥(过磷酸钙)、钾肥(硫酸钾)- 土壤:肥沃的农田土壤- 仪器设备:土壤养分测试仪、测土仪、播种机、收割机等2. 实验方法:- 将实验地划分为若干小区,每个小区种植同一种农作物。

- 设置不同施肥量梯度,包括低、中、高三个施肥量。

- 采用不同施肥方式,包括基肥、追肥和叶面喷施。

- 定期监测农作物生长状况,包括株高、叶面积、产量等指标。

- 收获期进行产量测定和品质分析。

- 对土壤养分进行测试,包括有机质、全氮、有效磷、速效钾等指标。

三、实验结果与分析1. 产量分析:- 实验结果表明,不同化肥对农作物产量有显著影响。

- 在低施肥量条件下,氮肥、磷肥和钾肥的施用均能提高农作物产量。

- 随着施肥量的增加,农作物产量逐渐提高,但在高施肥量条件下,产量增长趋于平缓。

2. 品质分析:- 氮肥施用能显著提高农作物蛋白质含量,但对淀粉含量影响不大。

- 磷肥施用能提高农作物脂肪含量,对蛋白质含量影响较小。

- 钾肥施用能提高农作物糖分含量,对蛋白质和脂肪含量影响不大。

3. 土壤肥力分析:- 施用氮肥、磷肥和钾肥均能提高土壤有机质含量,改善土壤结构。

- 随着施肥量的增加,土壤养分含量逐渐提高,但超过一定施肥量后,土壤养分含量增长缓慢。

四、结论与建议1. 结论:- 氮肥、磷肥和钾肥对农作物生长有显著促进作用,合理施用化肥能提高农作物产量和品质。

- 在不同施肥量条件下,农作物产量和品质存在差异,应根据作物种类、土壤肥力和市场需求选择适宜的施肥量。

- 土壤肥力是农业生产的重要基础,合理施用化肥能改善土壤结构,提高土壤肥力。

2. 建议:- 在农业生产中,应根据作物种类、土壤肥力和市场需求制定合理的施肥方案。

复合肥操作规程

复合肥操作规程

复合肥操作规程
《复合肥操作规程》
一、目的
为了确保复合肥的生产和操作过程安全可靠,保证产品质量,提高生产效率,特制定本规程。

二、适用范围
本规程适用于复合肥的生产和操作过程,包括原料采购、生产操作、设备维护等环节。

三、原料采购
1. 原料采购应符合国家相关法律法规,需求部门应提前编制原料采购计划,经过相关部门的审核后方可采购。

2. 厂家应对原料供应商进行认真的考察和评价,确保原料质量达标。

四、生产操作
1. 生产部门应严格按照生产工艺要求进行生产操作,确保各个环节按照要求进行。

2. 操作人员须经过专业培训后方可上岗操作,严禁无资质人员擅自操作。

3. 在生产过程中,如有异常情况出现,需立即停止操作并上报相关部门进行处理。

五、设备维护
1. 设备维护保养工作应按照计划进行,设备维护记录应详细记
录,确保设备的正常运转。

2. 设备维护保养需设备部门进行统一管理,专人负责维护保养工作。

六、质量控制
1. 每批复合肥生产完成后,应进行质量检验,确保产品符合相关质量标准。

2. 质量控制部门应对产品质量进行监督和检查,确保产品质量。

七、安全防护
1. 操作人员必须穿着符合要求的工作服和安全防护用品,遵守操作规程,做好安全防护工作。

八、违规处理
对违反操作规程的人员,将按公司相关纪律规定进行处理。

九、附则
本规程由公司质量管理部门负责解释和修订,经公司领导批准后方可执行。

以上为《复合肥操作规程》,请各相关部门严格按照执行。

肥料分析实习报告

肥料分析实习报告

实习报告:肥料分析一、实习背景与目的本次实习在XX化肥有限公司进行,实习时间为2023年7月1日至2023年7月31日。

实习目的是通过实践了解化肥的生产过程,掌握肥料分析的基本方法,提高自己的动手能力和实验技能,为今后的学习和工作打下坚实基础。

二、实习内容与过程1. 实习内容(1)化肥生产工艺流程的学习(2)肥料样品的采集与制备(3)肥料分析方法的掌握与实践(4)数据分析与处理2. 实习过程(1)化肥生产工艺流程的学习在实习期间,我认真学习了化肥生产的全过程,包括原料处理、造粒、烘干、冷却、包装等环节。

通过学习,我了解了不同化肥产品的生产工艺和设备操作要点。

(2)肥料样品的采集与制备在实习过程中,我参与了肥料样品的采集和制备工作。

采集的样品包括尿素、磷酸二铵、钾肥等。

在制备过程中,我学会了如何准确称量、混合和标识样品。

(3)肥料分析方法的掌握与实践在导师的指导下,我学习了肥料分析的基本方法,包括外观检查、水分测定、养分测定等。

在实践过程中,我熟练掌握了这些方法,并能够独立完成肥料样品的分析工作。

(4)数据分析与处理在完成肥料分析后,我对实验数据进行了整理和分析。

通过对比不同肥料的养分含量、水分等指标,我掌握了肥料质量的评价方法,为企业的产品质量控制提供了参考。

三、实习收获与体会1. 实习收获(1)掌握了化肥生产的基本工艺流程(2)学会了肥料分析的基本方法(3)提高了实验操作能力和动手能力(4)学会了数据分析与处理方法2. 实习体会(1)理论联系实际:通过实习,我深刻体会到理论联系实际的重要性。

在实践中,我将所学的化肥生产工艺和肥料分析知识运用到实际工作中,提高了自己的实践能力。

(2)严谨的科学态度:在实习过程中,我认识到严谨的科学态度对于实验操作和数据分析的重要性。

只有严谨的态度,才能保证实验结果的准确性和可靠性。

(3)团队合作:在实习过程中,我与同事们共同完成工作任务,学会了团队合作和沟通。

通过相互学习、交流,我们共同提高了业务水平。

化肥实验室实验报告总结(3篇)

化肥实验室实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解化肥的种类及其对作物生长的影响。

2. 掌握化肥实验室的基本操作流程。

3. 分析不同化肥对作物生长的影响,为农业生产提供科学依据。

二、实验原理化肥是指含有作物生长所需营养元素的化学物质,分为氮肥、磷肥、钾肥等。

本实验通过对比不同化肥对作物生长的影响,分析其作用原理,为农业生产提供参考。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:氮肥、磷肥、钾肥、作物种子、土壤等。

2. 实验仪器:电子秤、培养箱、温度计、湿度计、显微镜等。

四、实验步骤1. 准备实验材料:称取适量的氮肥、磷肥、钾肥,分别装入三个培养皿中。

2. 准备实验土壤:取适量土壤,加入适量水分,搅拌均匀。

3. 播种:将作物种子均匀撒在土壤表面,用细沙覆盖。

4. 施肥:将三个培养皿中的化肥分别施于对应的土壤中。

5. 培养与观察:将培养皿放入培养箱中,保持适宜的温度和湿度,观察作物生长情况。

6. 数据记录与分析:记录不同化肥处理下的作物生长数据,分析其影响。

五、实验结果与分析1. 氮肥对作物生长的影响:氮肥能促进作物生长,提高产量。

在本实验中,氮肥处理的作物生长速度较快,叶片颜色鲜绿,但过多施用氮肥会导致作物生长过旺,影响产量。

2. 磷肥对作物生长的影响:磷肥能促进作物根系发育,提高作物抗病能力。

在本实验中,磷肥处理的作物根系发达,抗病能力较强,但磷肥过多会影响作物对氮、钾等营养元素的吸收。

3. 钾肥对作物生长的影响:钾肥能提高作物抗倒伏能力,增强作物品质。

在本实验中,钾肥处理的作物抗倒伏能力较强,果实品质较好,但过多施用钾肥会导致作物生长缓慢。

六、实验结论1. 化肥对作物生长具有显著影响,合理施用化肥能提高作物产量和品质。

2. 氮、磷、钾肥对作物生长的作用各有侧重,应根据作物需求和土壤状况合理搭配施用。

3. 在化肥施用过程中,应遵循适量、均衡的原则,避免过量施用导致土壤污染和作物生长不良。

七、实验心得1. 通过本次实验,我对化肥的种类及其作用原理有了更深入的了解。

复合肥检验操作规程

复合肥检验操作规程
V1——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升,ml
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/l
m——试样质量,g
0.01401——氮的毫摩尔质量的数值,g/mmol
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
3.2.2允许差
平行测定结果绝对差值不大于0.30%
3.3注意事项
a.消化要完全,消化完全与否,主要取决于消化时的温度,温度过低,消化不完全;但过高的温度,会导致氮的损失。一般对热源的要求,要达到7~7.5分钟沸腾试验。所谓沸腾试验,即在蒸馏瓶中加入250ml蒸馏水,在电炉上加热,若在7~7.5分钟内,使25℃的水达到激烈沸腾,则该电炉的供热达到消化要求。
4.3有效磷的提取
按称量要求,另外称取试样置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入250ml量瓶中,加入150mlEDTA溶液,塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于60±1℃的恒温水浴振荡器中,保温震荡1h。然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50ml滤液,即得溶液B,供测定有效磷用。
2.2试样制备
将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g,迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛,混匀,置于洁净、干燥的瓶中,做成分分析。余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定
3.1操作步骤
3.1.1试样称量
根据含氮量标识,称取试样约0.5~1.0g(总氮不大于235mg)于蒸馏烧瓶中,精确至0.0001g。
4.4水溶性磷的测定
用单标线吸管吸取25ml溶液A,移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸(1+1)溶液,用水稀释至100ml,在电炉上加热至沸,取下,加入35ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,在电热板上微沸1分钟,取下,冷至室温。用预先在180±2℃干燥箱内下干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾泻法再洗涤沉淀1~2次,每次用25ml水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤。所用水共约100~125ml,将盛有沉淀的坩埚置于180±2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器内,冷却,称量。
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目录摘要 (1)1设计任务书 (1)1.1项目 (1)1.2设计内容 (1)1.3设计依据 (1)2化验室的建设及产品质量检测设计 (2)2.1化验室的建设设计 (3)2.2复混肥料中总氮含量的测定—蒸馏后滴定法 (3)2.3复混肥料中有效磷含量测定——喹钼磷酮重量法 (5)2.4复肥料中钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法 (7)2.5复混肥料中游离水含的测定——真空烘箱法................. (8)2. 6数据记录及对车间的指导 (9)2. 7实验室主要物料危害及防护护措施 (12)3.致谢...................................................... (14)4.参考文献 (14)化验室的建设及产品质量检测刘厚九(指导教师:陈泳洲)(湖北师范学院、化学与环境工程学院、精细化工技术、0806 湖北黄石435002)摘要:复合肥作为当今用途最广泛的肥料,其具有高浓度,易吸收的优点。

然而对其成分的分析检测更是起到决定性的作用。

化验室的建设和产品质量的检测是整个公司的眼睛。

做好化验室的建设和产品质量的检测是本次设计的重点。

在化验室的建设中主要介绍了需要用到的仪器的规格,产品质量的检测重点设计了氮、磷、钾、水分的分析方法、关键词:型号及规格、蒸馏后滴定法、喹钼磷酮重量法、四苯硼酸钾重量法、真空烘箱法。

1设计任务书1.1项目化验室的建设及产品质量检测设计1.2设计内容1.2.1化验室的建设1.2.2 产品质量检测设计1.3设计依据依据有关部门下达的实设计任务书或可行性报告的批文,环境影响报告书的批文,资源评价报告的批文, 技术引进合同,设计合同,其他文件等。

1.4 设计目标和任务目前全国复合肥行业迅猛发展,特别是在近20年的发展犹为迅速。

复合肥的发展得益于它高品质,高效率的对农作物提供优良的养分供应。

因此我们对复合肥的品质和各养分含量的要求特别高。

养分的分析更是整个行业的眼睛。

2 化验室的建设及产品检测设计2.1化验室的建设在做复合肥产品分析的实验中,需要用到蒸馏后滴定法,喹钼磷酮重量法,四苯硼酸钾重量法,真空烘箱法。

2.1.1需要用到的仪器及型号有:SPARK GG—17 500ml双球形接收器250ml锥形瓶YU BEI 20℃250ml INA 容量瓶500ml INA2000ml INA渝00000320EX±1.5ml 100ml 20℃量杯CHENGDUCHINA GG—17 APPROX 1000 400 250 100ml烧杯20℃CEX 50 25 10ml移液管北京市永光明医疗仪器厂电子万用炉2000W正元GG—17 1000ml圆底蒸馏烧瓶电热蒸馏水器型号HSZ-6810 规格10L/H 电压380V 功率7.5KV电热鼓风干燥箱型号101—E 电压220V 温度范围室温至250℃功率1.8KV箱式电阻炉额定电压220V 额度温度1000℃电光分析天平型号TG328A 最大载荷200g 分度值0.1mg真空烘箱DZF型电源电压50HE/220V 温度50-250℃2.1.2天平室:2.1.2.1天平室应避光、清洁、安静、防震、防潮、防腐蚀。

天平室窗户应朝北,墙及地板应有绝热措施,窗户应双层,门应双门。

通风系统应均匀,稳定,天平室温度最好在20-24C要防止因温度变化引起天平臂长的变化。

湿度要保持在65%-75%,湿度太大会使天平动摆迟钝,也易腐蚀部分,过于干燥对称量也有影响。

2.1.2.2 检验数据值报出的注意事项:1、平行测定的结果超过标准规定的误差,此平均值不能报出。

2、平行测定的结果如果其中一个测定值与极限值相比较为合格,而另一个为不合格时,此测定结果的平均值不能报出。

在这种情况下应增加测定次数,多次测定的结果按有关数据处理规定进行。

3、检验报告必须实行审查制度,内部报告实行二级复核制,及化验室分析复核和技术员复合制。

加盖专用章后方可出厂。

4、检验报告是重要的技术文件,应作为质检处技术档案的一部分、由技术室按年、月装订好,保存期为三年。

2.2产品质量的检测2.2.1:复混肥料中总氮含量的测定—蒸馏后滴定法2.2.1.1原理:在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸消化,将有机氮或酰胺态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氮。

将吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

2.2.1.2试剂本标准所用试剂和水,在未注明配制方法和规格时。

都应符合HG/T2843的要求:硫酸;盐酸;铬粉:细度小于250um;定氮合金(Cu:50%、Al:45%、Zn:5%):细度小于850um;硫酸钾;五水硫酸铜;混合催化剂制备:将1000g 硫酸钾和59g五水硫酸铜充分混合,并仔细研磨;氢氧化钠:400g/L;氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH÷)=0.5mol/L;硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L;甲基红-亚甲基蓝混合指示剂;广泛PH试纸;硅脂。

2.2.1.3仪器2.2.1.3.1 消化仪器:1000ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;2.2.1.3.2 蒸馏仪器:按GB/T2441.1配制;2.2.1.3.3防爆颗粒货防爆装置:后者由一根长约100mm,直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上;2.2.1.3.4 消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7min-8min 内使250ml水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源;2.2.1.3.5 蒸馏加热装备:1000W-1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。

也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

2.2.1.4分析步骤2.2.1.4.1试样按GB/T8571规定制备试样。

若试样难粉碎,可研磨至通过2mm试验筛。

从试样中称取总氮含量不大于235mg,硝态氮含量不大于60mg 的试样0.5g-2g(精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中。

记下试样质量m。

2.2.1.4.2试料处理与蒸馏2.2.1.4.2.1含硝酸态氮和铵态氮的试样于蒸馏烧瓶中加于300ml水,摇动使试料溶解,加于3g和防爆沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装备上。

于接收器中加于50ml硫酸溶液(1.2.10)、4-5滴混合指示剂,并加适量水以保证封闭气体出口,将接收器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。

通过蒸馏装置的滴液漏斗加于20ml氢氧化钠(1.2.8),在溶液将流尽时加于20-30ml水冲洗漏斗,剩3-5ml 水时关闭活塞。

开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。

蒸馏出至少150ml馏出液后,用PH试纸检查冷凝管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。

2.2.1.4.2.2滴定用氢氧化钠标准滴定溶液(1、2、9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈灰绿色为终点,记下消耗化钠标准溶液的体积V1。

2.2.1.4.2.3空白试验在测定的同时,按同样操作步骤,使用同样的试剂,但不含试料进行空白试验。

记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V2。

2.2.1.5 分析结果的表述2.2.1.5.1分析结果的计算总氮含量(X)以氮的质量分数(%)表示,按下式计算:X=(v2-v1)c x 0.01401/m x100%式中:c——空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1——测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mlV2——空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;0.01401——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液{c(NaOH)=1.00mol/L}相当的以克表示的质量;M——试料的质量,g.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.2.1.5.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。

2.2复混肥料中有效磷含量测定——喹钼磷酮重量法2.2.1 方法原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

2.2.2 试剂和材料本标准所用试剂、水及溶液的配制,未注明规格和配制方法时应符合HG/2843中规定。

乙二胺四乙酸二钠溶液,37.5g/L;称取37.5gEDTA于1000ml烧杯中,加于少量水溶解,用水稀释至1000ml,混匀;喹钼柠酮试剂;硝酸,(1+1)溶液。

2.2.3 仪器、设备通常实验室用仪器和180C恒温干燥箱;4号玻璃坩埚式滤器,容积30ml;60C恒温水浴振荡器。

2.2.4 分析步骤2.2.4.1 实验室样品制备按GB/T8571制备供分析用的实验室样品。

2.2.4.2试样称量称取含有100-200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0001g。

2.2.4.3有效磷的提取按2、4、2称取试样置于滤纸上,用滤纸包裹试样,塞入250ml量瓶中,加于150ml预先加热至60C的EDTA溶液(2、2、1),塞紧瓶塞,摇动量瓶使试样分散于溶液中,置于60C恒温水浴振荡器中,保温振荡1h。

然后取出量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。

干过滤,弃去最初部分滤液,即得到溶液A,供测定有效磷。

2.2.4.4有效磷的测定用单标线吸管吸取25ml溶液A,移入500ml烧杯中,加于10ml硝酸溶液(2、2.3),用水稀释至100ml。

在电炉上加热至沸,取下,加于35ml喹钼柠酮(2、2.2),盖上表面皿,在电热板上微沸1min,取出烧杯,冷却至室温。

用预先在180C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清夜虑完,然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次,每次用25ml水,将沉淀移入滤器中,再用水洗涤,所用水共125-150ml,将沉淀连同滤器置于180±2C干燥箱内,待温度达到180C后,干燥45min,取出移入干燥器内,冷却至室温,称量。

2.2.4.5分析结果的表述2.2.4.5.1 分析结果的计算有效磷含量(X),以五氧化二磷(P2O5)质量百分分数表示,按下式计算:X=mx0.03207/Mx 25/250 x100式中:m——测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;M——测定有效磷时,试样的质量,g;0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

2.2.4.5.2允许差:平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

2.3 复混肥料中钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法2.3.1原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子,将沉淀过滤、干燥及称重。

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