实验九
实验九-重氮盐的制备及其反应知识分享
实验九-重氮盐的制备及其反应实验九 重氮盐的制备及其反应一、实验目的1．掌握重氮化反应的原理和重氮盐的制备方法 2．掌握放氮反应的原理和操作方法3．掌握偶合反应的原理及偶氮化合物的制备方法二、实验原理重氮盐通常是伯芳胺在过量无机酸（常用盐酸和硫酸）的水溶液中与亚硝酸钠在低温作用而制得：ArNH 2NaNO 2HXArN 2+X -H 2O NaX低温++2+2+在制备重氮盐时，应注意以下几个问题：⑴ 严格控制在低温。
重氮化反应是一个放热反应，同时大多数重氮盐极不稳定，在室温时易分解，所以重氮化反应一般都保持在0~5℃进行。
但芳环上有强的间位取代基的伯芳胺，如对硝基苯胺，其重氮盐比较稳定，往往可以在较高的温度下进行重氮化反应。
⑵ 反应介质要有足够的酸度。
重氮盐在强酸性溶液重比较不活泼；过量的酸能避免副产物重氮化合物等的生成。
通常使用的酸量要比理论量多25%左右。
⑶ 避免过量的亚硝酸。
过量的亚硝酸会促进重氮盐的分解，会很容易和进行下一步反应所加入的化合物（例如叔芳胺）起作用，还会使反应终点难于检验。
加入适量的亚硝酸钠溶液后，要及时用碘化钾淀粉试纸检验反应终点。
过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。
⑷ 反应时应不断搅拌。
反应要均匀地进行，避免局部过热，以减少副产物。
制得的重氮盐水溶液不易放置过久，要及时地用于下一步的合成中。
最常见的重氮盐的化学反应有下列两种类型：⑴ 作用时放出氮气的反应。
在不同的条件下，重氮基能被氢原子、羟基、氰基、卤原子等所置换，同时放出氮气。
例如，桑德迈耳（Sandmeyer ）反应：ArN 2+Cl -CuCl 过量浓盐酸ArCl +N 2在实际操作中，往往将先制备的、冷的重氮盐溶液慢慢地加到冷的氯化亚铜的浓氢卤酸溶液中去，先生成深红色悬浮的复盐。
然后，缓缓加热，使复盐分解，放出氮气，生成卤代芳烃。
⑵ 作用时保留氮的反应，其中最重要的是偶合反应。
例如重氮盐与酚或叔芳胺在低温时作用，生成具有Ar —N=N —Ar ＇结构的稳定的有色偶氮化合物。
实验九 不饱和聚酯树脂的制备
实验九不饱和聚酯树脂的制备
实验九的目的是制备不饱和聚酯树脂。
实验所需材料和设备：
1. 碳酸二乙酯
2. 丁二酸
3. 甲酸
4. 醇解剂（例如甲醇）
5. 原动力
6. 烧杯
7. 漏斗
8. 温度计
9. 磁力搅拌器
10. 醇解反应器
实验操作步骤：
1. 在醇解反应器中加入适量的丁二酸和甲酸，将醇解器放在烧杯上用原动力加热，使其保持在60-70℃的温度范围内。
2. 在另一个烧杯中加入适量的碳酸二乙酯，并在磁力搅拌器上搅拌。
3. 将碳酸二乙酯逐渐加入到醇解反应器中的酸溶液中，同时持续搅拌。
4. 在加入完碳酸二乙酯后，继续搅拌反应溶液，直到反应完全进行并生成不饱和聚酯树脂。
5. 关闭热源后，将反应溶液冷却至室温并过滤掉杂质。
6. 将得到的不饱和聚酯树脂进行涂敷或储存使用。
注意事项：
1. 操作时需戴好防护手套、安全眼镜等个人防护装备。
2. 醇解反应需要保持适当的温度，避免超过70℃。
3. 反应前要确保所有设备和材料的清洁和干燥。
4. 操作过程中要小心避免碰撞、溅洒和吸入有害物质。
5. 实验结束后，要对实验废液进行正确的处理。
新人教版第7章实验9用单摆测量重力加速度的大小课件(44张)
Δt，该小组同学利用图像来分析数据，以 cos θ 为横轴，以_D__为纵轴，
可作出图像为如图丙所示的一条直线。
A．Δt
B.(Δt)2
1
1
C.Δt
D.Δt2
kD2
(4)若求得图像斜率的绝对值为 k，则当地的重力加速度为 g＝_2_L_(用
D、k、L 表示)。
[解析](1)根据螺旋测微器读数规则得小球的直径 D 为 D＝(5.5＋ 17.0×0.01) mm＝5.670 mm。
实验步骤如下： (1) 用 螺 旋 测 微 器 测 出 小 球 的 直 径 D ， 示 数 如 图 乙 ， 小 球 直 径 D ＝ ___________ mm； (2)将小球拉至偏离竖直方向的某位置，测出此时细绳与竖直方向的 夹角θ；
(3)多次从不同夹角 θ 处释放，并测出相应的小球经过光电门的时间
(2)图乙和图丙为细线上端的两种不同的悬挂方式．应该选图_丙__所 示的悬挂方式。
(3)该同学用游标卡尺测量小球的直径，测量的刻度部分如图丁所 示，则小球的直径为_______________ cm。
(4)该同学通过改变细线长度进行多次测量，记录每次测得的周期T 和对应的细线长度L，画出的T2－L图像如图戊所示，π≈，由此得当地 重力加速度为____________ m/s2(结果保留三位有效数字)。
[解析](1)实验所用小球的密度要大，体积要小，选项A错误；为了 减小误差，测量周期时要测量至少30次全振动的时间，然后计算周期的 平均值，选项B错误；实验时小球的摆动幅度不大于5°，否则就不是简 谐振动了，选项C错误；为了减小误差，悬挂小球的细绳的质量要尽可 能小些，选项D正确。
(2)图乙和图丙为细线上端的两种不同的悬挂方式，乙图中当摆球摆 动时会导致摆长变化，则应该选图丙所示的悬挂方式。
实验九硫酸亚铁铵的制备
实验九硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.学习复盐硫酸亚铁铵的制备方法。
2.练习和巩固水浴加热，蒸发浓缩，结晶，减压过滤等基本操作。
3.学习用目视比色法检验产品的质量等级。
二、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O, 俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。
常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用生成硫酸亚铁铵，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2Fe*****晶体。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 (NH4)2*****产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+ 含量多少来衡量，本实验采用目视比色法进行产品质量的等级评定。
将样品配制成溶液，在一定条件下，与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。
如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，这种分析方法称为限量分析。
三、仪器和试药仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸、温度计、水浴锅。
试药：H2SO4 (3molL-1)、乙醇(95%)、BaCl2溶液(25%)、NaOH（40%）、KSCN (25%)、K3Fe(CN)6 (0.1molL-1)、(NH4)2SO4 (s)、铁屑。
四、实验内容1.铁屑的净化（除去油污）：用台秤称取2.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3溶液, 加热煮沸除去油污。
倾去碱液，用水洗铁屑至中性。
( 如果用纯净的铁屑，可省去这一步)。
实验九 空气中二氧化碳及氧气含量的测定
实验九空气中二氧化碳及氧气含量的测定
一、空气中二氧化碳含量的测定（实验书上第103-104页）
二、空气中氧气含量的测定
（1）实验装置（如图6-31所示）
1.注射器（50 mL）；
2.细铁丝燃烧匙；
3.红磷；
4.集气瓶；
5.水
图6-31 空气中氧气含量的测定装置
（2）实验操作步骤
①在盛有少量水的集气瓶外壁划一条线做上记号。
②细铁丝燃烧匙穿过集气瓶塞，用药匙取一定量的红磷置于燃烧匙上，在酒精灯上点燃，迅速插入瓶中并盖紧胶塞，观察有大量白烟和黄色火焰。
③等白烟沉落并溶于水之后，用装满水的注射器扎进瓶子，观察注射器中的水在大气压的作用下自动注入瓶内，直至不再自动注入水为止，再划上水面的记号。
上述实验仪器的代用品还可用于初中氧气的制取与性质、电解水实验、氢气的制取与性质、二氧化碳的制取与性质、一氧化碳的制取与性质等实验。
试验九闪光融合临界频率值试验
实验九闪光融合临界频率值实验一.实验目的我们的眼睛如果受到一个间歇频率较低的光刺激时，就会产生一亮一暗的闪烁感觉，这种频率较低的闪光刺激所产生的忽明忽暗的感觉为光的闪烁，随着闪烁频率的不断增加，闪烁感觉逐渐消失，我们的眼睛会感到的是一个完全稳定的或连续的光，这称为闪光的融合。
闪烁刚刚达到融合时的光刺激间歇频率值称为闪光融合临界频率（Critical flicker frequency，缩写为CFF）值，它是融合和闪光的平均值。
CFF值越高，说明眼睛对时间上明暗变化的分析能力越强，大脑的认知水平越高，正因为如此，CFF值的高低目前已成为检测人的疲劳及注意程度等的主要指标，人越疲劳，CFF值越低。
本实验的目的是：通过实验使学生掌握CFF值的测定方法及仪器的使用方法。
二.实验仪器EP403亮点闪烁仪三.实验内容测定闪光融合临界频率（CFF）四.仪器原理EP403亮点闪烁仪由被试观察部分和主试操作部分组成。
被试观察部分：观察孔，内有一个闪动的光源为视标，改变亮点颜色的旋钮和调节亮点闪烁频率的旋钮。
主试操作部分：可从频率表中显示闪变频率值。
可测量不同背景光强、亮黑比、亮点强度或不同的亮点颜色的闪烁频率值。
五.实验步骤与方法1.接通电源，电源220V，50Hz，后面板数码管亮，三只发光管之一亮；2.选择呈现亮点颜色红、黄、绿，在后面板左角，任取一种；3.用渐增法测量融合阈值由被测试者改变频率值，将前面板的频率旋钮顺时针方向转动，使频率缓慢上升，当被测试者感到光点闪烁消失，应立即停止转动调节频率旋钮，并向主试人报告“不闪了”，主试者记录下此时频率表上的频率值，即是融合阈值。
每个被测试者测3次。
4.用渐减法测量闪变阈值由被测试者改变频率值，将前面板的频率旋钮逆时针方向转动，使频率缓慢降低，直到被测试者开始感到闪烁时，应立即停止转动调节频率旋钮，并向主试人报告“闪了”，主试人记录下此时频率表上的频率值，即为闪变阈值。
实验九紫外分光光度法测定核酸的含量
学会使用紫外分光光度计进行核酸含量测定
操作步骤
准备标准品、未知样品和空白对照；按照仪器操作说明调整波长、设置测量模 式；将标准品和未知样品分别放入样品池；记录吸光度值；根据标准品的标准 曲线计算未知样品的核酸含量。
02
核酸在260nm波长处有最大吸收 峰，这是核酸特有的吸收峰，可 用于核酸的定量分析。
核酸的紫外吸光度与浓度的关系
随着核酸浓度的增加，吸光度也相应 增加。
在一定浓度范围内，吸光度与核酸浓 度呈线性关系，可以用于定量分析。
核酸含量计算公式及注意事项
核酸含量计算公式：核酸浓度（μg/mL） = (A / V) / (1000 × L) × (100 / S)
其中，A为吸光度值，V为样品体积（mL），L 为光程（cm），S为核酸分子截面积 （cm²/μg）。
注意事项
实验过程中要保持光程一致，以减小 误差。
实验过程中要避免样品污染，以免影 响实验结果。
对于不同来源和性质的核酸样品，可能需要采 用不同的实验条件和标准曲线进行定量分析。
03
实验步骤
样品制备
实验结论
根据实验结果和分析，得出实验结论，总结实验的成功与不足之处， 并提出改进意见和建议。
05
实验总结
实验收获与体会
学会了使用分光光度计进行实验 操作。
认识到实验操作对结果准确性的 影响。
01
02
掌握了紫外分光光度法测定核酸 含量的原理和方法。
03
04
了解了核酸在紫外光下的吸收特 性。
实验九_抗酸染色
实验九_抗酸染色一、实验目的：1.了解酸性染料的作用原理和特点；2.掌握抗酸染色的基本操作方法；3.学会酸性染料的染色方法，掌握酸性染料的分类、特点及选择；4.通过本实验培养出精细而准确的实验技能，并能够分辨正常颜色和染色后的颜色；5.了解并掌握镜检技术在细胞观察中的应用。
二、实验原理：抗酸染色法是利用对脱水后的细胞或组织制备的切片进行染色，其染色过程遵循酸性染料彩色原理，使细胞核和染色质染上颜料。
其中具有代表性的有嗜酸性颜料伊红和剔除剂法制备的石蕊碱和石蕊素，它们的红色染料，可使细胞核、细胞质及细胞间质染色，是一种直观、精细并广泛应用的组织染色方法。
三、实验材料：1.琼脂片；2.异丙醇、95%乙醇、70%乙醇、蒸馏水；3.深蓝色对氨基苯基丙酸、酸琥珀酸、对甲氧基苯丙酸三种酸性染料；4.柠檬酸水解液、蓝酸肉汤pH7.0、苏木精、酒精碘洗液、甲苯、间苯酚溶液；5.常规玻璃器皿、巴氏杯刀、显微镜。
四、实验步骤：1.用异丙醇将琼脂片脱水，紧接着，用95%乙醇进行脱水，然后再用70%乙醇进行脱水，每步处理时间均为10分钟，脱水后的琼脂片加蒸馏水进行洗涤。
2.将某种细胞涂片放在洗涤后的琼脂片上。
样品按次序加入柠檬酸水解液不超过2滴。
在某些细胞中，应加入稍多的柠檬酸水解液，使细胞膜脆性。
然后用蒸馏水冲洗琼脂片。
3.用不同的酸性染料粘稠溶液冲洗样品，操作时要均匀涂抹并确保干燥。
4.将石蕊素/石蕊碱染色标本放入甲苯中2×3分钟、2×1分钟再放入间苯酚溶液中1×1分钟，然后离开溶液用酒精碘洗涤。
再用100%酒精冲洗落紫液中的沉淀。
5.将干燥的染色标本滴一滴蓝酸肉汤pH7.0，然后用苏木精染色1－3分钟。
洗涤、脱水、透明化。
直到涂片样品透明无色。
6.用显微镜观察染色切片。
可能需要使用适当的镜头，在细胞和细胞核旁边的区域能找到更好的颜色区分。
用高倍镜或油浸镜仔细观察。
五、实验注意事项：1.异丙醇、乙醇有毒，应戴手套，加强通风。
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实验九CSS+DIV布局及AP Div的应用
一、实验目的
1. 掌握在网页中创建Div标签的方法。
2. 掌握盒子模型的组成及其属性。
3. 掌握网页元素的定位方式。
4. 掌握CSS+Div布局的一般步骤。
5. 掌握AP Div在网页中的创建方法及其基本操作。
二、实验内容
1. 站点的创建
(1) 在本地计算机的当前根目录中，建立名称为buju的文件夹。
(2) 启动Dreamweaver CS5创建本地站点，将文件夹buju设置为本地站点的根文件夹，站点名称为：“CSS+Div布局及层的应用”。
(3) 在当前站点根目录下建立名为images子文件夹，并将其设为默认图像文件夹，将实验九素材中的所有图片复制到该文件夹中，在当前站点根目录下建立名为style子文件夹。
2. CSS+Div布局
在站点根目录下新建网页文档index.html，进行编辑，使之最终显示效果如下图所示。
(1) 设置该网页的标题为“欢迎光临蝴蝶摄影工作室”。
(2) 根据页面内容需要对整体框架进行合理规划，使用Div对网页页面进行分块：横幅区块#banner、导航区块#nav、内容区块#content、脚注区块#footer，这4个区块为父Div元素#container的子块。
内容区块#content包括4个子块，分别为#left1、#right1、#left2、#right2。
查看记录生成的HTML代码，并在设计视图窗口中查看记录编辑效果。
(3) 创建一个外部CSS样式表文件，名称为style.css，以下所有CSS代码均在此样式表文件中编辑。
(4) 对页面整体的<body>标签进行样式控制：“宋体”、12px、颜色#c77a4d、背景色#0377a8、边距为0 px，填充为0 px，查看并记录CSS代码。
(5) 对父块#container进行样式控制：宽度946px、背景色#FFF、填充0px、上下边距为0px、左右边距为“auto”，查看并记录CSS代码。
(6) 链接样式表文件：在当网页文档中应用创建好的style.css样式表文件，查看并记录应用CSS样式表文件的代码。
(7) 在#banner区块中插入images文件夹中的图片“top.jpg”。
(8) 在#nav区块中插入一个无序列表，列表项分别为“关于蝴蝶”、“蝴蝶作品”、“在线订单”、“访客留言”、“套系价格”、“在线论坛”，并为每一个列表项设置空链接。
查看记录生成的HTML代码，并在设计视图窗口中查看记录编辑效果。
(9) 控制导航文字的显示：
①对#nav块进行样式控制：高度50px。
②对#nav li进行样式控制：填充为0px、边距为0px、向左浮动。
③对#nav li a进行样式控制：“宋体”、14px、颜色为#CCCCFF、文本修饰为none、背景色为#CC3399、文本居中、显示方式为block、宽度97px、高度22px、上填充为8px、上下边距为5px、右边距为0px、左边距为2px。
④对#nav li a:hover进行样式控制：背景色为#936、字体颜色为#FFF。
⑤对#nav ul进行样式控制：填充、边距均为0px。
⑥查看记录生成的HTML代码，并在设计视图窗口中查看记录编辑效果。
(10) 对#left1, #left2,#right1,#right2进行样式控制：宽度400px、文本左对齐、上下填充为10px、右填充为30px、左填充为10px、边距为10px、左浮动。
查看记录生成的HTML代码，并在设计视图窗口中查看记录编辑效果。
(11) 对#footer进行样式控制：高度60px、上填充为10px、文本居中对齐、不受float影响。
查看记录生成的HTML代码。
(12) 将images文件夹中的“工作室介绍.txt”和“服务理念.txt”中的文本分别添加到#left1块和#right2块中，并设置标题文字为“标题4”，颜色为#F33767、14px。
将图片pic1.jpg和pic2.jpg分别添加到# right1块和# left2块中。
在设计视图窗口中查看记录编辑效果。
(13) 向#footer块中添加导航内容“关于蝴蝶|蝴蝶作品|在线订单|访客留言|套系价格|在线论坛”，和版权
标识“Copyright 蝴蝶All rights reserved”。
(14) 在当前页面上插入一个AP Div，名称为#apDiv1，其属性为：左200px，上290px，宽度946px，高度545px，溢出hidden，z为1。
在#apDiv1中插入images文件夹中的Flash动画“top.swf”，并设置其Wmode属性为“透明”。
查看记录生成的HTML代码。
(15) 保存文件，预览并记录浏览效果。
3. AP Div层的应用
在站点根目录下新建网页文档layer.html，进行编辑。
(1) 设置该网页的标题为“AP Div层的基本操作”。
(2) 在网页合适的位置上，分别使用不同方法创建两个名为source 和shadow的AP Div，AP Div的尺寸为550*70像素，Z-index的值分别为2和1。
(3) 在AP Div中输入文字“书——人生的伴侣，知识的源泉”，两个AP Div中的文字颜色分别为红色和黑色，字体及大小自行定义。
移动AP Div，使两个AP Div略微错开重叠，使文字带有阴影效果。
预览并记录浏览效果。
(4) 打开【AP 元素】浮动面板，选中【防止重叠】复选框，然后移动名为source的层，试比较改复选项与不选的区别。
(5) 分别完成选中AP Div、改变AP Div的大小、改变AP Div的可见性、对齐AP Div的操作。
(6) 改变这两个AP Div的叠放次序，在代码视图窗口中进行代码编写，使名为source的层成为shadow 层的子层，然后恢复原样。
观察并记录改变前后的结果与【AP 元素】面板中两个AP Div的位置变化。
(7) 观察以上操作生成的代码，保存该HTML文档。
(8) 导出站点文件，名称为“CSS+Div布局及层的应用.ste”。