重金属检查法 ppt课件
4.2 第二法
4.2.1 除另有规定外，取该品种在500～600℃灼烧的炽灼残渣项 下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸 2.0ml，置水浴上蒸干后加水25ml，滴加氨试液至对酚酞指示液 显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，微热溶解后，移置 乙管中，加水稀释成25ml。
以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。
【中国药典95版】附录中规定了四种方法：
第一法 除另有规定外， 取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加 入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在 甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一 致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟， 同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
2.2.1 下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、 大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合， 又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
2.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为3.0um，使用前在水中浸泡24 小时以上，可使色斑均匀。
4.2.3 取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲 液（pH3.5）2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准 铅溶液一定量，加水稀释成25ml。
4.2.4 按4.1.5方法检查。
4.3 第三法
4.3.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.3.2 除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规 定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml， 将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔 径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下 规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管 中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4 操作方法 4.1 第一法
4.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或各品种项下规定的
溶剂稀释成25ml。 4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。 4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽
与乙管一致。 4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，
自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试
品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或 该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟， 经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶 剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比较， 即得。 4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该品种项下规定方法制成的供试液，加 抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液 超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷 皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一 定量，再加水稀释成25ml。
检查法
取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml， 照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标 准铅斑比较,不得更深。
若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤， 如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不 再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备, 自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法 操作，并照上述检查法中所述比较，即得。
2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接 3 试药和试 液
3.1 标准铅溶液 精密称取在105℃干燥至恒重 的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸 5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀， 作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml， 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得（每1ml相当于10ug的Pb ）。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用 低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5 ml，蒸干，至氧化氮蒸气除 尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，再按 4.2.1自“… 放冷，加盐酸2.0ml……”起，依法操作至“加水稀释成25ml”。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒， 故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与 用具
2.1 纳氏比色管 应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻 度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2 滤器 见中国药典2005年版二部附录Ⅶ H重金属检查法第四法 附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜 和辅助滤板组成。
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
重金属是指在规定实验条件下能与显色
剂作用显色的金属杂质。中国药典2005 年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液 或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pb）的 限量表示
：1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法
第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属 限度检查；
第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处 理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
5 注意事项
5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅 水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲 液（pH 3，5）2.0ml调节pH 较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量 经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10～20ug的Pb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下， 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有 银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
照上述第一法检查，即得。
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。 4.3.3 取一定量的标准铅溶液，与4.3.2同样处理，置
甲管中。 4.3.4 于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。 4.3.5 甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙
管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4 第四法
4.4.1 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中， 加水或各品种项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2.0ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟， 用50ml注射器转移至过滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml）， 滤毕，取下滤膜，放在滤纸上千燥，即得。
3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓 冲液（pH3.5）与抗坏血酸等均按药典附录XV 的规定。
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《重金属检查法》课件
通过技术创新和规模化生产，降低先进重金 属检测仪器和方法的使用成本。
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重
重金属检测方法ppt课件
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
食品中重金属的测定PPT课件
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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二、螯合反应与亲水性
➢金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作 用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
➢选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水 性的金属螯合物，然后再萃取。
➢物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形 成氢键。
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➢ 被测组分的分离与浓缩 ➢ 比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合
物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与 浓缩。 ➢ 原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去 干扰离子。
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一、螯合萃取原理
➢ 从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生 物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡 等。
➢ 目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
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重金属的危害
➢ 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。 ➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另
1、样品溶液：
➢① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合 物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测 定）—— 有机相
➢② 水+其它组成 ——水相
➢2、此法为液—液溶剂萃取法。
➢优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好， 设备简单，操作快速。
➢ 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高， 有的试剂易挥发，易燃，有毒等。
• 石墨炉子化器 • 氢化物原子化器
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重金属、砷盐、氰化物检查法
装备
A——100ml标准磨口锥形瓶 B——中空的标准磨口塞 C——导气管 D——具孔的有机玻璃旋塞 E——中央有圆孔的有机玻璃 旋塞 测试时，于导气管C中装入醋酸 铅棉花60mg(装管高度约 60~80mm)，再于旋塞D的顶端 平面上放一片溴化汞试纸，盖 上旋塞E并旋紧。
Байду номын сангаас
标准砷斑的制备
精密量取标准砷溶液2ml，臵A瓶中，加盐酸5ml与水 21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放 臵10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上， 并将A瓶臵25~40℃水浴中，反应45min取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷 斑。 说明：醋酸铅棉花系指脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等 容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松， 在100 ℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
检查法
另取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，臵A瓶中，照标 准砷斑制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所 得溶液与标准砷对照液同臵白色背景上，从D管上方观察、比 较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。 必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光 光度法，于510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液 （Ag-DDC）作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测 得的吸收度比较，即得。
测试时，于导气管C中装入醋酸 铅棉花60mg(装管高度约 80mm)，并于D管中精密加入 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 5ml。
标准砷对照液的制备
精密量取标准砷溶液2ml，臵A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再 加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放臵10min 后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶 臵25~40℃水浴中反应45min，取出D管，添加三氯甲烷至刻度， 混匀，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷 斑。
化妆品中重金属的检测方法PPT课件
分光光度法
法
0.15mg/l 0.056ug
0.3ug
3种
3种
3种
34
同一元素各测定方法对比
镉的测定
检测方法 检出限 样品前处理
火焰原子吸收分光 微分电位溶出法
光度法
0.007mg/l
0.025ug
2种
2种
2024/3/4
35
同一元素各测定方法对比
锶的测定
2024/3/4
检测方法
检出限（mg/l） 样品前处理
目录
化妆品检测方法现状 几种常用检测方法介绍 同一元素各测定方法对比
2024/3/4
1
现状
由于厂商有意无意在产品中添 加汞、铅等重金属，导致常期使用 该类化妆品的人会出现听力衰竭、 中毒、胎儿发育不良等症状。因此 需要对化妆品进行检测，严格控制 其重金属的含量。
2024/3/4
2
现状
如今虽已有成熟的检测汞、镉、 铅等重金属的方法，但其所需仪器 受到很多限制，缺少一种快速、简 便、准确、低廉，并能同时检测化 妆品中多种重金属的方法。
2024/3/4
24
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
仪器参考条件：
2024/3/4
25
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
铅： 检出限：0.056μg 定量下限：0.19μg 镉： 检出限：0.025μg 定量下限：0.082μg
2024/3/4
26
微分电位溶出法
——铅、镉的测定
样品检测：
将预处理后的样品调pH至微碱 性后加盐酸进行测定。
2024/3/4
6
氢化物原子荧光光度法
——汞的测定
仪器参考条件：
重金属检查法
实验举例
例如葡萄糖注射液中重金属 检查： 取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至 约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量 使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖 含量计算，含重金属不得过百万分之五。 计算标准铅溶液取用量
V = 0.000005 × 3 = 1.5ml 0.000010
重金属检查法
2009-07-27
重金属检查法原理：
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化 钠作用显色的金属杂质。 在药典规定的情况下，在弱酸溶液中，如：Ag+ 、 Pb++ 、 Bi+++ 、Cu++ 、 Cd++ 、 Sb+++ 、 As+++ 、 Sn++ 、 Ni++ 、 Co++ 、 Zn++ 、Hg++ 等金属均 能生成不溶性硫化物。 在碱性溶液中，如：Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、 Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++ Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。
重金属检查法方法：
由于实验条件不同,分为4种检查方法。
第一法适用于供试品不经有机破坏， 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取 炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后 在酸性溶液中进行显色的重金属检查。
《重金属检查法》课件
红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像，从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着，无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素，土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中，以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流，将金 属离子还原成（或沉 淀成）金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划，以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。
重金属检查法PPT参考幻灯片
照上述第一法检查，即得。
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
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标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
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供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
重金属检查法
对P 照 b3c ： N 、 V O N 2 S a N a O P H黄 bS色
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下
（2）显色剂：硫化钠试液，现用 现配
第十五页，课件共有57页
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色供试 液的检查。
方法：首先依第一法检查，结果经微孔 滤膜过滤后比较色斑。
第十六页，课件共有57页
总之，各国检查重金属方法不一。USP （24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺显 色。检查时，除用供试管、对照管，还规 定用监控管，三管同法检查。BP（2000） 用供试管、对照管和空白管检查。
第十七页，课件共有57页
97：78．重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
生成的游离砷，用乙醚提取，在水·醚 间形成棕色环。
优点：不受S2-，SO32-，Sb，Hg，Ag干扰。 缺点：灵敏度低，10μgAs203/10ml
第四十页，课件共有57页
98：82. 在药物的杂质检查中，其限量 一般不超过百万分之十的是（D）
重金属检查法
第一页，课件共有57页
（2）中国药典（2000年版）共收载四 法。
1. 硫代乙酰胺法
2. 炽灼残渣法
3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
第二页，课件共有57页
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸 盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量重金属离 子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与 一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。 白色背景，自上而下。
2μgAs203/10ml。
第三十九页，课件共有57页
（四）奇列氏法
（次磷酸法，BP收载（1998））
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下
（2）显色剂：硫化钠试液，现用 现配
第十五页，课件共有57页
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色供试 液的检查。
方法：首先依第一法检查，结果经微孔 滤膜过滤后比较色斑。
第十六页，课件共有57页
总之，各国检查重金属方法不一。USP （24）检查重金属时，使用硫代乙酰胺显 色。检查时，除用供试管、对照管，还规 定用监控管，三管同法检查。BP（2000） 用供试管、对照管和空白管检查。
第十七页，课件共有57页
97：78．重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
生成的游离砷，用乙醚提取，在水·醚 间形成棕色环。
优点：不受S2-，SO32-，Sb，Hg，Ag干扰。 缺点：灵敏度低，10μgAs203/10ml
第四十页，课件共有57页
98：82. 在药物的杂质检查中，其限量 一般不超过百万分之十的是（D）
重金属检查法
第一页，课件共有57页
（2）中国药典（2000年版）共收载四 法。
1. 硫代乙酰胺法
2. 炽灼残渣法
3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
第二页，课件共有57页
（一）硫代乙酰胺法 1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸 盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量重金属离 子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液，与 一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。 白色背景，自上而下。
2μgAs203/10ml。
第三十九页，课件共有57页
（四）奇列氏法
（次磷酸法，BP收载（1998））
重金属的测试方法
慢性毒性
长期低剂量接触重金属可引起慢性中 毒，症状较轻，但长期积累可导致严 重的健康问题，如神经衰弱、免疫系 统受损等。
重金属的来源与分布
工业排放
重金属在采矿、冶炼、电镀等 工业生产过程中被大量排放到
环境中。
农业活动
农药和化肥的使用也是重金属 的重要来源之一。
城市垃圾
城市垃圾填埋和处理过程中也 可能导致重金属的释放和扩散 。
食品和水源
重金属可通过食物和水进入人 体，如鱼、蔬菜等可能含有较
高的重金属含量。
03 重金属的测试方法
CHAPTER
原子吸收光谱法
总结词
一种常用的重金属测试方法，通过测量样品中原子吸收特定波长光线的量来确 定重金属的含量。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量样品中原子吸收特定波长 光线的量来确定重金属的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够检测 出低浓度的重金属。
仪器设备更新
高效液相色谱、电感耦合等离子体质 谱等高精密度仪器在重金属测试中应 用越来越广泛。
自动化与智能化
快速检测技术
发展快速、简便的检测方法，满足现 场快速检测的需求。
测试过程自动化、智能化，提高测试 效率，减少人为误差。
重金属污染的防治措施与建议
加强法律法规建设
制定严格的环保法规，限制重金属排放。
响，以及制定相应的治理措施。
水体重金属测试的方法包括原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体 质谱法等。这些方法可以根据不同的水 质条件和检测需求选择，以获得准确可
靠的结果。
生物体内重金属测试
生物体内重金属测试的目的是评估生物体的健康状况 ，预测其对生态系统和人类健康的影响，以及制定相 应的治理措施。
长期低剂量接触重金属可引起慢性中 毒，症状较轻，但长期积累可导致严 重的健康问题，如神经衰弱、免疫系 统受损等。
重金属的来源与分布
工业排放
重金属在采矿、冶炼、电镀等 工业生产过程中被大量排放到
环境中。
农业活动
农药和化肥的使用也是重金属 的重要来源之一。
城市垃圾
城市垃圾填埋和处理过程中也 可能导致重金属的释放和扩散 。
食品和水源
重金属可通过食物和水进入人 体，如鱼、蔬菜等可能含有较
高的重金属含量。
03 重金属的测试方法
CHAPTER
原子吸收光谱法
总结词
一种常用的重金属测试方法，通过测量样品中原子吸收特定波长光线的量来确 定重金属的含量。
详细描述
原子吸收光谱法基于原子能级跃迁的原理，通过测量样品中原子吸收特定波长 光线的量来确定重金属的含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够检测 出低浓度的重金属。
仪器设备更新
高效液相色谱、电感耦合等离子体质 谱等高精密度仪器在重金属测试中应 用越来越广泛。
自动化与智能化
快速检测技术
发展快速、简便的检测方法，满足现 场快速检测的需求。
测试过程自动化、智能化，提高测试 效率，减少人为误差。
重金属污染的防治措施与建议
加强法律法规建设
制定严格的环保法规，限制重金属排放。
响，以及制定相应的治理措施。
水体重金属测试的方法包括原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体 质谱法等。这些方法可以根据不同的水 质条件和检测需求选择，以获得准确可
靠的结果。
生物体内重金属测试
生物体内重金属测试的目的是评估生物体的健康状况 ，预测其对生态系统和人类健康的影响，以及制定相 应的治理措施。