优选高效液相色谱法
高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质
氧化破坏试验： 加流动相少量， 超声处 理 2 <9+， 加 !"J 过氧化氢溶液 2 <5， 室温 放 置 2 H， 加流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 记录色谱图。 过， 取续滤液， 进样 2" "5， 光照破坏试验： 加流动相溶解并稀释 至刻度， 摇匀， 置 ; """ %K 光 下照射 ." H， 滤过， 取续滤液， 进样 2" "5， 记录色谱图。 由图 . 可见， 本品经酸、 碱、 氧化、 光照 及热破坏后， 产生的杂质峰均能与主峰基 线分离， 说明该色谱系统能有效检测杂质。 !" % 最低检出量确定 取样品， 用流动相溶解并逐步稀释， 上 机测定， 至峰高约为基线噪音的 ! L ; 倍， 得烯丙雌醇的最低检出量为 "B ?. +8。 !" & 稳定性考察
7 = <9+ " ." 2" " ." 2" 7 = <9+ " ." 2" 7 = <9+ " ." " ." 2" 7 = <9&#t;9+
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色谱柱： 流动相： 乙 :9$<,+(9% 6.? 柱 # .;" << @ AB C <<， ; "< - ； （>; E ; ） 腈D水 ； 检测波长： 流速 F .B ; <5 = <9+。 2." +<； !" ! 溶液制备 取本品细粉适量， 加乙醇溶解并定量稀释制成每 . <5 中含烯 丙雌醇 .B " <8 的溶液， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液。 精密量取 供试品溶液适量， 加乙醇稀释制成 ." "8 = <5 的溶液， 作为对照溶 液。 !" $ 专属性试验 取本品细粉适量 # 约相当于烯丙雌醇 ." <8 - G 分别置 ." <5 量 瓶中， 按以下顺序操作。 强酸破坏试验： 加流动相少量， 超声处理 2 <9+， 加 ! <,% = 5 的 盐酸溶液 2 <5， 室温放置 2 H， 中和， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 滤 过， 取续滤液， 进样 2" "5， 记录色谱图。 强碱破坏试验： 加流动相少量， 超声处理 2 <9+， 加 ! <,% = 5 的 氢氧化钠溶液 2 <5， 室温放置 2 H， 中和， 加流动相稀释至刻度， 摇 匀， 滤过， 取续滤液， 进样 2" "5， 记录色谱图。 热破坏试验： 加流动相适量溶解， 置 ?" I 水浴 2 H， 放冷， 用流 动相稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 进样 2" "5， 记录色谱图。
固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。
建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。
结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。
同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。
关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。
我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。
在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。
本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。
均匀设计法优选藏药打箭菊中木犀草素提取条件
量 为指 标 ， 影 响木 犀 草 素 提 取 条件 进 行 筛选 。结 果 最 佳 提 取 条件 为 ： 过 ５～ 对 用 ６号 筛 的 打 箭 菊粉 末 、 ５ 加 Ｏ倍 量 甲 醇 、 水
时珍 国医 国药 ２ １ ００年第 ２ 卷第 １ １ Ｏ期
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ １ Ｏ ．１ Ｏ １ ＩＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ２ ０Ｖ Ｌ２ ． ０ Ｎ ０
均 匀设 计 法优 选藏 药 打 箭 菊 中木犀 草素 提取 条 件
中 图分 类号 ：２ Ｒ９
文献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ０ １ —４ ００ １ ０ －８ ５ ２ １ ）０２ ９ —２
Ｏｐｔｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｅ ｓｏ ｔ ｏ ｉ ｎ Ｔｒ ｄ ｔｏ ｌＴｉ ｅ ａ ｕ ｏ ｙｒ － ｉ ｚ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ Ｐｒ ｃ ｓ ｆＬｕ ｅ ｌ ｉ ａ ｉｉ ｎａ ｂ ｔ ｎ Ｄｒ ｇ Ｆｌ ｓＰ ｅ ｎ
（ ． ｉｎｘ Ｕ ｉ ｒｔ ｏ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎｓ Ｍｅｉ ｎ ，ｉｎ ｘ Ｎ ｎｈ ｎ ３ ０ ４ Ｃ ｉａ ２ Ｇ ｎ ａ ｄ ａ １ Ｊ ｇ ｉ ｎ ｅ ｉ Ｔａ ｉｏ ａ Ｃ ｉ ｅ ｄｃ ｅ Ｊ ｇ ｉ ａ ｃａ ｇ３ ０ ０ ， ｈｎ ；． ａ ｎ ｎＭｅｉ ｌ ａ ｖ ｓｙ ｆ ｉ ｅ ｉ ａ ｃ
ｎｖｒｉ ，Ｊａ ｇ ｉＧ ｎｈ ｕ ４ ０ Ｃ ｉａ； ． Ｃ ｉａ Ｐ ａｍａ ｏｏ ｉａ ｎｖｒｉ ， ｉｎ ｓ ｎ ０ ９， ｉｅｓｙ ｔ ｉｎ ｘ ａ ｚ ｏ ３ ０， ｈｎ ３ １ ０ ｈｎ ｈ ｒ ｃ ｌｇｃ ｌＵ ｉｅｓ ｙ Ｊａ ｇ ｕ Ｎａ ｇ ２ ０ ｔ １ ０
高效液相色谱法分析蓝色复写纸的种类
管理 系统 ，Ｋ ２ ９ Ｑ一 ５ Ｂ超声 波 清 洗 器 （ 山市 超 声 昆
波仪器厂 ） 。
１ １２ 试 剂 。 甲 醇 、冰 醋 酸 （ 为 分 析 纯 ） ．． 均 ，二
的是色谱法 Ｉ 。高效液相 色谱 法 以分离效 能高 、 ６ ］
法 ，在 实际办案 中可 ￣ ｆ 用该 方 法对添 加 、涂 改的 复写 字迹进 行 鉴定 。 ：＇ ｚｌ
关键词 正交设计法；高效液相 色谱 法；蓝色复写纸；字迹 色痕 ；种类
中图分 类 号 Ｄ １． ９８４
０ 引言
谱法进行复写纸字迹色痕的分析尚未见报道。本文 采用正交设计法优选出蓝色复写纸字迹色痕提取 液
液相色谱 法鉴别蓝 色复写纸字迹 色痕种类的研 究进行 了初步的探讨。采用正交设计法优选 出分析
蓝 色复写纸 字迹 色痕 的 最佳 液相 色谱 条件 为 ［ 甲醇 一水 （５：５ 含 ５ 冰 醋 酸 、柱 温 为 ３ ℃ 、 ７ ２） ％ Ｏ 检 测 波长 为 ５ ０ ｍ］ ８ ｎ 。以 甲醇 为提取 剂 对 １ 不 同产地 、不 同牌 号 的蓝 色复 写纸 字迹 色痕 进 行 了 ９种 有 效 的提 取 ，对 所得 提 取液进 行 了 色谱 分析 ，依 据蓝 色复写 纸 油墨 中所含 染料 种 类 的不 同 ，可将 其 分 为两 大类 ，每 类 中的各 个样 品 又可根 据 其各 色谱 峰 峰 面积 比 的不 同进 一 步进 行 种 类 的鉴 别 。 实验 结果表 明 ， 用高效 液相 色谱 法鉴别 蓝 色复 写纸 字迹 色痕 的异 同是 一种 简便 、快速 、准确 的方
品有 限公 司
类增值税发票通用 ） ２ 上海牌 薄型 复写纸 上海复写纸厂 １ 宙斯 ２ 新型复写纸
高效液相色谱法测定白芍药材中白芍总苷含量
!""# 年第 $% 卷第 & 期
高效液相色谱法测定白芍药材中白芍总苷含量
刘敏彦 "， 高秀强 !， 王
（ 河北 石家庄 "# 河北医科大学中医学院，
永 !， 牛丽颖 "， 董
超 !， 安军永 !
$%$$’%）
河北 石家庄 $%$$&"； !# 河北以岭医药研究院有限公司，
摘要： 目的 建立白芍药材中白芍总苷的含量测定方法。 方法 以碱水解法将白芍总苷水解为苯甲酸 ( 采用高效液相色谱法 ( 以十八烷基硅 为流动相， 检测波长 !’$ -.， 流速 "# $ ./ 0 .1-( 测定苯甲酸含量， 从而计算出白芍总苷含量。 烷键合硅胶为固定相， 乙腈 ) $# "* 磷酸（ !% + ,%） 结果 方法重现性和稳定性均良好， 苯甲酸进样量线性范围为 !$# $"2 3 %$$# 4 -5， 回归方程为 ! 6 %# !&2 "’ " ) "# $24 !$， ， # 6 "# $$$ $（ $ 6 %） 8 9 为 。 结论 该方法适用于白芍药材中白芍总苷的含量测定。 平均回收率为 &7# %7* ， %&’ $# &%* $ 6 & 关键词： 高效液相色谱法； 白芍； 白芍总苷； 苯甲酸 中图分类号： !"#$% & ； !"#"% ’& 文献标识码： ( 文章编号： &))* + $,-& （ "))# ） ). + ))"" + )"
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高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量
高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【摘要】采用高效液相色谱法测定了药用辅料聚L乳酸中乳酸单体的残留量.采用正交试验优化了色谱的条件,以甲醇-0.1 mol·L磷酸二氢钾(5+95)混合液为流动相,流量为0.8 mL·min-1,柱温为40℃.乳酸的质量浓度在2.00～100 mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·L-1.对方法进行了回收率和精密度试验,样品的加标平均回收率为96％；测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0％.%HPLC was applied to the determination of residual amount of lactic acid monomer in the pharmaceutical adjuvant poly L-lactic acid. The optimized chromatographic conditions obtained by orthogonal test were as follow; a mixture of methanol and 0. 1 mol·L-1 KH2PO4 solution, mixed in the ratio of 5 to 95 was used as mobile phase, with a flow-rate of 0. 8 mL·min-1 and at the column temperature of 40℃. Linear relationship between values of peak height and mass concentration of lactic acid was kept in the range of 2. 00-100 mg·L-1, with detection limit (3S/N) of 0. 50 mg·L-1. Tests for recovery and precision were made, giving results of average recovery of 96% and RSD (n=6) of 2. 0% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】3页(P326-328)【关键词】高效液相色谱法;聚L乳酸;乳酸【作者】王世亮;储成顶;朱玉俊;鲍时根;何志侠;宣尔康【作者单位】合肥工业大学,合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O652.63高分子聚合材料聚L乳酸（PLLA）为新型的生物可降解型药用辅助材料，具有良好的膜层及骨架控／缓释作用［1］。
正交试验法优选孕坤通胶囊中芍药苷提取工艺
可抑制血 小板聚集， 改善 红细胞的通透 性， 加红细胞对 低渗 增
张 力 的 抗 性 ， 一 定 稳 定 红 细 胞 膜 结 构 的 作 用 。为 优 选 生 产 有
能， 如千斤 拔含染料木苷、赤芍含芍药苷、路路通含路路通酸 等成分易溶于水， 故以水提法为基本生产工艺路线 。根据预试 验可知， 影响提取效率的主要因素有加水量 （） Ａ 、提取 次数 （） Ｂ
间为因素， 采用高效液相 色 谱法对芍药苷含量进行检测， 确定最佳提取条件。结果 孕坤通胶囊中芍药苛的最佳提取
工 艺为 药材 １ 倍水量， ０ 提取 ２ 每 次 ２ｈ 次， 。结论 该方 法简单可行 、稳定 、合理。
关键词 ：孕坤通胶囊 ；正 交试验；提取工艺；芍 药苷
Ｄ ｌ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｓ ． ０ — ３ ４ ２ １ ． ８ ０ １ ０ ： ０ ３ ６ ／ ． ｎ １ ５ ５ ０ ． ０ ２ ０ ． ２ Ｓ ０
中 图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ３５
文献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１０ —３ ４２ １ ）８０ ５ —２ ０ ５５０ （０ ２０ —０ ７０
Ｏｐ ｉ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｔ ａ ｔ ｎ Ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ｎ ｕ ｔ ｎ ｐｔ ｆＥｘ ｒ ｃ ｉ ｒ ｃ ｓ ｆ ｍ ｏ ｏ Ｙｕ ｋ ｎ ｏ ｇ Ｃａ ｓ ｌ ｓｂ ｔ ｏ ｏ ａ ｉ ｎ Ｄｅ Ｏ ｂ— ａ ， ｚ
２１ ０２年 ８月 第 １ 卷 第 ８期 ９
中国 中 医药信 息杂志
・ ７－ ５
正交试验 法优选 孕坤通胶囊 中芍药苷提取工艺
宋 志钊， 刘元 ， 文志 云
广西中医药研究院， 广西 南宁 ５ ０ ２ ３０２
摘要 ：目的
优选孕坤通胶囊 中芍药苷的最佳提取工艺。方法
高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量
高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量
作者：
作者单位： 刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
王艳颖， 姜国斌， 胡文忠， 范圣第， 姜波， WANG Yan-ying， JIANG Guo-bin， HU Wen-zhong， FAN Sheng-di， JIANG Bo 大连民族学院,生命科学学院,辽宁,大连,116600
参考文献：
［1］李志田. 国内化工耐腐蚀泵的市场状况分析［ J］. 流体机械，1999，12（12）：38-39. ［2］程灯光. 扭曲叶片类熔模精铸件的简制工艺［ J］. 特种铸造及有色合金，2002，3（5）：45-46. ［3］田汝珉，李凤琴. 输油泵叶轮流道表面电解抛光［ J］. 石油机械，1995（7）：20-23. ［4］邵鹏程，李照银. 浆料泵叶轮失效分析及对策［ J］. 石油化工设备，2001（2）：50-53. ［5］岳隆明. 经济的耐腐蚀泵的设计研究［ J］. 机械设计与研究，2001，1（3）：66-68.
大连大学学报 JOURNAL OF DALIAN UNIVERSITY 2006,27(2) 27次
参考文献(5条)
1.陆道礼;李国文;陈庶来 草莓汁加工贮藏过程中维生素C稳定性的研究[期刊论文]-食品研究与开发 2004(06) 2.姜波;范圣第;刘长建 菠萝中维生素C的高效液相色谱分析[期刊论文]-大连民族学院学报 2003(01) 3.贾君 5种水果中维生素C含量的测定研究[期刊论文]-冷饮与速冻食品工业 2004(02) 4.冯德明 用高效液相色谱法测定饮料中维生素C的含量[期刊论文]-嘉兴学院学报 2003(03) 5.周晓霞 用高效液相色谱(HPLC)法测定饮料中维生素C的含量[期刊论文]-饮料工业 2003(01)