部分糊化玉米淀粉浆液的性能

第３６卷　第４期　２０１５年４月　纺织学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ＶＯ１．３６．ＮＯ．４　

Ａｐｒ．，２０１５　

ＤＯＩ：１０．１３４７５／ｊ．ｆｚｘｂ．２０１４０３０３９０６　部分糊化玉米淀粉浆液的性能　

王　娟　，徐　进　，孙月玲　，蒋龙宇　，史博生　，王　强　，高卫东　，范雪荣　（１．生态纺织教育部重点实验室（江南大学），江苏无锡２１４１２２；２．江苏联发纺织股份有限公司江苏省生态染整技术　重点实验室，江苏海安２２６６０１；３．天华企业发展（苏州）有限公司，江苏苏州　２１５１２４）　

摘　要　以玉米淀粉为原料，采用蒸汽升温法制备部分糊化淀粉浆液。运用光学显微镜、粒度分析仪、差示热分析　仪、ｘ射线衍射仪等对原淀粉和用蒸汽升温法于不同温度下制备的部分糊化淀粉浆液的形态结构、颗粒大小、膨胀　势、糊化度、结晶度等进行了测试和比较。结果表明：随着制备温度的提高，部分糊化淀粉浆液的偏光十字逐渐消　失，结晶度下降，而糊化度、粒径、膨胀势逐渐增大；６４℃时制备的稳定性较好的部分糊化淀粉浆液的大部分偏光十　字消失，但仍有结晶峰存在，糊化度为７２．２２％。　关键词　玉米淀粉；部分糊化淀粉浆液；糊化度；性能　中图分类号：ＴＳ　１９０．５　文献标志码：Ａ　

Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ｓｌｕｒｒｙ　ＷＡＮＧ　Ｊｕａｎ　，ＸＵ　Ｊｉｎ　，ＳＵＮ　Ｙｕｅｌｉｎｇ　，ＪＩＡＮＧ　Ｌｏｎｇｙｕ　，ＳＨＩ　Ｂｏｓｈｅｎｇ　，　ＷＡＮＧ　Ｑｉａｎｇ　，ＧＡＯ　Ｗｅｉｄｏｎｇ　，ＦＡＮ　Ｘｕｅｒｏｎｇ　（１．Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆＥｃｏ—Ｔｅｘｔｉｌｅｓ（Ｊｉａｎｇｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ），Ｍｉｎｉｓｔｒｙ　ｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｗｕｘｉ，Ｊｉａｎｇｓｕ　２１４１２２，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　０厂Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｄｙｅｉｎｇ　ａｎｄ　Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉａｎｇｓｕ　Ｌｉａｎｆａ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｃｏ．，Ｌｉｄ．，Ｈａｉａｎ，　Ｊｉａｎｇｓｕ　２２６６０１，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｉａｎｈｕａ　Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ（Ｓｕｚｈｏｕ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｕｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ　２１５１２４，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ｓｌｕｒｒｙ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｆｒｏｍ　ｃｏｒｎ　ｓｔａｒｃｈ　ｂｙ　ｓｔｅａｍ　ｈｅａｔｉｎｇ．Ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ａｎｄ　ｃｏｒｎ　ｓｔａｒｃｈ　ｗａｓ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｏｐｔｉｃａｌ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｓｉｚｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ，　ｄｉｆｅｒｅｎｔｉａｌ　ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ（ＤＳＣ）ａｎｄ　Ｘ—ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｏｆ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅ　ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ　ｃｒｏｓｓ　ｏｆ　ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ｓｌｕｒｒｙ　ｆａｄｅ　ａｗａｙ　ａｎｄ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ　ｄｅｃｒｅａｓｅｄ，ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｄｅｇｒｅｅ　ｏｆ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚａｔｉｏｎ，ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｓｗｅｌｌｉｎｇ　ｐｏｗｅｒ　ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．　Ｍｏｓｔ　ｏｆ　ｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎ　ｃｒｏｓｓ　ｏｆ　ｐａｒｔｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ｓｌｕｒｒｙ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ａｔ　６４℃ａｎｄ　ｈａｖｉｎｇ　ｇｏｏｄ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ｄｉｓａｐｐｅａｒ，ｂｕｔ　ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ　ｐｅａｋ　ｓｔｉｌｌ　ｅｘｉｓｔｓ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚａｔｉｏｎ　ｄｅｇｒｅｅ　ｉｓ　ｏｆ　７２．２２％．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｃｏｒｎ　ｓｔａｒｃｈ；ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ｓｌｕｒｒｙ；ｇｅｌａｔｉｎｉｚａｔｉｏｎ；ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　

淀粉浆料的传统调浆方式是在９５℃以上使淀　粉完全糊化，但这种调浆方式调浆时间长，浆液黏度　随温度的降低显著增加，甚至凝胶，不能低温上浆，　特别是这种调浆方式使原淀粉黏度过高难以直接应　用，需变性降黏处理。为改善传统调浆方式中淀粉　完全糊化应用的局限性，提出了“部分糊化淀粉浆　液”的新调浆方式以及全新的上浆概念。文献［１］　对部分糊化玉米淀粉浆液的制备和黏度性质进行了　研究，分别采用恒温和蒸汽升温法制备了部分糊化　淀粉浆液，通过对其黏度和黏度稳定性的比较认为，　蒸汽升温法制备的部分糊化淀粉浆液具有黏度低、　性质稳定、低温不凝冻、浓度对黏度影响小等特点，　更具实际应用价值。　本文研究采用偏光显微镜、激光粒度分析仪、ｘ　

收稿日期：２０１４—０３—１８　修回日期：２０１４—０６—１０　基金项目：江苏省生态染整技术重点实验室、江苏省高性能环保纺织浆料及上浆工程技术研究中心、江苏省产学研联合创新　资金资助项目（ＢＹ２０１３０１５－１８）　作者简介：王娟（１９８９一），女，硕士生。主要研究方向为纺织浆料及上浆技术。范雪荣，通信作者，Ｅ—ｍａｉｌ：ｗｘｆｘｒ＠１６３．ｃｏｉｎ。　第４期　王娟等：部分糊化玉米淀粉浆液的性能　・７７・　射线衍射仪、差示热扫描分析仪等手段对蒸汽升温　法制备的部分糊化淀粉浆液的偏光性、糊化度、结晶　度、粒径分布进行了测试，并与原淀粉进行了比较，　研究了蒸汽升温法制备部分糊化淀粉浆液过程中淀　粉颗粒结构的变化。　

１　实验部分　１．１　材料与仪器　玉米淀粉（山东邹平天美纺织助剂有限公司）。　ＤＦ－１０１　Ｓ型集热式磁力搅拌器（上海谷宁仪器　有限公司），ＴＧ１６一ＷＳ型台式高速离心机（湖南湘仪　实验室仪器开发有限公司），Ｄ８型ｘ射线衍射　仪（德国布鲁克ＡＸＳ有限公司），Ｑ２００　ＤＳＣ示差扫　描量热仪（沃特世科技上海有限公司），冷冻干燥　机（北京博医康实验仪器有限公司），偏光显微　镜（德国卡尔蔡司公司），￥３５００型激光粒度分析　仪（美国Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ公司）。　１．２　部分糊化淀粉浆液的制备　蒸汽升温制备法：室温下配制体积为２５０　ｍＬ、　质量分数为１０．０％的淀粉乳浆液，置于加热装置中　密封搅拌升温，待浆液温度升至５５℃时停止水浴加　热，立即通过乳胶管导入蒸汽（注：乳胶管须插入浆　液底部并快速搅拌浆液，使浆液受热均匀），利用蒸　汽继续加热使淀粉乳升温至６２℃，停止蒸汽加热，　制得６２℃部分糊化淀粉浆液，记为ｓ一６２。采用相同　方法，分别制备６３～６８℃时的部分糊化淀粉浆液，　分别记为ｓ一６３～ｓ・６８。　１．３淀粉浆液偏光性观察　室温下，取少量质量分数稀释为１％的部分糊　化淀粉乳液于载玻片上，并沿液滴一侧轻轻盖上玻　片。采用Ｌｅｉｃａ　ＤＭＬＰ型偏光显微镜观察淀粉颗粒　形态并收集偏光数据　。　１．４结晶度测定　用ｘ射线衍射仪进行测试，测试条件：Ｃｕ靶Ｋａ　射线，管压为４０　ｋＶ，Ｎｉ片滤波，波长为１．５４０　６　Ｘ　１０　。ｍ，管流３０　ｍＡ，发射及防反射狭缝１。，接受狭　

缝０．２　ｍｍ，衍射角（２０）的旋转范围为３。～４０。，扫　描速度为２（。）／ｍｉｎ　。参考文献［４］的方法，应　用ＪＤ８０１软件，计算部分糊化淀粉的相对结晶度值。　１．５糊化度测定　采用ＤＳＣ（Ｑ２００）差示扫描量热分析仪对部分　糊化淀粉浆液的糊化情况进行检测。淀粉与蒸馏水　比例为１：３，密封且避光平衡２４　ｈ后测试。测试条　件为：升温范围４０～９０℃，升温速率５℃／ｍｉｎ。通　过ＤＳＣ谱图分析得出△　（糊化焓值）、Ｔ　（糊化起　始温度）、Ｔｐ（糊化峰值温度）、Ｔ　（终止糊化温度），　Ｑ。。（糊化度）计算公式　为　ＱＧＤ＝［（△日　一△Ｈ　）×△Ｈ　］×１００％　式中：△日　。为原淀粉未经加热处理的热吸收焓；　△日　为加热处理的部分糊化原淀粉热吸收焓。　１．６粒径测定　取１０　ｍＬ质量分数为１０．０％的部分糊化淀粉　浆液，去离子水稀释至１００　ｍＬ，３５℃下搅拌使浆液　分散均匀。将待测液滴人激光粒径仪样品池中进行　测试，用体积平均粒径表示淀粉颗粒的平均　直径　。　１．７膨胀势测定　取１０　ｍＬ部分糊化淀粉浆液，６　０００　ｒ／ｍｉｎ离心　１５　ｍｉｎ。倒出上层清液，称取下层沉淀质量　，将　下层沉淀在１０５℃烘箱中干燥至恒重，记为　。　膨胀势Ｐ　为　Ｐｓｐ　，　式中：　为离心后下层沉淀的质量；ＩＶ２为下层沉淀　干燥的质量。　２结果与讨论　２．１部分糊化淀粉浆液的偏光特性　部分糊化淀粉浆液及原淀粉的偏光图像如图１　所示。淀粉颗粒属于球晶结构，颗粒内部存在结晶　和非晶２种结构，在偏振光照射时有光学各向异性　现象产生，从而在偏光显微镜内观察淀粉颗粒时会　出现偏光十字　。　由图１可见，原淀粉颗粒的偏光十字比较明显。　６２、６３℃时制备的部分糊化淀粉浆液，少部分颗粒　的偏光十字发生变化。这是因为随蒸汽导入量的增　加浆液温度逐渐升高，淀粉颗粒受热吸水膨胀，其中　少量体积较大的淀粉颗粒首先糊化，颗粒内部有序　排列的结晶区被破坏，导致少量偏光十字消失。　蒸汽升温法６４℃时制备的部分糊化淀粉浆液，　随着蒸汽导入量的增加，浆液温度升高使淀粉颗粒　糊化的比例明显增加（偏光面积减少，亮度减弱）。　浆液主要由可逆吸水膨胀的未糊化颗粒、未糊化态　向糊化态转变的过渡态颗粒、糊化颗粒等组成。该　第４期　王娟等：部分糊化玉米淀粉浆液的性能　・７９・　４０　４４　４８　５２　５６　６０　６４　６８　７２　７６　８０　８４　８８　９２　温度／￣Ｃ　

图３　原淀粉和部分糊化淀粉浆液的ＤＳＣ图谱　Ｆｉｇ．３　ＤＳＣ　ｔｈｅｒｍｏｇｒａｍｓ　ｏｆ　ｐａｒｔｉａｌｌｙ　ｇｅｌａｔｉｎｉｚｅｄ　ｓｔａｒｃｈ　ａｎｄ　ｎａｔｉｖｅ　ｃｏｒｎ　ｓｔａｒｃｈ　

糊化数目增加，颗粒内部有序排列进一步被打乱，结　晶度（１６．４５％、１２．０７％、９．３７％）明显降低，使得浆　液黏度升高。　

２．３　部分糊化淀粉浆液糊化度分析　淀粉糊化过程伴随着能量变化，因此在ＤＳＣ差　热分析时会出现热吸收峰。原淀粉和部分糊化淀粉　浆液的糊化特性如图３所示，糊化特征值见表１。　由图３可见，原淀粉颗粒的吸收峰比较宽，随着　蒸汽导入量的增加，制备温度从６２℃提高至６８℃　时，淀粉颗粒的吸收峰逐渐变窄，峰值向高温方向推　移，同时吸收峰面积随制备温度的升高而减小。这　是因为淀粉颗粒的结晶区在湿热条件下逐渐降低，　且结晶区中有序结构首先遭到破坏所致，这进一步　反映了淀粉颗粒的糊化度随制备温度的升高而增　大　。图中６８℃制备的部分糊化淀粉浆液淀粉颗　粒热吸收峰较小甚至趋于一条直线，进一步验证了　图１所得出的结论，即在该处理温度下淀粉颗粒已　接近完全糊化状态。