乌洛托品及其生产方法
乌洛托品气相生产工艺及生成反应的影响因素
乌洛托品气相生产工艺及生成反应的影响因素孙波、李增强、狄晓义山东拓博昊源化工有限公司摘要：本文结合生产实际情况介绍乌洛托品气相法生产工艺和生成反应的影响因素，对气相法生产乌洛托品工艺有一定的参考意义。
关键词：乌洛托品、气相法、生成反应、影响因素Influence factors of urotropine vapor phase processand formation reactionSun Bo, Li Zengqiang, Di Xiaoyi Shandong tobo Haoyuan chemical company Abstract: Factors affecting this paper combined with the actual situation of production of urotropine vapor phase method production process and reaction, has certain reference significance to the production of gas Urotropine processKeywords: Urotropine、Gas phase method、Formation reaction、influencing factor一、产品简介及市场介绍：名称: 乌洛托品英文名: Urotropine分子式：(CH2)6N4分子量：140.19CAS编号:100-97-0乌洛托品是一种重要的化工产品，用作树脂和塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂（促进剂H）、纺织品的防缩剂，并用于制杀菌剂、炸药等。
药用时，内服后遇酸性尿分解产生甲醛而起杀菌作用，用于轻度尿路感染；外用于治癣、止汗、治腋臭。
与烧碱和苯酚钠混合，用于防毒面具作光气吸收剂。
乌洛托品还是一种常用的缓蚀剂，用于减缓金属材料的腐蚀。
二、生产工艺特点及流程：山东拓博化工公司30000T/年乌洛托品生产装置采用气相法生产工艺。
乌洛托品
乌洛托品百科名片乌洛托品白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。
熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。
目录基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息中文名称：乌洛托品化学名称：1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷，中文别名：六亚甲基四胺四氮六甲环六胺胺仿六次甲基四胺英文名称：hexamethylenetetramine英文别名：hexamethylene triamine; 1,3,5,7-tetraazatricyclo[3.3.1.1(3,7)]decane；preparation af；resotropin；hexamethylenetetraamine；aceto hmt; ammonioformaldehyde；formamine；hexa；hexilmethylenamine；methamin; metheneamine；hexamine; hiprex；mandelamine；urex; uroqid；urotropin; hmta；hexaform；1,3,5,7-tetraazaadamantane；[1]技术说明书编码：484CAS No.：100-97-0乌洛托品EINECS号：202-905-8InChI：InChI=1/C6H12N4/c1-7-2-9-4-8（1）5-10（3-7）6-9/h1-6H2分子式：C6H12N4分子量：140.18乌洛托品质量标准：GB/T9015-1998分析项目标准纯度≥99.5%水份≤0.14%灰份≤0.018%水溶液外观澄明合格重金属（以Pb0.001%计）≤氯化物（以CL0.015%计）≤硫酸盐（以0.02%SO4计）≤铵盐计（以0.001%NHd4计）≤成分信息有害物成分CAS No.乌洛托品六亚甲基四胺100-97-0药物分析方法名称：乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
乌洛托品
乌洛托品百科名片乌洛托品白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。
熔点263℃，如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。
目录基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息成分信息药物分析产品用途危害概述急救措施消防措施展开基本信息中文名称：乌洛托品化学名称：1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]癸烷，中文别名：六亚甲基四胺四氮六甲环六胺胺仿六次甲基四胺英文名称：hexamethylenetetramine英文别名：hexamethylene triamine; 1,3,5,7-tetraazatricyclo[3.3.1.1(3,7)]decane；preparation af；resotropin；hexamethylenetetraamine；aceto hmt; ammonioformaldehyde；formamine；hexa；hexilmethylenamine；methamin; metheneamine；hexamine; hiprex；mandelamine；urex; uroqid；urotropin; hmta；hexaform；1,3,5,7-tetraazaadamantane；[1]技术说明书编码：484CAS No.：100-97-0乌洛托品EINECS号：202-905-8InChI：InChI=1/C6H12N4/c1-7-2-9-4-8（1）5-10（3-7）6-9/h1-6H2分子式：C6H12N4分子量：140.18乌洛托品质量标准：GB/T9015-1998分析项目标准纯度≥99.5%水份≤0.14%灰份≤0.018%水溶液外观澄明合格重金属（以Pb0.001%计）≤氯化物（以CL0.015%计）≤硫酸盐（以0.02%SO4计）≤铵盐计（以0.001%NHd4计）≤成分信息有害物成分CAS No.乌洛托品六亚甲基四胺100-97-0药物分析方法名称：乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
乌洛托品的生产工艺
乌洛托品的生产工艺
乌洛托品是一种具有护肝作用的药物，它是由乌洛托草（学名：Rhizoma Curcumae）提取而成的。
下面将详细介绍乌洛托品的生产工艺。
乌洛托品的生产工艺主要包括选材、研磨、提取、浓缩、干燥和包装等步骤。
1. 选材：选择新鲜的乌洛托草，注意去除杂质和不符合质量要求的部分。
2. 研磨：将乌洛托草进行研磨，使其细碎以利于后续的提取工作。
研磨可以采用传统的石磨或者机械研磨器进行。
3. 提取：将研磨后的乌洛托草放入提取器中，加入适量的溶剂（如乙醇），进行浸提。
浸提时间一般为12小时以上，温度
控制在60℃以下。
4. 浓缩：将提取液进行浓缩，去除溶剂。
常用的浓缩方法有低温浓缩和真空浓缩两种，以避免药材中有效成分的损失。
5. 干燥：将浓缩后的乌洛托品进行干燥，以降低水分含量。
干燥可以采用自然风干或者烘干的方式，干燥温度一般控制在60℃以下。
6. 包装：将干燥后的乌洛托品进行包装，以防止潮湿和氧化。
常用的包装材料有塑料袋、铝塑复合袋或玻璃瓶等，同时在包
装上标明产品名称、批号、生产日期和有效期限等信息。
需要注意的是，在整个生产过程中，应严格控制每个环节的操作，保证药品的质量和安全性。
同时，还需要进行产品质量检验，以确保乌洛托品符合药典的相关指标和质量要求。
以上就是乌洛托品的生产工艺的简要介绍，希望对您有所帮助。
乌洛托品生产工艺
乌洛托品生产工艺
乌洛托品是一种常见的工艺品，其制作工艺包括以下几个步骤。
首先，原材料的准备是制作乌洛托品的第一步。
乌洛托品通常采用的是纯铜作为制作材料，因此，需要准备足够数量的铜块。
其次，将铜块熔化成液态铜。
这一步骤一般是通过在高温条件下使用熔炉进行操作。
将铜块放入熔炉中，加热至适当的温度，使其熔化成液态铜。
然后，液态铜被倒入模具中。
模具一般是乌洛托品的外形，会根据设计师的要求制作。
倒入模具的液态铜将会充分填满模具的空间。
同时，需要等待一段时间，让液态铜冷却凝固。
随后，将凝固的乌洛托品从模具中取出。
这一步需要小心操作，以免损坏乌洛托品的外形。
通常使用工具将乌洛托品从模具中取出，然后进行修整，去除一些不平整或不符合要求的部分。
接下来，乌洛托品需要经过打磨的工序。
这一步骤是为了使乌洛托品表面更加光滑，并让其细节更加明显。
打磨可以使用打磨机、砂纸或者抛光工具进行。
最后，乌洛托品需要上漆或者上蜡等表面处理。
这一步骤是为了增加乌洛托品的亮度和耐久性。
通常使用一层特殊的漆或者蜡进行上涂。
以上就是乌洛托品的生产工艺的主要步骤。
当然，具体的制作
工艺会根据不同的设计要求和制作者的经验而有所变化。
总体来说，乌洛托品的制作工艺需要经历原材料准备、熔炼、倒模、取模、打磨和表面处理等多个步骤。
这些步骤的完成需要工匠们的细心和耐心，做到每一个步骤都精益求精，才能制作出高质量的乌洛托品。
乌洛托品及其生产方法_李广林
乌洛托品及其生产方法李广林(山东省瑞星化学工业集团总公司 东平县 271500) 摘要 结合本公司的生产实践,讨论液相法和气相法乌洛托品的生产工艺,以及经济效益和发展趋势。
关键词 乌洛托品 液相法 气相法Urotropine and its Production MethodLi Guanglin A bstract In the light of the production practice of the company,the liquid-phase and g as-phase technological processes for urotropine are discussed,as well as the economic benefit and development trend.Keywords urotropine liquid-phase process gas-phase process 乌洛托品是一种重要的化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H);在其它工业上,可作为纺织品生产的防缩剂、食品加工的防腐剂、医药上的利尿剂;硝化处理后是一种重要的烈性炸药;农业上又可作为杀虫剂,还可作为防毒面具的光气吸收剂等。
乌洛托品的研究在我国起步较晚,1956年开始工业化生产,1975年产量突破1万t,目前装置能力已达3.5万t/a,实际年产约2万t。
据调查统计,国内现有20多个生产厂家,大都因规模小、工艺落后、效益差而停产,只有兰化公司化肥厂、山东省瑞星化学工业集团总公司生产能力在5000t/a以上。
随着塑料工业、橡胶工业的发展,特别是矿山开采业的发展,对乌洛托品需求量将会增加,预计在“九五”末,国内需求量将达到3.5万t/a,目前的装置能力可满足国内需求。
但由于发达国家塑料产量的增长,促进了乌洛托品的消费,在国际市场上仍很紧俏,是一种很好的出口创汇产品。
乌洛托品岗位操作规程2
乌洛托品操作规程1、乌洛托品岗位任务从甲醛氧化反应器出来的甲醛气体与氨气在乌洛托品母液中反应生成乌洛托品，经过离心、干燥、包装等工序得到合格产品。
反应原理：6HCHO＋4NH3(CH2)6N4＋6H2O＋745kJ/mol2、乌洛托品岗位流程从氧化反应器底部出来的甲醛气体直接进入氨化反应器；合成来的氨气经氨蒸发器蒸发、焦炭过滤器去除杂质，经氨气缓冲罐进入氨化反应器。
甲醛气和氨气在氨化反应器中反应生成乌洛托品，在母液中结晶。
反应生成物从反应器底部出来进入母液液封槽中，再由母液中转泵送入高位结晶槽，在高位结晶槽继续结晶后，进入离心机，在离心机中乌洛托品与母液分离，随后乌洛托品在气流干燥器中经热风干燥后进入一级旋风分离器、二级旋风分离器得到成品，气相从二级旋风分离器出来后经水膜除尘器洗去其中夹带的粉尘后排入空中。
反应后残余的惰性气体、水蒸汽以及多余的氨通过真空泵抽出反应器，其中含有的水蒸汽、氨被1#、2#氨吸收塔吸收得到稀氨水进入氨水地下收集槽，未被吸收的气体去尾气燃烧炉，稀氨水再经氨解析塔利用蒸汽将氨气解析出来送入氨化反应器。
高位结晶槽溢流出来的母液，以及离心机分离出来的母液均进入母液循环槽，再经母液循环泵打入氨化反应器内。
乌洛托品反应进行一段时间后，母液颜色发黄，需用活性炭在母液脱色槽中脱色，脱色后的母液经板框压滤机除去活性炭，进入母液澄清槽澄清后返回母液循环槽。
3、工艺指标氨化反应器温度：80~88℃1#氨吸收塔塔顶温度：<40℃2#氨吸收塔塔顶温度：<35℃解析塔塔顶温度：100~110℃氨化反应器压力：-10~-8kPa 吸收塔压力：-10~-8kPa真空泵进口压力：-10~-12kPa 解析塔塔顶压力：0.10.2MPa 焦炭过滤器压力：＞0.1MPa氨化反应器液位：45%~55%2#氨吸收塔塔顶液位：40%~60% 母液液封槽液位：标示内氨水液封槽液位：标示内母液循环槽液位：标示内氨解析塔液位：40%~60%蒸发冷液位：超过溢流口母液氨含量：0.01％～0.1％母液中结晶含量：30~50%乌洛托品含水量：0.1%~0.3%乌洛托品纯度：99.3%~99.4%4、正常操作要点4.1原料：4.1.1为保证反应在弱碱性条件下进行，母液中氨含量要控制在指标内，可通过调节氨气流量来调节氨含量。
乌洛托品及其生产方法_李广林
乌洛托品及其生产方法李广林(山东省瑞星化学工业集团总公司 东平县 271500) 摘要 结合本公司的生产实践,讨论液相法和气相法乌洛托品的生产工艺,以及经济效益和发展趋势。
关键词 乌洛托品 液相法 气相法Urotropine and its Production MethodLi Guanglin A bstract In the light of the production practice of the company,the liquid-phase and g as-phase technological processes for urotropine are discussed,as well as the economic benefit and development trend.Keywords urotropine liquid-phase process gas-phase process 乌洛托品是一种重要的化工产品,可用作酚醛塑料的固化剂、氨基塑料的催化剂、橡胶硫化的促进剂(促进剂H);在其它工业上,可作为纺织品生产的防缩剂、食品加工的防腐剂、医药上的利尿剂;硝化处理后是一种重要的烈性炸药;农业上又可作为杀虫剂,还可作为防毒面具的光气吸收剂等。
乌洛托品的研究在我国起步较晚,1956年开始工业化生产,1975年产量突破1万t,目前装置能力已达3.5万t/a,实际年产约2万t。
据调查统计,国内现有20多个生产厂家,大都因规模小、工艺落后、效益差而停产,只有兰化公司化肥厂、山东省瑞星化学工业集团总公司生产能力在5000t/a以上。
随着塑料工业、橡胶工业的发展,特别是矿山开采业的发展,对乌洛托品需求量将会增加,预计在“九五”末,国内需求量将达到3.5万t/a,目前的装置能力可满足国内需求。
但由于发达国家塑料产量的增长,促进了乌洛托品的消费,在国际市场上仍很紧俏,是一种很好的出口创汇产品。
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第 24 卷
第4期
多 种 经营
乌洛托品及其生产方法
李广林 ( 山东省瑞星化学工业集团总公司
摘要 关键词
东平县
271500)
结合本公司的生产实践 , 讨论 液相法和气相法乌洛托品的生产工艺 , 以及经济效益 和发展趋势 。 乌洛托品 液相法 气相法
Urotropine and its Production Method
图1
液相法乌洛托品生产流程方框图
主要控制指标: 甲醛与氨的摩尔比: 3 2 反应温度: 50~ 70 浓料液中乌洛托品含量: 40% 液相法发展较早 , 我国大多数生产厂均采 用此法。
反 应 釜 : 1Cr18Ni9T i, DN2 000
( 3) 氨 回 收 塔: 1Cr18Ni9T i, DN1 200
氨( 100% ) 蒸汽 ( 0. 8 M Pa) 电( 380 V) 循环水 乌洛托品发展趋势 走联产扩大生产能力之路
0. 66 t 0. 85 t 350 kWh 180 t
我国乌洛托品生产装置有一定数量, 但规模 偏小, 而大部分生产厂的原料甲醛为外购, 生产 受原料市场影响大, 有时被迫减产或停产。在有 甲醇产品的合成氨等生产厂, 采用 甲醇 甲醛 乌洛托品 串联生产的方法, 淘汰一批规模小、 原 料无保证、 效益差的生产装置, 走联产扩大生产 能力之路是乌洛托品生产的趋势。 山东省瑞星化工集团总公司原 3 000 t / a 乌洛托品生产装置投资 650 万元, 其中设备投 资 450 万元。由于装置能力偏小, 固定支出大, 成本高 , 效益较差 , 有时出 现亏损。 1996 年 6 月进行了以扩大生产能力、 节能降耗为中心的 技术改造 , 增加投资 150 万元 , 生产能力扩大至 5 000 t/ a( 同时调整了部分设备, 使甲醇生产能 力超过 1 万 t / a, 甲醛生产能力 2 万 t / a) , 吨乌 洛托品成本下降 700 多元 , 年增利税 300 多万 元。生产实践证明, 甲醇、 甲醛、 乌洛托品联产, 更加适应市场变化。因此 , 乌洛托品生产装置 应向不低于 5 000 t/ a 生产能力发展 , 否则将影 响经济效益的提高。 3. 2 以气相法取代液相法生产 气相法较液相法生产工艺的最大优点是合 理利用乌洛托品的反应热和其它热量。我公司 改造后采用了气相法 , 年节省蒸汽达 2. 5 万 t , 节资 150 万元。 3. 3 向多品种、 高质量方向发展 由于乌洛托品生产的发展, 大晶粒的产品 已满足了市场需求, 有必要向结晶粉末、 微粉化 方向发展。在质量上向不含添加剂的医药级的 产品发展。 ( 收稿日期 1997 02 24) 53
Li Guanglin
Abstract In the light of t he production pract ice of t he company, t he liquid phase and
g as phase t echnological processes for urot ropine are discussed, as well as the economic benefit and development trend. Keywords urot ropine liquid phase process gas phase process 乌洛托品是一种重要的化工产品 , 可用作 酚醛塑料的固化剂、 氨基塑料的催化剂、 橡胶硫 化的促进剂( 促进剂 H) ; 在其它工业上 , 可作为 纺织品生产的防缩剂、 食品加工的防腐剂、 医药 上的利尿剂; 硝化处理后是一种重要的烈性炸 药; 农业上又可作为杀虫剂, 还可作为防毒面具 的光气吸收剂等。 乌洛托品的研究在我国起步较晚, 1956 年 开始工业化生产 , 1975 年产量突破 1 万 t , 目前 装置能力已达 3. 5 万 t / a, 实际年产约 2 万 t 。 据调查统计 , 国内现有 20 多个生产厂家, 大都 因规模小、 工艺落后、 效益差而停产, 只有兰化 公司化肥厂、 山东省瑞星化学工业集团总公司 生产能力在 5 000 t/ a 以上。随着塑料工业、 橡 胶工业的发展, 特别是矿山开采业的发展, 对乌 洛托品需求量将会增加, 预计在 九五 末, 国内 需求量将达到 3. 5 万 t/ a, 目前的装置能力可满 足国内需求。但由 于发达国家塑 料产量的 增 长, 促进了乌洛托品的消费, 在国际市场上仍很 紧俏, 是一种很好的出口创汇产品。为了使我 国在乌洛托品的国际市场上占有一定地位, 应 当进一步对现有装置进行技术改造 , 提高生产 能力 , 同时适当扩建一批先进的生产装置, 提高 出口能力, 以便获得更大的经济效益和社会效 益。 1 生产方法简述
乌洛托品质量指标
优级品 99. 3 0. 50 0. 03 澄清合格 0. 001 0. 015 0. 02 0. 001 一级品 99. 0 0. 5 0. 03 合格品 98. 0 1. 0 0. 08
2. 2
消耗指标 由于各厂生产装置和管理水平区别较大 ,
实际消耗指标差别也大。山东省瑞星化学工业 集团总公司的消耗指标如下( 以吨产品计) : 甲醛 ( 折 36. 5% ) 3. 50 t
- 6
工艺流程如图 1 示。将合格的甲醛水溶液
多 种 经营
化肥工业
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第4期
和氨气送入管式反应器中 ( 或体外换热式反应 器) , 反应热由冷却器移除 , 然后将反应生成的 乌洛托品料液引入汽化器 , 使部分水汽化, 料液 被浓缩至乌洛托品含量约 40% 后送 入结晶器 中, 乌洛托品被进一步冷却结晶后送入离心机 , 在此分离出乌洛托品晶体 , 湿乌洛托品在干燥 器中用热风干燥 , 获得成品并包装入库。离心 过程中分离出的母液经过滤净化后返回结晶器 循环利用。
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液相法制 取乌洛托 品有成熟 的工艺和 设 备, 操作简单, 但能耗高 , 主要原因是氨的溶解 热、 乌洛托品的反应热未得到利用 , 而后工序还 需大量蒸汽浓缩母液 , 一般每吨产品耗蒸汽 6 t 以上。 气相法最大优点是工艺合理, 反应热得到 充分利用 , 不用外来蒸汽进行蒸发结晶 , 吨产品 综合耗蒸汽不高于 1 t , 故能耗低。 液相法是在甲醛水溶液中进行反应 , 故生 产出的母液浓度低, 浓缩时间长, 生产能力比气 相法低 ; 液相法因常出 现间歇, 各 批产品的 纯 度、 结晶粒度不均匀 ; 浓缩时要排放甲醇、 氨等 有害有毒物质, 对环境污染严重。 综上所述, 气相法较液相法具有能耗低、 成 本低、 生产能力大、 产品质量好且稳定、 对环境 污染少、 装置投资较低 ( 一般比液相法低 5% ) 的优点, 但气相法生产乌洛托品需和甲醛联产 , 故适合于联产甲醛的氮肥企业投产。 2 2. 1 质量指标和技术经济指标 质量指标 3
( 5) 尾气锅炉: DZL4 1. 3 MP a, 1 台
13A, Q= 4 t/ h, P =
气相法 气相法生产乌洛托品的反应方程式为: 6HCHO+ 4NH 3 ( CH 2) 6 N 4 + 6H 2O+ 745. 29kJ 1. 2 原料 : 52
气相法生产乌洛托品发展较晚, 目前国内 只有兰化公司化肥厂、 山东省瑞星化学工业集 团总公司采用。 1. 3 液相法和气相法的比较
目前国内 乌洛托品 的生产和 使用均执 行 GB 9015 88 标准( 见表 1) 。
表1
指 纯度 ( % , 水份 ( % , 灰份 ( % , 水溶液外观 重金属 ( 以 Pb2+ 计 , % ) 氯化物 ( 以 Cl 计 , % ) 硫酸盐 ( 以 SO 2 4 计, % ) 铵盐 ( 以 N H + 4 计, % ) 标 ) ) ) 名 称
甲醛气: 由甲醛氧化炉提供 氨 气: 99. 9% 山东省瑞星化学工业集团总公司 5 000t / a 乌洛托品生产装置采用气相法工艺 , 流程如图 2 所示。 由合成氨车间来的氨气经净化、 计量后与 甲醛氧化炉来的甲醛气 ( 经过滤、 计量) 一起进 入反应釜, 与釜内的循环母液发生缩合反应生 成乌洛托品 ; 生成的乌 洛托品母液 经浓缩、 结 晶、 分离, 分离后的湿乌洛托品由气流干燥获得 乌洛托品成品并包装入库 , 分离出的母液经净 化处理后再返回反应釜中循环利用。 反应后的混合气进入氨回收塔, 回收未反 应的氨和甲醛气夹带的甲醇等, 混合尾气经尾 气冷却器冷却并被真空泵抽成负压后再送入尾 气锅炉燃烧副产蒸汽。 主要控制指标: 反应温度 : 反应真空度: 反应母液 pH 值: 反应氨过量: 分离后乌洛托品含水量 : 干燥热风温度: 成品乌洛托品含水量 : 尾气氨含量: 主要设备 : ( 1) 7 300, 夹套换热面积 40 m 2 , 1 台 ( 2) 离心分离机 : 1Cr18Ni9T i, WH N= 17 kW, 2 台 5 830, 填料 ( 瓷 50 矩鞍环) 2 m 3 , 1 台 ( 4) 真空泵: SZ 4, N= 75 kW, 2 台 800, 60~ 75 33~ 40 kPa 8~ 9 0. 1% ~ 0. 3% < 2% 100~ 130 < 0. 3% 0. 10% ~ 0. 34%
乌格托品的工业制造方法分为液相法和气 相法 , 所用原料是甲醛气 ( 或甲醛水溶液 ) 、 氨气 ( 或液氨) 。所以, 在合成氨厂、 甲醇厂生产乌洛 托品有原料易得、 成本低的优势。 1. 1 液相法 液相法生产乌洛托品的反应方程式为: 6 HCHO+ 4NH 3 ( CH2) 6N4+ 6H2O+ 339. 15 kJ 原料 : 甲醛水溶液: 甲醛含量 甲醇含量 甲酸含量 氨: 99. 9% 51 37. 0% 2. 0% 150 10