肉桂酸的perkin反应合成及其工艺优化
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验
实验七肉桂酸的制备一、实验目的1．了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。
2．掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3．进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理+C6H5CHO + (CH3CO)2O C6H5CH CHCO2H+ CH3CO2H或K23三、实验的仪器和试剂仪器：三颈烧瓶（100 ml 1个）；空气冷凝管（1 支）；温度计(250℃1支)；75°弯管（1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）、电炉、石棉网。
试剂：苯甲醛 3.2 g 3 mL (0.03 mol)；乙酸酐 6.0 g 5.5 mL (0.06 mol)；无水K2CO3 4.1 g (0.03 mol)；Na2CO3；活性炭；浓盐酸。
【物理常数】四、实验操作在250mL三口烧瓶中加入4.1 g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。
三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。
在石棉网上小火加热回流1h。
取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。
然后进行水蒸气蒸馏，直到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。
然后进行热过滤。
将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。
然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。
晶体用少量冷水洗涤。
减压抽滤，要把水分彻底抽干，粗产物用3:1的稀乙醇重结晶，在100℃下干燥，称量产物，计算产率。
五、实验记录及数据处理1．制备肉桂酸：2．实验结果：产物外观：产量：产率：熔点：六、注意事项1．水蒸气蒸馏装置中安全管要插入水蒸气发生器的底部，整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
肉桂酸的制备实验报告思考题
肉桂酸的制备实验报告思考题一、实验目的肉桂酸的制备实验旨在通过珀金（Perkin）反应，由苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾的催化下合成肉桂酸，并掌握回流、抽滤、重结晶等基本操作，了解有机化合物的合成和分离纯化方法。
二、实验原理在无水碳酸钾的存在下，苯甲醛和乙酸酐发生缩合反应，生成肉桂酸和乙酸。
反应式如下：C₆H₅CHO ＋（CH₃CO)₂O → C₆H₅CH=CHCOOH ＋CH₃COOH反应过程中，无水碳酸钾作为碱催化剂，促进乙酸酐的烯醇化，从而提高反应活性。
反应结束后，通过酸化、抽滤、重结晶等操作对产物进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、玻璃棒、表面皿、温度计等。
2、试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、浓盐酸、刚果红试纸、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中，加入 30 mL 新蒸馏过的苯甲醛、80 mL 乙酸酐和 50 g 无水碳酸钾，混合均匀。
2、装上回流冷凝管，在电热套上缓慢加热，保持回流 40 50 分钟。
3、反应结束后，将烧瓶冷却至室温，然后慢慢加入 20 mL 水，边加边搅拌，使固体溶解。
4、用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，此时有大量白色沉淀生成。
5、抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗产物。
6、将粗产物用适量乙醇进行重结晶，得到白色针状的肉桂酸晶体。
五、实验思考题1、本实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？新蒸馏过的苯甲醛可以去除其中可能含有的杂质，如苯甲酸等，这些杂质可能会影响反应的进行和产物的纯度。
杂质的存在可能导致副反应的发生，降低目标产物的产率和质量。
2、无水碳酸钾在反应中的作用是什么？无水碳酸钾在反应中作为碱催化剂。
它能够促进乙酸酐的烯醇化，使乙酸酐形成具有更高反应活性的烯醇负离子，从而更容易与苯甲醛发生缩合反应。
此外，碳酸钾还能吸收反应中产生的乙酸，有利于反应向生成肉桂酸的方向进行。
3、反应过程中为什么要保持回流？回流的目的是使反应物充分混合和接触，保持反应体系在较高的温度下进行，从而提高反应速率和产率。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的Perkin反应合成及其工艺优化
产， 该产品颇具市场前景。其合成方法有 ｐｒｎ ， ｅ ｉ法 甲 ｋ 醛 一丙酮法 ， 甲醛 一乙烯 酮法 、 乙烯 一二 氧化碳 法 苯 苯 等。Ｐｌ ｎ ｅ ｉ合成法是指苯 甲醛和酸酐在较高温度和碱 ｋ 性催化剂作用下发生类似羟醛缩合反应生成 ， 不 一 饱 和芳 香酸 的反应 。此 反应 具有 原 料 易得 、 艺流 程 工 短、 操作 简 单 、 耗小 等 优 点 。本 实验 采 用 Ｃ ， 能 Ｏ 作 催化剂，Ｅ Ｐ Ｇ为相转移 催化 剂考查反应 时 间、 温度、 Ｃ， Ｏ 的用 量及 Ｐ Ｇ的 分 子量 对 产 率 的影 响 ， 正 交 Ｅ 用 实验对反应条件进行优化 ， 取得较为理想 的效果 ， 合成 产 率可达 ６ ．％。同时反应 时间缩短 至 ６ ｉ。取 得 ５３ ０ｍｎ 较 为理想 的效果 。
肉桂酸标样对照 ，ｆ Ｒ 值相同。
１ 实验
１ １ 试 剂 苯 甲醛 、 乙酸酐的 纯 度为 Ａ Ｒ 浓盐酸 、 ， 碳酸 钠 、 碳
２ 结果 与讨论
２１ 正交设计及实验结果 ． 结 果 如下 表 １ 所示 ：
表 １ １ （＇ 表 － ３） ９
酸钾 、 氯化钙 、 无水 乙醇、 乙酸 乙酯、 Ｅ ４０ Ｐ Ｇ一 Ｐ Ｇ一 Ｏ 、Ｅ ６０ Ｐ Ｇ一 ０ 、 胶 Ｇ ２４上述 药 品均为 Ｃ．。 ０ 、Ｅ ８０硅 Ｆ５ Ｐ １２ 仪 器 ． 微量及 半微 量有机 合 成 仪 Ｄ Ｓ Ｈ Ｋ一４型 、 水蒸 汽发 生装置、 干燥管 、 冷凝管、 紫外灯 、 薄层层析板等。
肉桂醛的合成
肉桂醛的合成肉桂醛是一种广泛存在于天然物质中的无色透明液体，具有独特的香味，常被用作香料和调味剂。
它是由肉桂酸酯水解而成的，可以通过合成来获得。
肉桂醛的合成有多种方法，以下将依次介绍四种合成方法和反应机理。
方法一：Perkin反应合成法Perkin反应合成法是合成肉桂醛的传统方法，也是较早使用的方法之一。
该方法需要用肉桂酸和乙酸酐作为原料，采用产生醛基的酸催化剂，如氯化氢或三氧化硫，并通过温度和时间控制反应的进行。
反应方程式为：肉桂酸 + 乙酸酐→ 肉桂酸乙酯肉桂酸乙酯+ HCl → 肉桂酸乙酯的酸性水解产物肉桂酸乙酯的酸性水解产物→ 肉桂酸与乙酸肉桂酸 + 醛化催化剂→ 肉桂醛方法二：Wittig反应合成法Wittig反应合成法是通过使用Wittig试剂来合成肉桂醛的方法，其反应原理为利用相关试剂来转化肉桂酸为磷酸亚酰盐，通过磷酸亚酰盐与醛类反应产生异烟肼，再通过异烟肼分解成肉桂醛。
具体反应方程式如下：肉桂酸 + 三甲基亚磷酰氯→ 三甲基亚磷酰肉桂酸三甲基亚磷酰肉桂酸 + 异烟肼→ 肉桂醛Pechmann反应合成法是合成芳香醛类化合物的方法之一，可以用来合成肉桂醛。
该方法主要是使用苯酚和丙酮作为原料，通过损失水分反应生成香豆醛，最后通过酸、碱处理得到肉桂醛。
具体反应方程式如下：苯酚 + 丙酮→ 香豆醛香豆醛+ HC1 → 香豆醛的酸性水解产物香豆醛的酸性水解产物+ KOH → 肉桂醛方法四：氧化反应法氧化反应法是利用氧化剂将肉桂醛的前体氧化制成肉桂醛的方法。
具体反应方程式如下：E-肉桂酸酯+ KMnO4 + NaOH → 肉桂醛总之，对于肉桂醛的合成方法来说，不同的方法有着各自的优缺点和不同的反应机理。
实际应用中应选择不同的方法。
肉桂酸的制备
实验八肉桂酸的制备一、实验目的1．学习肉桂酸的制备原理和方法。
2．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
二、基本原理1、Perkin 反应制备肉桂酸芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的α，β-不饱和酸，此反应称为Perkin 反应。
反应式如下：Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：2、水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作（1）水蒸气蒸馏的基本原理当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即：P= H O +P A其中P 代表总的蒸气压，P H O 为水的蒸气压，P A为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。
当总蒸气压P 与大气压相等时，则液体沸腾。
这时的温度即为它们的沸点。
这时的沸点必定较任一组分的沸点低。
因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。
此时：P＝760mmHg P H O =703.5mmHg P苯甲醛＝65.5mmHg水蒸气蒸馏法的优点在于使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。
同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。
水蒸气蒸馏常在下列情况下使用：（a）混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。
（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。
（c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。
被提纯物质必须具备以下几个条件：（a）不溶或难溶于水。
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肉桂酸的perkin反应合成及其工艺优化
肉桂酸（Cinnamic Acid）是一种微量生物碱，主要用于香料、药物、农药等的合成。
Perkin反应又称“乙酰氧基卤代反应”，是一种利用硝酸或羧酸作为过渡试剂，以乙醛为原料，在有机溶剂中通过酸-碱双烯手性插入反应，氧化物中含氧原子的反应，可制备一系列有机化合物的反应。
Perkin反应用于合成肉桂酸具有易合成、成本低廉以及相对安全的优点，因此被广泛应用于肉桂酸的合成中。
肉桂酸的Perkin反应合成及工艺优化可分为以下几个方面：
1.原料准备：原料选择和准备对于Perkin反应的成功有至关重要的影响，因此必须仔细选择和准备好各类原料，以确保反应的最终效果。
2.反应条件优化：反应条件的优化包括温度、时间、pH值等，需要根据不同的反应条件有选择性地进行优化，使反应效率最大化、降低反应过程中发生的副反应。
3.添加剂选择：除选择合适的反应溶剂和过渡性试剂外，还应该选择分子活性剂和催化剂，这些添加剂能够提高反应的选择性和反应效率，以达到经济高效的目的。
4.配比优化：优化原料的配比是反应条件优化的重要环节，一般情况下，试剂的用量应谨慎选择，尽量减少过剩量，尽量避免多余的反应，以节约原料。
5.反应过程控制：反应过程应保持稳定，严格控制反应时间、温度等参数，添加合适量的添加剂，以确保反应的正常进行。
6.分离与纯化：肉桂酸的合成，生成物一般为混合物，因此分离和纯化也是必不可少的步骤，此外，还应严格控制余留物，以确保有机物质的安全性。
总之，Perkin反应生产肉桂酸的工艺优化需要仔细考虑诸多参数，综合调整，以实现生产过程的经济化和高效化，提高反应的效率，保
证质量和安全。