对硝基苯甲酸的制备
对硝基苯甲酸的制备反应机理
对硝基苯甲酸的制备反应机理硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、橡胶等领域。
其制备反应机理主要涉及到苯甲酸的硝化反应和还原反应两个步骤。
一、苯甲酸的硝化反应苯甲酸的硝化反应是将苯甲酸中的芳香环上一个氢原子替换成硝基（NO2）基团。
该反应通常采用浓硝酸和浓硫酸混合液作为硝化剂，其中浓硫酸充当催化剂的作用。
1. 硫酸与水生成亚磺酰基离子首先，浓硫酸与水发生反应生成亚磺酰基离子（HSO3-）和氢离子（H+），如下所示：H2SO4 + H2O → HSO4- + H3O+HSO4- + H2O → HSO3- + H3O+2. 硝酸与亚磺酰基离子生成亚硝基离子接着，浓硝酸中的氧根离子（NO3-）与亚磺酰基离子发生反应生成亚硝基离子（NO2-）和硫酸根离子（SO4^2-），如下所示：NO3- + HSO3- → NO2- + HSO4-3. 亚硝基离子与苯甲酸发生取代反应最后，亚硝基离子与苯甲酸中的氢原子发生取代反应，生成硝基苯甲酸和水。
NO2- + C6H5CH2COOH → C6H5CH2COO- + HNO2C6H5CH2COO- + H+ → C6H5CH2COOH总的反应方程式为：C6H5CH2COOH + HNO3 → C6H5CH2NO2COOH + H2O二、硝基苯甲酸的还原反应硝基苯甲酸的还原反应是将硝基（NO2）基团还原成氨基（NH2）基团。
该反应通常采用铁粉和盐酸混合液作为还原剂。
1. 铁粉的活化过程首先，铁粉需要被活化，使其表面形成一层氧化铁膜。
这可以通过将铁粉加入盐酸中，在搅拌的同时通入氧气或空气来实现。
2. 硝基苯甲酸的还原反应接着，硝基苯甲酸与活化的铁粉在盐酸中反应，还原成氨基苯甲酸和水。
C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl2 + 3FeCl3 + 3H2O总的反应方程式为：C6H5CH2NO2COOH + 6Fe + 6HCl → C6H5CH2NH2COOH + 3FeCl3 + 3H2O三、反应机理分析1. 硝化反应机理分析硝化剂浓硝酸和浓硫酸混合液中的硫酸充当催化剂，起到促进亚磺酰基离子和氧根离子之间的反应速率的作用。
推荐一个高职精细有机合成项目化教学实验——对硝基苯甲酸的制备
，
ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ Ｐ—ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｗｅ ｒ ｅ
ａ ｃ ｉ ｄ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｃ ｏ ｍｍｅ ｎ ｄ ｅ ｄ ． Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｄ ｉ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｅ ａ ｓ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｔ ｏ ｌ ｕ ｅ ｎ ｅ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ，ｔ ａ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ ｗａ ｓ
ｈ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｒ ｅ ｆ ｌ ｕ ｘ ｆ ｏ ｒ ６ ０ ｍｉ ｎ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｎ ｗａ ｓ ｈ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｂ ａ ｓ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ｅ Ｃ ｒ ¨ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ｒ ｅ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｚ ｉ ｎ ｇ ｃ ｒ ｕ ｄ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ．
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｖ ｏ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｊ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ Ｆ ｉ ｎ ｅ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ Ｅ ｘ ｐ ｅ ｉ ｒ ｍｅ ｎ ｔ ｔ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ— — ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐ— — ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ
法。
关键 词 ：对硝基苯甲酸；合成；实验；推荐
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
最新对硝基苯甲酸的制备汇编
硝基苯甲酸是有机合成中重要的中间体，可以用于制备各种有机杂环化合物、药物和合成材料。
本文旨在介绍有关硝基苯甲酸制备的原理、方法和注意事项。
一、原理
硝基苯甲酸的制备主要是以亚硝酸为原料，在恰当的反应温度和条件下，亚硝酸与苯甲酸发生加成反应，最终生成硝基苯甲酸，该反应化学方程式如下：
亚硝酸+苯甲酸→硝基苯甲酸
二、反应条件
1、反应温度：硝基苯甲酸的制备一般在50—80摄氏度，反应时间长短取决于温度的设定，反应温度越高，反应时间越短，同时也可以提高反应的收率。
2、反应剂：反应进行时，反应体系需要添加一定量的H2SO4、H3PO4等有机酸，它能够抑制一些不想要的物质的生成，从而提高硝基苯甲酸产率和纯度。
3、反应器的选择：由于硝基苯甲酸制备反应的特殊性，因此必须使用耐腐蚀性好、热响应性能良好的反应器，以满足反应的需要。
三、注意事项
1、合成时，要保证恰当的反应条件，特别是温度的控制，过高的温度和压力会加快不希望的反应，影响硝基苯甲酸的产率及纯度。
2、在反应结束后，加入适量的碱溶液，可以使反应体系的pH值降低，从而抑制不想要的反应及物质的生成，提高硝基。
对硝基苯甲酸的制备2
对硝基苯甲酸的制备2对硝基苯甲酸的制备2硝基苯甲酸（Nitrobenzoic acid）是一种重要的有机化合物，常用于有机合成和医药领域。
硝基苯甲酸的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
1.苯甲酸硝化法苯甲酸硝化法是制备硝基苯甲酸常用的方法之一、其步骤如下：（1）首先将苯甲酸溶解在苯中，形成苯甲酸的苯溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲酸苯溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应简单易行，产率较高，但产物晶体质量不稳定。
2.苯甲醛硝化法苯甲醛硝化法也是制备硝基苯甲酸的一种常见方法。
其步骤如下：（1）首先将苯甲醛溶解在硫酸中，形成苯甲醛的硫酸溶液。
（2）将硝酸以缓慢滴加的方式加入苯甲醛硫酸溶液中，并同时加入催化剂，例如硫酸。
（3）调整反应温度和控制滴加速度，使反应进行较快，但不过热。
（4）在反应结束后，加入适量的水，使混合物中的无机酸溶解。
（5）将混合物通过冷却和结晶得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件比较温和，产物晶体较稳定，但产物得率较低。
3.苯硝化后酸解法苯硝化后酸解法是一种利用硝基苯的酸解反应制备硝基苯甲酸的方法。
（1）首先将苯溶液与硝酸进行硝化反应，得到硝基苯。
（2）然后将硝基苯与氧化剂反应，使其被氧化成硝基苯甲酸。
（3）最后通过结晶分离得到硝基苯甲酸晶体。
这种方法制备硝基苯甲酸的优点是反应条件温和，易于操作，但反应步骤较多，产率较低。
综上所述，硝基苯甲酸的制备方法有很多种，其中苯甲酸硝化法和苯甲醛硝化法是比较常见的方法，它们的产率较高。
若要制备高纯度的硝基苯甲酸，则需要进一步对产物进行提纯处理。
对硝基苯甲酸生产工艺
对硝基苯甲酸生产工艺
硝基苯甲酸是一种重要的化学原料，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
下面是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺：
原料准备：
硝基苯甲酸的生产主要原料是苯甲酸和硝酸。
可选用优质苯甲酸和浓硝酸作为原料。
工艺步骤：
1. 预处理：将苯甲酸加入反应釜中，加热至适当温度，使其变为液体状态。
加入少量的催化剂（例如硫酸），搅拌均匀。
2. 硝化反应：将浓硝酸缓慢地滴加到反应釜中，控制滴加速度和温度，避免产生过剩的硝酸。
同时，采用冷却方式将反应体系的温度维持在适宜范围，通常在充分搅拌的情况下，温度控制在30-40℃较为合适。
硝基苯甲酸的生成过程中伴随着水的生成，有蒸汽产生。
3. 沉淀和分离：完成硝化反应后，将反应釜中的反应液放置一段时间，让产生的硝基苯甲酸逐渐沉淀。
然后通过过滤或离心等方式将产物和液体分离，得到硝基苯甲酸的固体产品。
4. 洗涤和干燥：将硝基苯甲酸的固体产物进行反复洗涤，去除掉残留的杂质和反应介质。
一般可用蒸馏水、醇等溶剂进行洗涤。
然后，将洗净的产物放置在适当条件下进行干燥，得到干燥的硝基苯甲酸产品。
5. 精制和包装：对产物进行进一步的精制处理，以提高产品的纯度。
精制方法可以包括结晶、再结晶、熔融结晶等方式。
最后，将精制后的硝基苯甲酸产品进行包装，以便储存和运输。
以上是一种常见的硝基苯甲酸生产工艺。
不同生产厂家和生产规模可能会有所不同，具体的工艺参数和条件需根据实际情况进行调整和优化。
对硝基苯甲酸的制备ppt
对硝基苯甲酸的制备ppt
1.硝基苯甲酸的直接硝化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲酸与浓硝酸的反应制备得到。
具体步骤如下：硝酸和苯甲酸按摩尔比1:1混合，加热反应。
反应温度一般控制在
40-60摄氏度之间，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物经冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
2.硝基苯甲酸的硝基还原法：
硝基苯甲酸可以通过硝基苯甲酸的硝基还原得到。
具体步骤如下：
首先，将硝基苯甲酸溶解在醇类溶剂中，例如甲醇或乙醇。
然后，加
入过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反
应时间通常为1-2小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤
得到硝基苯甲酸。
3.硝基苯甲酸的重氮化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲胺的重氮化反应制备得到。
具体步骤如下：首先，将苯甲胺溶解在盐酸中，然后加入亚硝酸钠溶液，搅拌反应。
反应温度一般控制在低温下进行，比如0-5摄氏度，反应时间通常为2-3
小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
4.硝基苯甲酸的氧化法：
硝基苯甲酸可以通过苯甲醇的氧化反应制备得到。
具体步骤如下：
首先，将苯甲醇溶解在硝酸中，搅拌反应。
反应温度一般控制在室温下进行，反应时间通常为2-3小时。
反应结束后，产物通过冷却、结晶、过滤等步骤得到硝基苯甲酸。
总之，硝基苯甲酸的制备方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行制备。
对硝基苯甲酸的制备1
对硝基苯甲酸的制备一、实验目的:1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。
3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理:三、实验操作流程图:250mL ＋6g 对硝基甲苯18g K 2Cr 2O 740mL H 2O颜色 ?搭建回流 搅拌装置小火微沸 回流0.5h 颜色 ?稍 冷倒入盛有80mL 冷水的250m L 的烧杯S抽 滤粗产品 颜 色 ?25mL ×2 水洗涤转移到盛有 30mL 50% H 2SO4的250m L 烧杯 （研碎固体）直火煮沸 10min转移到盛有 50mL 5% NaOH 的250m L 烧杯 滤 液1g 活性C脱 色趁热抽滤滤 液冷 却 搅拌下缓慢转移到盛有 60mL 15% H 2SO 4的250mL 烧杯冰水冷却 10minS ↓ 颜色 ?抽 滤 少量水洗涤2次产 品100～105℃烘箱干燥20minCH 3NO 2+Na 2Cr 2O 7+4H 2SO 4+++Na 2SO 4Cr 2(SO 4)35H 2OCO 2HNO 2煮 沸3 min50℃温热溶解 抽 滤缓慢加入 25mL 浓硫酸20m i n 加完滤液(倒入指定废液桶)沉 淀 物t ＜沸腾温度pH 为1～210mL ×2水洗称重 计算产率四、实验注意事项1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热，必要时可用冷水冷却，以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁，故必须严格控制硫酸的滴加速度。
2. 滴加完后加热反应过程中，冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出，这时可适当关小冷凝水，使其熔融滴下。
3. 粗产品加硫酸煮沸的目的是溶解未反应的铬盐。
4. 沉淀用NaOH溶液处理的目的是除去未反应的对硝基甲苯(m.p.为51.3℃)和进一步除去铬盐(生成Cr(OH)3沉淀)，如过滤温度过低，则对硝基苯甲酸钠也会析出而被滤去。
5. 不能把硫酸往脱色后的滤液中滴加，否则生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度。
对硝基苯甲酸的制备实验报告
对硝基苯甲酸的制备实验报告实验报告：对硝基苯甲酸的制备实验目的：1. 学习有机化合物的制备方法，加强化学实验操作技能；2. 熟悉硝化反应的原理及过程；3. 了解对硝基苯甲酸的用途及性质。
实验原理：对硝基苯甲酸（C8H7NO4）是一种有机化合物，在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用。
在本实验中，我们将通过硝化反应制备对硝基苯甲酸。
硝化反应是指能量较低的有机物通过与硝酸反应，在硝化剂的作用下生成较高能量的硝基有机物的化学反应。
硝化反应在有机化学中被广泛应用，其反应中硝酸作为电子接受体，有机物作为电子供体，从而实现单官能团的化合物的氧化。
实验步骤：1. 在通风橱中将苯甲酸溶于浓硫酸中，加热至70℃加快溶解速度；2. 按1：1体积比将混合酸加入冰冷的硝酸中，将混合酸滴加到硝酸中，每滴加入时用玻璃杯自然搅拌30秒左右，直至混合酸滴完为止；3. 水浴加温至80~90℃反应2小时，冷却后加入大量冷水将反应终止；4. 用饱和的碳酸钠溶液将混合酸通入，直至中性；5. 将制得的混合酸经过无水硫酸吸收气体所需量的氮氧化物后，经冷却沉淀、分离、洗净、干燥即可得到对硝基苯甲酸。
实验结果：1. 制得的混合酸为淡红色，反应结束后变为淡黄色；2. 制得的对硝基苯甲酸为黄色晶体，收率为72%。
实验分析：通过本次实验，我们成功地制备了对硝基苯甲酸。
制备过程中，我们仔细控制了酸的比例和反应温度，从而使得反应能够在适当的条件下进行，最终获得了良好的实验结果。
制备出的对硝基苯甲酸表现出了典型的黄色晶体颜色，这证明了产品的纯度较高。
总结：本次实验使我们更深入地了解了硝化反应的原理及过程，并通过实验使我们更加熟练掌握了化学实验操作技能。
对硝基苯甲酸在医药、染料、食品加工等领域有着广泛的应用，本次实验为我们今后深入研究该有机化合物提供了基础。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH3
2
Na2Cr2O7H
2
SO4
+
+
4
2
++
+
Na2SO4Cr2(SO4)3H2O
5
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。
这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。
生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。
纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
反应装置抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽
滤
瓶
五、实验流程及步骤
重铬酸钠
15ml
1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。
(注意用冷水冷却，以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流，反应液呈黑色。
（此过程中，冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。
（目的是为了除去未反应完的铬盐）
7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入
1g活性炭，渚沸趁热抽滤。
（此步操作很关键，温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影响产物的纯度或产率）
8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。
（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。
9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好
仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反
应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进
入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。
可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些
氧化的规律有哪些试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅
拌外，还有哪些措施
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤
液中。
09应化本（2）班
学号：
冯剑。