有机合成实验
有机合成实验内容
薄层法跟踪酯化进程一、实验目的1．进一步熟悉酯化反应操作；2. 掌握薄层色谱法在跟踪反应进程时的应用。
二、实验内容用薄层法跟踪肉硅酸与甲醇在酸催化下生成相应甲酯的进程，确定反应终点。
三、实验原理薄层色谱法（缩写TLC）是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法用于跟踪甲酯化反应进程。
合成路线：COOH MeOHCOOMe24四、实验方法与步骤a)加料并反应：于50ml圆底烧瓶中加入1.48克（10 mmol）肉硅酸和25ml甲醇，磁力搅拌下慢慢加入1.7ml浓硫酸，加热回流5小时。
b)薄层法跟踪反应进程：在反应过程中每过1h点薄层色谱板一次，放入装乙酸乙酯：环己烷＝1：2的展开缸中展开，在紫外灯下观察以确定反应进程并做好记录。
c)确定好反应终点后，进行后处理，分离提纯得到产品：将过量的甲醇蒸馏回收，残余物减压下尽量将甲醇完全除去，冷却，加入10ml冷水，析出白色沉淀。
抽滤，滤饼依次用水（7.5ml x 3）、饱和碳酸氢钠溶液（7.5ml）、水（7.5ml x 3）洗涤，凉干，得到1.206克产品。
柱色谱分离化合物一、实验目的了解柱色谱的原理，初步掌握柱色谱法分离物质的操作过程和方法。
二、实验内容柱色谱分离甲基橙和次甲基兰的混合物。
三、实验原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。
当混合物溶液加在固定相（吸附剂）上，由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。
吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。
流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。
随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，分别收集即可达到分离混合物的目的。
有机合成化学及实验
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础，也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应，没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数，通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置，影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键，要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应，可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误，保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的，如抗生素、抗癌药物等。
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法，例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤：1. 实验前准备：a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥；b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制；c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定：a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数；b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。
3. 反应操作：a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染；b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应物浓度准确；c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析：a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等；b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度；c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论：在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。
结论：通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献：[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
实验目的，通过有机合成实验，掌握有机合成的基本原理和技术，提高有机合
成实验操作技能。
实验原理，有机合成是指通过一系列化学反应，将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤：
1. 反应物的准备，首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂，保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择，根据反应的特性和要求，选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行，将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中，控制反应条件，观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化，通过适当的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏等，将产物从
反应混合物中分离出来，并进行纯化。
实验结果与分析：
在本次实验中，我们成功合成了目标产物，并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明，产物的结构符合预期，纯度较高。
实验总结：
通过本次有机合成实验，我们深入理解了有机合成的基本原理和技术，掌握了
有机合成实验操作技能。
同时，也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节，通过实践操作，我们能够更好地理解有机合成的原理和技术，提高实验操作技能，为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验方法
有机合成实验方法有机合成是有机化学研究中一个重要的方面，它是以有机分子凝聚特定构造和性质为目的，使有机分子发生新的化学反应以获得新的有机物质的过程。
有机合成实验是研究有机化学原理、反应机理以及应用有机化学中不可或缺的实验部分。
本文将概述一些常见的有机合成实验方法，以及一些合成实验中的关键技术和安全措施，以便对初学者有所帮助。
1.机合成反应有机合成反应是有机物质合成中最常用的方法，大多数合成反应都可以归结为求神秘加成反应、氧化还原反应、硫加成反应、消旋反应、代谢过程等。
因此，合成反应的室温条件和技术要求都不尽相同，需要根据特定的反应条件来进行，并且在实验中应注意安全护罩的正确使用。
此外，收集反应物的技巧也是一项重要技术，包括干燥技术、提拉技术、蒸馏技术等，如果这些技术不正确的使用可能会影响最后的合成效果。
2.机合成反应无机合成反应是指无机物质的合成，包括一些简单无机物质和络合物等。
对于无机合成反应，反应温度很重要，一般要在室温至高温条件下进行，根据要求确定温度，反应可能会持续一段时间，因此应当严格控制温度。
此外，除了温度控制外，有可能出现的湿度也需要严格控制，因为湿度的影响也可能影响最终的产物。
3.解和缩合反应水解和缩合反应也常常被用于有机合成反应中，它们都是一种分子发生重组的反应。
水解反应中，以水为载体，将原有的化合物分解为多个组分，而缩合反应则是两种不同的物质在水中混合反应而结合成新的物质，有时也可以添加一些酸或碱，起到调节反应环境的作用。
4.解反应熔解反应是指使物质真空下熔解在一起，当物质在低温状态下，它们可以形成溶解或三态混合物。
熔解反应一般情况下，由于熔点的不同，物质的溶解速率也不同，而在真空条件下，溶解速率可以加速，因此可以得到更好的合成效果。
5.化学反应光化学反应是指物质在紫外线或可见光照射下，受光照射影响而发生的化学反应，它可以有效利用太阳能、紫外线等光照射，辅助有机合成反应，节省化学试剂，实现自动控制。
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实验一环己酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是一类最普遍、最熟悉和非常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常用氧化反应来制备，如乙醛，乙酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环己酮和己二酸的合成等。
近几十年来，化工生产有十五项重大突破，其中六项是氧化反应．如乙烯直接氧化制乙醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化工生产上占有极重要的地位。
有机化学中常用的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和生物氧化法。
化学氧化法是用化学氧化剂（大多数是无机氧化剂）使有机物进行氧化反应。
最常用的氧化剂有空气（氧气）、高锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡金属氧化剂等。
电解氧化法是利用电解过程使物质氧化的方法，如工业上葡萄糖酸钙的制造就是采用电解氧化法。
生物氧化法则是利用微生物或借助酶的生物催化作用等在发酵过程中使有机物发生氧化反应。
粮食发酵制酒是我们祖先发明的生物氧化法，现在工业上仍用这一方法制造酒精。
工业上生产维生素C，也是采用了生物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、水解、氧化、还原等反应，故一般称它为生物合成法。
氧化反应一般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发生爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常用氧化剂是铬酸，一般可由重铬酸钠（钾）或用三氧化铬与过量的酸（硫酸或乙酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进行歧化作用形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终生成稳定的深绿色的三价铬。
一、实验目的➢掌握铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。
➢巩固萃取和简易水汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
二、实验原理本实验以环己醇为原料，用重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环己酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三口烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空心塞；空气冷凝管蒸馏头（1个）。
2、试剂：环己醇5g（5.5mL，0.05mol），重铬酸钠（Na2CrO7·2H2O）5.5g（0.018mol），浓硫酸，乙醚，氯化钠，无水硫酸镁。
四、实验步骤在250 mL烧杯中，溶解5.5g重铬酸钠于30 mL水中，然后在冷却和搅拌下，慢慢加入4.5mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。
在150 mL三口烧瓶中，加入5.5mL环己醇，在搅拌条件下加入上述制备好的铬酸溶液，搅拌使充分混合。
测量初始反应温度，并观察温度变化情况。
当温度上升至55℃时，立即用冷水浴冷却，保持反应温度在55～60℃之间，约0.5h后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。
其间要不时摇振，使反应完全，反应液呈墨绿色。
在反应瓶内放人30 mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置。
将环己酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸8～10 mL，约收集25mL馏出液。
馏出液用氯化钠（约需6g）饱和后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。
水层用10 mL乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水硫酸镁干燥，在水浴上蒸去乙醚后，改用空气冷凝管进行常压蒸馏，收集151～155℃馏分，称量产量。
实验注意事项1、取样➢环己醇粘稠，量筒内的环己醇尽可能的倒净，或者使用称量法。
➢注意废酸液不要触及皮肤，以防腐蚀。
2、蒸馏➢加水蒸馏产品，实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏，环己酮和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。
➢环己酮密度（0.9478）与水相差不大，3l℃时在水中的溶解度为2.4g/100L水。
加入氯化钠的目的是为了产生盐析作用降低外环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。
注意水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析仍不可避免有少量环己酮溶于水中而损失掉。
3、结果➢纯环己酮沸点为155.7℃，密度为0.9478，折射率为1.4507。
➢产量约3～4g，产率约61％～71％。
环己酮的红外光谱图环己酮的核磁共振谱图五、思考题1、实验中为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间．温度过高或过低有什么不好？2、盐析的作用是什么？3、请查找资料，设计使用其它将仲醇氧化成酮的氧化剂和实验方法。
实验二 染料甲基橙的制备（6学时）一、实验目的➢ 学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。
➢ 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
➢ 进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。
二、实验原理甲基橙：NaO 3S N N N CH 3CH 3甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。
偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
重氮盐的制备：N N O 3S HO 3S NH23S NH 2偶联反应：N N O 3SNCH 3CH 3O 3N NHN CH 3CH 3O 3S NaOH 酸性黄（红色）三、仪器和试剂1、仪器：100mL 烧杯；吸滤瓶；布氏漏斗。
2、试剂：对氨基苯磺酸（两个结晶水），5％和10％氢氧化钠，亚硝酸钠，浓盐酸，碘化钾－淀粉试纸，N ，N －二甲基苯胺，冰乙酸，饱和氯化钠，乙醇，乙醚，尿素四、实验步骤1、重氮盐的制备在100 mL烧杯中放置对氨基苯磺酸晶体2.1g（0.01mol），加入5％氢氧化钠溶液10mL，热水浴温热溶解后用冰水浴冷至室温。
另将0.8g亚硝酸钠（0.011mol）溶于6mL水，加人上述溶液中，用冰水浴冷至0～5℃。
再将由3mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液慢慢滴入其中，边滴加边搅拌，控制温度在0～5℃之间，很快有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀析出。
滴完后用碘化钾－淀粉试纸检验，试纸应为蓝色。
继续在冰浴中搅拌15分钟使反应完全。
2、偶合：将新蒸馏的N，N－二甲基苯胺1.2g（1.3mL，0.01mol）和l m1冰乙酸在试管中混匀，慢慢滴加到上少制得的重氮盐的冷的悬浊液中，同时剧烈搅拌，甲基橙呈红色沉淀析出。
滴完后继续在冰浴中搅拌10分钟使偶合完全。
向反应物中加人10％氢氧化钠溶液并搅拌，直至对石蕊试纸显碱性（约需13～15m1），甲基橙粗品由红色转变为橙色。
将反应混合物加热至生成的甲基橙晶体基本溶解，冷至室温后再以冰水浴冷却。
待结晶完全后抽滤收集晶体，用少量饱和的氯化钠冷水洗涤，再依次用少量乙醇和少量乙醚洗涤．压干，得粗品约3g。
（若要得到纯品，将0.1～0.2g氢氧化钠溶于70～80 mL水中，用此热溶液对甲基橙粗品重结晶，得橙红色片状晶体2.3～2.5g，收率70.3％～76.4％。
）溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。
实验注意事项➢对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性强于碱性，以内盐形式存在，可与碱作用成盐而不能与酸成盐。
重氮化作用要求在酸性水溶浓中进行，故先使其与碱作用生成盐以利溶解。
➢试纸显蓝色表明有过量的亚硝酸存在，反应为；2HNO2＋2KI＋2HCl—I2＋2NO＋2H2O＋2KCl。
析出的碘遇淀粉显蓝色。
本实验中亚硝酸的用量要准确，若亚硝酸不足，则重氮化作用不完全，如亚硝酸过量，则会与后面加人的N，N－二甲苯胺发生亚硝化反应：生成的醌肟或亚硝基物夹杂在产品中会使产品颜色暗褐。
故正确的做法是：若试纸不显蓝色，则应滴加亚硝酸钠溶液至刚刚出现蓝色。
继续搅拌反应15分钟后再检验若试纸为蓝色，则应加入少许尿素分解过量的亚硝酸。
➢此重氮盐在水今可以电离形成中性内盐，在低温下难溶于水而析出。
➢在偶联反应步骤中，用石蕊试纸检查以确保反应混合物为碱性，否则产品色泽不佳。
当反应混合物已经达碱性时，若再滴加碱液，则碱液接触反应物表面时将不再产生黄色，此亦可作为判据之一。
➢加热温度不宜过高，一般在60℃左右，否则颜色变深。
➢在碱性条件下，湿润的甲基橙在较高温度下或受光照射颜色很快变深。
所以在制备过程中自偶合完成以后的各步操作均应尽可能迅速。
收集晶体时依次用少量乙醇和乙醚洗涤以加速晶体的干燥。
如需烘干，亦应控制温度不超过70℃。
所得产品是一种钠盐无固定熔点，不必测定。
五、思考题1、若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？2、盐酸在反应中起什么作用？3、碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。
实验三 2-甲基-2-己醇的合成（6学时）一、实验目的与要求1. 初步掌握无水操作和格氏试剂制备醇的原理及操作方法；2. 熟练掌握分液操作和液体有机物的干燥操作。
3. 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，因为微量的水和氧的存在，不但阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般用乙醚做溶剂时，由于乙醚的挥发性大，亦可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应进行过程中，有热量放出，所以滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需用冷水冷却。
在制备Grignard 试剂时，一般先加入少量的卤代烷和镁作用，待反应引发后，再将其余的卤代烷逐渐滴加。
调节滴加速度，使乙醚溶液保持微沸状态。
对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时，可采取加热或加入少许碘粒来引发反应。
Grignard 试剂制成后，立即进行下一步合成。
进一步加入醛、酮后，形成新的加成物。
此加成物在酸性条件下水解，得到醇。
水解反应是放热反应，故要在冷却下进行。
本实验反应式为：OH H +n - C 4H 9 - C(CH 3)2+ HOH n - C 4H 9C(CH 3)2OMgBr OMgBrn - C 4H 9C(CH 3)233n-C 4H 9MgBr 无水乙醚 + Mg n - C 4H 9Br三、仪器药品1、仪器：100mL三口瓶、电动搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、干燥管、电热套、分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏头、锥形瓶、空气冷凝管等2、试剂：镁、正溴丁烷、无水乙醚、丙酮、氯化钙、10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水硫酸钠四、实验装置五、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在100mL三口烧瓶上，分别装上搅拌器，回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上端装上氯化钙干燥管。
瓶内放置1.55g镁屑[3]或除去氧化膜的镁条，10mL无水乙醚及一小粒碘片(可引发反应)。
在滴液漏斗中混合7.8mL正溴丁烷和10mL无水乙醚。
先向瓶内滴入约3-4mL混合液，约5分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失，溶液呈浑浊。