有机合成实验
有机合成化学及实验
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础，也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应，没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数，通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置，影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键，要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应，可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误，保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的，如抗生素、抗癌药物等。
有机合成实验报告
有机合成实验报告实验目的：对给定的有机物进行合成反应，并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理：有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法，例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤：1. 实验前准备：a) 清洗实验器材，并确认其充分干燥；b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂，按照实验要求进行配制；c) 戴上实验室必需的个人防护装备，例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定：a) 根据实验要求，确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数；b) 选择合适的催化剂和溶剂，以优化反应条件。
3. 反应操作：a) 开始实验前，将反应器件彻底清洗，避免杂质的污染；b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂，按照比例配制，确保反应物浓度准确；c) 在反应完成后，将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析：a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量，例如熔点测定和红外光谱分析等；b) 根据已知的有机化合物库，与实验所得产物进行对比，确认其结构和纯度；c) 如果需要，对合成产物进行进一步的分离和纯化，以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论：在进行了以上实验步骤后，我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定，我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时，我们对反应条件进行了优化，以提高反应的产率和选择性。
结论：通过本次有机合成实验，我们掌握了几种常见的有机合成方法，并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献：[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
有机合成实验典型事故
未对化学品进行检查
在有机合成实验中使用的化学品可能存在毒 性、腐蚀性、易燃易爆性等危险因素。如果 未对化学品进行检查，例如是否符合安全标 准、是否需要特殊储存和运输等，可能导致 安全事故的发生。
应急处理不当
缺乏应急预案
在有机合成实验中，如果缺乏应急预案，例如对于化学品泄漏、火灾、爆炸等危险情况的应对措施，可能导致事 态扩大或造成人员伤亡。
要。如果流量控制不当，可能导致反应不完全、产物纯度下降或产生有
毒有害物质等危险情况。
实验安全意识薄弱
对危险因素认识不足
缺乏自我保护能力
实验人员对有机合成实验中可能存在 的危险因素认识不足，例如对化学品 的毒性、腐蚀性、易燃易爆性等缺乏 了解，容易发生意外事故。
实验人员缺乏自我保护能力，例如不 会正确使用防护用品、不会正确处理 化学品泄漏等，容易发生意外事故。
有机合成实验典型事故
• 有机合成实验概述 • 有机合成实验典型事故类型 • 有机合成实验事故原因分析 • 有机合成实验安全防范措施 • 有机合成实验事故案例分析
01
有机合成实验概述
有机合成实验的定义与特点
定义
有机合成实验是一门通过化学反应将简单化合物转化为复杂化合物的实验科学。 它涉及到多种反应类型和操作技术，如加成反应、取代反应、氧化还原反应等。
事故原因
实验过程中，学生误将化学试剂混合，产生剧烈化学反应并释放 大量热能，导致灼伤。
事故后果
造成多人灼伤和烫伤。
事故教训
加强实验前的安全教育和培训，确保学生了解实验操作规程和安全 注意事项。
案例五：某化学实验室仪器损坏事故
事故原因
实验过程中，操作人员未按规定使用仪器，导致仪器损坏。
事故后果
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验设计教案：介绍设计实验的思路,阐述实验步骤的合理性及其对于组成化合物的影响
有机化学是化学科学的分支，它研究的是碳基分子的化学性质和反应机理。
有机合成实验是有机化学实验中的重要组成部分，是学生们理论知识的实践应用，帮助学生深入理解有机化学反应和机理，并掌握有机合成的基本操作和技能。
本文将为读者介绍有机合成实验设计教案的思路、实验步骤的合理性以及其对有机化合物组成的影响。
一、实验设计思路在有机合成实验的设计中，我们应该遵循以下步骤：1.明确实验目的：首先要明确实验的目的，确定将要合成的化合物类型和性质，为实验的顺利进行提供方向。
2.选择反应类型：根据实验目的选择一个适宜的化学反应类型，给出实验的反应方程式。
3.分析反应机理：通过分析反应机理来制定实验步骤明确反应过程中可能发生的问题以及如何避免和解决这些问题，为实验顺利进行提供保障。
4.确定实验步骤：根据反应方程式和分析的反应机理，制定具体的实验步骤和时间，以确保实验步骤的合理性和操作的安全性。
5.考虑合成的成本：在实验设计的过程中，应该考虑到合成所需的原料、试剂、仪器及设备以及反应的操作条件，从而确定实验的成本估算以及实验结果的准确性。
二、实验步骤的合理性在有机合成实验的步骤设计中，我们应该遵循以下原则：1.实验步骤应该合理、简便、安全：实验步骤应该尽量简单，而且操作简便，保证实验的安全性。
2.设备及试剂应该先检查，再选用：在实验中选用仪器设备时，我们应该先检查是否完好，再进行选择；选用试剂之前，我们应该再三检查它们的干燥性和纯度，以确保实验准确无误。
3.反应条件应该适宜：实验中的反应条件应该恰当，调整好反应温度、反应时间和反应液体的pH值。
如果反应条件不对，就会导致反应失败和误差增大。
4.化合物的提取和纯化应该规范：实验中的化合物提取和纯化应该规范、合理，以确保化合物的纯度和质量，避免对后续实验和波谱分析产生干扰。
三、实验步骤对组成化合物的影响实验步骤的合理性直接影响化合物的组成和质量，因为每个实验步骤的特点，都会影响实验的结果。
有机合成实验工作总结报告
有机合成实验工作总结报告
实验目的，通过有机合成实验，掌握有机合成的基本原理和技术，提高有机合
成实验操作技能。
实验原理，有机合成是指通过一系列化学反应，将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤：
1. 反应物的准备，首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂，保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择，根据反应的特性和要求，选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行，将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中，控制反应条件，观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化，通过适当的分离技术，如萃取、结晶、蒸馏等，将产物从
反应混合物中分离出来，并进行纯化。
实验结果与分析：
在本次实验中，我们成功合成了目标产物，并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明，产物的结构符合预期，纯度较高。
实验总结：
通过本次有机合成实验，我们深入理解了有机合成的基本原理和技术，掌握了
有机合成实验操作技能。
同时，也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响，为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节，通过实践操作，我们能够更好地理解有机合成的原理和技术，提高实验操作技能，为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
有机合成实验
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂，它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性的护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下，能起到保护皮肤，不致干燥、开裂或粗糙的作用，也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等）单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸，3克十六醇，1.4克单硬脂酸甘油脂，10克甘油，置于250mL烧杯中，缓缓加热，使熔化成透明液体，作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中，溶于100mL纯净水中，加热至90℃，在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌，保持温度在80～90℃，体系进行皂化反应，快速搅拌冷至室温。
放入容器中，使其凝固。
五、注意事项：1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，其碘值在2以下，碘值表示油酸含量，碘值过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽；或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响，应控制PH在6.5~7.5，总硬度<100ppm，氯离子<50ppm，铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么？2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响？实验二液体香波的配制一、目的要求：1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理：初期的香波，是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品，用这种产品洗发后，金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上，有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验教案
有机合成实验教案引言：有机合成是有机化学的重要分支，是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节，通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案，旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯，加深学生对酯化反应的理解，掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐（或酸）发生缩合反应，生成酯。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物，通过加入催化剂硫酸，使其发生酯化反应，生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸（10mmol）和甲醇（20mmol）分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸，搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中，同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后，将反应物转移到干净的干燥烧杯中，加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发，得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好，避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水，以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心，尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体，可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸，还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应？3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物，是否能够得到对苯二甲酸二乙酯？请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应，观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯，比如酸催化下的醇酯化反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
化学工程学院《有机合成实验》李有桂编二0一二年八月合肥工业大学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则：一、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。
动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。
二、规范操作。
实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细观察。
要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。
三、注意安全。
学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。
使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。
更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。
如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。
值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。
五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。
煤气。
不得将仪器和药品携出室外它用。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
六、写好报告。
实验课后应按实验记录和数据独立完成实验报告，不得拼凑或抄袭他人数据。
书写实验报告要求条理清楚，结论明确，字迹端正，绘图规范并按时交指导老师批改。
实验一 乙酸丁酯的制备一、实验目的1． 掌握有机酸酯的制备原理和乙酸丁酯的制备方法。
2． 学习用恒沸混合物除去酯化产物中水的方法。
二、实验原理1. 主要性质和用途乙酸丁酯（butyl acetate ）亦称乙酸正丁酯，无色液体，具有水果香味，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚和烃类。
密度0.8826（20℃），沸点126.3℃，凝固点-77℃，折光率1.3591（20℃）。
乙酸丁酯是良好的有机溶剂，可用于火棉胶、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业，并可用作萃取剂和脱水剂。
2. 制备原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量催化剂（如浓硫酸）的存在下，通过酯化反应制得：酯化反应是一个典型的酸催化可逆反应。
为使反应平衡向右移动，可用过量的醇或羧酸，也可将反应中生成的酯或水及时蒸出。
实验中要注意控制反应的温度、原料滴加的速度和产品蒸出速度，从而使反应进行得比较完全。
在制备乙酸丁酯时，采用等摩尔的乙酸和丁醇，加入极少量的浓硫酸作催化剂，进行回流。
让回流冷凝液先进入一个分水器分层，水分留在分水器中，有机液不断地流回反应器中。
这样，在酯化反应进行时，生成的水可以从平衡混合物中除去，使反应几乎可进行到底，得到高产率的乙酸丁酯。
反应方程式如下：CH 3CH 2CH 2CH 2OH H +CH 3 C OH + OCH 3 C OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OO+ H 2OR C OH OR C OR ′ O三、实验仪器和药品电热套、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接引管、分液漏斗（125ml）、锥形瓶（50ml、100ml）、蒸馏烧瓶（50ml）、量筒（10ml、100ml）温度计（0℃-200℃）。
正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠溶液（10%）、无水硫酸镁、pH试纸。
四、实验内容在干燥的250ml三口烧瓶中加入28.9ml正丁醇和14.4ml冰醋酸，再加10滴浓硫酸，投入沸石，混合均匀，装配分水器和球形冷凝管，并在分水器中预先加水，使水位至低于支管口。
假若回流，反应一段时间后将水逐渐分去，保持分水器中水层液面在原来的高度。
约40min后不再有水生成，则说明反应完毕。
停止加热，记录分出的水量。
冷却后取下回流冷凝管，把分水器中分出的酯层和三口烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。
用20ml 水洗涤，分去水层。
酯层用25 ml 10%碳酸钠溶液洗涤，并检查是否仍有酸性（如有酸性怎么办），分去水层。
将酯层再用20ml水洗涤一次，分去水层。
将酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50ml蒸馏瓶中（注意不要将硫酸镁倒进去），加入沸石，安装好蒸馏装置，加热蒸馏。
收集124~126℃的馏份。
前后馏份倒入指定是回收瓶中。
产品称重，并计算产率。
五、注意事项1. 浓硫酸在反应中起催化剂作用，只需加少量。
2.本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。
正丁醇、乙酸正丁酯和水可能形成下表中的几种恒沸混合物含水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为含少量水的酯和醇，下层主要是水。
3. 根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器中的水量），可以粗略地估计酯化反应完成的程度。
六、思考题1. 本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的？2. 计算反应完成时应分出的水量？3. 反应中生产的水是怎么分去的？实验二间硝基苯胺的制备一、实验目的1. 学习多硝基化合物部分还原反应的原理。
2. 掌握间硝基苯胺的制备方法。
二、实验原理1. 主要性质和用途间硝基苯胺（meta-nitroaniline）为黄色针状晶体或粉末。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、甲醇。
熔点111.8℃，密度1.430（20℃）。
间硝基苯胺主要用作有机合成中间体，可用于制取冰染染料橙色基R和制取色酚AS-BS。
2. 制备原理本实验利用间硝基苯还原法制备间硝基苯胺。
多硝基化合物中硝基的部分还原，常采用Na2S2作还原剂（因为它的还原作用比较缓和）。
用Na2S2是通过S2-2离子攻击硝基上的氮原子而实现的。
由于S2-2离子的水合程度较低。
被氧化后的电子构型比较稳定，因此它的还原能力比S 2-离子强。
苯环上带有吸电子基团有利于硝基的还原；带有给电子基团，则阻碍反应进行。
所以若见硝基苯胺进一步还原，要比间二硝基苯还原难得多。
需使用更强的还原剂才能使其还原。
用过硫化钠作还原剂，还原间二硝基苯的反应方程式如下：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml ）\电动搅拌器、温度计（0℃～100℃）、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml ）、烧杯（250ml 、500ml ）、锥形瓶（250ml ）、电热套、玻璃漏斗（¤90）、滴管、托盘天平。
间二硝基苯、硫化钠、硫磺粉、盐酸、氨水、PH 试纸、硫酸铜试纸。
四、实验内容1. 过硫化钠溶液的制备将10g 硫化钠溶于盛有90ml 水的250ml 锥形瓶中，加入4.2g 硫磺粉，用电热套加热，直至硫磺粉全部溶解。
静置40min ，如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。
2. 间硝基苯胺的制备在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的250ml 三口瓶中，加入12.5g 间二硝基苯及100ml 水。
加热到沸腾，剧烈搅拌使其成为很细的悬浮液。
然后在不断搅拌下，于20mim ～25min 内滴加上述过硫化钠溶液，滴加完毕后，继续加热煮沸20min 。
检验反应终点（用滴管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上若无黑色的硫化铜斑点，表明反应已达终点）。
将反应物倒入盛有50g 碎冰的500ml 烧杯中，使反应物迅速冷却。
过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤三次，除去残留的硫代硫酸钠。
取出粗产品，放入盛有稀盐酸（由75ml 水和18ml ，36%浓盐酸配制而成）的250ml 烧杯中，煮沸10min,使间硝基苯胺溶解。
冷却后，过滤除去剩下的过硫化钠和未反应的间二硝NO 2NO 2+ Na 2S 2 + H 2ONO 2NH 2+ Na 2S 2O 3基苯。
不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，当PH=8时，即有黄色的间硝基苯胺析出。
过滤，并用少量冷水洗涤至PH=7。
粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。
产品称重，并计算产率。
五、注意事项间二硝基苯和间硝基苯胺有毒，须小心操作，勿接触皮肤。
六、思考题1. 间二硝基苯制取间硝基苯胺能否采用铁粉和盐酸反应制得的初生态氢进行还原？2. 产品中的主要杂质是什么？如何去除？3. 为什么用稀盐酸溶解粗产品？用水可以吗？4. 制备间硝基苯胺的还原剂还有哪些？实验三抗氧剂双酚A的合成一、实验目的1．掌握抗氧剂双酚A的合成原理和合成方法。
2．学习和掌握离心机的操作方法。
3．熟悉重结晶的操作方法。
4．熟练有机物熔点的测定方法。
二、合成原理1. 主要性质和用途双酚A2，2′—。
溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚，微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。
抗氧剂双酚A可作为塑料和油漆用抗氧剂，是聚氯乙烯的热稳定剂，也是聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜、聚苯醚等树脂的合成原料。
2. 合成原理双酚A的合成方法有多种没，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。
本试验采用的是硫酸法，即苯酚与过量的丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A。
其反应式为：三、实验仪器和药品分液漏斗(500ml)、布氏漏斗（φ8）、吸滤平(500ml)、电动搅拌器、水浴锅、电热干燥箱、电动离心机、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃水泵、温度计（0℃~100℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、托盘天平。
苯酚、丙酮、甲苯、硫酸（79%含量）、二甲苯、巯基乙酸。
四、实验步骤1. 合成在三口烧瓶中加入30g熔融的苯酚、60g甲苯、40g79%硫酸，将三口烧瓶放入冷水浴冷却物料至28℃以下。
在搅拌下加入0.2g助催化剂巯基乙酸。
然后一边搅拌一边用滴液漏斗滴加10g丙酮，滴加期间，瓶内物料温度控制在32℃~35℃，不得超过40℃，同时开启回流冷凝管的上水。
约在30min内滴加完丙酮，在36℃~40℃搅拌2h以上。
移入分液漏斗用热水洗涤三次，第一次水洗量为50ml。
第二、三次水洗量均为80ml（水温为82℃），每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后，振荡使之混合均匀，再静置分层。
放出下层液，将上层有机相移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却、结晶。
当冷至25℃以下，吸滤，用水洗涤滤饼吸滤至干，得粗双酚A。
滤液可回收。
2. 精制双酚A的精制采用重结晶法，按粗双酚A︰水︰二甲苯=1︰1︰6（质量比）的配料投入三口烧瓶中，搅拌下加热升温至92℃~95℃。