有机合成实验1
有机化合物的制备实验
有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。
它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。
在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。
有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。
首先是酯的制备实验。
酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。
酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。
以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。
这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。
其次是醛的制备实验。
醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。
醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。
以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。
这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。
最后是醇的制备实验。
醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。
醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。
以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。
这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。
通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。
这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。
相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。
在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。
有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。
化学实验中的有机合成反应
化学实验中的有机合成反应在化学实验中，有机合成反应是一种重要的实验手段，用于合成有机化合物。
有机合成反应广泛应用于有机化学领域，提供了合成药物、农药、染料、塑料等有机分子的关键步骤。
本文将介绍几种常见的有机合成反应，并探讨它们在化学实验中的应用。
一、取代反应取代反应是有机合成反应的一大类，其基本过程是通过将官能团A替换为官能团B，以合成目标化合物。
常见的取代反应包括烷基卤化反应、芳香族取代反应等。
烷基卤化反应是通过将卤代烷与另一有机物反应，替换卤素原子而形成新的取代产物。
该反应在化学实验中常用于合成醇、醚等化合物。
例如，将溴代乙烷与氢氧化钠反应，生成乙醇。
芳香族取代反应是通过将芳香化合物上的一个或多个氢原子替换为其他官能团，合成目标产物。
其中，取代基的选择和取代位置的控制是关键。
芳香族取代反应在有机合成中应用广泛，例如硝化反应、氟化反应等。
二、加成反应加成反应是指两个或多个反应物的原子或原子团结合形成一个新的化合物，常用于合成碳-碳和碳-氧化合物。
加成反应种类繁多，常见的有烯烃加成反应、醛酮加成反应等。
烯烃加成反应是将烯烃与其他反应物加成，形成环烷化合物或生成新的官能团。
烯烃是有机化学中常见的反应物，它的反应性较高，容易进行加成反应。
例如，将丁烯与溴化氢反应，得到溴代丁烷。
醛酮加成反应是将醛或酮与其他反应物加成，形成醇或酸。
这类反应非常重要，常用于有机合成中的关键步骤。
例如，将丙酮与甲醛反应，生成异丁醇。
三、还原反应还原反应是指将一个化合物中的氧原子或官能团转化为氢，常用于合成醇、醚等有机化合物。
还原反应可以采用化学还原剂、金属催化剂等方式进行。
常见的还原反应包括金属还原法、氢化物还原法等。
金属还原法是通过金属（如锂、铝）与反应物反应，使反应物中的氧原子被金属取代，生成醇或醚。
氢化物还原法则是通过氢化物离子（如氢气、氢化铝锂）将反应物中的氧原子还原为氢。
例如，将乙酸酐与锂铝氢化合物反应，生成乙醛。
有机化学设计实验报告之乙酰二茂铁与格式试剂的反应之1苯基1二茂铁基乙醇的合成
乙酰二茂铁与格式试剂的反应之1 —苯基—1 —二茂铁基乙醇的合成摘要：以乙酰二茂铁为原料，通过溴苯合成格式试剂，使二者反应制备1—苯基—1—二茂铁基乙醇。
最后通过熔点测定确定物质纯度。
关键词：乙酰二茂铁格式试剂溴苯 1—苯基—1—二茂铁基乙醇实验部分：1.实验原理2.实验仪器及试剂2.1三颈烧瓶回流冷凝管直型冷凝管蒸馏头干燥管滴液漏斗烧杯锥形瓶分液漏斗熔点测定仪电热套磁力搅拌器2.2 镁条乙醚碘溴苯乙酰二茂铁浓硫酸12%的碳酸钠石油醚3.实验操作装置4.实验步骤4.1苯基溴化镁的制备:4.2 1 —苯基—1 —二茂铁基乙醇的制备：5.实验产率及产品鉴定5.1产品由石油醚析出得到。
由于纯化难以进行，所以推测可能含有杂质。
实际得量0.28g。
产率=0.28/0.674*100% =41.54%5.2熔点测定：当温度到达110℃时可以看到开始融化，但具体确实接近150，在148℃时完全融化。
所以分析110℃时是杂质乙酰二茂铁的的影响。
6.实验结果与讨论本实验旨在掌握乙酰二茂铁与格式试剂的反应及相关性质。
但是实验具体操作时有很多值得我们讨论分析的地方，结果也不是很令人满意。
首先，对于格式试剂的制备，虽然可能遇到引发不了的情况，但注意操作还是可以比避免的。
如，本次实验我预先加入了一点点碘，实验引发的相当迅速。
当进入1—苯基—1—二茂铁基乙醇的制备时，我们遇到过一点问题。
首先反应并没有像我们方案上预想的一样反应得到橙黄色溶液，而是红棕色液体。
特别是在后来蒸馏了乙醚后，对于除去溴苯，没有非常合适的方法。
最后我采用直接用石油醚使其析出，虽然析出的物质还是比较多，先不管产率的损失，但却不可避免的含有一些杂质。
所以，本实验还需有所改进。
参考文献：[1].张首才.松辽学刊，1—苯基—1—二茂铁基乙醇[J] .2001, (3):73-74[2].武汉大学化学与分子科学学院实验中心.有机化学实验，武汉大学出版社。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
有机合成实验典型事故
未对化学品进行检查
在有机合成实验中使用的化学品可能存在毒 性、腐蚀性、易燃易爆性等危险因素。如果 未对化学品进行检查，例如是否符合安全标 准、是否需要特殊储存和运输等，可能导致 安全事故的发生。
应急处理不当
缺乏应急预案
在有机合成实验中，如果缺乏应急预案，例如对于化学品泄漏、火灾、爆炸等危险情况的应对措施，可能导致事 态扩大或造成人员伤亡。
要。如果流量控制不当，可能导致反应不完全、产物纯度下降或产生有
毒有害物质等危险情况。
实验安全意识薄弱
对危险因素认识不足
缺乏自我保护能力
实验人员对有机合成实验中可能存在 的危险因素认识不足，例如对化学品 的毒性、腐蚀性、易燃易爆性等缺乏 了解，容易发生意外事故。
实验人员缺乏自我保护能力，例如不 会正确使用防护用品、不会正确处理 化学品泄漏等，容易发生意外事故。
有机合成实验典型事故
• 有机合成实验概述 • 有机合成实验典型事故类型 • 有机合成实验事故原因分析 • 有机合成实验安全防范措施 • 有机合成实验事故案例分析
01
有机合成实验概述
有机合成实验的定义与特点
定义
有机合成实验是一门通过化学反应将简单化合物转化为复杂化合物的实验科学。 它涉及到多种反应类型和操作技术，如加成反应、取代反应、氧化还原反应等。
事故原因
实验过程中，学生误将化学试剂混合，产生剧烈化学反应并释放 大量热能，导致灼伤。
事故后果
造成多人灼伤和烫伤。
事故教训
加强实验前的安全教育和培训，确保学生了解实验操作规程和安全 注意事项。
案例五：某化学实验室仪器损坏事故
事故原因
实验过程中，操作人员未按规定使用仪器，导致仪器损坏。
事故后果
有机化学实验四阿司匹林的合成(1)
第四次实验乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
实验目的
掌握阿司匹林的制备方法；加深对酰化和酯化的理解。
反应式 OH C O O H
C H 3C O O O C O C H 3
C O
OH
仪器药品
仪器：100ml 的锥形（干燥）、玻璃棒等
药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、1%三氯化铁等
实验步骤
取3.2g 水杨酸放入100 ml 的锥形中，慢慢加入5ml （53mmol ）乙酸酐，再滴加5滴的浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热（温度700
C ）20min 后冷至室温，即有乙酰水杨酸析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使结晶，或放入冰水中冷却15min ，或采用借晶种的方法。
晶体析出后再加50ml 水，继续在冰水中冷却，使晶体完全析出。
抽滤，用少许水洗涤晶体，烘干，粗产品用1%三氯化铁检验是否有
酚羟基存在。
产率约80%，熔点134~1360C。
注意事项
1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需
在150~1600C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目
的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温
度（900C）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
3．乙酰水杨酸受热易分解（温度为126~1350C），因此烘干、重结晶、熔点的测定均不宜时间过长。
实验一雪花膏的配制
精细有机合成实验须知1．精细有机合成实验的目的根据教学计划的规定，精细有机合成实验是独立设置的专业必修课之一。
它与其他专业必修课密切配合，相辅相成，共同完成必须的专业课教学。
本课程主要通过实验教学的形式，达到如下目的：(1)使学生在前修实验课的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和现代化仪器设备的使用能力。
(2)培养学生综合运用前修课程的知识；正确观察、思考和分析实验过程。
(3)使学生养成理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
2．精细有机合成实验的要求为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到：(1)充分预习。
实验前要充分预习教材，同时要查阅有关手册和参考资料，记录各种原料和产品的物性数据，并写出预习报告。
实验时教师还要提问，没有写预习报告者和提问时回答不出问题者不得进行实验。
(2)认真操作。
实验时注意力要集中，操作要认真，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，无故不能擅自离开实验室。
(3)做好记录。
学生必须准备一本实验记录本，及时而如实地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭回忆补写实验记录。
(4)书写报告。
实验结束后应写出实验报告，其内容可根据各个实验的具体情况自行组织。
一般应包括：实验日期、实验名称、原料规格、反应原理和方程式、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。
报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。
3．实验室注意事项( 1 )必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。
( 2 )实验过程中应保持桌面和仪器设备的整洁；应使水槽保持清洁畅通，严禁在水槽内丢入任何固体物；废物和垃圾应投入专用的废物箱内；废酸和废碱液应小心地分别倒入废液缸内。
( 3 )爱护公物，注意节约水、电、煤气和药品等。
( 4 )实验完毕后，值日生应做好清洁工作，检查水、电、煤气是否关好。
4．实验室安全(1)安全用电。
环己烯的合成一实验目的1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应
环己烯的合成
一、实验目的
1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应装置
2.掌握易挥发液体有机化合物的蒸馏，洗涤与分液等操作技能
二、实验原理
本实验由环己醇在浓磷酸的作用下脱水制得环己烯，醇的脱水可以使用氧化铝在350-500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。
该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。
由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。
反应式：
H
O
可能的副产物是醚和烯烃的聚合物。
三、仪器与试剂
1.仪器圆底烧瓶(50mL)，分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，真空接液管，梨形瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，温度计（100℃)。
2.试剂环己醇(C.P.)，85﹪磷酸，5﹪碳酸钠溶液，氯化钠(C.P.)，无水氯化钙(C.P.)。
四、实验步骤
50mL
5.2mL
环己烯
2.0mL85%
磷酸
沸石
慢慢升温至沸顶部温度小于90。
C
中和
过滤混合均匀搭装置, 见下图接受瓶置冰水中馏出液蒸馏产品五、注意事项
1.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以避免因挥发而损失；
2.蒸馏已干燥的产品，所用仪器应充分干燥；
3.磷酸的腐蚀性非常大，不可触及皮肤；
4.环己烯是易燃物，而且颇具有挥发性，要注意勿让火焰靠近接收瓶。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
盐转变成酰肼，需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以
上），插入温度计，搅拌加热使反应液的温度升到
200 ℃，然后在
200 ～220 ℃加热并保持 3～4 分钟，此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到 100 ℃左右，加入 40ml 水，缓慢加热至沸腾，促
使黄色的酰肼凝聚，在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去，再加入 40ml 水，将混合液再加
抽滤，收集产物，并用水洗涤三次，每次 10ml 。产物用烘箱干燥。
[3]. 化学发光实验 ①试液的配置：
试液 A ，用 0.2g 露明诺溶于 10ml10%NaOH 水溶液中加 90ml 水稀释，再取出 25ml 配制的溶液用 175ml 水稀释。
试液 B ，将 20ml 的 3％赤血盐溶液和 20ml 3%H 2O2 混合 后，用 160ml 水稀释。 ②试验：化学发光实验在暗室里进行，在一个 500ml 的三角瓶中放 一漏斗然后以同样的速度从漏斗上到入 A ， B 两种试液， 并将三角 瓶转动，混合液即出现可见的光亮。 在三角瓶中加入少量的碱液以增 强发光现象（加酸作用相反） 。 V．注意事项： 1 ． 3 －硝基－邻苯二甲酸肼盐的制取：遵照实验步骤的要求严格执 行。 2．酰肼的凝聚和分离。 3．硝基化合物的还原和保险粉的使用。 4．产品的洗涤和烘干。 5．发光液的配制和使用条件。 Ⅵ.实验数据记录 1. 每步的实际产品克数，然后计算产率 Ⅶ .问题
实验二、非那西汀的合成
I．实验目的：
1．掌握非那西丁的合成原理和方法。
2．掌握仪器的安装和使用。
3．了解药物的合成方法和工艺。
4. 掌握红外光谱仪的操作和使用。
5. 训练解谱的能力，掌握解谱的知识。
II．实验原理：
1．p- 氨基苯酚的合成：
反应原理：
本还原反应中以工业（ 40 ％纯度） Na2S 或保险分（ Na 2S2O4）在
《有机合成实验》
实验一、“露明诺” ―― 化学发光指示剂的合成
I．实验目的： 1． 了解发光剂的结构原理，以及酰肼类发光剂的反应机制和实验
合成的原理。
2． 掌握实验过程的仪器安装和使用。
3． 学习发光剂的使用和应用。
II．实验原理：
①
NO 2
（成盐）
O
C O+
C
NH
+ 3
NH
+ 3
O
NO 2 O
O-
弱碱性介质进行。
主反应：
OH
OH
4
＋ 6 Na 2S ＋ 7 H 2O
4
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4
NO 2 OH
＋ 6 NaOH ＋ 3 Na 2S2O 4 NO 2
NH 2 OH ＋ 6 Na 2SO3 ＋ 2 H 2O NH 2
热以利沉淀，再在冰水浴中冷却，同样移去上层的水分。
［2］. 还原： 将装有硝基化合物的烧瓶加水少许，加入 5mL10 ％
NaOH 水溶液呈桔红色溶液。分批加入约 3gNa 2S2O4 还原剂，加热
达到沸腾，并维持 3～4 分钟。此时红色溶液即变成黄色并有 3－氨
基邻苯二甲酰肼析出， 放冷，加冰醋酸（约 2ml ）呈酸性使沉淀完全。
+ 6 Na2－邻苯二甲酸（或酐）为原料，和水合肼
反应得到环二酰肼－ 5 －硝基－邻苯二甲酰肼，后者用保险粉 （ Na 2S2O4）在碱性条件下还原生成产物。
IV ．实验步骤：
［1］. 将 3－硝基－邻苯二甲酸 1g(0.0052mol) 、NH 2NH 2 ·H 2SO 4
0.7g(0.0053mol) 和 CH 3COONa ·3H 2O 1g(0.0073mol) 三种试剂和
4ml 水依次加入 100ml 园底烧瓶中，装置在铁架台上，用电加热套
加热至沸，即有醋酸蒸气随水蒸气逸出，维持 15 分钟，此时已生成
3－硝基－邻苯二甲酸肼盐，放冷片刻，加入甘油 5ml （为了促进肼
NH
+ 3
O-
NH
+ 3
SO4=
+ 2 CH 3COONa
+ Na2SO4 + 3 CH 3COOH
+ H 2O
O
②
NO2
O O- NH 3+ O- NH 3+
O
（脱水）
NO 2 O NH NH
O
+ 2 H 2O
③
NO2 O NH NH
O
+ 3 Na2S2O4 + 6 NaOH
NH 2 O NH
NH O