有机物制备综合实验
有机化合物的制备实验
有机化合物的制备实验有机化合物是由碳元素和其他元素如氢、氧、氮等组成的化合物。
它们在我们的日常生活中发挥着重要的作用，用于药物合成、材料制备和能源转化等诸多方面。
在有机化学领域，制备有机化合物的实验是学生们不可或缺的一部分，它们不仅培养了我们的实验技能，还加深了我们对有机化合物的认识。
有机化合物的制备实验多种多样，下面我将介绍其中几个常见的实验方法和实例。
首先是酯的制备实验。
酯是一类常见的有机化合物，具有天然香味和良好的溶解性。
酯的制备可通过醇和酸催化剂的酯化反应来完成。
以甲酸和乙醇为例，首先将适量的甲酸和乙醇混合，加入少量的硫酸作为催化剂，反应进行一段时间后，生成甲酸乙酯。
这个实验展示了酯的制备和酸催化反应的重要性。
其次是醛的制备实验。
醛是一类具有醒目气味的有机化合物，常用于食品添加剂和香料中。
醛的制备可通过醇的氧化反应得到，其中最常见的方法是用酸性高锰酸钾氧化醇。
以乙醇为例，将乙醇缓慢滴入含有高锰酸钾和硫酸的试管中，充分搅拌后，观察到液体由无色逐渐变为淡黄色，形成乙醛。
这个实验不仅展示了醛的制备，还加深了学生对氧化反应的理解。
最后是醇的制备实验。
醇是一类具有特殊气味和麻醉作用的有机化合物，在医药和化妆品行业中广泛应用。
醇的制备方法多种多样，其中包括碱金属与卤代烃的反应、氢化反应等。
以氢化钠与溴乙烷的反应为例，将适量的溴乙烷滴入装有氢化钠的圆底烧瓶中，底部加热，反应放出氢气，并观察到生成乙醇。
这个实验展示了醇的制备以及反应放热和气体的释放。
通过以上几个实验，我们能够初步了解有机化合物的制备方法和反应过程。
这些实验在有机化学教育中扮演着重要的角色，不仅帮助学生巩固理论知识，还培养了他们对实验的兴趣和动手能力。
相信通过这些实验，学生们能更好地理解有机化合物的特性和应用。
在进行有机化合物的制备实验时，我们需要注意实验操作的安全性和环保性。
有机化合物往往具有较高的挥发性和毒性，所以在实验过程中要佩戴适当的防护设备，并遵循实验室的操作规范。
有机化学乙酸乙酯的制备实验报告
实验五：实验名称乙酸乙酯制备一实验目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；（2）学会回流反应装置的搭制方法；（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二反应式（或实验原理）本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三实验装置图四实验步骤流程1 装置在100 mL 圆底烧瓶中加入14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图4-14-1-a。
2 反应水浴上加热至沸，回流0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至不再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤干燥等操作就是为了除去这些杂质。
3 洗涤（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求比较缓慢，注意摇动与放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸检验至不变色（酸性呈红色）为止，也可用pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。
因为有以下反应产生：CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O（2）有机相再加10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则与下步洗涤所用的CaCl2 反应生成CaCO3沉淀。
注意：不用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每17 份水溶解1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。
4 干燥将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入2~3 g 左右的无水K2CO3/MgSO4 干燥（分别与水结合生成K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置30 min，期间要求间歇振荡。
2024届高考一轮复习化学教案(新教材鲁科版宁陕)：以物质制备为主的综合实验
第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。
答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。
该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。
无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。
无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。
在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。
学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。
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物质制备与合成的综合实验
已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
（2）为了获得产品Ⅱ，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl 溶液后，接着__蒸_发__结__晶__、__趁_热_。过（滤填、具洗体涤操、作干过燥程）
（3）若向(NH4)2SO4溶液中加入FeSO4溶液后可制得 硫酸亚铁铵晶体，两溶液混合后，小火加热，在蒸发 皿中蒸发浓缩至 _溶__液__表_面__出__现（晶填膜现为象止），应立即 停止加热，将溶液静置，冷却，结晶、抽滤。
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与V mL 0.500 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。 已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋—Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未
配平），求V的取值范围为 10＜V＜20。
三、制备实验方案的设计思路
实验目的
实验用品
实验原理
据：实验条件 产物的性 质
。
煤油 CCl4等
盐酸 去分液漏斗加温度计酒精灯
（3）该同学认为实验①可通过收集并测量NO气体的
体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可
行？ 不可行 。原因是
。
NO会与装置中空气反应，生 成NO2溶于水，使测得的NO 气体体积不准）
（4）制氨气实验，剩余的NH3需吸收。以下各种尾气 吸收装置中，适合吸收NH3 的有 ACD 。
（4）将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物
中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量 FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加 物质甲调节pH ，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的 浓度下降到10-5 mol·L-1，就认为沉淀完全），然后过 滤、浓缩、结晶。
请回答下列问题：已知：Ksp[Cu((OH)2]≈10-22，
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：267.5。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1:混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
有机合成实验
有机合成实验化学⼯程学院《有机合成实验》李有桂编⼆0⼀⼆年⼋⽉合肥⼯业⼤学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：⼀、认真预习。
实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。
动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。
⼆、规范操作。
实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操作，仔细观察。
要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。
如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。
三、注意安全。
学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。
使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。
更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。
如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。
要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。
仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。
装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。
实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。
值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。
离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。
五、厉⾏节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约⽔、电。
煤⽓。
不得将仪器和药品携出室外它⽤。
损坏仪器要填写仪器破损单，经指导⽼师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。
有机实验研究报告
有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容，通过实验的方式，学生们可以加深对有机化学理论知识的理解，并且培养实验操作的技能。
本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究，从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。
实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。
2.通过物理和化学性质的测试，确定该有机化合物的结构。
3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。
实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料，通过酯化反应合成某有机化合物A。
其合成反应方程式如下：乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中，乙醇对应酯化反应中的醇，丙酮对应酯化反应中的酯，A为目标化合物。
酯化反应是一种酯的形成反应，水分子是其副产物。
合成得到该有机化合物A后，通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
2.在室温条件下，将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。
3.加入适量的硫酸作为催化剂，同时用玻璃棒搅拌混合液。
4.将混合液反应在加热器中，加热至沸腾。
5.反应进行30分钟后，关闭加热器，让反应液自然冷却到室温。
6.将反应液通过吸滤器进行过滤，收集固体产物。
7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。
8.根据测试结果，确定该有机化合物A的结构。
实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成，并成功获得了产物。
经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试，得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。
通过红外吸收峰的分析，确定了有机化合物A中的官能团，进一步印证了合成反应的成功。
核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数，提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。
质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量，并在质谱图上观察到其分子离子峰。
综合实验结果和仪器分析，得出了有机化合物A的结构为某某结构，证明实验合成的目标达到预期。
结论本实验成功合成了有机化合物A，并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法，确定了有机化合物A的结构为某某结构。
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平衡移动角度：增加乙醇的量（更经济）、浓硫酸吸 水、加热蒸出乙酸乙酯等，主要目的 是促使平衡正向移动，以提高产率。
小结：有机制备反应条件的选取须综合考虑反应原理和 反应特点等。
方案改进
减少原料的损失，提高原料的利用率
1、明确产品中可能含有的杂质：没有反应完全 的反应物、催化剂、其它副反应产物等；
3、目标产物 定性检验： 纯度测定： 产率计算：
产率=
实际产量
理论产量
X100%
理论产量的计算： 根据方程式中“量不足的反应物”与“产品” 建立关系式，即可求出理论产量。
2、 产品 的 提纯 分离
知道常用的分离方法：分液、分馏、结晶等 2、利用“分液”进行分离：常常是洗涤之后进 行分液，洗涤试剂常有水洗（洗去水溶性杂质）、 碱洗或盐洗（洗去酸性杂质）和特殊试剂的洗涤， 其目的要从洗去杂质并减少产品损失考虑。
3、利用“分馏”进行分离：对于互溶的液体要 用分馏（或蒸馏）的方法进行分离，注意水银球 指示温度即为馏分沸点。
可能的副反应：
CH3CH2OH
浓H2SO4 170℃
可能的杂质： 硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等 如何产生： 在该反应下原料被蒸出以及副反应产生的 除杂试剂： 饱和碳酸钠溶液。产品用饱和碳酸钠溶液接收 以减少乙酸乙酯的溶解损失，提高产率，同时 溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的纯度； 除杂方法： 分液 小结：分离提纯要根据产品和杂质的性质和状态来确定。
有机制备实验的命题特点 及解题策略
有机制备实验题常以有机物制备为载体， 着重考查化学实验中的基本仪器、基本操 作和实验细节等。该类题目信息量大、覆 盖面广，较好的考查了学生的双基掌握情 况和综合分析能力，属凸显化学学科思想 高频好题。
Hale Waihona Puke 回扣教材（必修二）操作细节： ①加料顺序：乙醇→浓硫酸→冰乙酸；
4、若产品是固体，则常常要“结晶”：要根据 产品的物理常数选择，如在冷（热）水中结晶、 在某些试剂中结晶、重结晶等；得到晶体之后要 洗涤，无论用什么试剂洗涤，其目的无非是“洗 去杂质并减少产品溶解造成的损失”。
2CH3CH2OH
浓H2SO4 140℃
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH2=CH2 + H2O
蒸馏烧瓶
蛇形冷凝管
三颈（口） 烧瓶
梨形分液漏斗 （用于分液）
常涉及的操作：如“冷凝回流”、 反应结束的判断等。
二、特点解析
1、制备合成：
反应原理： 反应特点：
取代反应 类型 规律 酯化 反应 酸脱羟基醇脱氢
反应速率很慢
速率
平衡 反应可逆、产率低
反应速率角度：以浓硫酸作催化剂及加热，主要目的是 提高反应速率；
加入碎瓷片防止暴沸 ②导管不能插入液面下，以防倒吸； ③须小心均匀加热，以防原料大量挥发； ④倾斜的导管可起到冷凝回流作用。
P80乙酸乙酯的制备
P71石油的分馏
有机制备实验的命题特点：
制备合成 →分离提纯→目标产物
常使用的仪器：如3种冷凝管、4种烧瓶、5 种漏斗的使用；温度计（水银球的位置）等
球形冷凝管 直形冷凝管