有机合成实验及基本技能
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
有机合成面试知识点总结
有机合成面试知识点总结一、基本有机合成知识点1. 有机合成的基本原理有机合成是通过一系列的反应步骤将简单的有机化合物转化为目标化合物的过程。
有机合成的基本原理包括诸如取代反应、加成反应、消去反应等。
2. 有机合成的主要反应有机合成的主要反应包括醇的酯化、酰氯的醇酯化、亲电取代反应、亲核加成反应、烷基化反应等。
3. 有机合成的条件选择在有机合成中，反应条件的选择对于反应的效率和产物的选择具有重要影响。
应聘者需要了解各种反应条件的选择原则，如温度、溶剂、催化剂等。
二、有机合成实验技能1. 基本实验操作有机合成实验需要应聘者具备一定的实验技能，如固液分离、溶剂脱水、真空干燥、结晶等。
2. 合成路线的设计应聘者需要具备设计合成路线的能力，包括合成中间体、选择反应条件、优化产物纯度等。
3. 反应条件的优化在实验中，应聘者需要具备反应条件的优化能力，包括温度、时间、溶剂比例、催化剂选择等。
4. 实验数据的分析应聘者需要能够准确分析实验数据，包括NMR、IR、质谱等数据的解读和分析。
5. 实验安全和环保有机合成实验需要应聘者具备一定的实验安全和环保意识，包括正确使用防护设备、废液处理等。
三、常见面试问题及解答技巧1. 介绍一下你的有机合成实验经验。
这个问题主要是考察应聘者的实际操作经验，应聘者可以结合自己的实验经历，介绍实验设计、合成路线、产物纯度等方面的经验。
2. 你在有机合成实验中遇到过哪些困难，如何解决？应聘者需要举例说明自己在实验中遇到的困难，以及解决问题的方法和技巧，展示自己的解决问题的能力和实践经验。
3. 你对于有机合成的前景和发展有何看法？这个问题主要考察应聘者对于有机合成领域的认识和理解，应聘者可以从自己的观点出发，谈谈对于有机合成的未来发展趋势和研究方向。
四、面试技巧1. 准备充分应聘者在面试前要对有机合成的基本知识点、实验技能和常见问题都做好充分的准备，以应对面试官的提问。
2. 自信得体在面试时，应聘者需要保持自信和得体，回答问题要清晰明了，避免紧张和模棱两可的回答。
有机合成基本实验
（6）、在样品上层加无水硫酸钠（吸收、防止冲样） （7）、加入淋洗剂，一开始不要加压，等溶样品的溶剂和 样品层有一段距离（2～4cm就够了），再加压 。淋洗剂一 般从低极性到高极性的顺序进行选择。 （8）、过柱子过程中要进行点板，以便追踪进程。 注意事项： （1）、洗脱剂液面不能低于样品表面 （2）、柱子要装的均匀，不能留有气泡或者裂缝
4、在加Zn粉的过程中会出现淡黄色固体，这就是我们 所需要的产品，但此时反应还不完全。处理方法加冷凝 管加热（100℃）回流。
5、加热后淡黄色固体溶解，此时拆下回流装置，继续添 加锌粉。锌粉添加结束后加热反应，直至第二次出现黄 色固体。
6、将产物冷却至室温（通过观察发现冷却过程中固体析出 非常快），用150mL水洗涤后抽滤，干燥得淡黄色固体产 物（90g）。
过柱子的流程及操作方法
（1）、关闭柱子下面活塞（一定不要涂润滑剂）
（2）、在柱子底部放置棉花片 （3）、装填硅胶，一般硅胶的用量为样品的30-70 倍，在装填的过程中分两种方法，湿法和干法两种。 （4）、装完硅胶后要将柱子压紧 （5）、用少量的溶剂溶样品加样，加完后将下面的 活塞打开待溶剂层下降至硅胶面时，再加少量的低极 性溶剂，然后再打开活塞，重复两三次 。
第一步实际操作及问题反馈
1、准确称取乙酰乙酸乙酯（75mL，0.6mol）和冰醋酸 （130mL）于圆底烧瓶中。 2、将配好的NaNO2 （20.5g，0.3）溶液缓慢滴加到反应 液中，加磁子搅拌反应2.5h以上。
3、称取过量Zn粉（38g），少量多次加入反应液中， 过程中会出现大量气泡，放出大量热。
3
COOEt
O C N H EtO CH3
第二步：脱羧的二甲基吡咯 1、在1L的三颈烧瓶中加入80g的产物1和40g的KOH。将混 合液加热到100℃，反应1h。让产物1水解，有羧酸产生。 2、将体系温度升高到160℃，搅拌反应8h，此过程有大量 CO2产生 3、反应结束后冷却至室温，过滤得滤液，滤液用乙醚萃取3 次（150mL*3）。 4、萃取后将有机层蒸馏，得到油状物，然后油状物用水蒸 气蒸馏，得到水和产品的混合物。 5、将油水混合物中加入无水碳酸钾干燥。
药品有机合成知识点总结
药品有机合成知识点总结一、有机合成反应基础知识1. 有机合成的基本步骤：有机合成是指利用有机化合物之间的化学反应，合成新化合物的过程。
有机合成的基本步骤包括底物选择、反应条件选择、反应机理分析和产品纯度及稳定性保障等。
2. 底物选择：底物选择是有机合成反应的关键环节。
在底物选择时需要考虑底物的结构特点、可用性、成本等因素。
底物的选择决定着有机合成反应的途径和产物的选择。
3. 反应条件选择：有机合成反应需要选择适当的反应条件，包括温度、溶剂、催化剂等。
反应条件的选择直接影响反应的效率和产物的选择。
4. 反应机理分析：有机合成反应的机理分析是有机合成过程中的重要环节。
理解反应的机理对于合成新化合物具有重要意义，可以帮助我们选择适当的反应条件和优化合成方案。
5. 产品纯度及稳定性保障：在有机合成过程中，需要对产物的纯度和稳定性进行保障，以避免产生副反应或者产生次生产物。
二、有机合成反应类型1. 取代反应：取代反应是指在有机分子中一个基团被另一个基团取代的反应。
包括烷基、芳基、烷氧基、羟基、取代苯基等取代反应。
2. 加成反应：加成反应是指在有机分子中两个或多个分子结合形成新的有机分子的反应，包括烯烃加成反应、环化加成反应、羟基与双键加成反应等。
3. 消除反应：消除反应是指在有机分子中某个基团与另一个基团结合成为具有惰性的双键或者环结构，从而产生双键或三键的反应。
4. 重排反应：重排反应是指分子内部中的原子或者官能团重新排列形成新的有机分子的反应。
5. 加成-重排反应：加成-重排反应是指加成反应和重排反应的结合反应，产物同时具有加成和重排的特点。
6. 氧化还原反应：氧化还原反应是指在有机分子中发生氧化还原反应，使还原剂和氧化剂在有机分子中发生相应的化学反应。
7. 其他反应：还包括光化学反应、催化反应等。
三、有机合成常用方法1. 叔丁基锂法：叔丁基锂是一种常用的亲核试剂，可以与各种有机卤化物、双键化合物等发生加成反应。
大一化学专业的有机合成实验技术
大一化学专业的有机合成实验技术在大一化学专业的学习中，有机合成实验技术是非常重要的一门实践课程。
通过有机合成实验技术的学习，学生将能够掌握有机合成的基本原理和操作技能，培养实验操作的谨慎性和创新性。
在本文中，将对大一化学专业的有机合成实验技术进行详细讨论。
1. 实验室安全操作实验室是化学学科的核心场所，因此在进行有机合成实验之前，首先要了解和遵守实验室的安全操作规程。
这包括正确佩戴实验室服装、安全眼镜和手套等个人防护用具，以及正确处理有机试剂和废弃物等。
2. 基本合成反应的学习大一化学专业的有机合成实验技术课程主要涵盖了一些基本的合成反应，如酯化、醇醚化、酰化、烯烃加成等。
学生需要了解这些反应的机理和反应条件，并通过实验来验证这些知识的正确性。
3. 试剂处理和储存在进行有机合成实验时，正确的试剂处理和储存是至关重要的。
学生需要了解各种试剂的性质、储存条件和处理方法，以确保实验过程的安全和成功。
4. 仪器设备的使用有机合成实验中常常需要使用各种仪器设备，如旋光仪、红外光谱仪、气相色谱仪等。
学生需要学会正确使用这些仪器设备，并能够对实验结果进行分析和解读。
5. 实验记录和数据处理在进行有机合成实验时，准确的实验记录和数据处理是非常重要的。
学生需要按照实验要求记录实验步骤、反应条件和实验结果，并对实验数据进行统计和分析，以获得可靠的实验结果。
6. 实验操作技巧和实验设计有机合成实验需要学生具备一定的操作技巧和实验设计能力。
学生需要掌握正确的实验操作技巧，如溶剂的配制、反应物的称量和搅拌等。
同时，学生还需要学会设计简单的实验方案，选择适合的合成路线和反应条件，以实现预期的合成目标。
7. 实验结果的分析和报告撰写在完成有机合成实验后，学生需要对实验结果进行分析和报告撰写。
学生应该能够正确解读实验结果，并撰写出清晰、准确的实验报告，以展示实验过程和结果。
总结起来，大一化学专业的有机合成实验技术是一门既注重基本理论又注重实践操作的课程。
有机合成的实验操作-3课时教材
一、基本操作 1、回流和蒸馏
各种通蒸馏装置
带干燥装置的蒸馏装置
普通蒸馏装置
水蒸汽蒸馏装置图
减压蒸馏装置图
DL-400型循环冷却器
旋转蒸发仪
2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置
冰-盐浴
冰因吸收环境热量稍有融化 变成水，食盐遇水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。 由于浓盐溶液的冰点较纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温 度必须下降才能维持这一共 存状态（浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更 低）。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而 使体系温度降低 低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)
（5) 当选不出合适的单一溶剂，可考虑混合溶剂重结晶。 混合溶剂一般由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对于待纯化物质 溶解度较大，另一种溶解度较小，二者溶解度互补。 常用的混合溶剂有：乙醇-水；乙醇-乙醚；乙醇-丙酮；乙醇-三氯甲烷； 二氧六环-水；乙醚-石油醚；氯仿-石油醚。 混合溶剂的选定最终也是靠试验确定。 混合溶剂的比例确定方法：先用最少量的良溶剂是样品溶解，在良溶剂的饱和 溶液中逐滴加入不良溶剂，直至溶液变为浑浊且不能消失，随后再逐滴加入良 溶剂使溶液重新澄清。混合溶剂文献常不给出具体溶剂的配比和用量，但一般可按 良溶剂：不良溶剂=4:1。溶剂的用量也要根据自己要重结晶物质的量试验出来。 注意：单一溶剂重结晶的纯度往往好于混合溶剂
（4）参考“相似相溶”原理。极性物质-易溶于极性溶剂，较难溶于非极性溶剂； 反之亦然。 例如：欲纯化的物质是个非极性物质，已经发现其在异丙醇里溶解度太小，不宜 作为重结晶溶剂，这时一般不必再去试极性更大的甲醇和水等溶剂，应转而去试 极性更小的溶剂，如丙酮、二氧六环、石油醚、苯等。一般大极性的物质用中等 极性的物质重结晶；小极性的物质用大极性的溶剂重结晶。 适用溶剂的最终选择，只能靠试验的方法来确定！
常见的合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
有机合成教案两课时
有机合成教案两课时课时安排：两课时（90分钟）第一章：有机合成概述一、教学目标1. 了解有机合成的概念和意义。
2. 掌握有机合成的基本原理和方法。
3. 能够分析有机合成的应用领域。
二、教学内容1. 有机合成的概念：通过化学反应将两种或多种有机物转化为新的有机物的过程。
2. 有机合成的意义：有机合成在药物、材料、香料、农药等领域具有重要意义，可以满足人类对新材料和新药物的需求。
3. 有机合成的基本原理：通过化学反应，改变有机物的结构，实现原子间的重新组合，形成新的有机物。
4. 有机合成的方法：包括催化合成、光化学合成、电化学合成等，其中催化合成是最常用的方法。
5. 有机合成的应用领域：药物合成、材料制备、香料生产、农药制造等。
三、教学活动1. 引入讨论：邀请学生分享他们对有机合成的了解和看法。
2. 教师讲解：介绍有机合成的概念、意义、基本原理和方法。
3. 案例分析：分析一些常见的有机合成应用案例，如药物、材料等。
4. 小组讨论：让学生分组讨论有机合成在实际应用中的优势和挑战。
5. 总结讲解：对有机合成的重要性和未来发展进行总结。
四、作业与评估1. 作业：要求学生写一篇关于有机合成的短文，介绍其概念、原理、方法和应用领域。
2. 评估：通过学生的作业和课堂参与度来评估他们对有机合成的理解和掌握程度。
第二章：有机合成基本原理一、教学目标1. 了解有机合成基本原理的概念和内容。
2. 掌握有机合成基本原理的方法和技巧。
3. 能够分析有机合成基本原理在实际应用中的重要性。
二、教学内容1. 有机合成基本原理的概念：有机合成基本原理是指在有机合成过程中，通过控制化学反应的条件和方法，实现有机物结构的改变和原子间的重新组合。
2. 有机合成基本原理的方法：包括选择合适的催化剂、控制反应温度、压力等条件，以及使用适当的溶剂和反应介质。
3. 有机合成基本原理的技巧：包括立体选择性反应、区域选择性反应等，以及如何优化反应条件和方法。