标准溶液的标定
标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。
分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。
标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],按式(1)计算:c(NaOH)= (1)()式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V1—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);V2M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度c[HCl],按式(2)计算:c(HCl)=() (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克(g);V1—盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色。
标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。
表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。
表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。
标准溶液的配制与标定

• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液,是一种已知准确浓度的溶液。
(一)基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求: 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以 上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2,也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩 尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件: ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
(三)标定的两种方法
(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶 于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量, 计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适 的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如:乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等,当然,间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
(五)标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定,标定准滴定溶液浓度时,须两人进行试 验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行,测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温(1525度)下,保 存时间一般不超过两个月。
标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液标定

标准溶液标定标准溶液的准确浓度是化学分析中非常重要的一环,它直接影响着分析结果的准确性和可靠性。
因此,正确地进行标准溶液的标定是化学分析中必不可少的一步。
本文将介绍标准溶液标定的基本原理、方法和步骤,希望能够帮助大家更好地掌握这一重要的实验技能。
一、标准溶液标定的基本原理。
标准溶液的标定是通过与已知浓度的标准溶液反应,确定待测溶液的浓度。
常用的标定方法包括酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法等。
在标定过程中,需要根据反应的化学方程式,利用滴定管逐滴加入标准溶液,直至滴定终点。
通过滴定终点时的体积和已知标准溶液的浓度,就可以计算出待测溶液的浓度。
二、标准溶液标定的方法和步骤。
1. 准备工作,首先要准备好待测溶液和标准溶液,还需要准备好滴定管、滴定管夹、烧杯等滴定所需的仪器和药品。
2. 滴定操作,将待测溶液加入滴定瓶中,加入适量的指示剂,然后用标准溶液逐滴滴定,直至出现颜色变化。
在滴定过程中要注意控制滴液速度,以免出现误差。
3. 计算浓度,根据滴定终点时标准溶液的体积和浓度,以及滴定反应的化学方程式,计算出待测溶液的浓度。
三、标准溶液标定的注意事项。
1. 选择合适的指示剂,指示剂的选择要与待测溶液的性质相匹配,以确保滴定终点的准确性。
2. 控制滴液速度,滴定过程中要注意控制滴液速度,避免出现误差。
3. 重复滴定,为了确保结果的准确性,通常需要进行多次重复滴定,取平均值作为最终结果。
四、总结。
标准溶液的标定是化学分析中非常重要的一步,它直接影响着分析结果的准确性和可靠性。
在进行标定时,需要掌握基本原理和方法,注意操作细节,确保结果的准确性。
希望本文所介绍的内容能够帮助大家更好地掌握标准溶液标定的技能,提高化学分析实验的准确性和可靠性。
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版序号:分发号:阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件Q / QSHG×.×—2011标准溶液的标定2011——发布2011——实施阿拉尔青松化工有限责任公司发布审批页名称:标准溶液的标定编制人:审定人:批准人:二零一一年月前言本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的,目的是为了提高员工安全生产技能,保证产品质量合格。
本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。
本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件主要编制人:本操作文件首次发布:2011-月目录1 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.02mol/L (1)2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c=0.025mol/L (1)3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。
(2)4 硝酸银标准溶液:c=5g/L (3)5 硝酸银标准溶液:c=0.1mol/L (4)6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L (5)7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L (6)8 高锰酸钾标准溶液 (7)9 硫代硫酸钠标准溶液 (8)标准溶液的配制及标定1 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.02mol/L1.1 溶液配制称取7.5gEDTA二钠,置于烧杯中,加水溶解,将溶液全部移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1.2 溶液标定量取25.00mL氯化钙标准参比溶液置于250mL锥型瓶中,加25mL水,加1滴甲基橙指示液,用氢氧化钠溶液中和至溶液由橙色变为黄色,依次加入5mL三乙醇胺溶液,10mL氢氧化钠,15mL乙醇和1.0mLGBHA指示液,混匀(此时溶液pH值应大于12,如果pH值小于或等于12时则须补加足够的氢氧化钠溶液)。
放置2min后,用DETA二钠标准滴定溶液滴定,直至溶液颜色与标准比对溶液相一致时为终点。
滴定应在3min内完成。
1.3 EDTA二钠标准滴定溶液:c=0.002mol/L量取25.00mLEDTA二钠标准滴定溶液(c=0.02mol/L),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液使用前配置。
1.4 乙二醛缩双(2-羟基苯胺)(GBHA)指示液:2.5g/L。
称取0.25gGBHA置于暗色具塞磨口瓶中,加100ML乙醇使其完全溶解。
每周更换一次。
2 硫氢酸钾标准滴定溶液:c=0.025mol/L2.1 溶液配制:称取2.5g硫氢酸钾,置于1000mL容量瓶中,以水溶解并稀释至刻度,混匀。
2.2 溶液标定:移取3份25.00mL汞基准溶液,分别置于250mL锥型瓶中,加入20mL 硝酸(1+20),20mL高锰酸钾溶液,5mL硝酸(密度1.42g/mL),于沸水浴上煮沸10min,取下冷却。
滴加硫氢酸钾溶液至高锰酸钾溶液红色消失,并过量5滴,加1mL硝酸汞指示剂,以水稀释至约100mL,用硫氢酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色为终点。
同时标定做空白实验。
按下式计算硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度:mc = ————————(V1-V0)×0.1003式中,c——硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——标定中移取的汞基准溶液中汞的质量,g;V1——滴定汞基准溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液的体积,mL;0.1003——与1.00mL硫氢酸钾标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的汞的质量,取3份标定结果的平均值为硫氢酸钾标准滴定溶液的实际浓度,平行标定所消耗的硫氢酸钾标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL。
3 硝酸汞标准滴定溶液:c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L。
3.1 溶液的配制:称取5.43g(0.01g)氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20mL硝酸溶液(1+1),加少量水(必要时过滤),将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
或称取5.56g(0.01g)硝酸汞[Hg(NO3)2.H2O]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L),加少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.2 溶液的标定:移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250mL三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰胫指示剂溶液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至由黄色变为紫红色为终点。
同时以水做空白试验。
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按下式计算:m×25/1000 25×mc = ———————— = ————M(V-V0)/1000 M(V-V0)式中:c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm——氯化钠基准试剂的质量,gV——测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mLV0——空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mLM——氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=58.443)。
4 硝酸银标准溶液:c=5g/L4.1 溶液的配制:称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中,储存于棕色瓶内。
4.2 溶液的标定:准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500~6000C灼烧0.5h 或105~1100C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温),溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。
准确吸取此溶液(1mL含1mLCl-)10.00mL三份,分别置于250mL 锥型瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥型瓶),各加水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色;若不显红色,则用0.1mol/L 氢氧化钠溶液中和至红色,然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。
再加1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴定至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量c。
重复标定两次,三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。
另取100mL试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上),记下硝酸银标准液的消耗量b,硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/mL)按下式计算:10T = ————c – b式中:c——标定中硝酸银标准液消耗量,mL;b——空白试验中硝酸银标液消耗量,mL;10——10mL氯化钠标准液(1mL含1mgCl-)中氯离子的含量,mg。
最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。
5 硝酸银标准溶液:c=0.1mol/L5.1 溶液的配制:称取17.5g硝酸银溶于450mLⅡ级试剂水中,储存于棕色瓶内。
5.2 溶液的标定:准确称取0.1500~0.1700g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500~600℃灼烧0.5h或105~1100C干燥2h,置于干燥器中冷却至室温),溶于Ⅱ级试剂水并定容至250mL。
准确吸取此溶液(1mL含1mLCl-)10.00mL三份,分别置于250mL锥型瓶中,瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥型瓶),各加水稀释至100mL,并加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰好无色;若不显红色,则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色,然后以0.05mol/L 硫酸溶液回滴至恰好无色。
再加1mL 10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴定至橙色为止,记下硝酸银标准液的消耗量c。
重复标定两次,三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。
另取100mL试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外,其他手续同上),记下硝酸银标准液的消耗量b,硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/mL)按下式计算:10T = ————c – b式中:c——标定中硝酸银标准液消耗量,mL;b——空白试验中硝酸银标液消耗量,mL;10——10mL氯化钠标准液(1mL含1mgCl-)中氯离子的含量,mg。
最后调整硝酸银溶液浓度,使其成为1mL相当于1.00mgCl-的标准溶液。
6 盐酸标准溶液c=0.1mol/L6.1仪器与试剂仪器:全自动电光分析天平1台(1)称量瓶 1只(2)试剂瓶 1000mL 1个(3)锥形瓶 250mL 3个(4)酸式滴定管 50mL 1支(5)量筒 50mL 1只6.2 试剂:(1)0.1mol/L盐酸待标定溶液(2)无水碳酸钠(固基准物)(3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂6.3 步骤0.1mol/L盐酸标准溶液的标定(1)标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250mL锥形瓶中,以50mL蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25mL 蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为终点。
平行测定3次,同时做空白实验。
以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。
(2)计算()10100052.99HCl m C V V ⨯=-⨯式中: m —基准无水碳酸钠的质量,g;V 1—盐酸溶液的用量,mL;V 0—空白试验中盐酸溶液的用量,mL;52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量,g/molC HCL —盐酸标准溶液的浓度,mol/L.7 氢氧化钠标准溶液c=0.1000mol/L7.1试剂:(1)0.1000mol/L 氢氧化钠待标定溶液(2)酚酞指示剂7.2仪器:(1)全自动电光分析天平 1台(2)称量瓶 1只(3)碱式滴定管 (50mL ) 1支(4)锥形瓶 (250mL ) 3支(5)烧杯 (250mL ) 2只(6)洗瓶 1只(7)量筒 (50mL ) 1只7.3测定步骤:准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250mL 三角瓶中,加入250mL 的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。
7.4计算:C (NaOH)=22.204)(100001⨯-⨯V V m 式中:m —邻苯二甲酸氢钾的质量,g1V —NaOH 溶液的用量,mL0V —空白试验NaOH 溶液的用量,mL204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/molNaOH C —NaOH 标准溶液的浓度,mol/L8 高锰酸钾标准溶液8.1仪器和试剂8.1.1、仪器(1)全自动电光分析天平 1台(2)称量瓶 1只(3)棕色酸式滴定管 50mL 1根(4)锥形瓶 250mL 3只(5)量筒 50mL 1只8.1.2、试剂(1)0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液(2)草酸钠(基准试剂)(3)3mol/L 的硫酸溶液8.2步骤8.2.1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g (准确至0. 0002g ),于锥形瓶中,加入50mL 蒸水溶解后,再加入3mol/L的硫酸溶液15mL ,加热到75~85℃,趁热用待标定的0.1mol/L 高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S 不褪色,平行测定3次,同时做空白试验。