农产品中重金属铅、砷、铬、镉的前处理及检测
农田土壤重金属污染管控标准
农⽥⼟壤重⾦属污染管控标准
环境保护部发布了《⼟壤污染风险管控标准农⽤地⼟壤污染风险筛选值和管制值（试⾏）（征求意见稿）》，替代现⾏的
风险筛选值和风险管制值
风险管制值。
《⼟壤环境质量标准（GB15618-1995）》。
新标准制定了农⽤地⼟壤污染风险管控两级标准：风险筛选值
以此为依据，按照⼟壤中所检测出的污染物含量，酸性、中性、碱性农⽤地将明确划分为优先保护类、安全利⽤类、严格管控类共3种类型。
农⽤地实施3级分类管理
⼟壤重⾦属明确限量指标
当前，农⽤地⼟壤重⾦属污染物主要包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌。
其中：影响农产品质量安全的污染物主要是镉、汞、砷、铅、铬；影响农作物⽣长的污染物主要是铜、镍、锌。
现⾏《⼟壤环境质量标准（GB15618-1995）》中，⼟壤污染物指标有10 项，包括8 种重⾦属（镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍）和2种有机氯农药（六六六、滴滴涕）。
⽽在新标准中，增加了致癌物---苯并[a]芘指标作为选测项⽬。
在新标准中，按照农⽥⼟壤pH的不同，分别规定了不同重⾦属的污染风险筛选值、污染风险管制值。
整体来看，⼟壤酸性越强，所限定的污染风险筛选值、污染风险管制值愈加严苛。
以pH低于5.5的⼟壤为例，重⾦属镉的限量指标为0.3mg/kg，远低于pH超过7.5的碱性⼟壤。
有机肥标准
有机肥、⽣物有机肥标准均规定了重⾦属砷、镉、铅、铬、汞的限量指标。
有机肥中所有重⾦属限量指标仅能够国家现有的有机肥、⽣物有机肥标准
满⾜碱性或中性⼟壤中的要求，可划分为“安全利⽤类农⽤地”类型。
但在酸性⼟壤中，重⾦属镉的限量指标⾼于污染风险管制值。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法食品重金属是指铅、镉、铬、汞等对人体有害的金属元素，它们常常通过环境、食品和水等途径进入人体内，对健康造成威胁。
食品重金属检验成为了食品安全领域的一个重要内容，检验样品的处理和检验方法对于保障食品安全具有重要意义。
1. 样品采集：首先要根据食品重金属的检验要求和标准，选择不同类型的食品样品，如水果、蔬菜、肉类、水产品等，按照采样点和采样数量的要求，在合适的采样地点进行采集。
要注意避免样品受到外界污染，采用洁净器皿进行采样，并严格按照采样规范操作。
2. 样品处理：对于不同类型的食品样品，需要采用不同的处理方法。
一般来说，对于固体食品样品，可以通过干燥、研磨、制备均匀样品等方法进行处理；对于液体食品样品，可以通过过滤、稀释、溶解等方法处理。
3. 样品保存：处理完的样品需要妥善保存，避免其受到环境、温度和光照等因素的影响。
常用的保存方法包括密封保存、防潮保鲜、低温保存等。
1. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是目前常用的食品重金属检验方法之一。
其原理是通过原子吸收光谱仪对检测样品进行分析，测定其中金属元素的含量。
该方法有高准确性、高灵敏度、高选择性等特点，适用于各种类型的食品样品。
2. 电感耦合等离子体质谱法：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的检测方法，能够快速、准确地测定食品样品中的微量重金属元素。
4. 电化学方法：电化学方法是一种通过电化学仪器对食品样品中金属离子进行测定的方法。
它具有简便、快速、准确的优点，适用于各种类型的食品样品。
在食品重金属检验过程中，需要注意以下几点：1. 操作规范：在使用检验仪器和设备进行检验时，要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致的误差。
2. 质量控制：需要建立严格的质量控制体系，对检验过程中的各个环节进行监控和验证，确保检验结果的准确性和可靠性。
3. 校准与验证：对于检验仪器和设备，要定期进行校准和验证，确保其测定准确性和稳定性。
浅谈农产品中重金属污染危害及检测方法
制造业的发展往往伴随着各种形式的污染物的释放,包括重金属和有毒有机污染物。
通常来讲，我们将原子量大于50的金属元素或者两性元素叫做重金属，在元素周期表中重金属元素总数大约有60个，像铜、铀、汞、铅等都属于重金属。
重金属广泛分布于岩石圈、大气圈、生物圈以及水圈中。
随着现代工业化进程的推进，环境污染日益严重，重金属随着生活污水以及工业废水的排放进入水环境中，从而引起农产品灌溉用水的污染，影响农作物的生长进程及产量，导致农产品中重金属含量日益增高，且通过生物富集和食物链等方式进入人体，含量累积到一定程度后将严重危害人的身体健康。
因此，对农产品中重金属的分析检测，势在必行。
1.非放射性重金属的危害自然界中的重金属大致可以分为两类，非放射性的重金属元素和放射性的重金属元素。
非放射性毒性的重金属，如镉、汞、铅、砷、铬、镍和铜等，这一类重金属在自然界中一般以质量浓度处于微量水平的天然浓度存在，并参与各种环境和生态过程。
研究发现，这些元素具有致癌性、致突变性和毒性，稳定性高且生物降解水平相对较低，过量接触或者摄入能够对人体的不同器官造成影响。
例如，Hg2+、 Pb2+、As3+，可能会损害中枢神经系统。
同样, Cu2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+会损伤肾脏和肝脏，而Ni2+、Cu2+、Cr3+/ 6+、Cd2+会损坏牙齿、皮肤、骨骼等。
重金属的污染并不是近代才出现的，在观察7000年前格陵兰冰中铜浓度检测时发现，铜的浓度在2500年前就已经超出了它的本底浓度。
食品安全与其中物质的含量有关，比如铜、镉等重金属元素的含量。
经常食用重金属含量超过标准的农产品将引发一系列的疾病。
如，研究发现过量摄入铜离子会引发一系列的神经退行性疾病，对肝脏和肾脏的健康也会造成损害。
目前门克斯疾病和威尔逊疾病这两种典型的神经退行性疾病，已经被证实与铜的代谢有关。
2.放射性重金属的危害造成环境污染的重金属中，还有一类具有放射性毒性的重金属，如钋、镭、锕、钍、镤和铀等。
食品中的重金属污染及其检测技术
食品中的重金属污染及其检测技术重金属是指比重在5 以上的金属，如铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、铋、锡、锑、铌、钼等[1]。
重金属广泛分布于大气圈,岩石圈,水和生物圈中。
在通常情况下,重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度。
但随着社会工业化的快速发展，人类对重金属的开采冶炼和制造加工活动日益增多，从而造成一些重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤环境，引起严重的环境污染。
我们通常所说的重金属污染是指因为人类活动导致环境中的有害有毒重金属含量增加并超出正常范围而引起的环境质量恶化。
从食品安全方面关注的重金属污染，目前最引起人们关注的主要是汞、镉、铅、铬，以及类金属砷等有显著生物毒性的重金属。
其中砷虽然是非金属元素，但其来源及危害都与重金属相似，所以通常也将其列为重金属进行研究讨论。
重金属主要通过污染食品、饮用水及空气而最终威胁人类健康。
受到重金属污染的蔬菜、水果、粮食、鱼肉等并不能通过浸泡、清洗或蒸煮来去除其所含有的重金属。
重金属在环境中大多不能被生物所降解，相反却能在食物链的生物放大作用下成千百倍地富集，最后进入人体。
随着人体中重金属的蓄积量增加，机体便出现各种反应而危害健康。
有些重金属还有致畸、致癌或致突变作用而危及生命安全。
据研究，重金属污染经食物链放大随食品进入人体后主要引起机体的慢性损伤，进入人体的重金属要经过较长时间的积累才会显示出毒性，因此往往不易被早期察觉而在毒性发作前就引起足够的重视，从而更加重了其危害性。
上个世纪50 年代在日本出现的水俣病和痛痛病，经查明是由于食品遭到汞污染和镉污染所引起的公害病，因此重金属的环境污染通过食物链造成食源性危害的问题引起了人们的关注。
近十几年来，随着我国经济的快速发展，环境治理和环境污染日趋失衡，从而导致食品的重金属污染问题也越发严重。
例如我国的水体污染严重，全国七大水系中近一半河段以及许多湖泊遭到污染，80％以上的城市河段水质普遍超标，尤其是重金属污染问题十分突出。
农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨
作者简介：胡春（1987-），女，甘肃庆阳人，助理农业工程师，从事农产品与土壤的元素检测分析工作。
收稿日期：2019-01-111样品前处理1.1湿法消解1.1.1HNO 3-HClO 4法1.1.2HNO 3-H 2O 2法农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨胡春，王蓉，杨亚琦农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川），宁夏银川750002摘要：本文探讨了农产品中重金属元素的几种前处理方法和检测方法。
前处理方法包括湿法消解、干法灰化、微波消解法，检测方法主要有原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法以及电感耦合等离子体质谱法。
介绍了各种方法的适用性，比较了不同方法的优缺点，为更好地开展农产品重金属检测工作提供有利的技术支持。
关键词：农产品；重金属；样品前处理；检测方法中图分类号：TS207.51文献标识码：A文章编号：1002-204X （2019）02-0030-02doi:10.3969/j.issn.1002-204x.2019.02.011Discussion of Different Sample Preparation and Testing Methods of Heavy Metals in Agricultural ProductsHU Chun et al.Abstract Key words 宁夏农林科技，301.1.3HNO3-H2SO4法1.1.4HNO3-HClO4-H2SO4法1.1.5其他1.2干法灰化1.3微波消解2重金属元素的检测2.1原子吸收分光光度法2.1.1石墨炉原子吸收分光光度法2.1.2火焰原子吸收分光光度法2.2原子荧光分光光度法2.3电感耦合等离子体质谱法3讨论3.1样品前处理方法的讨论①60卷02期（下转第44页）胡春，等农产品中重金属元素前处理与检测方法探讨31表13种前处理方法的比较表23种检测方法的比较②③④3.2检测方法的讨论参考文献：[1]高芹，邵劲松，余云飞.农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制[J].农业环境与发展，2007（5）：102-104.[2]杨雪娇，黄伟，林涛，等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J].现代食品科技，2008，24（10）：1051-1054.[3]刘素华，刘岚静，翟明霞，等.微波消解在测定食品中金属元素的方法探讨[J].中国食品卫生杂志，2004（4）：148-151.[4]周朗君，古君平，施文庄，等.食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展[J].食品安全质量检测学报，2014，5（5）：1261-1269.责任编辑：达海莉4检测过程的质量控制参考文献：[1]邢颖，董瑜，袁建霞，等.农药残留快速检测技术国际发展态势的文献计量分析[J].科学观察，2016，11（1）：1-17.[2]张建莹，邓慧芬，李月梅，等.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中122种香港规例农药残留[J].分析测试学报，2017（7）：849-857.[3]徐国锋，聂继云，李海飞，等.QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留[J].分析测试学报，2016（8）：1021-1025．[4]王连珠，周昱，黄小燕，等.基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留[J].色谱，2013（12）：1167-1175．[5]SACK C,SMOKER M,CHAMKASEM N,et al.Collaborativevalidation of the QuEChERS procedure for the determination ofpesticides in food by LC-MS/MS[J].Journal of Agricultural andFood Chemistry,2011,59(12):6383-6411．[6]易盛国，侯雪，韩梅，等.气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究[J].西南农业学报，2012（2）：537-543.[7]覵ozowicka B,Kaczyński P,Rutkowska E,et al.Evaluation ofpesticide residues in fruit from Poland and health risk assessment[J].Agricultural Sciences,2013,4(5B):106-111.责任编辑：李晓瑞实习编辑：周慧60卷02期吕峰，等浅谈果蔬类产品农药残留检测技术关键环节控制（上接第31页）44。
农产品中重金属元素的测定方法
农产品中重金属元素的测定方法作者：周晓浦蔡娜来源：《河南农业·综合版》2020年第02期当前，我国经济社会进入高质量发展阶段，人民群众对农产品质量安全的需求日益提升，农产品中重金属元素的污染问题也日益突出。
一般情况下，重金属是指体积质量>5.0或密度>4.5 g/cm3的金属元素的总称，在自然界中大约有45种。
这些重金属元素经过土壤、大气及灌溉水源等途径被植物吸收，进入到食物链中，日积月累，最终影响人类的身体健康。
一、重金属元素的危害对农产品造成污染的重金属元素主要包括铅、镉、汞、铬以及类金属砷等生物毒性显著的元素，同时，也包含有一定毒性的铜、锌、钴、镍、锡等。
农产品中重金属元素的主要来源是土壤中固有的、肥料投入及工业“三废”带入的，常用的氮肥和钾肥中含量较少。
混杂有重金属的主要是磷肥、含磷复合肥及城市垃圾、污泥为原料的肥料等。
虽然一次性施入土壤中肥料的重金属元素含量不高，但重金属元素在土壤中较难迁移，具有残留时间长、隐蔽性强、毒性大等特点，只能沿食物链逐级传递，在生物体内浓缩放大，当累计含量较高时，就会对生物体产生毒性效应，诱发疾病。
如日本的水俣病是由汞污染引起的。
铅元素则会直接伤害人体的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下;镉元素则会破坏骨骼和肝肾，造成肾衰竭等。
因此，做好食品尤其是农产品中重金属元素的检测工作尤为重要。
二、测定方法（一）原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是检测、确定元素含量的基础分析方法之一，其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过样品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，从而求出样品中待测元素含量。
原子吸收分光光度计的灵敏度高、分析速度快，儀器组成简单、操作方便，特别适用于农产品和食品中铅、镉、铬、镍、铜、锌等重金属元素的微量分析和痕量分析。
在实验室中，针对不同的农产品，选择不同的前处理方法，剔除样品中的干扰成分。
粮食中重金属铅和镉快速检测方法分析周才城
粮食中重金属铅和镉快速检测方法分析周才城发布时间：2021-08-10T09:44:44.272Z 来源：《中国科技人才》2021年第12期作者：周才城[导读] 目前对于粮食中检测重金属铅、镉的国家标准方法为原子吸收方法，原子吸收法由于前处理时间长，步骤繁琐同时应用大量强酸等化学试剂，所以对铅、镉的检验效率不高而且对环境和分析人员都是有害的。
本文重点详细论述粮食中铅、镉等两种重金属的快速测定方法。
周才城双鸭山市粮食质量检验监测站摘要：目前对于粮食中检测重金属铅、镉的国家标准方法为原子吸收方法，原子吸收法由于前处理时间长，步骤繁琐同时应用大量强酸等化学试剂，所以对铅、镉的检验效率不高而且对环境和分析人员都是有害的。
本文重点详细论述粮食中铅、镉等两种重金属的快速测定方法。
关键词：重金属；铅；镉1仪器与试剂：粉碎机；铅镉分析仪；铅、镉复合空心阴极灯；分析天平；样品筛；优级纯硝酸；5%硝酸溶液；铅1mg/L、镉0.5mg/L 标准中间液。
2分析步骤2.1 样品处理2.1.1扦样与分样按GB 5491 执行。
2.1.2样品粉碎：玉米及其碾磨加工品需全部通过60目筛，稻谷（以糙米计）和小麦其碾磨加工品需全部通过40目筛。
2.1.3样品制备：称取样品0.200g于10mL离心管中，加入5.0mL 5%硝酸溶液，混匀提取15分钟，静置10分钟后取上清液上机测定，同时做试剂空白。
2.2测定2.2.1仪器参考条件：铅元素：波长217.0nm，狭缝：0.3nm；灯电流：8mA；镉元素：波长228.8nm，狭缝：3.5nm，灯电流：4mA；氩气出口压力0.3Mpa；流量2.4L/min。
石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序从表6可知，经比对分析，样品测定值均接近比对值。
说明该法可适用于小麦、稻谷和玉米三类样品的测定。
4结论本方法测定粮谷中重金属中的铅的的检出限小于1 ug/L;采用的稀酸提取测定小麦粉中铅方法检出限为0.0056 mg/kg，定量限为0.019 mg/kg。
农产品重金属污染及其检测技术
安徽农学通报，Anhui Agri，Sci，Bull，2020，26（17）
农产品重金属污染及其检测技术
沈 娟 杨 玫*
（吉林省经济管理干部学院，吉林长春 130118）
摘 要：重金属污染对粮食、蔬菜、水产品、畜产品等农产品质量安全及人体健康影响较大。为控制重金属的
危害，需要采用可靠、有效的检测手段了解重金属的存在及其污染程度。该文简述了农产品重金属污染的主
应用较广泛的测定手段，农产品中的铜、铅、镉等重金属
均ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ采用此方法进行检测。
3 常用的重金属检测方法
3.1 原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是基于从 光源发射的被测元素的特殊辐射通过样品蒸汽时，被待 测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中 待测重金属元素的含量。该方法具有检出限低、灵敏度 高、准确度高、选择性好、应用范围广等特点，被广泛应用 于农产品重金属检测中［7］。 3.2 原子荧光光谱法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测 量待测元素的原子蒸汽在特定频率辐射能激以下所产生 的荧光发射强度，以此来测定待测重金属元素含量。同 其他方法相比，该方法灵敏度高、线性范围较宽、干扰较 少、仪器价格低廉、检测成本低，常用于对农产品中Hg、 Sn、Pb、Cd等11个元素的测定［8］。 3.3 电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS） 电感耦合 等离子体质谱法是通过电场与磁场共同作用，将运动的
要来源及其危害，并介绍了几种常用的农产品重金属检测技术。
关键词：重金属污染；农产品；检测技术
中图分类号 TS207.5+1
文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2020）17-0136-02
重金属是指比重大于5的金属，如铅、镉、铬、砷、汞、 铁、铜、金、银、镍等，约有 45 种，且多数是过渡元素。尽 管部分重金属如锰、铜、锌等是生命活动所需要的微量元 素，但大部分重金属如砷、铅、镉等并非生命活动所必需， 而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒［1］。随着工 业的发展，人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业制造 活动日益增多，重金属污染也越来越严重。因此，借助各 类分析仪器精准检测重金属，以明确当前生活和生态环 境中重金属污染程度就显得非常有必要。