大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米重金属检测标准
大米重金属检测标准大米是我们日常饮食中不可或缺的主要食物之一，然而，随着环境污染的加剧，大米中重金属含量的问题备受关注。
重金属对人体健康造成的危害不可忽视，因此，对大米中重金属的检测标准显得尤为重要。
一、重金属对人体健康的影响。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，如铅、镉、汞等。
长期摄入含有过量重金属的食物会导致中毒，严重影响人体健康，甚至危及生命。
尤其是婴幼儿和孕妇，对重金属的耐受能力较弱，更容易受到伤害。
二、大米中重金属的来源。
大米生长过程中，受到土壤、水源等环境因素的影响，容易吸收土壤中的重金属元素。
此外，农药、化肥等农业生产中使用的化学物质也可能导致大米中重金属含量超标。
因此，大米中重金属的来源主要包括自然环境和人为因素。
三、大米重金属检测标准的制定。
为了保障大米产品的质量和食品安全，各国家和地区都制定了相应的大米重金属检测标准。
这些标准通常包括重金属元素的种类、含量限量、检测方法等内容，旨在确保大米产品中重金属含量不超过安全标准，保障消费者的健康。
四、大米重金属检测方法。
目前，常见的大米重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法能够准确、快速地检测大米中重金属的含量，为大米生产企业和监管部门提供科学依据，确保产品质量符合标准要求。
五、加强大米重金属检测的意义。
加强大米重金属检测工作，对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。
只有通过严格的检测和监管，才能有效防范大米中重金属超标问题的发生，保障公众的健康权益。
同时，也能够促进大米生产企业提升生产工艺，减少重金属污染的可能性。
六、结语。
大米重金属检测标准的制定和执行，是保障食品安全、维护公众健康的重要举措。
各国相关部门应加强合作，共同制定更加严格的检测标准，确保大米产品质量安全可靠。
同时，也呼吁广大消费者关注大米产品的质量安全问题，选择正规渠道购买符合标准的产品，共同维护食品安全和健康饮食的环境。
大米中镉的测定
大米中镉的测定GB5009.15---2014 食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
大米作业指导书
大米作业指导书1目的为了使大米检验方法正确，操作步骤符合技术标准规定的要求，预防检验过程出现差错，确保检验结果的可靠程度。
2适用范围适用于以稻谷，糙米活半成品大米为原料加工的使用商品大米，不适用于特种大米，专用大米，特殊品种大米以及加入了添加剂的大米。
3引用文件GB1350稻谷GB2715粮食卫生标准GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法GB/T5490粮食，油料及植物油脂检验一般规则GB5491粮食，油料检验，扦样分样法GB/T5492粮油检验，粮食油料的色泽气味，口味鉴定GB/T5493粮油检验类型及互混检验GB/T5494粮油检验，粮食油料的杂质和不完善粒检验GB/T5496粮食油料检验黄粒米及裂纹检验法GB/T5497粮食油料检验水分测定法GB/T5502粮油检验米类加工精度检验GB/T5503粮油检验，碎米检验法GB5749生活饮用水卫生标准GB7718预包装食品标签通则GB14881食品生产企业通用卫生规范GB/T15682粮油检验稻谷，大米蒸煮使用品质感官评价方法GB/T15683大米直链淀粉含量的测定GB/T17109粮食销售包装GB/T17891优质稻谷4职责4.1检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进行检验。
4.2室主任和质量监督员监督检查执行情况。
5工作程序检验前准备：检验相关的技术文件有效版本和记录表格，检查计量器具和相应的一起设备是否在《一起设备控制程序》要求的范围内，环境条件是否在《设施和环境控制程序》要求的范围之内。
6检验方法6.1感官检验：按GB/T5009.36规定的方法执行6.2色泽气味检验：按GB/5492规定的方法执行6.3互混检验：按GB/T5493规定的方法执行6.4杂质，不完善粒检验：按GB/T5494规定方法执行6.5黄粒米检验：按GB./T5496规定的方法执行6.6水分检验：按GBT5497规定的方法执行6.7加工精度检验：按GB/T5502规定的方法执行6.8品均长度检验：随机取完整迷离10粒，平放于黑色背景平板上，按照头对头尾对尾，不重叠不留隙的方式，紧靠直尺排成一行，读取长度，双实验误差不应超过0.5mm，求其平均值即为大米的平均长度6.9碎米检验：按GB/T5503规定的方法执行6.10品尝评分值检验:按GB/T15682规定的方法执行6.11直链淀粉含量检验：按GB/T15683规定的方法执行6.12垩白粒率检验：按GB/T17891规定的方法执行7检验步骤7.1感观检验具有正常粮食的色泽及气味，不得有发霉变质现象。
大米中重金属含量的测定及污染状况评价
分析检测大米中重金属含量的测定及污染状况评价李兴宁（广东省东莞市质量监督检测中心，广东东莞 523808）摘 要：目的：检测106批次大米中的重金属含量并进行污染指数评估。
方法：采用电感耦合等离子体质谱仪对大米中重金属铅、镉、铬和总砷含量进行检测。
利用内梅罗指数法，对大米质量安全等级进行评估。
结果：106份大米中铅、镉、铬和总砷的检出率分别为14.15%、99.06%、66.04%和100.00%，超标率为0%。
大米中重金属内梅罗综合污染指数为0.465。
结论：对本次测试的106批次大米，铅、镉、铬和总砷的含量均未超过国标规定的限量要求，内梅罗指数法评价为安全等级。
关键词：大米；重金属；内梅罗综合污染指数；电感耦合等离子体质谱法Determination of Heavy Metal Content in Rice and Evaluationof Pollution StatusLI Xingning(Guangdong Dongguan Quality Supervision Testing Center, Dongguan 523808, China) Abstract: Objective: To detect the content of heavy metals in 106 batches of rice and evaluate the pollution index. Method: Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to detect the contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in rice. Using Nemerow index method, the quality and safety grade of rice was evaluated. Result: There were 106 servings of rice. The detection rates of lead, cadmium, chromium and total arsenic were 14.15%, 99.06%, 66.04% and 100.00% respectively, and the over-standard rate was 0%. The comprehensive pollution index of heavy metal Nemerow in rice is 0.465. Conclusion: The contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in 106 batches of rice tested this time did not exceed the limit requirements stipulated by the national standard, and Nemerow index method was evaluated as a safety grade.Keywords: rice; heavy metals; nemerow composite pollution index; inductively coupled plasma mass spectrometer大米作为我国的主要粮食作物之一，其安全性关系到每个人的健康。
大米中铅的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在掌握大米中铅含量的测定方法，了解原子吸收分光光度计的使用原理及操作方法，并学会运用湿法快速消解法对样品进行消解处理。
二、实验原理铅是一种重金属污染物，对人体健康有严重危害。
本实验采用原子吸收分光光度法测定大米中铅含量。
该法基于样品中铅元素在特定波长下吸收特定波长的光，通过测定吸光度来计算样品中铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：塞曼原子吸收分光光度计SP-3882ZAA、Pb空心阴极灯、石墨消解器、电子天平、离心管、移液器、比色皿等。
2. 试剂：Pb的标准储备液（浓度为1000μg/mL）、Pb的标准使用液（浓度为1μg/mL，含1%HNO3）、去离子水、硝酸、基体改进剂（0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁）。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取约0.5000g大米粉碎样于带盖刻度离心管中。
（2）加入1mL硝酸，盖上盖子（不要盖紧），在120℃石墨消解器上加热约30-60分钟溶解。
（3）取下稍冷，用去离子水定容至一定体积，摇匀待测。
2. 标准曲线绘制（1）取5个100mL容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0mL Pb标准使用液，用去离子水定容至刻度线。
（2）将标准溶液依次倒入比色皿中，设定仪器参数，进行测定。
（3）以Pb浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）将样品溶液依次倒入比色皿中，设定仪器参数，进行测定。
（2）根据标准曲线，计算样品中铅含量。
4. 数据处理将实验结果进行统计分析，计算样品中铅含量的平均值和标准偏差。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以Pb浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
结果显示，线性范围为0-3.0μg/mL，相关系数R²为0.999。
2. 样品测定对5个样品进行测定，计算平均值和标准偏差。
实验结果如下：样品1：铅含量为0.15mg/kg，标准偏差为0.01mg/kg；样品2：铅含量为0.16mg/kg，标准偏差为0.02mg/kg；样品3：铅含量为0.17mg/kg，标准偏差为0.01mg/kg；样品4：铅含量为0.18mg/kg，标准偏差为0.02mg/kg；样品5：铅含量为0.19mg/kg，标准偏差为0.01mg/kg。
大米中重金属含量测定
大米中重金属（镉）含量测定方案——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海一、实验原理：试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
二、实验试剂及仪器：4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，磷酸(1+10),盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。
硫酸(1+1),碘化钾溶液(250g/L)，脱脂棉，原子吸收分光光度计。
镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。
镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。
三、试样处理（三种方法取一）：干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。
放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
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标准检测规程
1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。
2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。
3.仪器设备
3.1 高脚烧杯：50 mL。
3.2 电热板：具有温控功能。
3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。
3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1 一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。
4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、
5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。
5.分析测试
5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。
同时做空白试验。
5.2 上机测定
开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。
5.3 计算公式
X=（c1－c0）×V/m/1000
其中：
X：试样中目标元素含量，mg/kg；
c1：试样消化液中元素含量，μg/L；
c0：空白消化液中元素含量，μg/L；
V：试样消化液定容总体积，mL；
m：试样质量或体积，g。
6. 质量保证与质量控制
6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
6.2 消解过程中，禁止沸腾和蒸干，蒸干需重新取样消解。
6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。