方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定

方法确认报告
方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电
感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007
验证人员：日期：
审核人员：日期：
报告编制人：日期：
批准人：日期：
1. 基本情况说明
仪器配备情况
仪器设备编号：410
设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪
型号： ICAP7200 Radial
使用部门：检验科
方法内容
标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法
确认技术要求
验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。

2. 标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 砷的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=
相关系数R2=
表2 铬的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=+
相关系数R2=
表3 镉的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=+
相关系数R2=
表4 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=
相关系数R2=
表5 铅的标准曲线测试数据
次数空白 1 2 3 4 5
第一次
标线梯度
（mg/L）
/ 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=+
相关系数R2=
3. 方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
平行号砷铬镉铅镍
离子计数测定结果1 -2 0
2 -2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17 0
18
19
20
离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差
测定下限（mg/L）
测定下限（mg/kg）
检出限（mg/kg）
4. 方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7 砷的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值(mg/kg) 5 34 69 标准偏差
变异系数CV(%) 8
表8 铬的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
离子计
数
含量
（mg/kg
）
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
12
平均值（mg/kg ）
标准偏差
变异系数CV（%）
表9 镉的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值（mg/kg）113 524 1024 标准偏差
变异系数CV（%）
表10 铅的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg) 1 2 3 4 5 6 7 8
10
11
12
平均值（mg/kg）16 82 164 标准偏差
变异系数CV（%）
表11 镍的精密度测试数据
平行号离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
离子计
数
含量
（mg/kg
)
测定结
果(mg/kg)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
11
12
平均值（mg/kg ）71 340 665 标准偏差
变异系数CV（%）
5. 实际样品加标测试数据
以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：
表12 砷的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表13 铬的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表14 镉的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表15 铅的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
（mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
表16 镍的实际样品加标测试数据
平行号
样品
样品含量
（mg）
样品含量
(mg）
样品含量
（）
加标测定结果（ mg ）1 2 3
平均值（ mg ）
加标量（ mg ）
加标回收率（%）
备注/
6. 方法验证结论
以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在100%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

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ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素

ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素颜忠国，杨绍辉，周照（云南华联锌铟有限公司，云南　文山　６６３０９９）摘要：本文土壤经过ＨＣＩ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＯ４四酸消解，对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定，讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验，同时对精密度和回收率等进行了试验，各元素的回收率为９５％～１０５％之间，ＲＳＤ％为０．７９％～２．７３％。

该方法简便、快捷、准确稳定，能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；土壤；酸消解；杂质元素中图分类号：Ｘ８３３文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０９－０１２７－２Determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel,chromium and magnesium in soil by ICP-OESYAN Zhong-guo, YANG Shao-hui, ZHOU Zhao（Ｙｕｎｎａｎ　Ｈｕａｌｉａｎ　ｚｉｎｃ　ｉｎｄｉｕｍ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ，Ｗｅｎｓｈａｎ　６６３０９９，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｅｎ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｚｉｎｃ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｌｅａｄ，　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｍａｎｇａｎｅｓｅ，　ｍｅｒｃｕｒｙ，　ａｒｓｅｎｉｃ，　ｎｉｃｋｅｌ，　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｗｅｒｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｈｃｉ－ｈｎｏ３－ｈｆ－ｈｃｏ４　ｆｏｕｒ　ａｃｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．　Ｔｈｅ　ａｃｉｄｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｌｉｎｅｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｔｅｓｔ　ｏｆ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．　Ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗｅｒｅ　ｔｅｓｔｅｄ．　Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｗａｓ　９５％～１０５％，　ａｎｄ　ＲＳＤ％　ｗａｓ　０．７９％～２．７３％．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｒａｐｉｄ，　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｓｔａｂｌｅ，　ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ，　ｃｏｐｐｅｒ，　ｌｅａｄ，　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｍａｎｇａｎｅｓｅ，　ｍｅｒｃｕｒｙ，　ａｒｓｅｎｉｃ，　ｎｉｃｋｅｌ，　ｃｈｒｏｍｉｕｍ　ａｎｄ　ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　ｉｎ　ｓｏｉｌ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　Ｓｏｉｌ；　Ａｃｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；　Ｉｍｐｕｒｉｔｙ　ｅｌｅｍｅｎｔ云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙矿区，矿山主要有锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铍、铟等多种元素。

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散x射线荧光光谱法

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散x射线荧光光谱法能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)是一种常用的非破坏性元素分析方法，适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。

下面是使用EDXRF 法进行植物样品元素测定的步骤和操作流程：1. 样品制备：将植物样品收集并进行干燥，然后将其研磨成细粉末。

确保样品的均匀性和代表性。

2. 仪器准备：准备EDXRF分析仪器，包括X射线发生器、能量色散X射线荧光光谱仪、样品台、冷却系统等。

确保仪器处于正常工作状态。

3. 标准品制备：准备一系列含有不同浓度的标准品溶液，其中每个元素的浓度都已知。

这些标准品将用于校准仪器和建立浓度与峰强度之间的关系。

4. 仪器校准：将标准品溶液放置在样品台上，通过测量标准品的荧光峰强度，建立浓度与峰强度之间的关系曲线。

这样，仪器就可以根据样品的荧光峰强度来确定其元素浓度。

5. 样品测定：将经过研磨的植物样品放置在样品台上，调整仪器的参数，如X 射线管电压和电流、荧光峰选择等。

然后进行测量，记录下样品的荧光峰强度。

6. 数据处理：使用仪器软件对测量得到的数据进行处理和分析。

根据之前建立的浓度与峰强度关系曲线，计算出样品中各元素的浓度。

需要注意的是，EDXRF法在植物样品中元素测定时，可能会受到样品基质的影响，因此需要进行基质效应的校正。

此外，为了提高测量精度，建议对每个样品进行多次测量，并取平均值。

总之，能量色散X射线荧光光谱法是一种快速、准确且非破坏性的方法，适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的测定。

通过以上步骤和操作流程，可以对植物样品中的这些元素进行定量分析。

土壤镉和铅的测定方法验证报告-1

固体废物金属元素铍的测定GB 5085.3-2007石墨炉原子吸收光谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

然后消解液注入石墨炉中。

在高温下，镉和铅化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镉和铅空心阴极灯发射的特征线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定镉和铅的吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·进样器20μL3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镉和铅检出限7.1检出限表7.11镉检出限测得镉0.001mg/kg，小于国家标准0.01mg/kg。

表7.12铅检出限测得铅检出限0.06mg/kg，小于国家标准0.1mg/kg。

7.2精密度7.21镉精密度本次实验测得精密度镉3.57％，小于国家标准8.4％。

7.22铅精密度本次实验测得精密度铅2.39％，小于国家标准8.6％。

7.3准确度表7.31镉准确度本次实验测得镉和铅0.257mg/kg ，在质控范围内。

表7.32铅准确度本次实验测得铅46.4mg/kg，在质控范围内。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

2024 植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散X射线荧光光谱法

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定　能量色散X射线荧光光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。

本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 5009.3　食品安全国家标准　食品中水分的测定NY/T 398　农、畜、水产品污染监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1基本参数法fundamental parameter method用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计算谱，用迭代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度，得到试样中元素含量的理论计算方法。

3.2全谱图拟合full spectrum fitting利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值，用最小二乘法计算调整量，使计算强度与实测强度符合的过程。

4原理X射线管产生的初级X射线照射样品后，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，荧光强度经校正后与元素含量成正比。

5干扰和消除5.1基体干扰存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱与探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍测定

方法验证报告：土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定1. 引言在环境监测和土地利用规划中，准确测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍等重金属元素含量对于评估土壤污染程度和制定环境保护措施至关重要。

本文旨在验证一种用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍测定的方法的准确性和可行性。

2. 实验设计2.1 采样和样品处理从不同地理位置的土壤中采集一定数量的样品。

在实验室将样品进行干燥和粉碎处理，以确保样品的均匀性。

2.2 标准品和试剂准备一系列重金属标准品和标准溶液，包括砷、铬、镉、铅和镍。

选用除去杂质的试剂，并使用双蒸水进行稀释。

2.3 仪器设备使用一台精密的元素分析仪器，确保其能够准确测量土壤中的砷、铬、镉、铅和镍元素。

2.4 实验方案在验证过程中，采用直接测定的方法，直接将样品溶解并测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍含量。

3. 方法验证步骤3.1 样品的前处理将事先处理好的土壤样品取出一定量，使用特定溶剂将样品溶解。

3.2 仪器的校准使用标准品和标准溶液对仪器进行校准。

在校准过程中，必须要注意消除可能引起仪器误差的因素。

3.3 样品测定将样品溶液放置在元素分析仪器中，通过仪器自动测定系统对样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量进行测定。

3.4 数据处理和结果分析通过仪器测得的各元素含量数据，使用特定的统计方法对数据进行处理和分析，得出样品中砷、铬、镉、铅和镍的平均含量以及标准偏差。

4. 结果和讨论验证过程中，我们依据所选方法对一批土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍进行了测定。

通过数据处理和分析，得出了样品中各元素的平均含量和标准偏差。

结果表明，所选方法在测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍元素具有良好的准确性和可行性。

通过与其他已知可靠方法进行比较，验证结果与对照方法的结果一致，表明该方法可以用于准确测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量。

5. 结论本方法验证报告证明所选方法可用于准确测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。

实验结果表明，该方法具有可行性和准确性，并且可以应用于土壤环境监测和土地利用规划中。

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。

ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌

管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西桂林 541002）摘要：利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429，用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素，测定值与给定的标准值吻合，加标回收率均在90%~105%之间。

关键词：ICP-AES法；土壤中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2018）06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定，有国家标准分析方法。

综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析，检验手续繁琐，样品的前处理费时费力，分析周期长。

为了准确快速测定土壤中杂质元素，本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。

利用该方法，样品只须一次处理，同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。

操作简便、快捷准确，能够满足实际样品的分析要求[2]。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。

工作条件：RF功率1150W，泵速50rpm，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.7L/min，雾化器的压力始终处于0.3MPa，积分时间长波15S，短波10S，垂直观测高度12mm。

1.2 试剂金属元素标准溶液（1000mg/L）、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购；盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯，实验用水为超纯水（18.25MΩ/cm）。

所用器皿均用20%硝酸浸泡24h，用超纯水洗净后使用。

1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液（见表1）。

土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 HJ 491-2019方法验证报告

***检测有限公司方法验证报告方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。

2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。

3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。

6.2样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。

6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。