土壤镉和铅全量测定方法
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德坏保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原了吸收分光光度法编写人及日期: 校核人及R期: 审核人及日期:1.目的采用《丄壤质量铅、镉的测世石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对上壤里而的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2. 方法原理采用盐酸•硝酸•氢氛酸•髙氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干慄、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅2833nm镉228・8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测世铅镉的吸光度。
3. 试剂和材料的验证33材料的验证4- 仪器和设备的验证样品制备：将采集的上壊样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至lOOg.缩分 至100g ＞缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物•用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解 准确称取0.1〜0・3g （精确至0.0002 g ）试样于50 mL 聚四氟乙烯卅烟中,用水润湿后加入5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL 左右时，取下 稍冷，然后加入5 mL 硝酸、4讯氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右, 然后开盖，电热板温度控制在150 C,继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动 址竭。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解-待址烟壁上的黑色有机 物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状0视消解情况，可再补加2rnL 硝酸、2mL 氢6・5. 环境条件验证 样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004o6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
土壤铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。
3.4 硝酸，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。
3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。
3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤污染中重金属铅镉的测定.ppt
测定
火焰原子吸收法参考条件：
元素
测定波长(nm)
铅
217.0
镉
228.8
通带宽度(nm)
灯电流(mA)
1.3
7.5
1.3
7.5
火焰性质
氧化性
氧化性
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
铅 测定波长 nm 干燥 ℃/s 灰化 ℃/s 原子化 ℃/s 清除 ℃/s 进样量 ul 283.3 80-100/20 700/20 2000/5 2700/3 10 镉 228.8 80-100/20 500/20 1500/5 2600/3 10
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母
质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。 黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
这是摄于山东邹县的棕壤剖面，
母质为花岗岩坡积物，耕种多年。 这类土壤集中分布于山东半岛和 辽东半岛沿海一带暖温带湿润地 区，剖面呈鲜艳的棕色，心土粘 粒聚集明显，棱块结构面上多铁 锰胶膜，呈中性，肥力较高，是 我国重要的旱作农业基地，山区 多生长果木。
这是哈尔滨附近黄土性母质发
育的黑土剖面，黑色粒状结构 的腐殖质层厚 50~60 厘米，呈 舌状下伸到灰褐色胶膜明显的 核粒状淀积层中，全剖面都可 见到不同数量的硅粉和球状小 铁子，微酸性， pH5.5~6.5 。 温带半湿润地区草原化草甸植 被下发育的具深厚均腐殖质层 的黑色土壤。主要分布在东北 中温带湿润的漫岗平原地区。
当盐酸浓度为1%~2% 、碘化钾浓度为0.1
土壤污染中重金属铅镉的测定
样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。
注意电热板温度不宜太高（＜260℃），否则
会使聚四氟乙烯坩埚变形。 实验前检查通风橱是否正常工作。 口罩、实验服、胶手套
萃取
在分液漏斗中，加入2.0 mL 抗坏血酸溶液(质量分
数为10% ) , 2.5 mL 碘化钾溶液(2 mol/L ，称取 33.2 gKI 溶于100 mL 水中 )，摇匀。然后，准确加 入5.00 mL 甲基异丁基甲酮(水饱和溶液 ) ，振摇1---2 min ，静置分层。取有机相备测。 由于MIBK 的比重比水小，分层后可直接喷入火焰， 不一定定必须与水相分离。因此，在实际操作中可 以用50 mL比色管替代分液漏斗。
5 0.25 50.0
0.025 0.05 5.0 10.0
石墨炉 中Cd的浓度 μg/L6.0
10.0
平行样测定 每个样品做平行测定，结果取平均值。
水分测定 同时做土壤水分含量测定，以干样计算 铅镉含量。
结果表示：
单位：mg/kg
取平行样测定 结果应扣除土样中的水分
（风干土壤
105℃，4h
恒重）
质量控制
建议样品测试时附带测定国家标准物质 （地球物理地球化学勘查研究所土壤成分分 析标准物质 GBW07401-GBW07408 ）。 若国家标准物质测定结果符合标示值，则 本次实验视为可靠有效。
注意事项： 整个实验过程应防止铅镉的污染和损失。 细心细心再细心! 购买的化学试剂最好是优级纯，本底值 要低。 所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡 过夜，用自来水、纯水多次冲洗干净后 方可使用。
这是摄于山东邹县的棕壤剖面，
母质为花岗岩坡积物，耕种多年。 这类土壤集中分布于山东半岛和 辽东半岛沿海一带暖温带湿润地 区，剖面呈鲜艳的棕色，心土粘 粒聚集明显，棱块结构面上多铁 锰胶膜，呈中性，肥力较高，是 我国重要的旱作农业基地，山区 多生长果木。
GBT 17140-1997
土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140 -1997）1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳侧定条件下，测定铅，镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%-2%，碘化钾浓度为0. 1 mod/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。
在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml，优级纯。
3. 2盐酸溶液，1+1:用3. I配制。
3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.1配制。
3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。
3.6氢氟酸（HF）:ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸（HClO4):ρ=1. 68 g/ml，优级纯。
3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液，质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。
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一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。
然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。