土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

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法验证报告

项目名称：铅镉

法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法

编写人及日期：_______________

校核人及日期：_______________

审核人及日期：_______________

1．目的

采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。

经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证

3.1试剂的验证

3.2标准物质的验证

3.3材料的验证

无

4.仪器和设备的验证

4.1仪器的验证

4.2 设备的验证

5.环境条件验证

6.样品的验证

6.1 采样法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至

100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解

准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经

常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。

6.4样品质控样制备：

6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程

序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。

7.分析步骤

7.1曲线建立

于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、

4.00mL、

5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、

0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500µg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别

用1%硝酸定容至刻度。

瓶号 1 2 3 4 5 6 7

铅标准使用液（mL）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

铅浓度(µg/L) 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0

镉标准使用液（mL）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60

镉浓度(µg /L) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00

7.2 曲线的测定

调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。

7.3样品的测定

上机测定样品的吸光度。

8.结果计算与表示

9.验证案与结果评价

9.1 标准曲线验证案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为 5.0µg/L、

10.0µg/L、20.0µg/L、30.0µg/L、40.0µg/L、50.0µg/L，镉标准系列溶液浓度含量分别为

0.00µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、1.50µg/L、2.00µg/L、2.50µg/L、3.00µg/L使用墨炉原子

吸收仪测定，测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于

0.995。

测试项目曲线点

1234567浓度(µg/L)

0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.000

0.076

0.1770.3490.5140.6380.786

曲线

b(斜率)＝0.01696

a （截距）=0.00000

线性相关系数

r=0.997966

系数下限

符合性判断

符合

0.995铅

测试项目曲线点

1234567浓度(µg/L)

0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.000

0.055

0.1200.1640.219

0.255

0.302

曲线

b(斜率)＝0.11995

a （截距）=0.00000

线性相关系数

r=0.998457

系数下限

符合性判断

符合0.995镉

9.2 法检出限验证案与结果评价

9.2.1 将空白试料按试料的测定步骤，测定11次，计算出法检测限，其数值不得高于标准法

要求的检出限。

式中：MDL —— 法检出限；

t (10,0.99)—— 样品平行测定11次时，自由度为10，置信度为99%时t 取值为2.764； SD —— 11次平行测定的标准偏差。

项目No.

空白测量值（mg/kg）测试结果SD值（mg/kg）方法检出限（mg/kg）标准检出限

（mg/kg）符合性判断

1-0.022-0.023-0.024-0.025-0.02

6-0.02

7-0.028-0.029-0.0210-0.0211-0.02

铅

0.00符合0.10.00