土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
6.4 样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7. 分析步骤
7.1 曲线建立
于一组 6 个 100.0mL 容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
.
.
索立德环保服务
方法验证报告
项目名称：铅 镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉
原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
页脚
.
.
1． 目的
采用《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997 对土壤里面
电子天平
电热鼓风干燥箱
PerkinElmer 900H
BRAND
Sartorius Secura224-1CN —恒科学仪器
DHG-9070A
技术参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
参考检定或者校准证书的 参数
是否经过 检 定 和 校 标准要求 准
是
无
是
无
是
无
是
无
是否符合 标准
是 是 是 是
4.2 设备的验证 名称
厂家
电热板 容量瓶
聚四氟乙烯坩埚
容量瓶 刻度移液管
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
26
氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
28
1,4-二氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
2024年某省生态环境监测专业技术人员大比武模拟试卷及答案-1实验分析
一、填空题（共计12空，每空0.5分，共6分）1.水质高锰酸盐指数的测定中，样品的取样量应以加热氧化后残留的高锰酸钾为其消解前加入量的1/3～1/2为宜，若小于1/3，测定结果则偏。
2.电感耦合等离子体质谱法测定无机元素时，用调谐溶液对仪器性能进行优化，调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差应小于等于。
3.亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，NO2-干扰测定，使测定结果偏，原因是，当NO2-大于等于时，此方法不适用。
4.采用波长色散型X射线荧光光谱仪测定土壤和沉积物中的无机元素时，_____和_____元素具有不稳定性、极易受污染等特性，制备后的试样应立即测定。
5.对于目标物为多组分的分析方法，一般要求至少有％的目标物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少％的目标物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于％的目标物样品浓度应不超过 20 倍计算出的方法检出限。
若满足上述条件，说明初次用于测定 MDL 的样品浓度比较合适。
6.《环境空气 65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》（HJ 759-2023）规定，不锈钢采样罐内壁需经惰性化处理，容积≥1L，耐压值＞ kPa。
每批次应至少抽取1个检查气密性，检查方法为将采样罐抽真空并静置数天后，罐内压力变化应≤ kPa/d。
每个采样罐每年至少检查1次气密性。
二、不定项选择题（共8题，每题1分，共8分，多选少选不得分）（）1.气相分子吸收法测定水中氨氮时，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、聚丙烯酰胺等有机胺会对测定产生正干扰，可通过消除干扰。
A.过碱性加热法B.过酸性加热法C.预蒸馏法D.过酸性加醇加热法（）2.下列关于水中悬浮物样品采集和贮存的描述中,正确的是。
A.样品采集可以用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶B.采样瓶采样前应用洗涤剂洗净,再用正来水和蒸馏水冲洗干净C.采集的样品应尽快测,如需放置,则应低温贮存,且最长不得超过7天D.贮存水样时应加入保护剂（）3.同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法测定全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类时，液相色谱系统可能含有PFOA，可通过以下方式消除干扰。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括：
1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。
2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的
结果。
此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准(GB15618-1995)
中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准(GB15618-1995)2008/7/31/17:13 来源：慧聪农化网标准类别：GB-国家标准关键词：土壤、环境质量标准号：GB15618-1995 标准名称：中华人民共和国国家标准土壤环境质量标准*标准分类：农业土壤化肥标准颁布部门：颁布日期：1995-1-1 实施日期：1995-12-1====================================================为贯彻《中华人民共和国环境保护》防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，制定本标准。
本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。
本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。
1 主题内容与适用于范围1.1主题内容本标谁按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。
1.2 适用范围本标准适用于农田、蔬菜地、菜园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。
2 术语2.1 土壤：指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。
2.2 土壤阳离子交换量：指带负电荷的土壤胶体，借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量，以每千克干土所含全部代换性阳离子的厘摩尔（按一价离子计）数表示。
3 土壤环境质量分类和标准分级3.1 土壤环境质量分类根据土壤应用功能和保护目标，划分为三类：I类为主要适用于国家规定的自然保护区（原有背景重金属含量高的除外）、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤，土壤质量基本上保持自然背景水平。
Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园果园、牧场等到土壤，土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。
Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤（蔬菜地除外）。
土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的升温程序优化研究
I节能环保LOW CARBON WORLD2021/6石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的升温程序优化研究姜芸捷，董震(四川省核工业辐射测试防护院，四川成都610503)【摘要】为优化本实验室石墨炉测定土壤中铅和镉时的升温程序，本文研究了不同灰化温度和原子化温度下石墨炉对铅、镉标液的信号响应，并以优化后的升温程序测试两种土壤标准样品中铅和镉的含量，为标准GB/T17141—1997在实验室实际应用过程中石墨炉升温程序的优化提供理论依据和实验参考遥【关键词】石墨炉;铅;镉；升温程序;优化研究【中图分类号】X833【文献标识码】A【文章编号］2095-2066(2021)06-0078-020引言近年来工业生产得到快速发展，与此同时产生的大量工业污染对人体健康和生态环境构成了巨大威胁。
土壤是人们活动中必不可少的自然资源之一，但它自身的修复能力相对较弱，一旦受到重金属的污染，将直接或间接危害人们的生命安全。
在众多重金属污染物中，铅和镉尤其不可忽视。
铅会对人体消化系统和骨髓造血系统等造成危害；而镉对人体有致癌和致畸作用，会引起人体中枢神经系统以及肾脏等的病变⑴。
因此对土壤中铅和镉含量的监测是环境监测中十分重要的一项。
目前国家标准土壤环境质量文件中推荐的铅和镉测定方法为《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/ T17141—1997)》，方法中介绍了石墨炉的通用测量条件I2】。
但由于不同仪器的最佳测试条件不同，各实验室在参照标准方法的同时还需要根据仪器性能优化测试条件。
1实验部分1.1仪器与试剂ZEEnit650P石墨炉原子吸收光谱仪，德国耶拿;铅和镉空心阴极灯，德国耶拿；石墨管，德国耶拿；土壤标准参考样GBW07402，地矿部物化探所、测试所;土壤成分分析标准物质GBW07428，地球物理地球化学勘查研究所IGGE；1000滋g/mL 铅标准溶液和1000滋g/mL镉标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心;硝酸和氢氟酸，成都科隆;盐酸和高氯酸，成都金山；磷酸氢二铵，天津光复。
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量王士贺;王忠伟【摘要】土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。
以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。
铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。
应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差（n=6）分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。
铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。
%Sample of soil was digested with a mixture of HNO3,HF and H2O2,and the contents of lead and cadmium in sample solution was determined by GFAAS.Ammonium phosphate was used as matrix modifier.The ashing and the atomization temperature for Pb were 400 ℃ and 2 100 ℃,and for Cd were 250 ℃ and 1 800 ℃ respectively.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in the ranges of 0.50-50.0 and 0.10-2.5 μg·L-1,with detection limits of 6.5 and 0.4 pg,respectively.Four CRM′s of soil were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values and values of RSD′s（n=6） in the ranges of 1.5%-6.3% for Pb and 2.3%-5.1% for Cd.Values of recovery obtained by standard addition method were found in the range of 85.4%-103.2% for Pb and 91.5%-102.3% for Cd.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】3页(P30-31,36)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;镉;土壤【作者】王士贺;王忠伟【作者单位】辽宁地质工程职业学院,丹东118008;吉林有色金属地质勘查局608队,长春130062【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着城市生活垃圾和工业“三废”的不合理排放，以及城市边缘带农化产品的高强度使用，均将对土壤质量以及农产品质量安全构成严重威胁［1］。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
- --
索立德环保服务
法验证报告
项目名称：铅镉
法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法
编写人及日期：_______________
校核人及日期：_______________
审核人及日期：_______________
1．目的
采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证
3.1试剂的验证
3.2标准物质的验证
3.3材料的验证
无
4.仪器和设备的验证
4.1仪器的验证
4.2 设备的验证
5.环境条件验证
6.样品的验证
6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至
100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解
准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经
常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。
取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。
6.4样品质控样制备：
6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程
序空白溶液，并按相同条件进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。
7.分析步骤
7.1曲线建立
于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、
4.00mL、
5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、
0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500µg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别
用1%硝酸定容至刻度。
瓶号 1 2 3 4 5 6 7
铅标准使用液（mL）0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
铅浓度(µg/L) 0.00 5.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0
镉标准使用液（mL）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
镉浓度(µg /L) 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
7.2 曲线的测定
调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。
7.3样品的测定
上机测定样品的吸光度。
8.结果计算与表示
9.验证案与结果评价
9.1 标准曲线验证案与结果评价
分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为 5.0µg/L、
10.0µg/L、20.0µg/L、30.0µg/L、40.0µg/L、50.0µg/L，镉标准系列溶液浓度含量分别为
0.00µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、1.50µg/L、2.00µg/L、2.50µg/L、3.00µg/L使用墨炉原子
吸收仪测定，测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于
0.995。
测试项目曲线点
1234567浓度(µg/L)
0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.000
0.076
0.1770.3490.5140.6380.786
曲线
b(斜率)＝0.01696
a （截距）=0.00000
线性相关系数
r=0.997966
系数下限
符合性判断
符合
0.995铅
测试项目曲线点
1234567浓度(µg/L)
0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.000
0.055
0.1200.1640.219
0.255
0.302
曲线
b(斜率)＝0.11995
a （截距）=0.00000
线性相关系数
r=0.998457
系数下限
符合性判断
符合0.995镉
9.2 法检出限验证案与结果评价
9.2.1 将空白试料按试料的测定步骤，测定11次，计算出法检测限，其数值不得高于标准法
要求的检出限。
式中：MDL —— 法检出限；
t (10,0.99)—— 样品平行测定11次时，自由度为10，置信度为99%时t 取值为2.764； SD —— 11次平行测定的标准偏差。
项目No.
空白测量值（mg/kg）测试结果SD值（mg/kg）方法检出限（mg/kg）标准检出限
（mg/kg）符合性判断
1-0.022-0.023-0.024-0.025-0.02
6-0.02
7-0.028-0.029-0.0210-0.0211-0.02
铅
0.00符合0.10.00
9.3精密度验证案与结果评价
分别配置三个铅浓度为9.0µg/L，25µg/L和40µg/L和镉浓度为0.70µg/L，1.50µg/L和
2.30µg/L的标准使用液，按试料的测定法进行检测，每个样品平行测定6次，分别计算其
平均值、标准偏差、相对标准偏差。
采集土壤样品1个，按试料的测定法平行测定样品6次，分别计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。
相对标准偏差不得超过10%。
9.4 准确度验证案与结果评价
9.4.1分别对铅含量为26±3mg/kg 有证标准样品GBW07403（GSS-3）和含量为14±3mg/kg 有证标准样品GBW07407（GSS-7），镉含量4.3±0.4mg/kg 有证标准样品GBW07401（GSS-1）按试料测定法测定6次，计算其平均值、相对误差，并对其进行评价。
9.4.2分别对一个铅含量为9.0mg/kg 的实际样品中加1.20mL 编号为WS1610168浓度为1mg/L 的铅标准溶液；在镉含量为0.36mg/kg 的实际样品中加0.08mL 编号为
WS1610167浓度为500µg/L 的镉标准溶液。
消解后定容50.00mL 容量瓶中。
按试料测定法对加标实际样品进行6次测定，计算其平均值、加标回收率，并对其进行评价。
10.结论
经验证，本实验室已具备开展该法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件，相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求，样品的采集和分析过程皆能在本实验室重现，标准曲线、法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该法的要求或相关规的要求，表明本实验室已具备开展测试《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997的能力。