分析化学 第09章 重量分析法
武汉大学分析化学第五版第九章重量分析法
0.040 0.100 0.200
0.013 0.016 0.023
同离子效应 盐效应
3.酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响，如弱酸根离子作为沉淀剂， 由于 [H+]使 S增大． [例1]CaC2O4 =Ca2+ +C2O42- H HC2O4- →H2C2O4
所以：S=[Ca ]= [C2O4 ] [HC2O4 ] [H2C2O4 ]
sp , MA
aM aA K
K
活度积常数
sp , MA
f (T )
aM M [M n ],
a A A[ Am ]
K sp,MA M A[M n ][ Am ] M A K sp,MA
K sp,MA [M n ][ Am ]
Ksp,MA f (T , I )
0.000 0.001 0.005 0.010 0.036
1.278 1.325 1.385 1.427
0.96 1.16 1.42 1.63 2.35
表2（相同电荷） PbSO4在Na2SO4溶液中的溶解度(25℃)
0 0.15 0.001 0.010 0.020 0.024 0.016 0.014
溶度积常数
溶度积与溶解度
MmAn(s) mM n+ + nA mmS nS
n m
m
Ksp,MmA n [M ] [A ]
(mS ) (nS )
S m n
n
m n
K sp ,M m A n m n
m n
条件溶度积
MmAn(s) mM n+ + nA mOHL H+
所以：[M'] = [M] + [ML] + ...+ [MOH]+ ... [A']=[A] + [HA] + ... 引入副反应系数αM, αA后，则：
CH.9 重量分析法
2. 无定形，d < 0.02 m
Fe(OH)3、Al(OH)3、大多数 硫化物 含水多、疏松、体积大、杂 质多、难过滤洗涤
沉淀类型
晶形沉淀 无定形沉淀 凝乳状 AgCl
CaC2O4，BaSO4
MgNH4PO4
胶体
Fe(OH)3
颗粒直径0.1～1m
3.2
0.02～0.1m
<0.02m
沉淀的形成（仅能定性地说明） ↓究竟生成哪一种类型的↓？ 主要取决于： 1. ↓本身的性质 2. 形成↓的过程
(2) 混晶或固溶体 半径相同、晶体结构相同，极易混晶（固体溶液）。
消除方法： 分离
（3）吸留或包藏
（在分析化学中不重要）
速度太快，被吸附在表面的杂质离子还来不及 离开，就被沉积上来的离子所覆盖。 消除方法：再（无法用洗涤的方法除之） 2.后沉淀 后沉淀现象是指一种本来难以析出沉淀的物质，或 是形成稳定的过饱和溶液而不能单独沉淀的物质，在 另一种组分沉淀之后被“诱导”而随后也沉淀下来的 现象，而且它们沉淀的量随放置的时间延长而加多。 例如：控制 [S2-], 可使 CuS 而 ZnS 不 。但 放置后CuS吸附S2- ，使[S2-]局部过浓。 ZnS 。
1.2
沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求
1.过程
溶解、加入沉淀剂
被测物
被测物 SO42+
沉淀形式
沉淀剂 BaCl2
陈化、滤洗、烘(烧)
称量形式
称量形式
沉淀形式 BaSO4
滤，洗 BaSO4 灼烧，800℃
Mg2+ + (NH4)2HPO4
MgNH4PO4· 6H2O
滤，洗 灼烧 ,1100℃
Mg2P2O7
分析化学第章重量分析法
[C 2O 4 2]'[C 2O 4 2][C 2O 4 2] s' C 2O 4 2 C 2O 4 2
Q K s 'p [ C a 2 ] [ C 2 O 4 2 ] ' [ C a 2 ] [ C 2 O 4 2 ] K S P K S P C 2 O 4 2 s '2
Ksp
s [M 2 ] c A 2 K s pK spA (H )
.26.
图示
CaC2O4
C2O42- + H+ HC2O4-+ H+
Ca2+ + C2O42-
HC2O4H2C2O4
溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响
.27.
例：试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀 溶解度。
1
s
K sp mmnn
mn
MA2
:s
=
3
Ksp 4
.15.
4. 条件溶度积
MA(固) M+ + A-
OH-
L
H+
Ksp=
K0sp
M+A-
MOH ML
●
●
●
●
●
●
HA ● ● ●
K´sp≥ Ksp ≥ K0sp
[M+´]
[A-´]
KSP [M ]A [][ M M ']A [A ']M K S 'P A
c(mol/L)
.24.
3. 酸效应： —增大溶解度
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～
讨论：
✓ 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， ✓ 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大
考研分析化学第九章 重量分析法
第九章重量分析法第一节概述测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含重量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果第二节挥发法挥发法：是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法挥发重量法又分为直接法和间接法一、直接法直接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增量来计算该组分含量的方法常用高氯酸镁来吸收逸出的水分常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2在直接法测定中，若有几种挥发性物质并存时，应选用适当的吸收剂，定量地吸收被测物而不吸收其他共存物药典中经常要检测炽灼残渣的限量，以控制某些药品的质量。
取一定量被检药品，经过高温炽灼，出去挥发性物质后，称量剩下来的不挥发无机物，称为炽灼残渣所测定的虽不是挥发物，但仍属直接挥发法二、间接法间接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，有样品的减量来计算该挥发组分的含量干燥法：测定固体物质中的水分含量试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态其次取决于环境空间的干燥程度固体物质中水的存在状态分为（1）引湿水（湿存水）（2）包埋水（3）吸入水（4）结晶水（5）组成水引湿水：固体表面吸附的水分这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大，则吸附愈显著所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分包埋水：从水溶液中得到的晶体，长可在晶体内的空穴内保持藏水分这种水分与外界不通，很难除尽，可将颗粒研细或用高温烧除吸入水：一些具有亲水胶体性质的物质（硅胶、纤维素、淀粉、和明胶），内部有很大的扩胀性，内表面积很大，能大量吸收水分有时需采用70-100度真空干燥适用于试样易变质和水分较难挥发的试样干燥剂干燥：能升华或受热不稳定、容易变质的物质只要试样的相对蒸汽压高于干燥剂的相对蒸汽压，试样就能继续失水，直至达到平衡用干燥剂干燥法来测定水分，因为达到平衡需要较长时间，而且不易达到完全干燥的目的，所以该法少用盛有干燥剂的密闭容器，在重量分析中经常被用作短时间存放刚从烘箱或高温炉取出的热的干燥器皿或试样，目的是在低湿度的环境中冷却，减少吸水，以便称量但十分干燥的试样不宜在干燥器中长时间放置，尤其是很细的粉末，由于表面吸附作用，可使它吸收一些水分第三节液-液萃取法液-液萃取法（溶剂萃取法）：是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的一、基本原理（一）萃取分离的本质亲水性：一般无机盐类都是离子型化合物，具有易溶于水难溶于有机溶剂的性质，这种性质称为~疏水性：许多有机化合物没有极性或极性很弱，这类化合物难溶于水而易溶于有机溶剂，这种性质称为~反萃取：有时需要把在有机溶剂中的物质再转入水中，就要把疏水性转化为亲水性，这种过程称为~萃取和反萃取配合使用，可提高萃取分离的纯净度（二）分配定律分配平衡：在萃取分离中，溶质在两相中的浓度达到平衡时，称为~分配系数：溶质A在两相中的平衡浓度[A]有机相和[A]水相的比值K称为~（三）分配比分配定律适用的溶质只限于固定不变的化合状态分配比：表示溶质A在两相中各种存在形式的总浓度之比，用D表示浓度对分配比的影响，主要是溶质于溶液中电离或聚合发生变化而分配比值发生改变（四）萃取效率萃取效率：萃取的完全程度，常用萃取百分率E%表示E%值大小与分配比D和两相体积比V水/V有有关如果D一定且较小时，V水/V有越小，E%越大要使V水/V有较小可以增加V有，实际中采用多次萃取的方法随着萃取次数的不断增多，萃取率的提高将越来越有限（五）分离因子与分离系数若A是萃取目的物，B是希望除去的物质，萃取平衡后，有机相中两组分的比以S B/A=Q B*E B/Q A*E AS B/A值（分离因子）越小，说明萃取所得A组分中混入的B组分越少，分离效果越好两组分分配比D A与D B的比值越大，可使分离因子S B/A越小，分离效果越好分配系数：两组分分配比的比值称为~，以β表示β=D/D于1，就有可能得到满意的分离二、萃取类型（一）有机化合物利用“相似相溶”原则（二）离子缔合物机酸根等4一些金属阳离子可用适当的配位剂，形成没有或很少配位水分子的配位阳离子，再与电荷密度小的阴离子缔合，即可成为疏水性的离子缔合物而被萃取（三）金属配位化合物一些金属阳离子能与有机配位体生成不带电荷的配位化合物，称为疏水性指点，可以从水中析出，亦可被有机溶剂萃取第四节沉淀法沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同Eg：用重量法测定SO42-,加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4两者不同，在Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4*H20炽灼后所得的称量形式是CaO,两者不同对沉淀形式与称量形式要求具有以下几个条件：沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围，这样才能保证反应定量完全（2）（3）为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。
分析化学_重量分析法.
2 M Fe F M Fe 2O3
mFe F mFe2O3
分析化学
10
表9-1 根据化学式计算换算因数
被测组分
Fe
Fe3O4 P P2O5 MgO S
P283
换算因数
沉淀形式
Fe2O3· nH2O
Fe2O3· nH2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O BaSO4
当水中存在微溶化合物，达到溶解平衡后：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M (aq) + A (aq)
+
-
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分；
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
分析化学
12
例：
AgCl(s) AgCl(aq) Ag+(aq) + Cl-(aq)
CaSO4(s)
称量形式
Fe2O3
Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Mg2P2O7 BaSO4
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994
2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621 M(S)/M(BaSO4)=0.1374
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form)： 被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。BaSO4过滤
洗涤
灼烧
BaSO4
CaC2O4 H 2O
分析化学第六版第9章 重量分析法及答案
第九章重量分析法一、判断题（对的打√, 错的打×）1、沉淀的颗粒越大，溶解度越大。
（ ）2、AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，所以这两类难溶化合物的沉淀类型相同。
（ ）3、均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀，是因为在生成沉淀的过程中有效地降低了溶液的相对过饱和度。
（ ）4、加入适当过量的沉淀剂可降低沉淀的溶解度，但如果沉淀剂过量太多，反而会引起盐效应和络合效应而增加沉淀的溶解度。
（ ）二、选择题1．重量分析对沉淀形式的要求有哪些（ ）A、溶解度要小B、要纯净C、相对分子质量摩尔质量要大D、要便于过滤和洗涤E、易于转化为称量形式2．以SO42-作为Ba2+的沉淀剂，其过量应为A、10 %B、10 % ~20 %C、20 % ~ 50 %D、50 % ~ 100 %E、100 % ~200 %3．Ag2CO3的K SP=8.1×10-12，若不考虑CO32-的水解，则Ag2CO3在纯水中的溶解度为A、1.3×10－4 mol·L－1B、3.0×10－4 mol·L－1C、2.0×10－4mol·L －1D、5.2×10－4 mol·L－1E、2.6×10－4 mol·L－14．Sr3(PO4)2的s=1.0×10-8mol/L,则其K SP值为A．1.0×10-30 B．5.0×10-30 C．1.1×10-38 D．1.0×10-125．在一定酸度和一定C2O42-浓度的溶液中，CaC2O4的溶解度为A、S=K SP/C(C2O42-)B、s=C、s= K SP×α C2O4(H) /C(C2O42-)·D、S=6．已知Mg(OH)2的K SP=1.8×10-11，则Mg(OH)2饱和溶液中的pH是A、3.59B、10.43C、4.5;D、9.417．AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。
分析化学第9章-重量分析法
晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散， 并且进入晶格，逐渐形成晶体(即沉淀微粒)。 影响沉淀颗粒大小和形态的因素： 聚集速率：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒 的速度. 定向速率：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度.
24
20 世纪初期，冯 · 韦曼 (van Weimarn) 以 BaSO4 沉淀为对 象，对沉淀颗粒大小与溶液浓度的关系作过研究。发现沉 淀颗粒的大小与形成沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率) 有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。 形成沉淀的初始速率 v＝K(Q-S)/S他方法，使试样中的被测组分挥发逸出， 根据试样重量的减轻，计算组分的含量； 也可用一种适当的吸收剂，把逸出的该成分的气体全部 吸收，根据吸收剂重量的增加计算该组分的含量。 如，测定试样中的吸湿水，可将试样加热，用吸湿剂如 Mg(ClO4)2 吸收逸出的水份，根据吸湿剂吸水前后的重量 差(冷却到室温时)，计算出试样中水的含量。
6
被测物
沉淀剂
沉淀形式
滤洗、烘(烧)
称量形式
SO42-
BaCl2
BaSO4
滤,洗,800℃灼烧
BaSO4
N
Al3+
OH
Al
N OH 3
滤
2
℃ 00
烘
干 Al
OH
N
3
洗1 200 ℃
灼烧
Al2O3
7
一、对沉淀形式的要求
1. 沉淀的溶解度小-----沉淀完全，溶解损失忽略不计， 根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应 超过分析天平的称量误差，即0.2mg；
例如：
待测组分 ClFe Fe3O4 FeS2中的Fe Na2SO4 As2O3 沉淀形式 AgCl Fe(OH)3 Fe(OH)3 BaSO4 BaSO4 Ag3AsO4 称量形式 AgCl Fe2O3 Fe2O3 BaSO4 BaSO4 AgCl F
分析化学 重量 分析法
在没有副反应存在时：MA===M+A Ksp 在有副反应存在时： MA===M+A Ksp’
LOGO
常见情况来看络合效应是针对 阳离子的，而酸效应是针对阴 离子的！
酸效应 络合效应 酸效应
有副反应存在时：
K SP = [ M ]′[ A]′ = [ M ][ A]α M α A = K SPα M α A
LOGO
分离方式
1 2 3 沉淀法（重点） 沉淀法（重点）
气化法
提取法
4
电解法
LOGO
沉淀重量分析法
沉淀重量法： 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。
综述： 综述：
因为在现实的溶液中含有各种共存组分， 因为在现实的溶液中含有各种共存组分，由于其他一些 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响， 离子的影响，沉淀的溶解度自然会受到一定程度的影响，比 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应， 如同离子效应，酸效应，盐效应，络合效应，还会受到温度 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 的影响，溶剂的影响，沉淀颗粒的影响，沉淀结构的影响， 如此多的影响因素，其本质就是共存离子与沉淀离子反应沉 如此多的影响因素， 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外） 。（除同离子效应外 淀溶解平衡右移，增大沉淀的溶解度。（除同离子效应外）
+ −
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应。 在利用同离子效应来降低沉淀溶解度时，也应考虑过 度 加入沉淀剂引起的盐效应。 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%
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.26.
图示
CaC2O4 2- +
C2O4 -+ H+ HC2O4 + H
2+
2-
Ca + C2O4
HC2O4 H2C2O4
溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响
.27.
例：试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀 溶解度。
解： 已知Ksp(CaC2O4 ) 4 109，Ka1 5.9 102，Ka2 6.4 105
C2O42
[C2O42 ] [C2O42 ]'
[H
]2
Байду номын сангаас
Ka1 Ka2 Ka1 [H ]
K a1
Ka2
1
C2O42
[C2O42
]'
[C2O42
C2O42
]
[C2O42
] C2O42
s'
K
' sp
[Ca2 ][C2O42
s'
Ksp
C2O42
]'
[Ca2 ][C2O42 ]
C2O42
讨论： CNa2SO4 0 ~ 0.04mol / L时，CNa2SO4 ，SPbSO4
同离子效应为主
0.15
CNa2SO4 0.04mol / L时， 0.03
CNa2SO4 ，SPbSO4
盐效应为主
0.02
s(mmol/L)
0.01 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20
c(mol/L)
.24.
3. 酸效应： —增大溶解度
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～
讨 ✓✓论p酸但：H↓度对，对弱[H强酸+]酸型↑，型或s沉多↑ 淀元物酸的型溶 沉解 淀度物影的响溶不 解大 度，影响较大
注：因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应，降低了构晶离子的浓度， 使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大
.12.
3．溶解度与溶度积关系
对于MA型沉淀 MA
+M +A
+Ksp =[M ][A ]=
s [M ] [ A ]
Ksp
K s0p
M A
对于M m An型沉淀 MmAn
n+ mmM + nA
Ksp [M n ]m [ Am ]n （ms）m （ ns）n mm nn smn
K sp
C2O42
K SP
C2O42
K SP
C2O42
s '2
pH 2.0 2 0.0054，s ' 6.1104 mol / L
pH 4.0 2 0.39，s ' 7.2105 mol / L
.28.
酸的解离平衡
H2C2O4 HC2O4- +H+ Ka1
HC2
O
4
C2O42- +H+
✓而使溶解度增大 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30%
.18.
2. 盐效应： —增大溶解度
溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象。
讨论：
+-
Ksp =[M ][A ]=
0 K sp
M+A-与I有关
而T一定， K S0P为定值
当存在大量强电解质时， M A KSP
3. 酸效应
4. 配位效应
—增大溶解度
5. 影响s 的其他因素
.17.
1. 同离子效应： —减小溶解度
当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶 解度降低的现象称为～
构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～
✓讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，
✓降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,
K a2
酸可看成质子络合物
质子化常数
累积常数
C2O42- +H+
HC2O
4
1 K1 = Ka2
(2) 沉淀形式：沉淀的化学组成称～ (3) 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的
化学组成称～
.3.
(2) 对沉淀形的要求
✓ 沉淀的溶解度小,保证沉淀完全； ✓ 易于过滤和洗涤 ； ✓ 沉淀要纯净，带入的杂质要尽可能少； ✓ 易于转化为称量形式。
(3) 对称量形的要求
✓ ✓
确定的化学组成；---定量基础 稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳；
第09章 重量分析法
9.1 重量法概述 9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂
.1.
9.1.4 几个概念
(1) 沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将待测组分以沉淀形式析出，经过滤、洗涤、 烘干或灼烧后，转化成称量形式，通过称量其质量测定含量的方法。
M A
K
' SP
M A
条件溶度积
K
' SP
[M
''][ A'']
K SP
M
A
K sp
M A
M
1 ， A
1
，K
' SP
K SP
副反应的发生使溶度积增大
.16.
s ' [M '] [ A']
Ksp
M A
Ksp M A
9.2.2 影响沉淀溶解度的因素
1. 同离子效应
—减小溶解度
2. 盐效应
✓ 摩尔质量大。---减少称量误差
.5.
重量分析的误差
✓ 沉淀不完全 ✓ 沉淀被玷污 ✓ 过滤和洗涤沉淀时引入的误差 ✓ 烘干和灼烧沉淀时引入的误差
.7.
9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.2.1 溶解度与溶度积 1. 固有溶解度和溶解度 2. 活度积和溶度积 3. 溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积
.25.
酸效应：影响弱酸阴离子An如二元酸H2A形成的盐MA：
MA（固）= M 2
A(H ) 1 i[H ]i
A2
H
HA
1 1[H ] 2[H ]2
2+ 2-
K´sp=[M ][A ´]=Ksp A(H)
H
H2A
2[A ´]
A(H)
[A2][HA][H2A] cA2 s
s [M 2 ] cA2 Ksp Ksp A(H )
注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应 沉淀溶解度很大，且溶液离子强度很高时，要 考虑盐效应的影响
.20.
例： PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中溶解度变化 c(mol/L) 0 0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20
s(mmol/L) 0.15 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023
1
s
K sp mmnn
mn
.15.
MA2
:s
=
3
K sp 4
0 K sp
M+A-
4. 条件溶度积
MA(固)
+
-
M +A
-
+
OH
L
H
MOH ● ● ●
ML
● ● ●
HA
● ● ●
Ksp=
0 K sp
M+A-
K´sp≥
Ksp
≥
0 K sp
+ [M ´]
[A ´]
KSP
[M
][ A]
[M '][A']