重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量

重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量
课程名称：化学实验Ⅰ⑵
课程类型：专业基础课（总54学时）
考试时间：2学时
实验药品：
1、硫酸亚铁铵（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。

2、重铬酸钾（S）：分装在称量瓶中，存放在干燥器中备用。

3、二苯胺磺酸钠（0.2%）：分装在滴瓶中。

4、硫-磷混合酸：分装在250ml试剂瓶中。

配制方法:将150ml浓硫酸加入700ml水中,冷却后,加入150ml浓磷酸。

实验仪器：
分析天平、酸式滴定管、滴定管架、滤纸条、锥形瓶、量杯(50ml) 、洗瓶、
实验设计:
1.学生依据所学知识,做出实验方案。

2.准却称取重铬酸钾固体1.2-1.3g于烧杯中,加入适量的蒸馏水,溶解，转移至250ml容量瓶中，定容，按下式计算其准却浓度：
m(K
2Cr
2
O
7
)
c(1/6K
2Cr
2
O
7
)=——————————————
V(K
2
Cr
2
O
7
)×M(1/6K
2
Cr
2
O
7
)
3.在酸式滴定管中加入重铬酸钾溶液。

4．准确称取0.8-1.2g硫酸亚铁铵,置于锥形瓶中,加入50ml蒸馏水溶解，再加入15ml硫-磷混合酸。

5．加入5-6滴二苯胺磺酸钠，滴定至红色,记下所消耗重铬酸钾溶液的体积，平行测定三次。

6.据下式计算硫酸亚铁铵中铁的含量：
c(1/6K
2Cr
2
O
7
) V(K
2
Cr
2
O
7
)M(Fe)
w(Fe)=————————————————
m
计算测定结果的相对偏差，要求相对平均偏差不大于0.2%。

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铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。

二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。

试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)实验目的：测定硫酸亚铁铵中铁含量。

实验原理：重铬酸钾法是一种常用的测定铁含量的方法。

其基本原理是用重铬酸钾氧化亚铁到三价铁，将未反应的重铬酸钾以三氧化铬析出，在磷酸介质中用铕指示剂滴定铁离子。

实验仪器和药品：仪器：量筒、分析天平。

药品：硫酸亚铁铵样品、重铬酸钾、氯化铀、酒精、磷酸、铵铁硫氰酸、铵铁硫氰酸指示剂实验操作步骤：1. 取重量约为0.1g的硫酸亚铁铵样品，精确称量至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。

2. 加入15mL稀磷酸和1.6g重铬酸钾，搅拌均匀，再加3mL 浓氯化铀溶液和50mL蒸馏水。

3. 把瓶放在加热板上，慢慢加热至沸腾，保持沸腾5分钟，放凉。

4. 用试管取5mL上清液，加入50mL蒸馏水中，加若干铵铁硫氰酸指示剂，立即用0.1mol/L铵铁硫氰酸溶液滴定至暗蓝色转为淡粉红色，每滴铵铁硫氰酸溶液相当于0.0056g Fe。

5. 用上述方法测定一组空白试验，作为控制试验。

将重铬酸钾、稀磷酸等试剂照样使用，但在加入硫酸亚铁铵样品前，先放入相等体积的蒸馏水，其他步骤与样品测定完全相同。

6. 根据样品和空白试验用铵铁硫氰酸溶液的用量，计算出样品中Fe含量。

计算公式为：样品中铁含量（%）= (滴定时加入的铵铁硫氰酸溶液体积×0.0056×换算系数/样品称量量）×100%。

实验注意事项：1. 用药品前应认真阅读说明书，掌握使用方法和注意事项。

2. 精密称量，保持良好的实验操作习惯。

3. 操作时需注意安全，如有不适应化学品，请及时与医生联系。

4. 操作规范，测定结果准确。

国标法重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量

国标法中，使用重铬酸钾滴定测硫酸亚铁中铁含量的方法如下：
准备试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁试样、硫酸、磷酸、二苯胺磺酸钠指示剂。

配制硫酸-磷酸混合酸：将硫酸和磷酸按一定比例混合，制备成混合酸。

滴定过程：称取一定量的硫酸亚铁试样，溶解在硫酸-磷酸混合酸中。

加入适量的重铬酸钾标准溶液，用二苯胺磺酸钠作为指示剂。

在滴定过程中，重铬酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应，当反应终点到达时，溶液颜色发生变化，从而确定滴定终点。

计算铁含量：根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积和浓度，以及试样的质量，可以计算出硫酸亚铁中铁的含量。

请注意，这只是一种基本的操作方法，实际操作中可能需要根据具体情况进行一些调整。

此外，为了确保结果的准确性和可靠性，建议进行多次平行测定，并取平均值作为最终结果。

铁矿石中铁含量测定方案

二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。

滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ) 为W(V)，故溶液无明显颜色变化。

采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。

如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。

亚铁的测定(重铬酸钾容量法)

亚铁的测定(重铬酸钾容量法)1、方法提要：试样在二氧化碳气氛中，经盐酸分解，加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。

反应如下：FeO + 2HCl → FeCl 2 + H 2O6FeCl 2 + K 2Cr 2O 7 + 14HCl → 6FeCl 3 + 2KCl + 2CrCl 3 + H 2O2、试剂：1) 盐酸；2) 碳酸氢钠；3) 二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)；4) 硫-磷混合酸(3+3+14)；5) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K 2Cr 2O 7)=0.01392mo1/L ：称取在150-170℃烘干的基准重铬酸钾1.3650g ，用水溶解后移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用；3、分析方法：称取0.1000-0.2000g 试样于150mL 锥形瓶中，加少许水润湿，加入2-3g 碳酸氢钠，加15mL 盐酸，加盖瓷坩埚盖，在电炉上加热分解，并保持微沸状态10分钟，取下迅速冷却至室温，用水稀释至50-60mL ，加10mL 硫-磷混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂 2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色出现即为终点。

同批带试剂空白。

计算公式：ω(FeO)/10-2= ×100式中：C ：重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)； C × (V-V 0)×M×10-3 m sM(FeO)：氧化亚铁的摩尔质量(g/mol)；V：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；V0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)；m s：取样量(g)。

4、注意事项：1) 试样粒度只要求100目，并不需要烘样；2) 溶样温度不宜过高，防止亚铁被氧化；3) 溶样时间、温度均应控制一致，每次分析试样不宜过多；4) 分解试样应在二氧化碳气氛中进行，若碳酸氢钠已反应完可补加一些；5) 试样分解后应立即稀释进行滴定，防止亚铁被氧化；6) 若铁矿中含锰＞1.0％，由于高价锰在溶矿中能使亚铁氧化，使结果偏低，可加入亚硫酸，消除干扰。

重铬酸钾法测定铁

重铬酸钾法测定铁概述重铬酸钾法是一种测定铁含量的化学分析方法。

该方法是利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂，将铁（Fe）氧化成三价铁离子（Fe3+），然后再利用一种称为亚甲基蓝（methylene blue）的指示剂测定铁离子的浓度。

原理在重铬酸钾法中，铁先被氧化成三价铁离子。

由于三价铁离子与重铬酸钾反应，使得重铬酸钾还原成铬离子（Cr3+）。

当所有的铁都被氧化成三价铁离子后，进一步的重铬酸钾消耗将被亚甲基蓝吸收。

因此，通过测定亚甲基蓝吸收的光密度，可以计算铁离子的浓度。

操作步骤1.样品的准备：必要的样品准备包括样品浓缩和稀释。

对于土壤和固体样品等，先进行样品平衡和提取，得到稳定的铁离子溶液。

对于液体样品等，直接稀释以得到合适的铁离子浓度。

2.重铬酸钾的配制：将适量的重铬酸钾加入去离子水中，直到完全溶解为止。

将其保存在明亮干燥处，并尽量避免温度的变化。

3.指示剂的溶解：将适量的亚甲基蓝加入去离子水中，直到完全溶解为止。

请注意，亚甲基蓝的浓度必须高于铁的最高浓度。

4.反应：加入已稀释的铁离子溶液，使其浓度在0.05-5.0mg/L之间。

然后向其中滴加重铬酸钾溶液，并通过磁子搅拌在室温下搅拌10-15分钟，将其完全氧化为三价铁离子。

此时，溶液呈现出橙黄色或橙色，取决于铁离子的浓度。

5.吸收测量：向反应体系中滴加10-15滴指示剂，并继续搅拌，直到溶液变成蓝色。

此时，吸收测量即可开始。

通过分光光度计或其他光学测量设备测定亚甲基蓝吸收的光密度，并利用标准曲线计算铁离子的浓度。

注意事项- 反应溶液中铁的浓度范围应该在最佳范围内，否则会产生测量误差。

- 指示剂的浓度必须高于反应体系中铁的浓度，否则会出现指示剂失效。

- 测定过程中应该严格控制溶液中重铬酸钾的用量，以避免此反应过程的错误。

- 为了保证测量结果的准确性，并且防止污染，应确保使用中途不受到外部影响，如光线、氧气等影响。

总结重铬酸钾法是一种测定铁含量的标准方法。

重铬酸钾测定亚铁含量2

重铬酸钾测定亚铁含量21CSM 08 02 26 06－2004钢渣—亚铁含量的测定—重铬酸钾滴定法1 范围本推荐方法用重铬酸钾滴定法测定亚铁量。

本方法适用于钢渣中质量分数0.2%~50%的氧化亚铁含量的测定。

2 原理在隔绝空气的条件下，以盐酸溶解试样，所生成的亚铁离子，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，计算出亚铁的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 氟化钠，固体3.2 无水碳酸氢钠，固体3.3 酸洗石棉，预先于900℃灼烧2h 以上3.4 盐酸，1+13.5 硫酸-磷酸混合酸，将150mL 硫酸（ρ1.84g/mL ）在搅拌下缓慢注入700mL 水中，再加150mL 磷酸（ρ1.70g/mL ）混匀。

3.6 三氯化铁溶液，80g/L3.7 二苯胺磺酸钠溶液，2g/L3.8 重铬酸钾标准溶液，c (1/6K 2Cr 2O 7)＝0.0100mol/L称取0.4903g 预先经145～150℃烘干1h 并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g 。

加水溶解后稀释至1000mL 容量瓶中，混匀。

4 操作步骤4.1 称样按表1称取试样量，粒度不大于0.097mm ，精确至0.0001g 。

表1 试样称取量含铁量%称样量g 0.20～5.000.50 ＞5.00～20.000.30 ＞20.00 0.204.2 空白试验随同试样做空白试验。

4.3 试料分解将试样放入干燥的250mL 锥形瓶中，放入一磁芯，加入40mL 三氯化铁溶液（80g/L ），摇匀试样，塞紧瓶塞，于电磁搅拌器上搅拌30min 。

取下，用酸洗石棉填充的漏斗过滤，用水洗残渣6～8次。

将残渣及酸洗石棉，用水冲入原锥形瓶中，加0.2～0.5g 氟化钠，1～2g 无水碳酸氢钠，加入60mL 盐酸（1+1），盖上防氧塞，低温加热，煮沸30min ，并不时摇动。

重铬酸钾容量法测定亚铁知识点解说.

重铬酸钾容量法测定亚铁知识要点一、重铬酸钾法测定亚铁原理将样品隔绝空气使用盐酸分解后，二价铁以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点，计算亚铁的含量。

与全铁测定所不同的是如何使试样分解完全，而在分解过程中又不致使亚铁氧化，是测定亚铁的关键。

试液以三氯化铁溶液浸取后，再加入盐酸使金属铁和亚铁均转入溶液。

以重铬酸钾容量法测得其合量，减去金属铁的量，即得亚铁的量。

二、试样的分解在分解测定亚铁的试样时，一般采用酸溶分解法。

常用的溶剂有盐酸、盐酸-氟化钠、氢氟酸-硫酸等。

为了防止Fe2+ 被空气氧化，需将体系与空气隔绝。

常用的方法是在CO2气氛中分解试样。

在分解试样时，加入碳酸氢钠，使产生二氧化碳气体以防止亚铁氧化。

三、干扰元素消除在亚铁的测定中，硫、锰是主要的干扰元素。

试样中含有硫化物时，被酸分解而产生硫化氢，可将部分三价铁还原为二价铁，使测定结果偏高。

用硫酸、氢氟酸和氯化汞的混合液分解试样，可以消除硫的干扰。

四价锰在试样被酸分解过程中会氧化二价铁，而使结果偏低。

在用酸分解时，加入Na2SO3或H2SO3将试样的高价锰还原为二价锰，然后进行Fe2+的测定。

四、注意事项1、为防止亚铁被氧化，锥形瓶干燥为好，称重后不可久置。

整个操作过程应迅速，分解试样时应保持微沸，不可中断，避免试液接触空气使亚铁离子氧化，导致结果偏低。

2、分解试样时，不得加入硝酸及其它氧化性物质，防止结果偏低。

3、为避免二价铁被空气氧化，试样分解时加入少量碳酸氢钠，它与稀盐酸生成大量的二氧化碳，达到隔绝空气的目的。

4、本法不适用于含硫高的试样，因在溶样过程中生成的硫化氢，能将三价铁还原为二价铁，导致结果偏高。

5、其它还原性态物质和高价锰等氧化态物质对本法存在干扰。

铁矿中铁含量的测定(实验报告)

铁矿中铁含量的测定（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）【摘要】本实验运用了重铬酸钾法测定铁的原理，分别对铁屑和亚铁样中的铁进行了定量测定。

最后得到，铁屑中铁含量为（91.8±0.3）%，亚铁样中铁含量为（23.1±0.1）%，测量的平均相对误差分别为0.02%、0.09%。

实验的精密度较好。

【关键词】重铬酸钾法、铁屑、亚铁样、铁In the iron mine the assaying of iron content 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle and carried on a metered assaying to iron scraps and iron in the ferroporphyrin kind respectively.Finally get, in iron scraps iron content for (91.8 ± 0.3)%, in the ferroporphyrin kind iron content is (23.1 ± 0.1)%, the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.02%, 0.09%.The sophistication of the experiment is better.【Key words】potassium dichromate method；scraps iron；ferroporphyrin kind iron；iron1引言铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。

对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生成的Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。