冷冻干燥法制备纤维素基多孔材料的研究
冷冻法制备纳米材料的研究
冷冻法制备纳米材料的研究纳米材料的制备与应用一直是材料学领域的研究热点。
其中，冷冻法制备纳米材料是一种比较新颖的方法，其工艺优于传统的化学合成法。
本文将介绍冷冻法制备纳米材料的基本原理、方法和应用，并探讨其未来研究方向。
一、基本原理冷冻法是一种物理方法，通过将溶液或胶体液体在常温下快速冷冻，形成二维或三维冻胶，然后通过温度、压力、干燥等方式将溶剂从冻胶中脱出，得到无机、有机或蛋白质的纳米材料。
冷冻法制备纳米材料的基本原理是利用冰晶的结构和性质，通过控制溶液冷却速度和温度，形成高度有序的冰晶结构，进而实现纳米材料的制备。
二、方法和步骤冷冻法制备纳米材料的过程包括三个主要步骤：制备溶液、冷冻和干燥。
具体步骤如下：1. 制备溶液。
将需要制备的物质溶解在溶剂中，形成目标溶液。
2. 冷冻。
将目标溶液倒入液氮或液氩等冷却介质中，快速冷却。
在快速冷却的过程中，溶液中的物质会逐渐结晶，形成规则的晶体结构，即冰晶。
3. 干燥。
通过减压干燥、真空干燥或加热干燥等方式，将脱水剂向冻胶中集中，从而实现脱水和干燥。
最终得到无溶剂、无气凝胶，即冷冻无溶剂干燥体（FAS）。
三、应用冷冻法制备纳米材料具有制备简单、产率高、物质无污染和纳米材料性能优异等优点，在多个领域都有广泛的应用。
如：1. 纳米材料制备。
冷冻法可以制备各种各样的纳米材料，主要包括金属纳米颗粒、氧化物、复合材料及生物质材料等。
2. 药物运载。
纳米材料具有可调控性、行药集中度高、生物相容性良好等特点，可以作为药物的载体，常用的载体包括纳米胶体、纳米纤维等。
3. 人造组织。
冷冻法可以制备规模化、多孔性、高度组织化的生物支架材料，可以作为人工骨、人造心脏瓣膜等医用材料的替代品。
四、未来展望目前，冷冻法制备纳米材料已经成为一种重要的纳米材料制备方法。
未来，随着技术的发展与不断优化，冷冻法制备纳米材料将有着更广泛的应用前景。
同时，冷冻法的研究也将越来越趋于深入，涉及材料物性、制备工艺、理论计算等多个方面。
多孔水凝胶研究进展
决于凝胶网络在 溶 剂 中 的 运 动，由 互 扩 散 系 数 来 表
征。传统无孔水 凝 胶 溶 胀 中，其 溶 胀 表 征 时 间 与 凝
胶 表 征 长 度 的 平 方 成 正 比［9］，由 下 式 表 示 ：
t = L2/ D
（1）
式中，t 是凝 胶 溶 胀 表 征 时 间；L 是 凝 胶 表 征 长 度，
相分离法是通过各种手段使得反应溶液或聚合 物水溶液产生不 同 的 聚 集 相，形 成 聚 合 物 富 集 相 和 聚合物贫相而发 生 相 分 离，除 去 溶 剂 相 而 在 聚 合 物 基体内留下孔 洞。 根 据 相 分 离 的 起 因 不 同，又 可 以 分为溶液聚合相分离法和热致相分离法等。 2.2.1 溶液聚合相分离法
! 多孔水凝胶制备
多 孔 水 凝 胶 的 制 备 途 径 有 多 种，按 照 其 成 孔 机 理可分为冷冻干 燥 法、相 分 离 法、模 板 法、生 孔 剂 法 及发泡法等。 2.1 冷冻干燥法
冷冻干燥法是利用深度冷却的溶剂经真空升华 而产生孔结构的原理来制备多孔水凝胶。首先将无 孔 凝 胶 进 行 吸 水 溶 胀 ，然 后 进 行 低 温 冷 冻 ，再 经 真 空 干 燥 ，使 冷 冻 固 化 的 溶 剂 直 接 气 化 ，从 而 在 其 原 来 的 位置留下孔洞。 这 种 方 法 操 作 简 单，不 需 要 附 加 化 学 药 品 ，无 需 高 温 或 加 热 ，适 用 于 包 括 均 聚 物 和 共 聚 物在内的多种多孔凝胶的制备。
Kato 等 以 ［12—14］ 冷 冻 干 燥 方 法 分 别 制 备 了 羟 丙 基纤维素（HPC）和聚 !-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm） 快速响应多孔温敏性水凝胶。通过对比冷冻干燥和 真空干燥凝胶的 微 观 结 构，证 明 微 孔 结 构 形 成 于 冻 干过程。实验表 明，凝 胶 的 吸 水 量 是 控 制 孔 隙 率 和
液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶
料 等领 域具有广 阔的应用前景 。笔 者先 以微 晶 纤维素 （ Ｍ Ｃ Ｃ ） 为原料 经硫 酸 水解法制得 纳米 纤维素 （ Ｎ Ｃ Ｃ ） ， 再
通 过 无机 盐 溶 液 物 理 凝 胶 成 型 法 、 叔 丁 醇 置 换 和 液 氮冷 冻干 燥 制 备 球 形 纤 维 素 气 凝胶 。 利 用 场发 射 扫 描 电 子 显
液 氮 冷 冻 干燥 法 制备 纳 米 纤 维 素 气 凝胶
赵华 ， 张洋 ， 王 晓宇， 宋 宇轩
（ 南京林业大学材料科学与工程学 院 ， 南京 ２ １ ０ ０ ３ ７ ） 摘 要： 纤维素气凝胶被誉 为继有机 气凝胶和无机 气凝胶之后 的新一代气凝胶 ， 是新 生的第三代材 料 ， 在 吸附材
林业工程学报 ， ２ ０ １ ７ ， ２ （ ４ ） ： １ ０ ９ － １ １ ４ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆＦ ｏ ｒ ｅ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
ｄ ｏ ｉ ： 】 Ｏ ． １ ３ ３ ６ ０ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ６ — １ ３ ５ ９ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ １ ８
关键词 ： 气 凝胶 ； 叔 丁醇； 液氮 ； 冷冻干燥 ； 纳 米 纤 维 素 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ５ ２ ． ７ ６ 文献 标 志 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ２ ０ ９ ６ — １ ３ ５ ９ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ １ ０ ９ — ０ ６
Ｆ ａ ｂ ｒ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆ ｌ ａ ｎ ｏ — ｃ ｅ ｌ ｌ ｕ ｌ ｏ ｓ ｅ ａ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｓ ｂ ｙ ｄ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｆ ｒ ｅ ｅ ｚ ｅ
多孔陶瓷材料的研究现状及应用
多孔陶瓷材料的研究现状及应用摘要：简单的论述了多孔陶瓷的特性、空隙生成以及制备方法与工艺等。
对多孔陶瓷的应用进行举例说明，展望多孔陶瓷的未来发展。
关键词：特性孔隙形成性能制备1．简介多孔陶瓷具有低密度、高渗透率、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点，是一种新型功能材料。
多孔陶瓷又称为气孔功能陶瓷，是指具有一定尺寸和数量的孔隙结构的新型陶瓷材料。
在材料成形与高温烧结过程中，内部形成大量彼此相通或闭合的气孔。
多孔陶瓷具有均匀分布的微孔或孔洞，孔隙率较高、体积密度小、比表面较大和独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择的透过性、能量吸收或阻尼特性，作为陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性。
因此多孔陶瓷这一绿色材料可以在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震、高级保温材料、生物植入材料、特种墙体材料和传感器材料等多方面得到广泛的应用[1]。
孔隙率作为多孔陶瓷材料的主要技术指标，其对材料性能有较大的影响。
一般来讲，高孔隙率的多孔陶瓷材料具有更好的隔热性能和过滤性能，因而其应用更加广泛。
2．多孔陶瓷的特性以及孔隙形成由于孔隙是影响多孔陶瓷性能及其应用的主要因素，因此在目前多孔陶瓷制备方法比较成熟的基础上，更加注重通过特殊方法控制孔隙的大小、形态，以提高材料性能。
并相应地建立孔形成、长大模型，对孔隙形成的机理进行理论分析。
2.1结构特征与性能2.1.1孔结构特征多孔陶瓷最大的结构特征就是多孔性。
因制造工艺不同多孔陶瓷的孔结构主要有三种类型。
即直通气孔，这类气孔直线贯通，相互之间没有连通或连通较少，如蜂窝陶瓷等用模具挤制形成的气孔；闭气孔，这类气孔互不相通，相互孤立，如发泡法形成而没有破裂贯通的气孔，过分焙烧，产生液相过多，将气孔封闭也形成闭气孔；开气孔，颗粒烧结法、添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法及溶胶-凝胶法制备的多孔陶瓷气孔大多是开气孔，这类气孔相互贯通，且与外界连通，极大多数的开气孔都是弯弯曲曲的。
冷冻干燥法制备多孔陶瓷研究进展
冷冻干燥法制备多孔陶瓷研究进展近年来，随着科技的不断进步，多孔陶瓷的制备技术越来越受到人们的。
多孔陶瓷具有优异的物理化学性能，如高透气性、高渗透性、耐高温、耐腐蚀等，使其在许多领域具有广泛的应用前景。
本文将重点冷冻干燥法制备多孔陶瓷的研究进展。
多孔陶瓷的制备方法有很多，包括物理法、化学法、模板法等。
物理法主要包括球磨法、烧结法等；化学法主要包括溶胶-凝胶法、聚合物泡沫浸渍法等。
这些方法在制备多孔陶瓷时都存在一定的局限性，如制备过程复杂、成本高、孔结构不易控制等。
因此，需要探索一种简单、高效、可控的制备方法。
冷冻干燥法是一种新型的制备多孔陶瓷的方法，该方法主要利用冰在低温下升华的原理，将含有陶瓷前驱体的溶液进行冷冻，然后在真空条件下进行干燥。
冷冻干燥法具有以下优点：1）可以制备具有复杂形状和结构的多孔陶瓷；2）可以控制孔径大小和分布；3）制备过程简单、节能环保。
然而，冷冻干燥法也存在一些不足，如制备周期长、成本较高，需要进一步改进和完善。
本文采用冷冻干燥法制备多孔陶瓷，进行了实验设计、材料制备、性能测试等方面的工作。
我们选取合适的陶瓷前驱体和溶剂，制备出具有一定粘度的溶液。
然后，将溶液进行快速冷冻，并在真空条件下进行干燥。
对制备出的多孔陶瓷进行性能测试，包括孔径大小、孔隙率、抗压强度等方面。
通过与其他制备方法相比，我们发现冷冻干燥法在制备多孔陶瓷方面具有明显的优势。
冷冻干燥法可以制备出具有复杂形状和结构的多孔陶瓷，这是其他方法难以实现的。
冷冻干燥法可以精确控制孔径大小和分布，从而满足不同领域的应用需求。
冷冻干燥法的制备过程简单、节能环保，具有很高的实际应用价值。
近年来，利用冷冻干燥法制备多孔陶瓷的研究取得了重要进展。
在机制分析方面，科研人员深入研究了冷冻干燥的原理和过程，提出了许多有价值的理论。
在工艺优化方面，通过不断改进制备工艺，提高了多孔陶瓷的性能和稳定性。
在产品应用方面，冷冻干燥法制备的多孔陶瓷在许多领域都得到了广泛的应用，如催化剂载体、过滤分离、生物医学等。
冷冻聚合法制备多孔P(NIPAm-Co-AAm)水凝胶及其性能研究
冷冻聚合法制备多孔P(NIPAm-Co-AAm)水凝胶及其性能研究杨桔;霍丹群;侯长军;杨眉;张国平;张玉婵;董家乐【摘要】采用冷冻聚合法制备了多孔结构的P(NI-PAm-co-AAm)智能水凝胶,利用扫描电子显微镜和比表面积分析仪对水凝胶的多孔结构和表面形貌进行了测试,并测定了水凝胶的平衡溶胀比、溶胀和退溶胀动力学,研究了不同预冷冻聚合时间对水凝胶温度响应速率的影响,并且与传统方法制备的P(NIPAm-co-AAm)水凝胶进行了响应速率对比试验.实验结果表明,冷冻聚合法制备的多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶其温度响应速率得到显著的提高,与传统方法合成的水凝胶相比,冷冻聚合法合成的水凝胶具有更为贯通的开孔结构,这些相互贯通的开孔结构为水分子进出水凝胶提供了通道,从而可提高凝胶的温度响应速率;预冷冻聚合时间对多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的温度敏感性能影响很大,P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的平衡溶胀率(SR)随着时间的延长而减小,其最低临界相转变温度(LCST)受预冷冻聚合时间的影响不大,几乎都在35℃左右;温度响应速率随着预冷冻聚合时间的增大而减慢.%Porous poly(N-isopropylamide-co-acrylamide) [P(NIPAAm-co-AAm)] hydrogels with a very fast thermo-responsive rate were prepared by freezing polymerization method. The internal pore structure and surface morphology of hydrogels were observed by surface area analyzer and scanning electron microscope. The equilibrium swelling ratio and the swelling/deswelling kinetics of the hydrogels were investigated. The influence of reaction time of the pre-freezing polymerization on the thermo-responsive rate of the hydrogels was also studied. The results showed that the interconnecting porous network structure had beensuccessfully prepared by the freezing polymerization method. These open pore structures are very useful to accelerate the responsive rate of the hydrogel. The results of swelling properties show that the time of pre-freezing polymerization play a domi-nant role in the final properties ofP(NIPAAm-co-AAm) hydrogel. The equilibrium swelling ratio(SR) of hydrogels reduced with reaction time of pre-freezing polymerization increasing. The lowest critical phase transition temperature(LCST) ofP(NIPAm-co-AAm) hydrogels were all around 35 ℃,and different reaction time of prefreezing polymerization have little effect on it. Theswelling/deswelling rate decreased with the reaction time of the pre-polymerization polymerization increasing.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)002【总页数】5页(P343-346,350)【关键词】冷冻聚合法;多孔;温敏水凝胶;N-异丙基丙烯酰胺【作者】杨桔;霍丹群;侯长军;杨眉;张国平;张玉婵;董家乐【作者单位】重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学新型微纳设备与系统技术国防学科重点实验室/光电技术与系统教育部重点实验室微系统中心,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044;重庆大学生物工程学院,生物流变科学与技术教育部重点实验室,重庆,400044【正文语种】中文【中图分类】TB317.3聚N－异丙基丙烯酰胺（PNIPAm）水凝胶由于其特殊的温敏性，在酶的固定化［1］、生物传感和催化［2］、蛋白质分离提纯［3］、药物的靶向定位及缓控释［4－6］等领域得到日益广泛的应用。
多孔陶瓷的制备技术
多孔陶瓷/橡胶胶复合材料的制备及声吸收特性研究开题报告由于潜艇自卫能力差，缺少有效的对空防御武器，对于吸声性能显得尤为重要。
虽然一定结构的高分子材料是一种优良的吸声单元还是良好的吸声载体，但其以驰豫吸收为主，比重较高，粘滞吸收小，基本无热传导吸收，声腔的结构受到一定程度的限制。
多孔材料可以提供大量的空腔和界面积，增加粘滞吸收系数。
多孔陶瓷具有均匀的透过性，较大的比表面积，低密度，低热传导率，以及耐高温、耐腐蚀、化学稳定性好、机械强度高和易于再生等特点，其吸声性能是通过内部大量连通微小空隙和孔洞实现的。
当声波沿着微孔或间隙进入材料后，由于空气的粘滞性以及材料的热传导，使声能不断衰减，起到了吸声作用。
1.1 多孔陶瓷的分类1. 根据形状大致分为两大类：蜂窝状和泡沫状多孔陶瓷。
蜂窝状多孔陶瓷中的气孔单元排成二维的阵列，而泡沫状多孔陶瓷则由胞状中空多面体在三维空间排列而成。
2. 根据孔径大小分为三类：孔径<2nm的称为微孔陶瓷，孔径介于2nm至50nm之间的称为介孔陶瓷，孔径大于50nm的称为宏孔陶瓷。
3. 根据成孔方法和孔隙结构的不同，多孔陶瓷可分为三类:粒状陶瓷烧结体、泡沫陶瓷和蜂窝陶瓷。
4. 根据结构特征，可分为无定形，次晶和晶体三类。
无定型缺少长程有序，孔道不规则，因此孔径大小不是均一的且分布很宽；次晶次晶材料虽含有许多小的有序区域，但孔径分布也较宽:结晶多孔材料的孔道是由它们的晶体结构决定的，因此孔径大小均一且分布很窄，孔道形状和孔径尺寸可通过选择不同的结构来很好地得到控制。
5. 根据材质不同，主要有以下几类：(1) 高硅质硅酸盐材料: 主要以硬质瓷渣、耐酸陶瓷渣及其他耐酸的合成陶瓷颗粒为骨料, 具有耐水性、耐酸性, 使用温度达700℃。
(2) 铝硅酸盐材料: 以耐火粘土熟料、烧矾土、硅线石和合成莫来石质颗粒为骨料, 具有耐酸性和耐弱酸性使用温度达1000℃。
(3) 精陶质材料: 组成接近第一种材料, 以多种粘土熟料颗粒与粘土等混合, 得到微孔陶瓷料。
纤维素基碳气凝胶研究进展
纤维素基碳气凝胶研究进展郭新;张建明;段咏欣【摘要】介绍了纤维素碳气凝胶原材料的主要来源及各原材料的特点,重点举例阐述可直接利用型纤维素制备纤维素基碳气凝胶材料的不同工艺方法,综合分析了纤维素基碳气凝胶作为多功能材料的一些前沿的应用研究.总结了该领域存在的挑战并展望了纤维素基碳气凝胶的发展前景.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2017(025)001【总页数】11页(P65-74,82)【关键词】纤维素;碳气凝胶;水热处理;生物质纤维素【作者】郭新;张建明;段咏欣【作者单位】青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】O636.11碳气凝胶是一种新型轻质多孔多功能性气凝胶，孔隙率高达80%～99%，比表面积高达1500～2500 m2/g，并且其泡孔结构可通过工艺调节。
与传统的无机气凝胶（如硅气凝胶）相比，碳气凝胶具有更加优异的性能和更加广阔的应用前景。
碳气凝胶是唯一具有导电性的气凝胶，可用做超级电容器的电极材料。
作为多功能性的新材料，碳气凝胶具有相当大的市场应用前景，但由于原材料昂贵、制备工艺复杂、生产周期长、规模化生产难度大等原因导致碳气凝胶产品产量低、成本高、市场难以接受、产业化困难。
因此，一种经济环保、工艺简单、原材料来源广的制备工艺亟待探索。
从原材料来源广度方面而言，纤维素是地球上储量最丰富的有机生物质，每年产量有几百亿吨，广泛存在于植物、细菌、真菌、海洋生物中。
纤维素具有良好的生物相容性、生物可降解性、高比强度和模量等[1]，使其逐步成为制备碳气凝胶的研究热点。
纤维素原材料性能优异，以纤维素为原材料的碳气凝胶不仅可作为一种可持续发展的纳米材料和载体[2-3]，且其制备工艺日趋简单，在绿色环保材料方面将有不可估量的应用价值。
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•纤维素基多孔材料研究论文作者简介：马珊珊女士，在读硕士研究生；主要 从事高性能纤维纸基功 能材料研究。
冷冻干燥法制备纤维素基多孔材料的研究马珊珊-，7张美云-，！杨斌1苏治平1宋顺喜1(1.陕西科技大学轻工科学与工程学院，中国轻工业纸基功能材料重点实验室，陕西西安，710021; 2.轻化工程国家级实验教学示范中心（陕西科技大学），陕西西安，710021)摘要：以植物纤维为原料，研究了利用冷冻干燥法制备纤维素基多孔材料过程中纤维悬浮液浓度 和冷冻温度对多孔材料微观结构和性能的影响，并探讨了冷冻过程中冰晶对纤维的作用方式和多孔 材料微观结构的形成机制。
结果表明，随着纤维悬浮液浓度的升高，冰晶的结构从平面状演变为层 状，导致多孔材料的X向微观形貌从各向同性转变为各向异性层状孔隙结构，有助于提高其抗欧拉 失稳能力，使应力-应变曲线平压区缩短，密实化区向低应变点偏移。
随着冷冻温度降低，冰晶凝固 前沿处纤维受到的黏滞阻力增大，从而使其被冰晶吞没而均匀分散，材料两面差减少；另外，降低 冷冻温度可降低层状冰晶的厚度，使多孔材料X向孔隙尺寸减小，有助于提高其抵抗应力变形的能 力，使应力-应变曲线中的密实化区向低应变点偏移。
关键词：植物纤维；冷冻干燥；多孔材料；悬浮液浓度；冷冻温度中图分类号：TS767 文献标识码： A D O I：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2017. 11. 006Study on the Preparation of Cellulose-lbased Porous Material by Freeze-drying ProcessM A Shan-shan1，2Z H A N G Mei-yun1，*Y A N G Bin1S U Z h i-ping1S O N G S h u n-C1(1. Colle^ye of Bioresources Chemical and Materials Engineering，Shaanxi University of Science & Technology，Key Lab Paper BasedFunctional Materials，China National Light Industry，X ia n，Shaanxi Province，710021 %2. National Demonstration Center forExperimental Light Chemistry Engineering Educatioo( Shaanxi University 〇o Science & Technolog^y)，X i'an，Shaanxi Province，710021)(!E-m ail: myzhang@sust. edu. cn )Abstract: In this study， a cellulose-based porous material was prepared from plant fibers by freeze-dryig technique. The effect of the solidcontent of fiber suspension and freeze-temperature on the microstructure and properties of the prepared porous materials was investigated.M eanwhile，the action and formation mechanisms of ice crystal on the fillers during freezing process and the microstructure of final porous material were discussed. The results revealed that the increase of solid content of fiber suspension could transform the Z direction microstructureof final porous material from an isotropic architecture to an anisotropic lamellar porous structure which could prevent Euler buckling of porousm aterials，leading to the shortening of plateau curve and the shiftment of densification curve to lower strain percentage in stress-strain curve.With the decreasing of freeze-tem perature，the viscous resistance acting on the fibers at the solidification front of ice crystal was enhanced，thus the fibers had uniform distribution as it were swallowed by ice crystal and resulting in the porous materials with less two-sidedness. Inaddition，porous material produced at lower freeze-temperature owned smaller pores due to the thickness of lamellar ice crystal was reduced，whichimproved its ability to resist stress and deformation，leading to the densification region in stress-strain c u Key words ：plant fib ers; freeze-drying; porous m aterial; the solid content of fiber suspension; freeze-temperature多孔材料是一种具有丰富孔隙结构[1]和气体通道的功能化材料[2]，其广泛应用于过滤分离[3]、气 体吸附等方面。
常用的多孔材料大多为石油基材料及 衍生物（如聚丙烯腈（P A N)、聚砜（P S U)等#，此类石油基衍生物制备的多孔材料具有生产工艺灵 活、过滤吸附能力强等优势，然而由于其不可生物降收稿日期：2017-08-02!修改稿）基金项目：国家重点研发计划（2017YFB0308300);东华大学国家 重点实验室开放基金（L K1601);国家自然科学基金（31670593); 陕西省重点研发计划项目（2017GY-140)。
!通信作者：张美云，教授，博士生导师；主要从事高性能纤维 纸基功能材料研究。
解对环境造成了极大的污染，同时不符合可持续发展 战略要求，亟待寻找一种绿色环保的替代原料。
植物 纤维作为一种具有可再生和生物降解的大分子高聚 物，来源广泛、价格低廉，由植物纤维原料制备的多 孔复合材料，因其具有可回收、循环利用等典型优势 而被广泛应用于空气净化[4]、隔热绝缘[5]等领域。
制备多孔材料常用的方法有泡沫成型法[6]、冷 冻干燥法[7]、化学组装法[8]、静电纺丝法[9]等，利 用泡沫成型法制备多孔材料工艺简单，然而孔隙的尺 寸调控仅靠搅拌速度和搅拌时间很难达到要求；化学 自组装法适于过滤膜的制备，而静电纺丝法主要利用 合成纤维等石油基衍生物来制备复合材料。
许多研究 专家都致力于寻找高效、经济可控的多孔材料的制备 方法，其中冷冻干燥法因工艺简单、灵活可控和环保 等特点备受关注，其主要过程包括：浆料冻结、维持 真空、冰晶升华和水蒸气冷凝。
冷冻干燥法通过直接 将悬浮液冷冻成冰后，再以低压抽真空的方式将固态 溶剂升华从而得到多孔材料，其实质就是复制溶剂晶 体结构的过程，同时可以保持表面微纤维化[1#]的形 貌特征。
Alan L . Macfarlane 等人[11 ]利用冷冻干燥法 处理植物纤维湿浆料制得的空气过滤材料，该过滤材 料可以捕获亚微米级的粒子。
Jing Liang M A O [12]研究 了几种不同干燥方法，实验发现只有冷冻干燥法可以 使纤维经过原纤化处理后保持分丝帚化的状态而避免 角质化。
由于冷冻干燥过程一方面可以保持纤维表面分丝 状态，同时也避免了因固液表面张力作用而造成孔隙 塌陷现象，因此本实验利用冷冻干燥法可以高效可控 地构筑纤维素基多孔材料，通过调整纤维悬浮液浓度 和冷冻温度来调控多孔材料的孔隙尺寸和结构，并利 用孔隙率和密度来表征多孔材料结构疏松程度，同时 采用环境扫描电子显微镜对纤维表面形貌和X 向形 貌进行表征，并探究了冷冻过程中冰晶对纤维的作用 方式和材料微观结构的成型机理。
另外借助于万能材 料试验机研究了纤维悬浮液浓度和冷冻温度对多孔材 料动态压缩性能的影响。
1实验1. 1原料漂白硫酸盐针叶木浆（水分含量4b 〜6b );超纯水。
1C 仪器K P K PFI 磨浆机，日本 KumagaiRiki Kogyo 公司； Q 45 + ；E D A X 环境扫描电子显微镜（E S E M )，美国研究论文F E I 和E D A X 公司；标准疏解机，德国Sartorius 公司；B I L O N 冷冻干燥机，上海比朗仪器制造有限责任 公司；A L -7000-N G D 万能材料试验机，台湾高铁公司。
1C 实验方法1.3.1纤维素基多孔材料的制备图1为冷冻干燥法制备纤维素基多孔材料（以 下简称多孔材料）流程图。
利用疏解机对纤维进行 处理从而获得一定浓度的悬浮液，准确称取1.753 g 绝干浆的纤维悬浮液于烧杯中，加水稀释到所需的成 型浓度，机械搅拌5 m i n 使纤维分散均勻。
然后将其 倾倒入内径为130 m m 的培养皿中，在冷冻干燥机中 不同冷冻成型温度下处理2〜4 h ，之后在-56°C 、 10 P a 下干燥48〜72 G ，得到定量150 g /m 2、直径122 m m 的多孔材料。
!X mm2机械处理3注入模具，冷冻成型口-S5多孔材料4冷冻干燥图1冷冻干燥法制备多孔材料流程图1.3.2不同浓度悬浮液制备多孔材料先采用'F I 磨浆机对浓度为10b 的纤维浆料磨 浆30000转，从而获得原纤化纤维。