燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+
燃烧法合成纳米长余辉发光材料BaAl2O4：Eu,Nd
低 温 度 （０ ５ ０～７ ０Ｃ） ， 速 （ ０￣ 下 快 ３～５ ｍ ｎ 右 ） 成 长余 辉 发 光 材 料 ．与 其 他 合 成 方 法 相 比 ， ｉ左 合 燃 烧 法 具 有 省 时 节 能 的优 点 ， 且 操 作 简 单 ， 需 设 备 也 比较 简 单 ．本 实 验 采 用 硝 酸 盐 作 氧 化 而 所
和 络 合 还 原 剂 发 生 氧 化 还 原 反 应 ， 烧 合 成 了 蓝 绿 色 纳 米 级 长 余 辉 发 光 材 料 ＢＡ ２ ４ ｕ Ｎ ．生 燃 ａ １ ：Ｅ ， ｄ Ｏ 成 的 材 料 进 行 了 Ｘ Ｄ 和 Ｔ Ｍ 分 析 ．结 果 ： 料 粒 子 直 径 为 ３ Ｒ Ｅ 材 ０—７ ｍ， 均 为 ４ ｎ 右 ．与 此 同 ０ｎ 平 ０ｎ ｌ 左 时 ， 光 材 料 的 发 射 峰 位 置 发 生 了 显 著 的蓝 移 ．结 论 ： 烧 法 是 制 备 纳 米 发 光 材 料 的 快 速 有 效 的 方 发 燃
土 铝 酸 盐 的持 续 发 光 现 象 开始 ， ９ 到 ｏ年 代 对 长余 辉 发 光 材 料 的研 究 进 人 了 一 个 新 的 阶 段 ．新 的长 余 辉 发 光 材 料 以稀 土 离 子 为 激 活 剂 ， 需 要 掺 杂 放 射 性 元 素 ， 质 本 身 为 碱 土 氧 化 物 ， 不 基 而 且 无 论 是 发 光 强 度 还 是余 辉 时 间 都 是 传 统 的硫 化 物 发 光 材 料 的 １ ０倍 以 上 ．
７ １
试 剂 ：除 Ｅ ２ ３和 Ｎ ２ ３为 ９ ９ ％ 外 ， 合 还 原 剂 、 ａ Ｎ ３ ２ Ａ （ Ｏ ）、 Ｎ ３均 为 分 ｕＯ ｄ０ ９．５ 络 Ｂ （ Ｏ ）、 １Ｎ ３３ Ｈ Ｏ
析纯 ．
仪 器 ：合 成 用 高 温 炉 ； 相 分 析 和 粒 度 分 析 用 日本 Ｒ Ｇ Ｋ ／ Ａ 物 ＩＡ Ｕ Ｄ Ｍ Ｘ一３ Ａ型 ｘ射 线 粉 末 衍
燃烧法制备SrAl2O4-Eu,Dy超长余辉发光材料实验报告
中南民族大学实验报告实验课名称：化学综合实验指导老师：唐万军学生姓名：专业：班级：学号：实验名称：燃烧法制备SrAl2O4:Eu,Dy超长余辉发光材料实验日期：组别：实验成绩：一、目的要求1、了解稀土掺杂铝酸盐长余辉材料的合成方法与应用领域。
2、设计实验方案，采用燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+，Dy3+，测试其发光特性。
3、学会使用LS-55光度计和屏幕亮度计，根据X射线粉末衍射谱图，分析鉴定多晶样品的物相。
二、基本原理长余辉发光材料也被称作蓄光材料，或者夜光材料，指的是在自然光或其它人造光源照射下能够存储外界光辐照的能量，然后在某一温度下（指室温），缓慢地以可见光的形式释放这些存储能量的光致发光材料。
20 世纪90 年代以来，开发的以碱土铝酸盐为基质的稀土长余辉发光材料, 以其优异的长余辉发光性能，引起了人们对长余辉发光材料的广泛关注。
目前稀土离子掺杂的碱土铝(硅)酸盐长余辉材料已进入实用阶段。
国内较大的生产厂家有大连路明、济南伦博、重庆上游等。
市场上可见的产品除了初级的荧光粉外，主要有夜光标牌、夜光油漆、夜光塑料、夜光胶带、夜光陶瓷、夜光纤维等, 主要用于暗环境下的弱光指示照明和工艺美术品等。
随着长余辉材料的形态从粉末扩展至玻璃、单晶、薄膜和玻璃陶瓷，对长余辉材料应用的探讨也从弱光照明、指示等扩展到信息存储、高能射线探测等领域。
长余辉材料受到人们越来越多的重视。
从基质成分的角度划分，目前长余辉发光材料主要包括硫化物型、碱土铝酸盐型、硅酸盐型及其它基质型长余辉发光材料。
不同长余辉发光材料的发光性能见表1。
表1 不同长余辉发光材料的发光性能发光材料发光颜色发光谱峰波长/nm 余辉时间/minBaAl2O4:Eu,Dy 蓝绿色496 120CaAl2O4:Eu,Nd 蓝紫色446 1000Sr4Al14O25:Eu,Dy 蓝绿色490 2000SrAl2O4:Eu,Dy 黄绿色520 4000Sr2MgSi2O7:Eu,Dy 蓝色469 2000Y2O2S:Eu3+,Ti4+,Mg2+红色626 500CaTiO3:Pr3+红色613 40光致发光可以分为以下几个过程：①基质晶格吸收激发能；②基质晶格将吸收的激发能传递给激活离子，使其激发；③被激发的离子发光而返回基态。
燃烧法制备Zn2SiO4：Eu 3+红色荧光粉及其发光性能
采 用燃烧 法 制 备 硅 酸 盐 体 系 发 光 材 料 的研 究 还 较少 ｌ ， 主要是 由于硅 酸 盐 体 系 缺 乏不 引 入 ３ 这 ， 杂 质 的可溶 性 的硅 ， 备 有一 定 难 度 。郝 艳 等 ｌ以 制 ３ ］ 尿 素为 燃烧 剂燃 烧法 合 成 了 Ｚ ｉ Ｍｎ ｎＳＯ ： 荧 光 粉 ， 燃 烧后 的样 品仍 需 进 行 高 温 保 温 才 能 得 到 单 相 的
收稿 日期 ：２０ ０ ７—０ ６—２ ；修订 日期 ： ０ ７—１ ２ ２０ １—２ ０
除 Ｅ 。 ９ ．％外 ， ｕ 为 ９９ Ｏ 其余均为分析纯 。
样 品 的组 成 和结 构 采 用 日本 理 学 Ｄ ＭＡ ３ ／ Ｘ一Ｃ 型 ｘ 射 线 粉 末 衍 射 仪 检 测 ，Ｃ ｕ 辐射， ＝ ０ １４ ６ｎ ．５ ０ ｍ。荧 光 光 谱 测 试 采 用 美 国 Ｖ ｒ ｎ公 司 ａｉ ａ
化能垒） 。 Ｊ
Ｃ （Ｈ ） ＯＮ 以及燃烧 助剂 Ｎ Ｏ ， ＨＮ 。 在溶 液沸腾 的
情况 下将 ＳＯ 缓 慢加 入 ， 后超 声 波分 散 １ ｉ。 ｉ 然 ０ｍｎ 将溶 液转 移 至坩 埚 中 ， 然后 放入 预先 加 热到 ６０ｏ ０ Ｃ 的高温 炉 中 ，随 着 水 分 的 蒸 发 ，溶 液 开 始 膨 胀 冒 泡 ， 放 出大量 气体 。气体 点燃 后呈 剧烈 的喷 发式 并 燃烧 ， 焰呈 黄 白色 ，燃 烧 过程 可 维持 ３ 左 右 。 火 ０Ｓ 将得 到 的蓬 松 泡 沫 状 产 物 收集 起 来 ，于 玛 瑙 研 钵 中研 磨混 匀 ，最 后 置 于 高 温 电 阻 炉 中不 同 温 度 下 保温 ２ｈ 。煅 烧 后 的产 物 稍 加 研 磨 所 得 所 选 用 原料 ０ ，１ ０ ，１０ ，１ ０ Ｃ 。
ZnAl2O4：Eu 3+红色发光材料的燃烧法合成与光谱性能研究
３ 结果与讨论
３１ 样 品结构分析 ．
图 １为燃 烧 法直 接所 得 样 品 以及 分 别在 ８０ 和 ０
１ 引 言
Ｚ Ａ２ ４ ｎ １ 是一种宽禁 带半导体 材料 （ ≈４ ｅ Ｏ ． Ｖ）， ０ 使得它在 光 电子器件领 域具有很 好 的应用 前景 。 究表 研 明ｚ ２ ４ ｎ Ｏ 作为基 质材料 具有能量 传递 效率 高和 化 学稳
１０ ＂退火 ３ ０ ０Ｃ ｈ后 Ｚ Ａ ２ ４ ｕ ｎ １ ： 的 Ｘ Ｄ谱 。 Ｏ Ｅ Ｒ
定 性好 的特点 ，其 中Ｅ ¨激活 的铝酸 盐是一类重要 的红 ｕ
色 发光材料 ，已被广泛地应 用于 多种 发光行业 中 ，以满 足 商场、印刷 、印染等行业 的特殊 需要［。 １ 对于Ｚ Ａ１ １ ｎ ２ Ｏ４
首先将Ｅ ２ ３ ｕＯ 溶于 硝酸 中 ，然后 按照 比例加 入金属 硝酸盐 和尿素 ，混合 加热形成前 驱体 ，最终将 前驱体放
表征 ．Ｘ Ｄ 分析证 实样 品具有 尖晶石 结构 的 Ｚ ２ ４ Ｒ ｎ Ｏ 相。 测定 了样 品的激发光 谱和发射 光谱 ， 光谱数据 表 明：
对应 于 Ｅ 的 ｕ Ｄｏ＋Ｆ 跃 迁的发射 强度 》 ０ Ｆ １３． ＿ ’２ － Ｄ ’０． ４
Ｚ （ Ｏ ）６ ２ ， Ａ （ Ｏ ）９ ２ ｎＮ ３ ・ Ｏ ２Ｈ Ｉ ３ － Ｏ，尿 素 （ Ｎ ＯＮ ２ ， Ｎ ３Ｈ Ｈ２ Ｃ Ｈ ）
将所 得的衍 射峰 与 Ｐ ／ Ｐ Ｓ卡片对 比后发现 ， ＤＦＪ Ｄ Ｃ 所 有 的衍 射峰都能 与尖 晶石相 的 Ｚ Ａ１ ４（ 片号为 ： ｎ ２ Ｏ 卡
跃 迁的发射 强度 ，Ｚ Ａ ２ ４ ｕ 形 成红 色发 光材料 ．推 ｎ１ ： ¨ ＯＥ
材料设计与制备综合实验报告DOC
实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+一、实验目的1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。
二、实验原理燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。
当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。
其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。
nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。
三、实验药品及仪器药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。
仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。
四、实验配比按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：五、实验步骤（1）用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A。
燃烧法制备Y2O3：Eu 3+红色荧光粉的研究
进 行 了分 析 。
［ 关键词 ］ 甘氨 酸燃烧 法； 纳米 Ｙ Ｏ ： ｕ ； 色荧光粉 ： Ｅ¨ 红 ［ 中图分类号 ］Ｏ ４ ２ ３ Ｏ ６ １４ ［ ８ ． ； １ ． 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编 号］１０ ６ ２ ２０ ） ６－ ０ ３一 ３ ０ ６— ４ Ｘ（０ ７ ０ ０ ２ ｏ
了与文献 矛 盾 的现象 ， 析如下 ： 分 从化 学 反应方 程式 ：
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 产 品粒 度 及形 貌 ．
图１ 是甘氨酸燃烧法制备纳米 Ｙ Ｏ ： ｕ ， Ｅ ¨产 品的扫描电子显微镜 照片。其 中有一幅是原 照片
的部 分剪 切后 放 大 的结 果 。放 大后 可 以看 出泡 末状 颗粒是 由无数 小 圆 颗粒 组 成 ， 大 小 只有 几 十个 其
表 １ Ｅ ２ ３Ｙ Ｏ 对 产 品 发 光 性 能 的影 响 ｕＯ ／ ２ ３
硝酸 １ ； １ Ｌ ； 酸 与硝酸 盐 的物质 的量 之 比为 ０ ３ ， ０ｍＬ 水 ０ｍ 甘氨 ．０ 调节 氧化 钇 与氧化 铕 的配 比进 行实验 ， 由表 １的实 验结 果可 以看 出 ， 化铕 和氧化 钇 的 比例 在 ０９ ～１％ 氧化 钇铕 的发 光性 能都 氧 ．％ ５ 好 ， 灭浓 度 为 ３ ％ 。 猝 ５ ２２ ２ 猝灭 浓度 ．．
一
２ — ３
维普资讯
分析仪的紫外光直接照射产物 ， 能检测到较强的红色荧光。关于 Ｙ ０ ： ｕ 的激发和发射光谱有许 Ｅ。
多文献 已经 多次 讨论 ， 卜 此处 不再讨 论 。
图 １ 产品扫描 电子显微镜照片
燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4Eu3+
实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+二、实验目的：1、掌握发光现象、燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；三、实验原理1. 发光现象发光就是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。
当材料受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后，吸收外界能量，处于激发状态，它在跃迁回到基态的过程中，吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来，即为发光，而具有这种发光行为的物质就称为发光材料，发光材料也常被称为荧光体或磷光体。
通常，发光材料包括基质、发光中心(激活剂)两个主要部分。
发光的物理过程从发光行为角度可简单理解为：如图l 所示，发光中心吸收激发能量，并将其转化为辐射发光和非辐射的晶格热振动能。
而从能级跃迁的角度理解则可认为：如图2所示，发光中心吸收激发光的能量跃迁到激发态，然后从激发态又以能级辐射跃迁的形式回到基态并发出光，或以非辐射的形式回到基态。
图1 一种发光中心A在它的基质晶格中的发光行为EX-激发，EM-发射（辐射回到基态），Heat-非辐射回基态2图2 发光中心A能级示意图R-辐射回到基态，NR-非辐射回到基态2. Eu3+的发光特性稀土元素因具有特殊的发光特性，在光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等方面有广泛应用。
稀土元素的发光特性取决于其4f轨道上电子的特性，其电子组态为4f n5s25p6，随着n值的增加，表现出不同的电子跃迁形式及众多的跃迁能阶。
稀土元素离子的4f亚层外，还有5s2、5p6电子层，由于后者的屏蔽作用，使4f亚层受化合物中的晶体场或配位场影响较小，三价稀土发光中心基本是孤立的。
这造成了它的能级结构基本保持自由离子的特征，在不同基质中的变化较小，发光基本都是线谱。
燃烧法表面处理的SrAl_2O_4∶Eu~(2+)
２ 实
验
２ １ 实验原 料 ．
实 验 中使用 的原 材 料 包 括 ： 氧化 铝 （ １０ ） Ａ ， ， 分析纯 ； 碳酸锶 （ｒＯ ）分析纯 ； ＳＣ ， 氧化铕 （ｕＯ ）纯 Ｅ： ， ，
度 ９ ．９ ％ ； ９９９ 氧化 镝 （ ｙ０ ） 纯 度 ９ ．９ ％ ； 酸 Ｄ ２ ， ９ ９９ 硼 （ ， Ｏ ） 分析纯 ； ［ Ｎ ： Ｏ］分 析 纯 。 ＨＢ ，， 尿素 （ Ｈ ）Ｃ ，
光材 料体 系 中应用 最广 泛 的材 料 之 一 ＿ Ｊ ｌ 。然 而
Ｓｒ ， ： “ Ａ１Ｏ Ｅｕ
，
ห้องสมุดไป่ตู้
Ｄ “ 长 余 辉 发 光 材 料 在 应 用 过 程 ｙ
中存 在耐水 性 差 的 缺点 ， 易 与水 发 生反 应 产 生 极 化 学 降解 而丧 失发 光 性 能 Ｊ这 一 缺 陷极 大地 限 ，
盐发 光 材料 的耐 水性 。 燃 烧法作 为 一 种 无 机材 料 的合 成 方 法 ， 广 被 泛应 用 于无 机 发 光 材 料 的 制 备 和合 成 ¨ 。 本
表 面处理 的手段提 高 ＳＡ Ｅ ， ｙ ｒ１ ：ｕ Ｄ ¨长 余辉 发 Ｏ
光 材料 的耐水 性 ， 拓 展 材 料 的应 用 范 围具 有 重 对
粒， 如氧化 铝 ¨ 二 氧 化 硅 ¨ 。、 ｕ等 ； 者 通 过 原 位 或
化 学 反应 的方 式 在 粒 子 表 面 生成 耐 水 性 物 质 ， 如
高 了材 料 的耐水 性能 。
氟化 物 ¨ 、 酸盐 等 ， 方 法 主要 包 括 液 相 沉 磷 其
淀 和 高 温 固 相 法 。 此 外 采 用 溶 胶一 胶 的 方 凝 法 Ｊ 以正硅 酸 乙 醋 为 原 料 ， 可 以在 发 光 粉 颗 ， 亦 粒表 面获 得 纳米 二氧 化硅 包覆 层 。但该 方 法本 身
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实验一燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+
一、实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+
二、实验目的：
1、掌握发光现象、燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法；
2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程；
3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；
三、实验原理
1. 发光现象
发光就是物体把吸收的能量转化为光辐射的过程。
当材料受到诸如光照、外加电场或电子束轰击等的激发后，吸收外界能量，处于激发状态，它在跃迁回到基态的过程中，吸收的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分能量是以光的电磁波形式辐射出来，即为发光，而具有这种发光行为的物质就称为发光材料，发光材料也常被称为荧光体或磷光体。
通常，发光材料包括基质、发光中心(激活剂)两个主要部分。
发光的物理过程从发光行为角度可简单理解为：如图l 所示，发光中心吸收激发能量，并将其转化为辐射发光和非辐射的晶格热振动能。
而从能级跃迁的角度理解则可认为：如图2所示，发光中心吸收激发光的能量跃迁到激发态，然后从激发态又以能级辐射跃迁的形式回到基态并发出光，或以非辐射的形式回到基态。
图1 一种发光中心A在它的基质
晶格中的发光行为
EX-激发，EM-发射（辐射回到基
态），Heat-非辐射回基态
2
图2 发光中心A能级示意图
R-辐射回到基态，NR-非辐射回到
基态
2. Eu3+的发光特性
稀土元素因具有特殊的发光特性，在光致发光、电致发光、X射线发光、阴极射线发光等方面有广泛应用。
稀土元素的发光特性取决于其4f轨道上电子的特性，其电子组态为4f n5s25p6，随着n值的增加，表现出不同的电子跃迁形式及众多的跃迁能阶。
稀土元素离子的4f亚层外，还有5s2、5p6电子层，由于后者的屏蔽作用，使4f亚层受化合物中的晶体场或配位场影响较小，三价稀土发光中心基本是孤立的。
这造成了它的能级结构基本保持自由离子的特征，在不同基质中的变化较小，发光基本都是线谱。
4f电子在不同能级之间的跃迁，产生了大量的吸收和荧光光谱跃迁，很适合作为激光和发光材料的激活剂离子。
Eu3+离子是研究最多，应用最广泛的一种红色发光激活剂，其能级结构简单，发光单色性好、量子效率高。
Eu3+的最外层子组态为4f6，它的发射通常呈现为位于红色区域的线峰，这使得它在照明和显示中得到了重要的应用。
图3和图4是Eu3+离子掺杂荧光粉的典型激发光谱和发射光谱图。
其发光主要来自于5D0激发态，所产生的谱线有～813nm(5D0→7F6)、～741nm(5D0→7F5)、～700nm (5D0→7F4)、～654nm (5D o→7F3)、～615nm(5D0→7F2)、～592 nm(5D0→7F1)、～578nm (5D0→7F0)。
在无机发光材料中，Eu3+的可见光发射主要为5D0→7F J(J=0，1，2，3，4，5，6)的跃迁，其中最强的跃迁为5D0→7F l或5D o→7F2，这取决于Eu3+在该发光材料中所占据位置的对称性的高低。
对称性高，以磁偶极跃迁5D
→7F1为主；对称性低，则以电偶极跃迁5D0→7F2为主，而其他跃迁均较弱。
图3 Eu3+掺杂荧光粉的激发光谱
图4 Eu3+掺杂荧光粉的发射光谱
3.燃烧法合成原理
燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。
当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。
其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。
nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH
6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。
四、实验药品及仪器
药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。
仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。
五、注意事项
1、准确称量样品；
2、严格按照实验流程操作；
3、注意安全；
六、实验配比
按合成0.01mol的Li2Ca1-x SiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)发光材料来计算各原料的化学配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：药品名称实验组编号质量（g/ml）
硝酸锂1组、2、3、4 ？（g）
正硅酸乙酯1、2、3、4 ？（ml）
尿素1、2、3、4 2.4（g）
乙醇1、2、3、4 4（ml）
硝酸1、2、3、4 2（滴）~ 1（ml）
水1、2、3、4 2（ml）~ 5（ml）
硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O 1 ？（g）
2 ？（g）
3 ？（g）
4 ？（g）
氧化铕1 ？（g）
2 ？（g）
3 ？（g）
4 ？（g）
七、实验步骤：
1、用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO 3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A ；
2、按Li 2Ca 1-x SiO 4:xEu 3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)化学计量比，精确称取各原料。
3、将称取的Eu 2O 3溶解于浓HNO 3（需要用电炉加热）得到溶液B ，将事先称好的Ca(NO 3)2·4H 2O 、LiNO 3溶于适量水，配成溶液C ；
4、将B 、C 溶液加入到溶液A 中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶；
5、将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品；
6、采用XRD 、FL 等测试方法对样品进行测试分析。
八、实验流程简图：
正硅酸乙酯
乙醇、水溶液
正硅酸乙酯水
解溶液
无色凝胶焙烧
测试分析
硝酸
常温搅拌0.5小时硝酸铕溶液
硝酸钙、硝酸锂溶液
75℃磁力搅拌0.5小时
700℃ 1小时
九、实验现象观察与记录
观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。
在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。
十、测试与分析
将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。