以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝(论文)
【精品文章】粉煤灰提取氧化铝技术研究进展
粉煤灰提取氧化铝技术研究进展
粉煤灰是燃煤中的各种伴生矿物与黏土等高温煅烧产生的固体废弃物，是最大宗、最复杂的工业固体废料之一。
2015年我国年产粉煤灰6.2亿吨，据权威机构预测2020年我国粉煤灰排放量将达到60亿吨。
目前我国粉煤灰的处理仍以堆存为主，不仅占用大量土地资源，而且容易造成环境污染。
粉煤灰资源化的传统领域为工程和材料，如水泥混泥土掺合料、建筑砌块、陶瓷原料等，但利用价值低，有价金属流失严重。
随着技术的发展，粉煤灰已被世界多国视为一种资源。
从粉煤灰中提取氧化铝是粉煤灰高值化的重要项目之一，通常粉煤灰中Al2O3为15%～35%，我国铝土矿资源在数量和质量上均不占优势，因此，从粉煤灰中提取氧化铝对减少土地占用和环境负荷、保障我国铝行业可持续发展具有重要的意义。
国内外开展粉煤灰提取氧化铝研究已有数十年，也开发了多种工艺方案，大致分为碱法和酸法两大类，其中碱法主要包括碱石灰烧结法、石灰石烧结法和预脱硅—碱石灰烧结法等，酸法主要有盐酸浸出法、浓硫酸浸出法、氟化物助溶硫酸浸出法、硫酸熟化法等，以及近年来研究开发的硫酸铵焙烧法。
一、碱法提取氧化铝
1、石灰石烧结法
石灰石烧结法与铝土矿烧结法生产氧化铝工艺相似，技术成熟，工艺和设备可靠性高，对原料的适应性强，易实现。
石灰石烧结法包括烧结、熟料自粉化、浸出、碳分、锻烧等主要工序，其基本流程如图1。
利用电厂粉煤灰酸法生产氧化铝
水利水电132 2015年17期利用电厂粉煤灰酸法生产氧化铝张伟内蒙古大唐国际再生资源开发有限公司，内蒙古呼和浩特010206摘要：目前我国煤炭资源75%左右用于火力发电，燃煤电厂发电产生大量的粉煤灰，只有一小部分被利用，大部分被堆存，堆存的粉煤灰不仅占用了大量土地，还会污染环境，给当地生存环境造成极大的危害。
因此，粉煤灰的综合利用是我国火电工业发展中的紧迫而又长期的任务。
粉煤灰粒度小、均匀，含有氧化铝，是一种极具开发利用价值的铝土资源，从粉煤灰中生产氧化铝，使资源利用价值最大化，即可综合利用保护生态环境，又可缓解我国铝土资源紧张的局面。
关键词：粉煤灰；氧化铝；浸取中图分类号：TM621.7 文献标识码：A 文章编号：1671-5810（2015）17-0133-021粉煤灰综合利用现状现阶段，全球对粉煤灰的研究与应用，在技术层面上主要分为高、中、低三方面：①低技术领域的应用：用于筑路、矿井回填、土壤改良等；②中技术领域的应用：用作混凝土掺和料、水泥混合材料等建筑材料；③高技术领域的应用：矿物质的分选利用、金属的提取、陶瓷的生产、在塑料工业及冶金工业方面的应用等。
近两年，粉煤灰在中低领域的应用比较普遍，而且这方面的技术研究已趋于成熟。
但粉煤灰中的常规金属与战略金属的利用率仍然较低，这十分不利于粉煤灰应用领域的拓展。
为提高粉煤灰中的常规金属与战略金属的利用率，工业领域又出现了粉煤灰在高技术领域应用的技术研究。
2粉煤灰中提取Al2O3工艺现状粉煤灰中包含Na2O、TiO2、C、Fe2O3、MgO、Al2O3、K2O、SO2、CaO、SiO2和其它多种微量元素。
其中SiO2和Al2O3的含量大概是80%，主要以SiO2-Al2O3键结合，必须破坏SiO2-Al2O3键，才可以使Al2O3溶出。
以下是关于粉煤灰的实验研究：①硫酸铵烧结法不仅耗时长，实验要求甚严，而且造价过高。
②石灰石烧结法要求在1260°C~1440°C温度条件下持续高温煅烧4~6小时，能耗高，但铝回收率低；碱溶阶段产渣量太多，较低的碱回收率与较高的成本支出不对称。
以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
当前，我国在对粉煤灰进行利用的过程中，主要的应用领域在建材方面，以此在利用价值方面，始终面临着使用剂量有限的问题。
在进行使用的过程中，基本上采用的为石灰石烧结法、酸浸取法，可以有效的在反应的过程中，提取粉煤灰当中的氧化铝成分，但是实际的效率较低，以此在本文的分析过程中，就针对粉煤灰的综合利用进行了相应的研究，以此提升氧化铝的实际提取效果。
一、实验工艺1.实验原料在本文的研究过程中，所采用的粉煤灰，是来自于某省份的电厂，其粉煤灰当中的含铝以及含硅成分都比较高，而其他的元素含量较少，以此有着较高的利用价值。
在本文的实验当中，选择使用硫酸铵、硫酸以及氨水，进行分析纯。
而在实验当中使用的水，都是二次蒸馏水。
2.实验内容在粉煤灰使用的过程中，需要将其磨细活化，而在通过这样的活化处理之后，就马上与硫酸铵进行一定比例的混合，需要在行星磨当中进行磨混处理。
之后将充分研磨之后，就可以有效的在进行高温下的煅烧处理。
之后在完成了煅烧之后，便可以取出，加入一定量的硫酸。
并保持在90摄氏度的环境下，进行浸入4个小时左右。
之后需要进行过滤处理，将其28%的氨水加入其中，以此将pH值调整为2.接着继续搅拌12个小时左右。
这样就可以过滤出固体，之后再将其冷风吹干，进而进行XRD方面的具体分析。
之后将其冷却到室温的时候，就可以滤出晶体，之后在将其试验重复三次之后，就可以得到纯净度较高的硫酸铝铵中间体。
在本实验当中，采用的是化学滴定分析法，对其溶液当中的铁离子、硅离子进行含量测定的过程中，采用的是光度法进行测定。
而在中间体进行分析的过程中，是采用热重失重的方式进行分析，进而充分的对其分解条件进行分析。
二、结果分析在本文的实验过程中，需要在最佳的条件下，进行烧结混合料。
之后发现，其粉煤灰当中的氧化铝，在提取率方面，达到了95%左右的效果，而在烧结之后，在进行浸入以及之后的pH值调节之后，使得氧化铝的纯净度，可以达到大于99.9%的程度。
粉煤灰提取氧化铝的综合利用
粉煤灰提取氧化铝的综合利用内蒙古鄂尔多斯市 010300摘要：粉煤灰作为一种工业废渣，会对环境和人类生存造成严重的危害。
目前，利用高铝粉煤灰提取氧化铝是粉煤灰综合利用研究的一大热点。
我国铝土矿资源匮乏且品位低，面对日益上涨的铝资源需求，从高铝粉煤灰中提取氧化铝成为一条有效的缓解途径，既可以高值化利用粉煤灰，降低环境危害，同时也可以保障我国铝资源的安全。
该工艺方法包括碱法、酸法和酸碱联合法等，但每种方法均存在各自的不足。
文章介绍了各种工艺的优缺点及该领域的最新进展，倡导加大粉煤灰综合利用的研究。
关键词：粉煤灰；氧化铝；利用随着我国火力发电的快速发展，粉煤灰每年的排出量高达1. 6 亿t，这些粉煤灰的囤积不仅造成严重的环境污染，而且危害人类的健康，消耗大量的资金。
粉煤灰是煤燃烧后产生的主要固体废弃物，其主要成分为铝、硅和铁等氧化物。
大量的粉煤灰堆积带来的危害是多方面的，首先会占用大量的土地，而且在雨水的作用下露天堆放的粉煤灰中的有害物质会渗透进土壤及周边水域中，造成土壤及水污染; 其次4级以上风力可剥离粉煤灰，刮风天气时粉煤灰贮灰场将对周边较大范围的场地和空气造成污染; 强降雨和洪涝等自然灾害发生时，堆存的粉煤灰有引起山体崩塌、滑坡和泥石流等次生灾害的隐患，对生态环境造成破坏，甚至危及人身安全。
对粉煤灰的减量化、无害化和资源化利用迫在眉睫。
我国是铝消费大国，但是铝土矿却相对短缺，因此每年都需要从国外进口大量的铝土矿。
而粉煤灰中含有大量的氧化铝，并且尚未得到有效的利用，因此开发利用粉煤灰生产氧化铝，具有重大的现实意义。
一、粉煤灰的基本特征我国国土面积大，地质条件千差万别，因此分布在不同地区的煤炭性质差异极大，使得我国各地产生的粉煤灰成分也相差极大，粉煤灰一般为灰黑色，其颜色深浅代表未燃烧炭的含量，含量越高颜色越深，颜色越深的粉煤灰粒度一般较小，反之较大。
粉煤灰活性较高，颗粒呈现为多孔的蜂窝状，因此经常被用作水处理的吸附剂。
以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
第３ 期
８１３
李智伟等:以粉煤灰为原料制备高纯单分散球形纳米氧化铝
ＡｌＣｌ３ 作为制备高纯 Ａｌ２ Ｏ３ 的铝源ꎬ通过盐析与铵明矾重结晶复合法除杂ꎬ得到纯度高于 ９９. ９９７％ 的高纯铵
４. ７８亿吨 [３] ꎬ而绝大多数粉煤灰的 Ａｌ２ Ｏ３ 含量约 ３０％ ~ ５０％ [４] ꎬ因此ꎬ我国将粉煤灰综合利用提升到国家战
略高度ꎬ“ 十三五” 规划将粉煤灰为原料制取氧化铝以及其它铝化学品列为国家重点科技扶持对象ꎬ进行粉
煤灰基氧化铝的研究开发具有长远的战略意义ꎮ
我国对 ＬＥＤ 用氧化铝( 宝石氧化铝) 的需求量居世界首位 [５￣７] ꎮ ＬＥＤ 氧化铝不仅要求其纯度高而且要
ｗｉｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔ ＧＵＭＡ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｕｓｉｎｇ ｆｌｙ ａｓｈ ａｓ ｐｒｉｍａｒｙ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｏｕｒｃｅꎬ ｔｈｅ α￣Ａｌ２ Ｏ３ ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ
９９. ９９％ ꎬ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ２００ ｎｍꎬ ｈｉｇｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙꎬ ｇｏｏｄ ｓｐｈｅｒｉｃｉｔｙ ａｎｄ ｎபைடு நூலகம்ｒｒｏｗ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ.
起了粉煤灰酸法制备各级各类氧化铝的技术开发潮流 [９￣１０] ꎮ 本研究以 ＣＦＢ 粉煤灰为原料ꎬ酸法提取铝盐
基金项目:海南大学化工专项( ＨＤ￣ＫＹＨ２０１４０１２) ꎻ四川省科技支撑计划项目(１５ＧＺ０３６０)
作者简介:李智伟(１９９４￣) ꎬ男ꎬ硕士研究生ꎮ 主要从事无机非金属材料方面的研究ꎮ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｚｈｉｗ＿ｌｉ＠ １６３. ｃｏｍ
利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究
第12卷第1期2005年3月地学前缘(中国地质大学,北京;北京大学)Eart h Science Frontiers (China University of Geosciences ,Beijing ;Peking University )Vol.12No.1Mar.2005利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究季惠明, 吴 萍, 张 周, 徐明霞先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料科学与工程学院,天津300072J I Hui 2ming , WU Ping , ZHAN G Zhou , XU Ming 2xiaKey L aboratory of A dvanced Ceramics and M achining Technolog y of Minist ry of Education ;School of M aterials ,Tianj in Universit y ,Tianj in 300072,ChinaJI H ui 2ming ,WU Ping ,ZHANG Zhou,et al 1Extracting high 2purity nano 2alumina from fly ash 1Ea rt h Science Frontiers ,2005,12(1):2202224Abstract :Today the recycle of the earth s resources is a vital problem ,which is of global interest.We have ex 2tracted high 2purity nano 2alumina f rom calcined fly ash using a baking soda (Na 2CO 3)method.We have pre 2pared the ultra 2fine aluminum hydroxide powders by a liquid chemical method ,and conducted research on the processes of activation ,lixiviation and calcination ,we have obtained better technological conditions and prepar 2ing parameters.The configuration ,structure and purity of the sample have been investigated by XRD ,TEM ,B ET and ICP.The results indicate that the ultra 2fine aluminum hydroxide is prepared when the fly ash and so 2da are calcined ,and poached ,and the p H of the lixivium is accurately adjusted ;that the fibriform γ2Al 2O 3with 20～30nm in diameter and 238.9m 2/g in specific surface area is obtained when the aluminum hydroxide is dried at 85℃and calcined at 800℃;and that the spherical α2Al 2O 3with 30～40nm in diameter and 16.82m 2/g in specific surface area is obtained when calcined at 1100℃.The purity of the powders is higher than 99.9percent.K ey w ords :fly ash ;aluminum oxide ;nano 2powder ;preparation摘 要:地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告
高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展报告随着人类经济社会的快速发展与工业化进程的深入推进，人们对能源、资源的需求越来越大，矿物资源日益紧缺。
而高铝粉煤灰作为一个重要的矿产资源，在其中潜藏的氧化铝也日益受到关注与研究。
本文旨在就高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展进行介绍和总结。
一、高铝粉煤灰的特点高铝粉煤灰含有大量氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁等物质，其中，氧化铝质量分数一般在25%~40%之间，因此成为提取氧化铝的良好原料。
同时，高铝粉煤灰还拥有颗粒细小、硬度高、热稳定性好等特点，因此在提取氧化铝方面具有不可替代的优势。
二、高铝粉煤灰提取氧化铝技术研究进展1.熔融盐法提取氧化铝熔融盐法是指将高铝粉煤灰与碳混合物，用Na3AlF6-NaCl-AlCl3为熔融剂，在高温高压条件下进行冶炼，通过不同温度下熔融体系的物质成分变化，可实现氧化铝的分离提取。
该方法具有操作简便、提取率高等显著优点，成为目前高铝粉煤灰提取高纯氧化铝的主要技术之一。
但该方法也存在着高能耗、环境污染等问题，需要进行深入研究和改进。
2.碳酸法提取氧化铝把高铝粉煤灰与氢氧化钠反应，生成沉淀物，经过过滤、烘干、煅烧等多个步骤，即可得到高纯度的氧化铝。
该方法操作简便，工艺流程清晰，不涉及高温、高压等条件，因而成为了一种比较理想的高铝粉煤灰提取氧化铝的应用技术。
3. 高强度磁选法提取氧化铝高强度磁选法通过胶体颗粒制作、磁性材料掺杂、高强度磁场作用等综合手段，实现对高铝粉煤灰中的氧化铝颗粒的有效分离和提取，将氧化铝纳米颗粒用磁性载体分离从高铝粉煤灰中提取出来。
该方法具有分离效率高、处理量大、环保等优点。
三、未来展望高铝粉煤灰提取氧化铝技术的研究已经取得了一定的进展，但仍存在诸多难题。
例如，熔融盐法存在的环境污染问题需要寻找更加安全、环保的熔融剂代替；碳酸法相对简单，但需要对氢氧化钠反应的机理、反应条件的优化等方面进行深入研究。
此外，高强度磁选法虽然分离效果好，但技术成熟度较低，需要进一步完善和推广。
粉煤灰提取氧化铝工艺
２ ０ １ ２》 ，明确将在 “ 十二五”期 间在 内蒙
古 自治 区建设 粉煤 灰提取 氧化铝 工业示 范项 目。
２ ０ １ ３ 年３ 月， 国家发改委联合十部委研究出台 《 粉 煤灰综合利用管理办法 》 中提 出：新建或扩建燃煤 电厂的可研报告或 申请报告 中需提出粉煤灰 的综合 利用方案 ， 并鼓励发展高铝粉煤灰提取氧化铝及相 关产品 ， 由此可见 ， 粉煤灰将成氧化铝生产的又一
高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液按一定 比例混合 形成粉煤灰浆液进人预脱硅工序进行预脱硅处理 ， 在一定反应温度、 压力和时间作用下 ， 高铝粉煤灰 与氢氧化钠发生化学反应生成含有硅酸钠溶液的脱
硅粉煤灰浆液 ， 通过分离设备完成 固相 （ 脱硅后 的
粉煤灰 ） 与液相 （ 硅酸钠溶液 ） 的分离 ，固相被送
２． 粉 煤 灰 提 取 氧 化 铝 工 艺
目前 国内粉煤灰提取氧化 铝工艺繁多 ，但综
合 起来 不 外 乎 三种 方 法 ：碱 法 ；酸 法 和盐 法 ，或者 这 三种 方 法 的串联 或 并联 。 正在 实 施 或 已经 实施 的
脱硅处理后再精制的一次精液 ， 将一次精液根据生
产需要一部分进行种分分解 ， 一部分送往二次脱硅
了对 比分析 ， 指 出企业在选择粉煤灰提取 氧化铝 生产工 艺的时候 ， 应对 各种生产方法充分论证 ， 同时要考虑 当地 的
政 策、资源环境等。 关 键 字 ：粉 煤 灰 氧 化 铝 资 源
１． 前 言
随着我国氧化铝市场需求增大 、 生产能力不断 攀升 ， 铝矿石资源逐步枯竭 ， 氧化铝生产成本逐年 升高 ， 寻找一种新 的生产氧化铝的资源 、 保持氧化 铝生产稳 中有升地延续下去 ， 已成为刻不容缓 的事 情， 而高铝粉煤灰正适合作为一种新 的生产氧化铝 资源。我 国 目 前每年产生粉煤灰量 已经达到 ４ ． ８ 亿 吨以上 ， 其中只有 ３ ０ ％能够做到重新利用 ， 而大部
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化
工
学Leabharlann 报JournaI of ChemicaI Industry and Engineering （ China）
VoI. 57 No. 9 September 2006
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研究简报
以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
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李来时1 ，翟玉春1 ，秦晋国2 ，吴 艳1 ，刘瑛瑛1
吹干，做 XRD 分析，并在 60C 重新溶解在 0. l mol ·L - l 的 H2 SO4 中，冷 却 至 室 温，滤 出 析 出 晶 体， 重复 3 次重结晶过程，得到纯的硫酸铝铵中间体.
实验中用化学滴定分析溶液中 Al 含量，用光度法测 定溶液中 Fe 和 Si 含量［9］.
对中间体做热重失重（ TG / DTA） 分析，确定
2. 5 重结晶对产品氧化铝纯度的影响 实验 证 明 硫 酸 铝 铵 3 次 重 结 晶 后， 制 得 的
Al2 03 纯度大于 99. 9% ，达到高纯氧化铝的要求. 重结晶方法提纯存在能耗大、提纯率不高等问
题，所以关于硫酸铝铵的提纯有待进一步研究. 相 关文献［13］也提出了一些工业提纯改进的方案. 也可 采用“ 酸化加氨法”［14］提纯硫酸铝铵. 2. 6 煅烧升温速率对产品氧化铝粒度的影响
从电厂直接出来的粉煤灰平均粒度在 40!m 左 右，大部分呈玻璃态［l0］，其中 Al2 O3 为非活性体. 要提高 Al2 O3 的提取率就必须提高其活性. 国内外 大量研究采用氟化物作为助溶剂来提高 Al2 O3 的活 性［ll］，但氟化物不但会对环境造成巨大危害，而且 操作也具一定的危险性. 本实验通过将粉煤灰磨细 至一定粒度，增大粉煤灰的比表面积，即增大与硫 酸铵反应的接触面积，达到提高其活性的目的.
过量的硫酸铵分解为硫酸氢铵，随溶出过程进入溶 液，加入氨水调节 pH 值，硫酸铝铵析出后，溶液 浓缩回收硫酸铵，循环使用.
结制备出高纯氧化铝的前驱体———硫酸铝铵. （2） 得出 提 取 粉 煤 灰 中 氧 化 铝 的 最 佳 工 艺 参
数，粉煤 灰 粒 度 D50 在 5 !m 以 下、 烧 结 温 度 为 400C 、烧结时间为 2. 5 h、硫酸铵与粉煤灰中氧化 铝的摩尔比为 10. 在此条件下粉煤灰中氧化铝的提 取率可达 95. 6% .
2. 4 硫酸铵与粉煤灰混料比对提取率的影响 实验考察了硫酸铵与粉煤灰中 AI2 03 摩尔比对
AI2 03 提取率的影响，结果如图 7 所示. 说明比例 越大，二者接触越充分，反应越完全. 当比例达到 10，活性 AI2 03 基本反应完全，提取率可达 95. 6% .
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化
工
学
报
第 57 卷
Fig. 3 XRD spectrum Of sampIe
粉煤灰粒度对 AI2 03 提 取 率 影 响 如 图 4 所 示. 粒度越小 AI2 03 活性越大，其提取率越高. 这是因 为在研磨过程中，有些玻璃体发生破裂，使得硫酸 的扩散阻力变小，与铝硅氧复合物的接触面积变大， 容易发生反应；另一些玻璃体为球状，摩擦力比较 小，难以破裂，但是由于其他无规则颗粒和研磨介 质的碰撞，颗粒表面出现划痕和凹凸不平的起伏面， 形成表面缺陷及高密度位错，表面能变大，粉煤灰 粒子位能得到提高，表面的活性也得到增强，不稳 定趋势加大，从而使粉煤灰粒子热反应活性增大， 更容易越过势垒，所以酸浸反应的浸出率能够得到 很大的提高.
1. 3 工艺流程
实验流程见图 l.
第 57 卷
2 结果与讨论
在最佳条件下烧结混合料，粉煤灰中氧化铝提 取率可达 95. 6% . 烧 结 后 料 经 浸 出、调 节 pH 值、 结晶、重 结 晶、 煅 烧 后 得 到 氧 化 铝 的 纯 度 大 于 99. 9% ，平均粒径在 l !m 左右. 中间体硫酸铝铵 分解的 TG / DTA 分析结果见图 2. XRD 分析结果 见 图 3， 由 图 3 可 知， 结 晶 出 的 中 间 体 为 NH4 A（l SO4 ）2 ·l2 H2 O， 在 800 C 煅 烧 产物为 Al2 （ SO4 ）3 ，900C 下产物为 "-Al2 O3 ，l200C 下产物为 #- Al2 O3 . 2. 1 粉煤灰粒度对提取率的影响
煅烧升温速率对产品氧化铝粒度的影响如图 8 所示. 煅烧升温速率越大，产品粒度越小. 因为升 温速度越快，分解产生气体逸出的速度越快，越有 利于硫酸铝铵晶体的破碎，产生的氧化铝的粒度越 小. 随着科技的发展，可采用微波快速加热.
Fig. 8 Influence of heating rate on aluminum size
（1 东北大学材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004；2 润泽投资有限公司，山西 朔州 038500）
关键词：粉煤灰；氧化铝；硫酸铝铵；工艺；最佳条件
中图分类号：X 705；TF 821
文献标识码：A
文章编号：0438 - 1157（2006）09 - 2189 - 05
Extracting high-purity alumina from fly ash
（3） 硫酸铝铵重结晶提纯后，得到的产品氧化 铝纯度大于 99. 9% .
（4） 确定了合理可行的工艺路线，原料可实现 循环利用，产品为高纯氧化铝，附加值高.
Fig. 7 Influence of molar ratio of（ NH4 ）2 S04 us Al2 03 on aluminum extracted
Fig. 5 InfIuence Of sintering temperature On aIuminum extracted
2. 3 烧结时间对提取率的影响 400C 下，烧结时间对 AI2 03 提取率的影响如
图 6 所 示. 可 以 看 出， 烧 结 时 间 在 180 min 为宜.
Fig. 4 InfIuence Of size Of fIy ash On aIuminum extracted
AI2 O3 41. 20
SiO2 48. 49
Fe2 O3 3. 37
CaO 3. 31
TiO2 1. 30
MgO 0. 20
MnO 0. 013
2006 - 03 - 06 收到初稿，2006 - 04 - 11 收到修改稿. 联系人及第一作者：李来时（1980—），男，博士研究生.
Received date：2006 - 03 - 06. Corresponding author：LI Laishi，PhD candidate.
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工
学
报
1. 2 实验内容
粉煤灰磨细活化，活化后的灰与硫酸铵按一定
配比在行星磨中混料. 混合料在高温下煅烧一段时 间，取出后加入 300ml l mol·L - l H2 SO4 ，在 90C 下浸出 4 h. 过滤后向液体中加入 28% 的氨水，pH
值调整到 2. 00，继续搅拌 l2 h. 过滤出固体，冷风
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酸铝. 所以烧结温度应控制在 280 ~ 500C 之间. 烧 结温度和 AI2 03 提取率的关系如图 5. 可见温度对 于提取率的影响非常明显，升高反应温度可以大幅 提高浸出率. 低温下浸出率非常低，随着温度的提 高，浸出率逐步增大. 当温度达到 400C 后曲线平 缓，浸出率随温度的变化不再明显. 一方面说明铝 硅氧键的断裂需要足够的活化能；另一方面说明温 度对于扩散速率有很大的影响. 温度提高，反应分 子运动加剧，容易越过势垒，碰撞概率增大，导致 扩散速率增大，提取率提高.
Fig. l FloW diagram of process of extracting high-purity alumina from fly ash
Fig. 2 TG-DTA line of ammonium aluminum sulfate hydroxide
第9 期
李来时等：以粉煤灰为原料制备高纯氧化铝
2. 2 烧结温度对提取率的影响 硫酸铵在 280C 分解，放出氨气［12］，促使硫酸
铵与 AI2 03 反应生成硫酸铝铵. 硫酸铝铵是生产高 纯氧化铝的原料，在 500C 开始分解生成氨气和硫
Fig. 6 InfIuence Of sintering time On aIuminum extracted
Abstract：Ammonium aIuminum suIfate hydroxide［ NH4 A（I SO4 ）2 ·12H2 O］，the precursor of AI2 O3 ，was prepared with the method of sintering，Ieaching and adjusting the pH vaIue by using fIy ash and ammonium suIfate as raw materiaIs. High-purity aIumina was prepared by caIcining NH4 A（I SO4 ）2 ·12H2 O. The effects of the temperature and time of sintering，moIar ratio of（ NH4 ）2 SO4 us the AI2 O3 in fIy ash and the grain size of fIy ash on the extraction efficiency of AI2 O3 from fIy ash were studied. The efficiency of AI2 O3 extraction couId reach 95. 6 percent under the optimum conditions. The purity of the AI2 O3 from caIcining NH4 AI（ SO4 ）2 · 12H2 O that was refined by recrystaIIization was higher than 99. 9 percent.