桨叶式萃取塔实验报告
实验7脉冲填料萃取塔实验
实验7脉冲填料萃取塔实验一、实验目的⒈了解脉冲填料萃取塔的结构。
⒉掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法。
⒊了解填料萃取塔传质效率的强化方法。
二、实验内容观察有无脉冲时塔内液滴变化情况和流动状态；固定两相流量，测定有无脉冲时萃取塔的传质单元数、传质单元高度及总传质系数。
三、实验原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。
塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎与聚合，以使液滴的表面不断更新，还可以减少连续相的轴向混合。
萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。
影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。
对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低，塔的分离能力增加。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为2%（质量）。
水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。
在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。
萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。
考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
⒈按萃取相计算的传质单元数计算公式为：（8-1）式中：Y Et─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg 苯甲酸／kg水；本实验中Y Et＝0。
Y Eb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；Y E─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；Y E*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成X R成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水。
用Y E─X R图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-Y E关系。
再进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE。
⒉按萃取相计算的传质单元高度（8-2）式中：H—萃取塔的有效高度，m；—按萃取相计算的传质单元高度，m。
工作报告之萃取实验报告思考题
萃取实验报告思考题【篇一：有机实验思考题答案上】1．蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？为什么？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
2.蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？如果加热后发觉潍坊止暴剂时，应该怎么办？答：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
3.当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？如果不行应该怎么样？答：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
到与1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么答：这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么答：必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降 1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解 1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答分液漏斗主要应用于（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来答：放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢答：1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？答：9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定 1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答硫酸浓度太高会使nabr氧化成br2而br2不是亲核试剂2nabr3h2so4(浓)br2so22h2o2nahso4加热回流时可能有大量hbr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的hbr量不足使反应难以进行2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层(正溴丁烷)下沉4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简便的方法加以判断答：在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层5最后蒸馏得到的产物1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理答：这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏6.纸色谱主要有哪些用途？答：纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物，如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。
化工原理实验~萃取实验
化工原理实验实验名称：萃取实验 实验目的：1、 了解转盘萃取塔德结构和特点。
2、 掌握液——液萃取塔德操作3、 掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
实验原理：萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示： ⎰-=12*x x OR xx dxN 式中，OR N ——萃余相为基准的总传质单元数X ——萃余相中的溶质的浓度，以质量分率表示*x ——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以质量分率表示 1x 、2x ——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度 传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示： OROR N HH =Ω=OR x H L a K式中，OR H ——以萃余相为基准的传质单元高度，m H ——萃取塔的有效接触高度，ma x K ——萃余相为基准的总传质系数，kg/(x h m ∆⋅⋅3)L ——萃余相的质量流量，kg/h Ω——塔的截面积，2m已知塔高度H 和传质单元数OR N 可由上式取得OR H 的数值。
OR H 反映萃取设备传质性能的好坏，OR H 越大，设备效率越低。
影响萃取设备传质性能OR H 的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵图1 转盘萃取塔流程本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
实验室萃取实验报告[最新版]
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实验室萃取实验报告实验室萃取实验报告篇一：萃取和分液实验报告萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、CCl4 器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：蒸馏、萃取实验报告单蒸馏萃取实验报告单姓名：班级：一、实验室制取蒸馏水1、蒸馏是利用物质沸点的不同，加热使液体混合物中的液体变为气体挥发出来，再冷凝为液体，除去难挥发或不挥发杂质的方法。
转盘萃取塔实验
转盘萃取塔实验化工工艺实验讲义实验二、转盘萃取塔实验一、实验目的1.了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2.观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相的流动状况，了解影响萃取操作的主要因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3.掌握萃取塔传质单元数、传质单元高度和萃取率的实验测定原理和方法，分析外加能量对液-液萃取传质单元高度的影响。
二、基本原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
和气(汽)液传质过程类似，液液萃取过程中，要求在萃取设备内两相能密切接触并伴有较高程度的湍动，以实现两相之间的质量传递，而后又能使两相较快地分离。
但由于液液萃取中两相之间的密度差较小，实现两相的密切接触和快速分离要比气液体系困难得多。
为了提高液-液传质设备的效率，常需要采用搅拌、振动、脉动等措施来补加能量;为了使两相分离，设备需要设置分层段，以保证有足够的停留时间让分散的液相凝聚。
使用转盘塔进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两相间的分离。
当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端;反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%(质量)。
水相为萃取相(以字母E表示，本实验中又称连续相、重相)，煤油相为萃余相(以字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。
萃取过程中，苯甲酸部分地从煤油相转移至水相。
考虑到萃取剂水与原溶剂煤油完全不互溶，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可近似认为萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
操作条件下，以质量比表示的分配系数可取为常数2.26，即相平衡关系为Y=2.26X。
化工工艺实验讲义1. 传质单元数的计算计算萃取塔的塔高时可以采用传质单元法，即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示分离过程的难易程度，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
萃取塔(脉冲塔)操作及体积传质系数测定
实验报告课程名称：过程工程原理实验（甲）Ⅱ成绩：_________________实验名称：萃取塔（脉冲塔）操作及体积传质系数测定同组学生姓名：一、实验目的和要求1.了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。
2.观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。
3.测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K YV，关联传质单位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。
4.计算萃取率二、实验装置2.1 转盘萃取塔主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图11.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.电机4.控制柜5.转盘萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水）8.10. 输送泵11.排出液（萃取液）管12.转速测定仪A.B.C 取样口图1 转盘萃取实验流程图2.2 脉冲萃取塔主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取流程图见下图21.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.脉冲系统4.控制柜5.填料（脉冲）萃取塔6.9.转子流量计7.萃取剂贮罐（水）8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口图2 脉冲萃取实验流程图三、实验内容和原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。
当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。
有机实验萃取实验报告
萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
关于萃取的实验报告7篇
关于萃取的实验报告7篇以下是网友分享的关于关于萃取的实验报告的资料7篇，希望对您有所帮助，就爱阅读感谢您的支持。
第一篇Ce4+的萃取实验一、实验目的以磷酸三丁酯（TBP）-煤油为萃取剂进行铀钚萃取分离是乏燃料湿法后处理最重要的核素分离方法。
本实验以非放射性铈元素模拟铀钚元素进行磷酸三丁酯（TBP）-煤油萃取剂萃取铈离子的萃取率及铈离子在实验设计的萃取体系下的分配系数的测量。
通过本实验了解多级萃取与单级萃取对萃取率的影响。
二、实验原理Mn+ + 2TBP = M(TBP)2n+2Ce4+ + H2C2O4 = 2Ce3+ + 2CO2↑ + 2H+2Ce3+ + 3C2O42- + 9H2O = Ce2(C2O4)39H2O↓三、实验步骤A 一级萃取实验1.用电子天平称取2.74g硝酸铈铵，将其完全溶解于25ml 水中，配置0.2mol/l硝酸铈铵溶液。
2.分别用移液管量取2.7ml磷酸三丁酯以及6.3ml煤油，配制30%TBP萃取剂。
3.将配制好的硝酸铈铵溶液以及萃取剂倒入分液漏斗中，采用自动混合仪器使其完全混合，混合1分钟后开盖放气，再混合4分钟。
4.混合后，将分液漏斗静置，可观察到液体分为二层，上面一层为TBP-煤油萃取相，下面一层为硝酸铈铵水溶液萃余相。
5.收集萃余相硝酸铈铵水溶液，待分析萃余相中铈离子的含量。
6.用电子天平称取1.89g草酸，将其完全溶解于30ml水中，配制0.7mol/l草酸溶液。
7.将配制好的草酸溶液在磁力搅拌下缓慢加入第5步骤所收集的萃余相溶液中，此时出现草酸铈沉淀，搅拌5分钟后静置，待下一步分离沉淀物。
8.用电子天平称取经烘箱烘干后的双层滤纸质量。
9.将步骤7的沉淀物混合溶液用锥形漏斗以及双层滤纸过滤混合液，沉淀物残留在滤纸上。
10.将滤纸摊开置于表面皿上放入烘箱中在80度下烘干沉淀，约4小时。
11.取出滤纸，用电子天平称量沉淀质量。
12.计算Ce4+的萃取率及分配系数。
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实验日期 成绩 同组人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6） 闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：桨叶式萃取塔实验 12应化1 ×× 12060001×× B1组 0 前言
实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]
实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。
桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。
B(油) S(水) XRt YEt XRb YEb
S为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEt＝0。
YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，
kg苯甲酸／kg水； 用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得）（EEYY*1-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。
2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ： HOE＝H/ NOE
3、按萃取相计算的体积总传质系数： KYEa＝S/ (HOE×Ω) 4、流量计校正 式中：V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3； V2—实际液体流量，m3； ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm-3； ρ2—实际液体密度，kgm-3； ρf—转子流量计密度，kgm-3。 1 实验方案 1.1 实验材料 实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油 实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯
1.2 实验流程与步骤 实验流程图：[2] 实验步骤： （1） 配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。
（2） 在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。
（3） 开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。
（4） 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。
（5） 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（6） 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h后，用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左右备分析浓度之用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行下一步。
（7） 样品处理：用移液管移取25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相容，滴定时要剧烈震荡。 （8） 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收，。洗净分析仪器，一切复原，保持实验桌面的整洁。
（9） 整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。
1.3 分析条件与方法 本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后30s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。
2 实验数据处理 2.1 原始数据 NaOH称量0.2080g配制成500ml，浓度为0.0104mol/l
表一 不同的实验条件记录 项目 水温/℃ 煤油进口温度/℃ 煤油出口温度水流量（l/h） 油流量（l/h） 转速（r/min） 表二 酸碱中和实验数据记录 项目 重相出口 轻相进口 轻相出口 序号 1 2 1 2 1 2
1 NaOH滴定前V/ml 2.00 2.22 0.51 0.71 0.90 1.00 NaOH滴定后V/ml 2.22 2.46 0.71 0.90 1.00 1.11 △V/ml 0.22 0.24 0.20 0.19 0.10 0.11 平均△V/ml 0.230 0.195 0.105
2 NaOH滴定前V/ml 12.11 13.85 10.62 10.91 NaOH滴定后V/ml 12.25 14.01 10.67 10.95 △V/ml 0.14 0.16 0.05 0.04 平均△V/ml 0.150 0.045
/℃ 1 31.0 37.7 35.0 6.0 3.0 395.0 2 32.0 38.9 36.6 8.0 3.0 395.0 3 32.1 39.2 37.4 8.0 3.0 500.0 3
NaOH滴定前V/ml 14.84 15.80 6.35 6.40 NaOH滴定后V/ml 15.04 15.99 6.40 6.46 △V/ml 0.20 0.19 0.05 0.06 平均△V/ml 0．195 0.055 表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据 序号 1 2 NaOH滴定前V/ml 10.08 10.21 NaOH滴定后V/ml 10.21 10.35 △V/ml 0.13 0.14 平均△V/ml 0.135 2.2 数据处理过程 以第1组数据为例计算： 转子流量计的刻度标定（油流量校正） 水密度ρ水=1000 kg/m3，煤油密度ρ油=800 kg/m3，转子密度ρ转子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/h
q油=qv油[ρ水﹙ρ转子﹣ρ油﹚／ρ油﹙ρ转子﹣ρ水﹚]1／2≒3×[1000*﹙7900﹣800﹚／（800*﹙7900﹣1000﹚）]1／2≒3.40L/h 而水流量即为读取值。 (一)求传质单元数NOE（图解积分） 塔底轻相消耗NaOH体积V1=0.195mL 塔顶轻相消耗NaOH体积 V2=0.105mL 塔底重相消耗NaOH体积 V3=0.230mL 质量处理：25ml水的质量为0.025*1000=25g，10ml煤油质量为：0.01*800=8g 表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理：（取10ml待滴定液滴定） 苯甲酸质量浓度= 1. 塔底轻相入口浓度XRb
煤油）苯甲酸（煤油苯甲酸kgkgmMVXNaOHNaOHRb/5^10*093.381220104.0000195.0C 2. 塔顶轻相出口浓度XRt
煤油）苯甲酸（煤油苯甲酸kgkgmMCVXNaOHNaOHRt/5^10*665.181220104.0000105.0 3. 塔顶重相入口浓度YEt
本实验中使用自来水,故视 YEt＝0