分析化学知识点总结贴
(完整版)分析化学知识点总结

1.分析方法的分类按原理分:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法光学分析方法:光谱法,非光谱法电化学分析法:伏安法,电导分析法等色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳其他仪器方法:热分析按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析按待测成分含量分:常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01%)2.定量分析的操作步骤1) 取样2) 试样分解和分析试液的制备3) 分离及测定4) 分析结果的计算和评价3.滴定分析法对化学反应的要求➢有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行➢反应要定量进行➢反应速度较快➢容易确定滴定终点4.滴定方式a.直接滴定法b.间接滴定法如Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+c.返滴定法如测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴d.置换滴定法络合滴定多用5.基准物质和标准溶液基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。
配制方法有直接配制和标定两种。
6.试样的分解分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解:注意被测组分的保护常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法7.准确度和精密度准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。
绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E 表示 E = x - x T相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用E r 表示 E r =E /x T = x - x T /x T ×100% 精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。
分析化学知识点总结

第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
分析化学知识点

分析化学知识点分析化学知识点:1、误差、偏差、准确度、精密度、系统误差、偶然误差、有效数字、滴定度、滴定方式(直接、间接、返、置换)、滴定类型(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定)。
酸碱滴定中:影响突越的因素;弱酸能被准确滴定的条件等;酸碱指示剂的变色范围、哪些物质可以作为基准物质能直接配置标准溶液,哪些不能要了解;甲基橙和酚酞做指示剂的变色范围分别是多少,要了解选用甲基橙做指示剂表示溶液体系滴定到什么程度,用酚酞作指示剂滴定到什么程度了;要会计算强碱滴定弱酸的终点误差(如用0.10 mol/L NaOH 滴定0.10 mol/L HAc 至pH,7.0、7.50、8.0、8.5,分别计算终点误差。
【公式】)2、络合滴定中:指示剂的封闭和指示剂的僵化;络合滴定中,金属指示剂的原理(In+M?MIn(颜色乙)?MY+In(颜色甲)),金属离子-指示剂(MIn)的稳定性应低于金属-EDTA配合物(MY)的稳定性;3、沉淀滴定法中:莫尔法和佛尔哈德法的指示剂、法扬司法(指示剂的吸附能力需弱于待测离子)4、氧化还原滴定中,硫代硫酸钠标准溶液如何得来,能直接配置吗, 碘量法用什么指示剂,在酸性介质中,用 KMnO溶液滴定草酸4盐,滴定反应中一般要求先慢后快是什么原因?【自催化】这些都要了解。
5、吸光光度法中:要了解A= -lgT=εbc的公式及里面的每个参数的概念。
浓度改变,最大吸收波长不会改变,只有吸光度会变大;工作曲线不过原点的原因(P464);宜选用的吸光度读数的范围。
6、重量分析法中:沉淀的分类(晶形沉淀和无定型沉淀);晶形沉淀和无定型沉淀形成的原理(晶核形成的速度和晶核成长的速度比较),晶型沉淀(稀、热、慢、搅、陈)的原因;共沉淀和继沉淀引起的杂质分别通过什么方法除去杂质,如哪些可以通过洗涤能除去杂质,这些都要搞清楚)7、萃取分离法中:分配比和萃取效率的关系。
分配系数和分配比的差别。
8、离子交换分离法中,要了解交联度、离子交换总量和始漏量的关系、大小等。
分析化学知识点总结

第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
分析化学知识点归纳总结(精华版)

1.共振吸收线:原子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态),产生的谱线。
2.分配系数K:是在一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比。
K=C s/C m3.分离度R:是相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。
4.化学位移δ:由于屏蔽效应的存在,不同化学环境的氢核的共振频率(进动频率,吸收频率)不同,这种现象称为化学位移。
5.保留值:表示试样中各组分在色谱柱中停留的时间或将组分带出色谱柱所需流动相体积的数值。
6.直接电位法:是选择合适的指示电极与参比电极,浸入待测溶液中组分原电池,通过测量原电池的电动势,根据Nernst方程直接求出待测组分活(浓)度的方法。
7.电极电位:金属与溶液之间的相界电位就是溶液中的电极电位。
8.离子选择电极(ISE),饱和甘汞电极(SCE),紫外-可见分光光度法(UV),红外吸收光谱发(IR),原子吸收分光光度法(AAS),核磁共振波谱法(NMR),质谱法(MS),高效液相色谱法(HPLC),9.紫外可见光分光光度计:光源→单色器→吸收池→检测器→信号指示系统,影响紫外-可见吸收光谱的因素:温度,溶剂,PH,时间。
10.化学位移标准物一般为四甲基硅烷(TMS),影响因素屏蔽效应和磁各向导性、氢键。
11.自旋偶合是核自旋产生的核磁矩间的相互干扰。
12.有机质谱中的离子:分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子。
13.色谱法:气相(GC),液相(LC),超临界(SFC),气固(GSC),气液(GLC),液固(LSC),液液(LLC),柱(填充柱、毛细管柱、微填充柱),平面(纸、薄层TLC、薄膜)14.色谱法基本理论:热力学理论、塔板理论、动力学理论、速率理论。
15.评价柱效:塔板数和塔板高度。
16.气相色谱仪:气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统17.气相色谱检测器:火焰光度(FPD)、热离子化(TID),浓度:热导(TCD)、电子捕获(ECD)a,热导检测器(TCD)浓度型,原理:根据物质具有不同的热导系数原理制成。
分析化学知识点

分析化学(Analytical Chemistry)定义:研究物质的化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法和有关理论的一门学科分析化学的任务:定性分析Qualitative Analysis定量分析Quantitative Analysis结构分析Structural Analysis形态分析Morphological Analysis分析方法的分类:1.化学分析以化学反应及其计量关系为基础的分析方法特点:仪器简单、费用低廉、准确度高、灵敏度低。
应用:常量分析。
2.仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础而建立起来的分析方法。
通过测量物质的光、电、热、磁等物理参数及其变化来确定其化学组成、含量和化学结构。
特点:灵敏度高、试样用量少、准确度低、速度快、自动化程度高应用:微量分析分析过程的一般步骤1.采样(sampling)2.样品预处理(pretreatment)3.分析方法的选择和样品测定4.分析结果的计算与处理定量分析结果的表示固体样品质量分数:w B= m B/m Sμg / g,ng / g,pg / g液体样品物质的量浓度:c B= n B/V质量浓度(ρ):g / L, mg / L ( ppm ), μg / L ( ppb ), ng / L( ppt )气体样品质量浓度:mg/m3; 体积分数:ml/m3总体(population):分析对象的全体。
个体(unit):构成总体的每一个单位。
样品(sample):从总体中抽出部分个体作为总体的代表性物质进行检验,这部分个体的集合体称为样品。
采样(sampling):从总体中抽取样品的操作过程样品采集的原则:1.代表性液体样品:应充分混匀后再进行采集。
固体样品:需按不同部位取出少量样品,将其混合均匀后再用四分法进行缩分得到代表性样品。
2.典型性根据检测目的,采集能充分说明此目的的典型样品3.适时性样品的保存1.密封保存法2.冷藏保存法3.化学保存法容器选择主要取决于样品性质和分析项目,材料应是惰性的,并对被测成分的吸附很小,易清洗容器的洗涤一般先用洗涤剂清洗,再分别用自来水和蒸馏水冲洗干净。
分析化学部分知识点总结

部分知识点总结一、颜色铁:铁粉是黑色的;一整块的固体铁是银白色的。
Fe2+——浅绿色Fe3O4——黑色晶体Fe(OH)2——白色沉淀Fe3+——黄色Fe (OH)3——红褐色沉淀Fe (SCN)3——血红色溶液FeO——黑色的粉末Fe (NH4)2(SO4)2——淡蓝绿色Fe2O3——红棕色粉末FeS——黑色固体铜:单质是紫红色Cu2+——蓝色CuO——黑色Cu2O——红色CuSO4(无水)—白色CuSO4·5H2O——蓝色Cu2(OH)2CO3—绿色Cu(OH)2——蓝色[Cu(NH3)4]SO4——深蓝色溶液BaSO4、BaCO3、Ag2CO3、CaCO3、AgCl 、Mg (OH)2、三溴苯酚均是白色沉淀Al(OH)3白色絮状沉淀H4SiO4(原硅酸)白色胶状沉淀Cl2、氯水——黄绿色F2——淡黄绿色气体Br2——深红棕色液体I2——紫黑色固体HF、HCl、HBr、HI均为无色气体,在空气中均形成白雾CCl4——无色的液体,密度大于水,与水不互溶KMnO4--——紫色MnO4-——紫色Na2O2—淡黄色固体Ag3PO4—黄色沉淀S—黄色固体AgBr—浅黄色沉淀AgI—黄色沉淀O3—淡蓝色气体SO2—无色,有剌激性气味、有毒的气体SO3—无色固体(沸点44.8 0C)品红溶液——红色氢氟酸:HF——腐蚀玻璃N2O4、NO——无色气体NO2——红棕色气体NH3——无色、有剌激性气味气体有色溶液:Fe2+(浅绿色)、Fe3+(黄色)、Cu2+(蓝色)、MnO4-(紫色)有色固体:红色(Cu、Cu2O、Fe2O3)、红褐色[Fe(OH)3] 黑色(CuO、FeO、FeS、CuS、Ag2S、PbS)蓝色[Cu(OH)2] 黄色(AgI、Ag3PO4)白色[Fe(0H)2、CaCO3、BaSO4、AgCl、BaSO3]有色气体:Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)二能发生银镜反应的有:醛、甲酸、甲酸盐、甲酰铵(HCNH2O)、葡萄溏、果糖、麦芽糖,均可发生银镜反应。
完整版)分析化学知识点总结

完整版)分析化学知识点总结第二章:误差和数据分析处理-章节小结1.基本概念及术语准确度是指分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。
精密度是指平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。
系统误差是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。
它包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
偶然误差是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。
有效数字是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。
t分布指少量测量数据平均值的概率误差分布。
可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。
置信水平与显著性水平指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。
置信区间与置信限系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uσ,式中uσ为置信限。
分为双侧置信区间与单侧置信区间。
显著性检验用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
2.重点和难点1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念。
当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。
准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。
虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。
只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值)。
在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。
系统误差可分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。
这种误差由确定的原因引起,具有固定的方向和大小,会在重复测定时重复出现。
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分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,是化学的一个重要分支。
是鉴定物质中含有那些组分,及物质由什么组分组成,测定各种组分的相对含量,研究物质的分子结构或晶体。
今天,就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。
一、发展历史第一个重要阶段20世纪二三十年代,利用当时物理化学中的溶液化学平衡理论,动力学理论,如沉淀的生成和共沉淀现象,指示剂作用原理,滴定曲线和终点误差,催化反应和诱导反应,缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容,并使分析化学向前迈进了一步.第二个重要阶段20世纪40 年代以后几十年,第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促进了各种仪器分析方法的发展,改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。
原子能技术发展,半导体技术的兴起,要求分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法,如,半导体材料,有的要求纯度达99.9999999%以上,在新形势推动下,分析化学达到了迅速发展。
最显著的特点是:各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。
第三个重要阶段自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学进入第三次变革时期。
由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要,基础理论及测试手段的完善,现代分析化学完全可能为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信息,使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。
分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就,成为当代最富活力的学科之一。
二、分析方法的分类1.按原理分:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法;仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法;光学分析方法:光谱法,非光谱法;电化学分析法:伏安法,电导分析法等;色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳;其他仪器方法:热分析;2.按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析;定量分析的操作步骤:①取样;②试样分解和分析试液的制备;③分离及测定;④分析结果的计算和评价;3.按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等;按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析;按待测成分含量分:常量分析(>1%), 微量分析(0.01~1%), 痕量分析(<0.01%)三、细说滴定分析法(一)对化学反应的要求:1.有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行;2.反应要定量进行;3.反应速度较快;4.容易确定滴定终点;(二)滴定方式1.直接滴定法;2.间接滴定法;如,Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+。
3.返滴定法;如,测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴;4.置换滴定法:络合滴定多用(三)基准物质和标准溶液1.基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。
2.标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。
配制方法有直接配制和标定两种(四)试样的分解1.分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析;2.试样的分解:注意被测组分的保护3.常用方法:溶解法和熔融法对有机试样,灰化法和湿式消化法(五)常用酸碱标准溶液的配制与标定酸标准溶液:HCl (HNO3, H2SO4)配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释.标定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)碱标准溶液:NaOH配制:以饱和的NaOH(约19 mol·L-1),用除去CO2 的去离子水稀释;标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O)(六)酸碱滴定法的应用NaOH与Na2CO3混合碱的测定;极弱酸的测定;磷的测定;氮的测定;(七)影响滴定突跃的因素滴定突跃pM¢:pcMsp+3.0~lgK¢MY-3.0浓度:增大10倍,突跃增加1个pM单位(下限)K¢MY:增大10倍,突跃增加1个pM单位(上限)(八)准确滴定判别式若ΔpM=±0.2, 要求:Et≤0.1%,根据终点误差公式,可知需lgcMsp·K¢MY≥6.0若cMsp=0.010mol·L-1时,则要求lgK¢≥8.0多种金属离子共存:例:M,N存在时,分步滴定可能性的判断:lgcMsp·K¢MY≥6.0,考虑Y的副反应aY(H)<<aY(N)cMK'MY≈cMKMY/aY(N)≈cMKMY/cNKNYlg cMK'MY =△lgcK所以:△lgcK≥6,即可准确滴定M一般来说,分步滴定中,Et = 0.3%△lgcK≥5如,cM=cN 则以△lgK≥5 为判据四、分析化学概念对比(一)准确度和精密度:1.准确度:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量;绝对误差:测量值与真值间的差值,用E表示E=X-XT;相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示:Er=E/XT=X-XT /XT×100%;2.精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。
偏差:测量值与平均值的差值,用d表示;①平均偏差:各单个偏差绝对值的平均值:②相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值:③标准偏差:④相对标准偏差:3.准确度与精密度的关系精密度好是准确度好的前提;精密度好不一定准确度高;提高分析结果准确度方法:选择恰当分析方法(灵敏度与准确度);减小测量误差(误差要求与取样量);减小偶然误差(多次测量,至少3次以上)消除系统误差对照实验:标准方法;标准样品;标准加入;空白实验;校准仪器;校正分析结果(二)各种误差:系统误差:又称可测误差,具单向性、重现性、可校正特点;方法误差:溶解损失、终点误差-用其他方法校正;仪器误差:刻度不准、砝码磨损——校准(绝对、相对);操作误差:颜色观察;试剂误差:不纯-空白实验;主观误差:个人误差;随机误差:又称偶然误差,不可校正,无法避免,服从统计规律;#不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值,一般平行测定4~6次;(三)有效数字:分析工作中实际能测得的数字,包括:全部可靠数字及一位不确定数字在内;运算规则:1.加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。
(与小数点后位数最少的数一致)0.112+12.1+0.3214=12.5。
2.乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致);0.0121×25.66×1.0578=0.328432;定量分析数据的评价——解决两类问题:(1)可疑数据的取舍¾过失误差的判断:方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法;确定某个数据是否可用。
(2)分析方法的准确性¾系统误差及偶然误差的判断:显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异。
方法:①t检验法和F检验法;②确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性;(四)质子条件式1.物料平衡(Material(Mass)Balance):各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。
2.电荷平衡(ChargeBalance):溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原则)。
3.质子平衡(Proton Balance):溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目:(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质),一般选取投料组分及H2O;(2)将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边;(3)浓度项前乘上得失质子数;注意:同一种物质,只能选择一个形态作为参考水准;(五)酸度与酸的浓度:酸度:溶液中H+的平衡浓度或活度,通常用pH表示:pH=-lg[H+];酸的浓度:酸的分析浓度;包含:未解离的和已解离的酸的浓度;对一元弱酸:CHA=[H A]+[A-](六)分布分数:溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数,用δ表示:“δ”将平衡浓度与分析浓度联系起来:[HA]=δHA·c HA,[A-]=δA-cHA;(七)缓冲溶液:能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH变化;缓冲溶液的选择原则:不干扰测定,例如,EDTA滴定Pb2+,不用HAc-Ac-;有较大的缓冲能力,足够的缓冲容量;常用单一酸碱指示剂:甲基橙MO(3.1~4.4)甲基红MR(4.4~6.2)酚酞PP(8.0~9.6);影响指示剂变色范围的因素:指示剂用量:宜少不宜多,对单色指示剂影响较大离子强度:影响pKHIn;温度;(八)吸光光度法:分子光谱分析法的一种,又称:分光光度法,属于分子吸收光谱分析方法;基于外层电子跃迁;(九)光吸收定律-朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度及光程(溶液的厚度)成正比关系--朗伯比尔定律;数学表达:A=lg(1/T)=Kbc(其中,A:吸光度,T:透射比,K:比例常数,b:溶液厚度,c:溶液浓)注意:平行单色光;均相介质;无发射、散射或光化学反应(十)显色反应及影响因素显色反应:没有颜色的化合物,需要通过适当的反应定量生成有色化合物再测定--显色反应;要求:a.选择性好b.灵敏度高(ε>104)c.产物的化学组成稳定d.化学性质稳定e.反应和产物有明显的颜色差别(D l>60nm)显色反应类型:络合反应;氧化还原反应;离子缔合反应;成盐反应;褪色反应;吸附显色反应;显色剂:无机显色剂:过氧化氢,硫氰酸铵,碘化钾有机显色剂:偶氮类:偶氮胂III;三苯甲烷类:三苯甲烷酸性染料铬天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗啉类;新亚铜灵;肟类:丁二肟影响因素:a.溶液酸度(pH值及缓冲溶液):影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变:Δl;影响待测离子的存在状态,防止沉淀;影响络合物组成;b.显色剂的用量:稍过量,处于平台区;c.显色反应时间:针对不同显色反应确定显示时间;显色反应快且稳定;显色反应快但不稳定;显色反应慢,稳定需时间;显色反应慢但不稳定;d.显色反应温度:加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解;e.溶剂:有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率;f.干扰离子:消除办法:提高酸度,加入隐蔽剂;改变价态;选择合适参比;褪色空白(铬天菁S测Al,氟化铵褪色,消除锆、镍、钴干扰);选择适当波长。