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化验员基础知识手册

化验员基础知识手册

化验员基础知识手册医械行业交流本文将是史上最全的实验室基础知识哦!分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述、实验室安全知识等。

逆水行舟不进则退,快来学习进步吧~一.实验室基础知识(一)化学试剂:1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。

采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。

食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。

化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。

使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。

(1)一般试剂:GB/T15346-2012化学试剂包装及标志规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。

通常也将实验试剂列入一般试剂。

(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。

基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。

高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。

“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。

(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。

与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。

它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。

表1:化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GR AR CP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验表2:其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/IndpH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。

化验员基础知识

化验员基础知识

化验员基础知识化学分析法第一章ﻫ1。

洗涤玻璃仪器得方法与要求(1)一般得玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。

计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉得洗涤,但不能用毛刷刷洗。

ﻫ(2)精密或难洗得玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。

ﻫ(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上得油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷得困难。

(4)一个洗净得玻璃仪器应该不挂水珠(洗净得仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

2、玻璃仪器得干燥(1)晾干不急等用得仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

ﻫ(2)急等用得仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)、ﻫ(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。

ﻫ3、玻璃仪器得保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高得、大得仪器放在里面、需长期保存得磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

第二章分析天平与称量一、天平室规章制度1。

操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

ﻫ2。

操作者应熟悉分析天平得原理、构造与正确得使用方法,避免因使用不当与保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3。

所用分析天平,其感量应达到0、1mg(或0。

01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。

每年由市计量部门定期校正计量一次、任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。

如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录、ﻫ4。

与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。

二、操作程序1。

使用天平前,应先清洁天平箱内外得灰尘,检查天平得水平与零点就是否合适,砝码就是否齐全。

化验人员基础知识

化验人员基础知识

化验基础知识一、化验时的注意事项1、检查仪器是否完损。

2、可能发生危险的实验,应采取相应的防护措施(如浓硫酸往水里倒,测盐酸比重)。

3、药品不得散失、遗弃,反应中产生的有毒液体、气体按规定集中回收到废液桶内或瓶内,不能随便倒入水池内,在当日内按指定的安全地方用化学方法处理,建立废液处理记录,记录内容:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。

4、化验后细心洗手,严禁在化验室吃东西,化验仪器不能盛放食物。

5、将玻璃管(棒)或温度表插入塞中时,检查塞空是否合适,管是否平滑,涂些甘油和润滑剂后,旋转而入。

握玻璃管的手应靠近塞子,防止因玻璃折断而割伤皮肤。

6、化验室中使用的有机溶剂大多易燃,如酒精,注意易燃的物质不要靠近火源,以免引起火灾。

7、回流或蒸馏液体时应放沸石,以防溶液因过热暴沸而冲出。

勿用火焰或电炉直接加热烧瓶,应用石棉网、油浴或水浴,防止局部受热而炸裂。

冷凝水保持畅通,以免大量蒸汽来不及冷凝而逸出造成危险。

8、开启有挥发性液体瓶塞时(HCL、乙醚、氨水),冷却再开启,开启时瓶口指向无人处,以免液体喷溅而遭伤害。

瓶塞不易开启时,应注意瓶内物质的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。

9、有些有毒物质会渗入皮肤,因此在接触固体或液体有毒物质时,必须戴橡皮手套,操作后立即吸收,切不能让药品沾及五官或伤口(氰化钠沾及伤口后就随血液循环全身,严重者会造成中毒死亡事故)。

10、使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手或手握湿物接触插头,电器设备应接地线,使用后应切断电源,再将连接电源的插头拔下。

二、常用玻璃仪器的性能及使用方法(一)玻璃仪器1、按性能分:(1)可加热(烧杯、烧瓶、比色管);(2)不加热(试剂瓶、滴定管、容量瓶)。

2、按用途分:(1)容器类(烧杯、三角瓶);(2)量器类(量筒、吸管、滴定管、容量瓶);(3)特殊用途(漏斗、干燥器等)。

(1)(二)广口仪器(烧杯)不能贮放挥发性物质。

化验员应掌握的基本知识

化验员应掌握的基本知识

化验员应掌握的基本知识化验员应掌握的基本知识一仪器的洗涤洗涤仪器方法很多,就根据实验的要求,污物的性质和沾污的程度选用。

(1)用水冲洗和用水刷洗(用毛刷刷洗)。

这是最常用的洗涤方法。

它既可以使可溶物溶去,也可以使附在器壁上的尘土和不溶物脱落下来。

但此法往往洗不去油污和有机物。

(2)用肥皂、合成洗涤剂、去污粉等洗刷。

用这种方法一般可以除去油污和有机物而把仪器洗得很干净。

(3)用铬酸洗液洗。

铬酸洗液是由等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成,呈棕褐色,具有很强的氧化性,对油污和有机物去除能力很强。

铬酸洗液洗涤范围是:油污、有机物,对某些要求洁净程度高的玻璃器皿以及某些口小、管细不便于用毛刷刷洗而且对洁净程度要求又较高的玻璃仪器。

洗涤方法一般是往仪器里加入少量洗液,使仪器倾斜着慢慢转动,让仪器内壁全部为洗液润湿。

转几圈后,把洗液倒回原瓶。

若仪器沾污厉害,也可以把仪器内注满洗液进行较长时间的浸泡。

若用热的洗液洗涤则效果更佳。

使用洗液时一定要注意安全,不要让洗液灼伤皮肤或溅到衣物上。

能用别的方法洗净仪器的就不必用铬酸洗涤。

一是节约,二是安全。

洗液的吸水性很强,应随时把装洗液的瓶子盖严,以防吸水降低去污能力。

当洗液变为绿色时(重铬酸钾还原成硫酸铬的'颜色,即铬离子的颜色)就失去了去污能力,不能继续使用了。

(4)特殊对症洗涤。

应根据粘在器壁上物质的性质对症下药。

采取适当的药品来处理它。

例如:粘在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理时就很容易除去,银镜反应后的试管用稀硝酸等。

在洗涤仪器时应注意以下几点:a 盛有反应物的仪器一定要把反应物倾出后再洗涤。

b 灼热的玻璃仪器应冷却至室温后再洗涤以防炸裂。

c 较冷凉的玻璃仪器不要直接用较热的水或洗液洗涤以防炸裂,应先预热后再洗涤。

d 洗涤时一般是先用水冲洗,若达不到要求再用别的方法洗涤。

e 不论用哪种方法洗涤,最后都要用水冲洗干净。

必要时最后用蒸馏水冲洗2~3次。

f 凡是已洗净的仪器,不能再用布或纸去擦,以免布、纸的纤维留在器壁上沾污仪器。

化验员基础知识

化验员基础知识

化验员基础知识化验员是在化学实验室中从事物质分析的专业人员。

他们主要负责对物质进行化学测定、分析和鉴定,从而得出各种定量或定性数据,为科学研究和生产提供可靠的依据。

作为化验员,掌握一定的基础知识是必不可少的。

本文将介绍化验员所需的基础知识,包括实验室安全、常用实验仪器、常用试剂以及常见的化学分析方法。

一、实验室安全实验室安全是化验员工作中的第一要素。

化学实验室中存在着各种化学品和实验仪器,因此必须严格遵守实验室安全规定,采取正确的操作措施来保证自身安全。

1. 穿戴防护装备:化验员在进行实验时,应穿戴好实验服、实验手套、防护眼镜等个人防护装备,以防止化学品溅泼或其他意外伤害。

2. 注意通风:化学实验室中经常会产生有害气体或蒸汽,因此必须保证实验室有良好的通风条件,确保空气流通,避免有害物质在室内积聚。

3. 安全操作:化验员必须严格按照实验方法进行操作,避免任何不必要的操作失误。

在处理有毒、易燃或易爆物质时,必须采取相应的防护措施。

二、常用实验仪器化验员在日常工作中会经常使用各种实验仪器来进行化学分析。

以下是一些常用的实验仪器介绍:1. 分光光度计:用于测定物质的吸光度,从而确定物质的浓度或反应程度。

2. 电子天平:用于准确称量样品或试剂,具有高精度和灵敏度。

3. 恒温槽:用于控制实验中的温度,保证实验条件的稳定性。

4. 干燥箱:用于将潮湿的试剂或样品去除水分,以防止水分对实验结果的影响。

5.pH计:用于测定溶液的酸碱性,可以用来调节溶液的pH值。

三、常用试剂化验员在实验中会使用各种试剂,以下是一些常用的试剂介绍:。

化验员基础知识手册范本

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化验员基础知识手册如果你是一名化验员,那你可有福了!本文将是史上最全的实验室基础知识哦!分为实验室基础知识、溶液制备、标准溶液制备和标定、常用分析仪器使用与维护、检验结果表述等......1实验室基础知识(一)化学试剂:1.化学试剂的分类:化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。

采用的标准为国家标准(标以:“GB”字样)和行业标准(标以:“HG”字样)。

食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。

化学试剂的分级:除此之外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。

使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。

(1)一般试剂:根据GB15346-1994《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即,优级纯、分析纯和化学纯。

通常也将实验试剂列入一般试剂。

(2)基础试剂:可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。

基础准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂,如,在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。

(3)高纯试剂:高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。

高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以内处“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。

“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。

(4)专用试剂:专用试剂是指具有专门用途的试剂,例如,仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。

与高纯试剂相似之处是,专用试剂不仅主体含量较高,而且杂质含量很低。

它与高纯试剂的区别是,在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。

表1:化学试剂等级对照表试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此,作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。

微生物化验员应知应会学习资料讲解

微生物化验员应知应会学习资料讲解

2012年应知应会学习资料微生物化验员二〇一二年十月目录一、检测控制 (1)二、食品安全风险监测 (2)三、精密仪器管理 (2)四、在线实验室管理 (3)五、实验室安全及防护知识 (3)六、微生物基本知识 (4)七、微生物检验基本手段和准备工作 (4)八、微生物检样的采集 (5)九、食品微生物学常规检验技术 (5)十、无菌间、实验室生物安全防护规则 (7)一、检测控制1、原辅物料和产品需按照国家相关标准和研究院下发的企业标准实施检验,分公司因仪器配置不足原因不具备检测能力的项目需委托片区或质监部检测;2、原料包材进货验收应录入原辅包材进厂验收自动化信息系统(IQC系统);成品报告单应及时录入成品报告单系统3、不符合质量要求的原料,指不在标准明确的合格或受限使用范围、在标准中未规定可以调整等级的不合格原料,一律按不合格判定,不符质量要求的原辅材料仓库不入库、车间不领用;不合格产品不得发货。

二、食品安全风险监测宗总提出“构建企业自主食品安全风险监测和预警体系”1、意义:保障食品安全是国际社会面临的共同挑战和责任。

构建企业自主食品安全风险监测和预警体系,有利于早发现、早报告、早处置食品安全风险,积累食品安全管理经验,为食品安全风险评估和预警提供科学数据和实践经验,确保食品安全。

2、目前的工作方向:每季制定各类产品和原料的食品安全风险监测计划,通过市场抽样、分公司抽样、产品和原料留样检测,组织集团、片区、分公司检测人员实施三聚氰胺、黄曲霉毒素、铬等三十多项指标的风险检测,发现问题,及时预警。

3、国内发生的食品安全事件1)三聚氰胺事件:目前液态奶及奶粉的三聚氰胺限量值是(2.5mg/kg)2)皮革奶事件:目前主要通过检测「L-羟脯氨酸」来判定。

3)黄曲霉毒素事件:乳及乳制品、婴幼儿配方食品的黄曲霉毒素M1的限量均为0.5μg/kg.4)毒胶囊事件:毒胶囊事件是制造过程中加入了(工业明胶)使得重金属(铬)超标。

化验员应知应会标准

化验员应知应会标准

化验员应知应会标准
一.应知内容:
1.公司企业文化、理念及各项规章制度和相关的法律法规;
2.本岗位说明书、工作职责、操作流程、绩效目标;
3.ISO9002,ISO14000,OHSAS18000三大体系相关要求及具体内容;
4.油品化验基础知识:包括器皿、试剂的管理,法定计量单位,误差和数据处理;
5.油品基础知识:包括有机化学基础知识、油品的特性、组成;各种理化指标及
油品质量维护;
6.化验器具管理:国家强检项目和检定周期;分析仪器的工作原理和技术要求;
7.储运操作的基础知识:包括作业流程,装卸油、倒罐、储存等基本操作内容;
8.国家、行业最新检验标准:油品检验、水质检验等方面相关的标准和规定;
9.化验室安全知识,本岗位化学危险品的种类及特性;
10.化学试剂的配置、存放的基本知识;
11.基本的设备保养知识;
二).应会内容:
1.容量分析和重量分析的基本操作;
2.化学试剂的配置,存放和管理;化学危险品的存放和管理;分析用纯水制备;
3.油品品质化验分析:密度,水分,硫含量,闪点,凝点,色度,运动粘度等;
4.污水处理水质检验分析(COD、油含量);锅炉水质的检验分析;
5.出具各类实验分析报告;
6.各类化验仪器设备(包括各类天平)的操作使用和维护保养;
7.油品的取样、封存和管理;基本的计量操作;
8.辩识化验岗位所生产的安卫、环境因素;
9.对油品品质问题进行分析,并根据实际情况出具报告;
10.电脑基本操作使用和即时在公司网查阅相关信息;
11.会使用本岗位的所有消防器材;
12.。

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化验员安全守则1.分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。

2.进行有关危险性的工作,如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。

3.玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。

4.打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具,在通风柜中进行。

5.夏季打开易挥发溶剂瓶塞时前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。

6.稀释浓硫酸的容器,烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要时用水冷却。

7.蒸馏易燃液体严禁用明火。

蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。

8.化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。

严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。

9.操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。

10.化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。

离室前用肥皂洗手。

11.工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工作服。

进行有危险性的工作要加戴防护用具。

最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。

12.每日工作完毕检查水、电、气、窗,进行安全登记后方可锁门。

对检验记录的认识一、概念GB/T6583为记录所作的定义是:为完成的活动或达到的结果,提供客观证据的文件。

有三个注解:1.为证据满足要求的程度(如产品的质量)或为生产过程控制有效性提供客观证据(如过程控制记录)2.记录的某些目的是证实、可追溯性、预防措施和纠正措施。

3.记录可以是书面的,也可以是储存在任何媒体上。

从定义可看出:1.记录是个“文件”,与其他文件的区别对待在于,记录是对当时客观事实的陈述,不能进行修改。

2.记录不仅要为记录者本人使用,而且要提供给别人(如管理者、客户、评定机构以及相关人员)使用。

3.记录包括产品质量记录和质量体系运行记录。

质量体系运行记录又包括生产加工过程控制记录,其他记录。

二、记录的作用记录是企业质量管理的一项重要基础工作,是质量保证体系中的一个关键因素,其主要作用有:1.记录是信息管理的重要内容。

离开及时、真实的质量记录,信息管理就没有实际意义。

2.记录是记载过程状态和过程结果的文件。

3.记录是一种客观证据,是一个组织质量保证的证实文件。

4.记录为采取预防措施和纠正措施提供了依据。

5.记录有利于产品标识和可追溯性。

三、质量记录编制与要求1.编制:记录的设计应与编制程序文件同步进行,以使记录与程序文件协调一致、接口清楚。

每一个加工厂的管理不同,生产的品种又各不相同,因此在记录时必须与生产加工过程控制及产品质量标准相符;记录不是一个孤立行为,不要单纯为记录而记录。

2.要求:①应建立并保持有关质量记录的标识、收集、编目、查阅、归档、储存、保管、收回和处理的文件化程序。

②记录应在适宜的环境中储存、以减少变质或损坏并防止丢失。

保管方式应便于查阅。

③按规定表式填写记录,做到记录内容准确,填写及时,字迹清楚整齐;④根据需要规定质量记录的保存期限。

第一章玻璃仪器第一节玻璃仪器的使用一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制:处方1 处方2重铬酸钾(钠) 10g 200g纯化水 10ml 100ml(或适量)浓硫酸 100ml 1500ml制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。

说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。

(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。

重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4↓2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:H2SO4→H2O+SO2+[O] ΔK2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。

铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。

(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。

更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。

静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。

(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。

(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。

计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。

(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。

(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

(5)吸收池(比色皿)的洗涤拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。

玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情况,可以用冷的或温热的(40-50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,可加热10min左右。

三、干燥1.晾干不急用的可用纯净水洗净后倒置于通风无尘处自然干燥。

2.烘干洗净的玻璃仪器控去水分,放在电烘箱或红外干燥箱中烘干,烘箱温度为105-120℃烘1hr左右。

3.吹干急用的玻璃器皿洗净后,可用少量的乙醇润洗,再用电吹风吹,开始先用冷风,然后吹入热风至干,再用冷风吹去残余蒸汽。

四、保管1.移液管:常用的放于移液管架上,不常用的置于防尘的盒中;2.滴定管:用毕洗去内装的溶液,用蒸馏水刷洗注满蒸馏水,上盖玻璃短试管或胶塞,也可倒置于滴定管架上;3.比色皿:用毕后洗净,放在小瓷盘中,下垫滤纸,晾干后收于比色皿盒中;4.带磨口塞的器具:容量瓶或比色管等最好在清洗前就用绳把塞和管口拴好,以免弄混。

须长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住,长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋拴好活塞保存。

5.成套仪器:用完后要立即洗净,蒸馏水刷洗,凉干后放在专门的纸盒里保存。

如旋转蒸发器、玻璃蒸馏器等。

6.不要在容器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品,以免造成后患。

第二节滴定分析基本操作一、滴定分析法的原理与种类1.原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。

在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。

(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

2.滴定分析的种类(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。

(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点┗————————————————————→b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。

滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。

(一)配制1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。

准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。

2.间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。

(二)标定标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。

(三)标定份数标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。

不得少于3份。

(四)复标复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。

其标定份数也不得少于3份。

(五)误差限度1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%。

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