总磷实验操作规程细节要点
总磷检测方法步骤

总磷检测方法步骤如下1:
1.准备数支干净的比色管,拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白,其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A),加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键,计时完成后,消解仪长鸣报警,并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管,放入比色架冷却至室温(也可水冷)。
6.比色管冷却后,加入3滴总磷试剂B),摇匀,静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖,上下颠倒摇匀,静止10min。
8.选择测定仪总磷项目,并放入搽试干净空白样品,按“确认”键校0。
9.校“0”完成后,放入待测水样,并按“测量”键。
10.测量完成,测定数据可打印保存。
总磷分析仪操作系统规程

总磷分析仪操作系统规程
前言
总磷分析仪是一种用于测量水样中总磷含量的仪器。
为了保证准确
测量和维护设备,制定本规程。
设备安装
1.设备必须放置在通风、干燥、光线充足的室内。
室温应保持在 0 - 40℃范围内;
2.设备应安装在平稳、无震动、无尘、无强磁场的地方,离电源线
至少50cm以上;
3.设备应接入电源线以及其他周边设备,在保证安全的情况下,确
保所有设备处于正常工作状态。
仪器操作
1.打开电源,将仪器预热30分钟至设定温度(具体温度根据设备
型号而异);
2.打开测量软件,按照仪器说明书上的操作方法,进行样品检测;
3.检测完后,关闭测量软件,并关闭电源;
4.每次使用后,应清理设备表面和仪器内部。
标准溶液配置
1.标准溶液的配制应根据不同的设备型号和测量方法而定;
2.一般情况下,标准溶液的制作应在实验室中进行,注意检查质量
和纯度;
3.根据标准溶液的配制,按照测量软件上的指示,进行样品检测。
维护保养
1.每次使用总磷分析仪后,应清理设备表面和仪器内部;
2.每日进行仪器的标准化和校准,根据仪器说明书,按照指示进行;
3.避免在仪器上泼洒溶液或强酸等物质,避免对设备造成腐蚀;
4.仪器的维护应由专业的技术人员进行,避免私自拆卸设备;
5.设备长时间不用时,应进行防潮和防尘处理。
总磷分析仪是一种广泛应用于环境监测和水质检测的仪器,为了保证测量的准确性和设备的寿命,制定此操作规程。
在操作设备时,务必严格按照规程操作,避免对设备造成影响,同时做好设备的日常维护和保养工作。
饲料中总磷测定注意事项

饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料生产过程中的一项非常重要的检测工作。
总磷是饲料中的一种重要营养成分,对于动物的生长发育和健康状态具有重要的影响。
正确而准确地进行总磷测定对于保障饲料质量和动物健康至关重要。
下面将就饲料中总磷测定的注意事项进行详细介绍。
1. 样品的采集和处理在进行饲料中总磷测定之前,首先要对样品进行采集和处理。
样品的采集应该尽量避免杂质的混入,同时要保证样品的代表性。
对于固体饲料,应该进行充分混匀,然后再取样进行测定;对于液体饲料,应该先进行样品的搅拌均匀,再取样进行测定。
在样品处理过程中,应该避免使用与总磷测定有干扰的化学试剂,以免影响最终的测定结果。
2. 仪器设备的选择和维护进行饲料中总磷测定需要使用一些特殊的仪器设备,如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在进行测定前,需要确保这些仪器设备的状态良好,各项参数正常。
仪器设备的使用过程中,也需要严格按照操作规程进行操作,避免因操作不当导致测定结果的误差。
3. 标准曲线的建立在进行总磷测定之前,需要建立一条标准曲线,以便后续对样品中总磷含量进行准确的测定。
建立标准曲线时,应该选择与样品相近的磷浓度范围,使用不同浓度的磷标准溶液进行测定,得出标准曲线的吸光度与磷浓度的相关关系。
建立好标准曲线后,可以根据样品的吸光度值,通过标准曲线计算出样品中总磷的含量。
4. 样品的预处理有些样品在进行总磷测定之前,需要进行一定的预处理工作,以达到更好的测定效果。
对于高脂肪的样品,可以采用酶解或溶解等方法对样品进行预处理,以提高磷的提取率;对于含有铁、铝等金属离子的样品,可以采用盐酸、硝酸等溶解剂进行样品的预处理,以去除干扰物质。
5. 控制实验条件在进行总磷测定时,需要严格控制实验条件,以确保测定结果的准确性和可靠性。
在进行分光光度测定时,需要控制好波长和光程,以确保吸光度的准确测定;在进行原子吸收光谱测定时,需要控制好火焰温度和燃气流量等参数,以确保磷的准确测定。
总磷的测定方法

总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和,是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种,包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下:1. 样品处理,将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理,得到待测液体。
2. 酸化处理,将待测液体中的有机磷转化为无机磷,通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤,将酸化后的液体进行过滤,去除杂质。
4. 加试剂,向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液,使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定,使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度,根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下:1. 样品制备,将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理,得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析,使用原子荧光光谱仪对样品进行分析,得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法,适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下:1. 样品预处理,将水样进行预处理,通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析,将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析,得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍,不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时,需要根据实际情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时,对于不同的测定方法,也需要注意其操作要点和注意事项,确保实验过程中的安全和准确。
饲料中总磷测定注意事项

饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤,也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素,直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时,需要注意一些事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前,首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性,即从整批饲料中随机选取样品,并对样品进行充分混合,保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理,以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时,需要使用特定的仪器和设备,如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前,需要进行校准和标定工作,以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法,对仪器进行合适的参数设置,以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时,样品中可能存在一些干扰物质,如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响,因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等,需要选择合适的去除方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时,需要使用各种试剂和溶液,如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响,因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求,其次要注意试剂和溶液的保存和使用,避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中,需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度,保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度,确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例,避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后,需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
总磷试剂的配制流程和注意事项

总磷试剂的配制流程和注意事项总磷试剂是一种用于测定水样中总磷含量的试剂。
下面将介绍总磷试剂的配制流程和注意事项。
总磷试剂的配制需要注意的几个关键步骤:
1.材料准备:配制总磷试剂的主要成分包括亚硝酸铂铵、硫酸铵和硫酸。
除此之外,还需要去离子水以及一定量的废水处理试剂。
2.器材准备:配制总磷试剂需要使用到一些基本实验器材,如烧杯、量筒、酒精灯等。
此外,由于总磷试剂对人体有毒,需要戴上防护手套和眼镜。
3.总磷试剂配制步骤:
(1)将一定量的亚硝酸铂铵溶解在去离子水中,转移到烧杯中;
(2)将一定量的硫酸铵加入到烧杯中,搅拌均匀;
(3)加入适量的硫酸,继续搅拌混合;
(4)按照比例将相应的废水处理试剂加入到混合溶液中,继续搅拌直至溶液均匀;
(5)将配制好的总磷试剂转移到适当的容器中,封闭保存。
4.注意事项:
(1)总磷试剂的配制应在通风良好的实验室中进行,避免吸入有毒气体。
(2)在整个配制过程中,应佩戴防护手套和眼镜,以防止试剂溅入皮肤或眼睛。
(3)亚硝酸铂铵溶液具有刺激性,搅拌时应小心操作,避免发生溅洒情况。
(4)配制过程中要遵守安全操作规程,避免试剂的误用或混用。
(5)配制好的总磷试剂应密封保存,避免阳光直射和高温环境,以防止试剂的降解。
总磷试剂的配制流程和注意事项需要严格遵守,同时要重视实验室安全,确保实验过程和结果的准确性。
总磷测定操作指导书

总磷测定操作指导书修订记录﹕制定单位制定审核核准1.目的规范公司油漆车间表面处理线污水处理后总磷的测定,杜绝安全事故。
2.范围适用于公司油漆车间表面处理线污水处理站总磷的测定。
3. 作业流程3.1. 总磷检测——钼酸铵分光光度法。
3.1.1. 原理与适用范围:本方法适用于地表水、污水和工业废水。
如水样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(取10ml水样于反应管中,加入1ml硫酸溶液和1ml的P1试剂。
然后从水样的吸光度中扣除空白水样的吸光度。
3.1.2. 主要技术特性:●测定范围:0.02-20毫克/升;●测定精度:实验室内相对标准偏差为≤±10%;●测定时间:35-50分钟;●测定数量:9●光度稳定性:≤0.001A/10min3.1.3. 实验准备工作:3.1.3.1. 试剂的配制:(禁止清洗试剂瓶,全部倒出即可,残余粉末厂家已计算在内)A.硫酸:密度为1.84g/ml的分析纯(AR)B.过硫酸钾溶液:将4克过硫酸钾溶解于水中,并稀释至100ml;C.试剂P1:将一小瓶P1试剂溶于水中,并稀释至100ml,储于试剂瓶中备用;D.试剂P2:将一小瓶固体P2试剂溶于12%的100毫升硫酸溶液中(即88毫升水中加入12毫升的硫酸),储与试剂瓶中备用。
此试剂在冷处存放,如变色不可使用3.1.3.2. 标样的配制:A.磷标准储备溶液(标样1):准确称取在110℃下烘干2小时后在干燥器中放冷却的磷酸二氢钾0.2197±0.001g,用少许蒸馏水溶解后,加入5ml硫酸,然后将该溶液定溶在1000ml容量瓶中并混均。
此标准溶液含50.0mg/L的磷。
本溶液可在玻璃瓶中可贮存至少六个月;配制过程每个细节都可能导致标液的误差。
B.磷标准使用溶液(标样2):将10.0磷标准溶液(标液1)转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混均。
此标准溶液含2.0mg/L;C.实验仪器及药品:蒸馏水、酸(分析纯100ml)、烧杯(200ml)、移液管(10ml\1ml)、洗耳球(中号)、量筒(100\500ml)、搅拌棒(玻璃)、容量瓶(250\1000ml)、密封管(耐高温)、冷却槽(10孔)、比色皿(30ml)、磷酸二氢钾(分析纯)D. 操作步骤:1.打开消解器电源,按上下调节键调节温度为120,等待加热;2.在小烧杯在排水口取样,取得样品后拿回实验室内;3.用移液管取8ml水样至密封管(记1号)内,同时取8ml蒸馏水至另一只密封管(记0号)内;4.在两只密封管内分别加入1ml过硫酸钾溶液,旋紧塞盖,摇匀后依次防入消解器内,并将提供的防护罩放在消解器上,计时加热30分钟;5.30分钟后,分别将反应管取出放入水冷却槽中,计时2分钟,在水中冷却2分钟6.分别在两只反应管内加入1mlP1、P2试剂,混匀后,静置10分钟,擦干取出,准备比色出值;7.将反应管中的液体依次分别倒入对应的比色皿中,进行比色;8.将0号比色皿放入比色拦中,闭合上盖。
总磷的测定标准方法

总磷的测定标准方法总磷的测定标准方法,这个话题听上去可能有点复杂,但其实一点也不难。
说白了,总磷的测定就是为了知道水体里有多少磷。
磷在生态系统中是个重要角色,既能促进植物生长,又能在过量时造成水体富营养化。
这是个严肃的问题,咱们今天就来聊聊如何测定总磷。
首先,咱们要明白,总磷包括了水中各种形态的磷。
简单来说,分为有机磷和无机磷。
有机磷来自植物和动物的残骸,而无机磷则是矿物质或化肥中的磷。
测定这些磷的总量,能帮助我们了解水体的营养状况。
一、测定方法概述1.1 磷的提取测定总磷,第一步就是提取。
常用的提取剂是硫酸和过氧化氢的混合溶液。
这一剂能把磷从样品中溶解出来,简直像魔法一样。
把样品放进去,摇晃一下,等它们反应后,就可以把溶液过滤,得到清澈的液体。
这时候,磷就从混沌的样品中浮现出来了。
1.2 光度法测定提取之后,就要测定了。
光度法是个常用的办法。
我们会用到分光光度计,把样品放进去,利用光的吸收来计算磷的浓度。
具体步骤是,往样品里加一个显色剂,形成一种特殊的颜色。
通过测量这个颜色的深浅,咱们就能推算出水里有多少磷。
简单直接,特别好操作。
二、标准操作规程2.1 设备准备在开始之前,设备的准备工作不可忽视。
分光光度计、烧杯、试管、吸量管,这些工具一个都不能少。
都准备好后,得确保它们都是干净的,避免任何污染。
因为污染会让测定结果大打折扣,真是小心驶得万年船嘛。
2.2 样品处理样品的处理很关键。
水样要保持新鲜,最好在采样后立即进行测定。
如果不能立刻测定,存放的时候一定要冷藏,防止藻类繁殖影响结果。
每次取样的时候,记得轻轻摇晃,确保均匀。
就像调和一杯完美的饮料,细致入微。
2.3 数据记录与分析测定结束后,别忘了记录数据。
记录的时候,要详细,哪怕是小数点后的数字也不能马虎。
数据分析的时候,可以用统计软件,看看样品的磷含量是高还是低。
这样才能得出准确的结论,给水体健康打个分。
三、常见问题及解决方法3.1 误差来源测定过程中可能会遇到误差。
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总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总磷不超过0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位5000mg/L,处理后不超过0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液)。
2、如果客户水样总磷超过0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。
例如:客户原水总磷浓度比较高,为4mg/L,需要先稀释10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水总磷浓度。
3、如果客户水样中总磷超过0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。
例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。
二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解30分钟,再看哪一个倍数无浑浊。
该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。
三、客户未知的高浓度总磷,合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数,同一个水样,稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。
加入过硫酸钾消解30分钟,最后加入P1P2试剂显色后,看哪一个倍数蓝色显示,颜色为淡蓝色,测定结果不超过0.5为宜,吸光度A值不大于1为合适。
该稀释的倍数合适。
注:以上是工作经验所得,如果蓝色还是很深,需要再相应多加倍数稀释。
四、总磷水样稀释手法1、稀释2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸馏水,倒入500毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗2遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取100毫升,倒入同一个500毫升烧杯中。
混匀。
这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
3、稀释5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
4、稀释10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
5、稀释100倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水样,定容在1000毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。
注:工作经验所得,比较实用,有利于减少稀释误差。
稀释水样,最少取10毫升定容稀释,取的水样少的话,容易造成稀释误差。
四、总磷操作步骤中的细节注意事项1、使用10毫升刻度吸量管,建议取上部8毫升水样。
原因:取下半部分8毫升,尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短,对采集总体水样的体积会产生影响,进而对浓度产生影响,测定出来的数据有上下的误差。
可以就同一个水样,做几个重复性检验一下。
2、使用刻度吸管加入试剂的过程中,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处:一是:悬空加入有个冲击混匀的过程,有利于下一步骤的混匀二是:防止试剂粘壁,减少试剂参与反应的定量3、加完试剂后稍微震荡一下,混匀,放入加热器中消解30分钟。
(前提,做实验以前先打开加热器升温,一定要震荡一下,混匀)4、消解报警结束后,拿出来水冷却到水体温度,摸上去凉的为合适冷却:建议使用500毫升烧杯,取2-3个,灌入三分之二的自来水,可以再烧杯里冷却,冷却水要没过反应管里的液体液面。
如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。
也不好换水制冷。
(注意的是,一次在烧杯中不能放多过4支反应管)5、冷却完成后,加入P1P2试剂,拧紧盖子,摇动混匀。
6、定时冷却2分钟效果是:2分钟后,拿出反应管,手摸一下反应管外壁和上部分的液面处,没有温度,和水体的温度一样凉,为冷却效果合适。
如果还有温度,需要换水再继续冷却半分钟。
7、冷却完后,一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁,防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿,报废水样。
8、水样倒入比色皿中时,提前清洗干净比色皿,禁止使用一部分反应溶液润洗比色皿。
9、全部倒入比色皿后,对着窗户,查看一下透视窗两边,有没有水蒸发干了以后的水渍,如果有,使用擦镜纸擦干净,或者条件不够的话,使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸,或者手纸,把水渍擦干净。
10、空白放进去盖上盖子,等液晶屏显示的数据稳定后,按空白键,等C=0.000后,打开盖子,依次放进去待测的水样,等稳定后的C显示的数据就是待测水样的最终结果。
按打印键即可打印出该结果,也可以按保存键,保存该结果,或者手工记录该结果。
五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大,检测对比方法。
1、钼酸铵分光光度比色法,仪器自带斜率,第七、八代仪器斜率一般为0.75根据实际标样对比,工作总结后,需要修改到0.88测定的水样总磷才比较准确核实。
2、取污水样,稀释总磷合理倍数至0.5mg/L以内,再平均分成两份。
其中一份再稀释一倍。
相当于同一个水样分成了3个水样,这样,可以检测重复性关系了和线性关系。
有利于检测对比误差率的高低。
具体操作案例例如:客户原水样,总磷浓度为4mg/L,需要先稀释10倍浓度到0.4 mg/L,取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。
然后再把稀释好的水样分成两份,相当于重复性两个水样。
其中一份再取出100毫升,和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀,相当于0.4mg/L 的水样稀释了一倍为0.2mg/L。
这样,做出来的水样是线性关系。
3、国标法和仪器法检测这三个水样,看一下每个方法测定出来的结果数据关系,重复性的误差率百分比,线性关系的误差率百分比。
误差率小的相对来说做的准确。
4、如果还需检测精确点,可以根据以上配制关系,测定一下根据国家标准配制总磷标准样品,检测一下准确度。
误差率小的相对来说做的准确。
六、总磷操作过程中常见问题以及解决方案1、做实验结果出数据时候,有的时候数码显示屏显示四个9999第一、现象:水样浑浊。
解决:稀释合理倍数,消除砷、铬、硫干扰测定第二、现象:水样显色后是深蓝色或者蓝黑色解决:稀释水样合理倍数到总磷含量在测定极限范围内,再进行测定。
2、做实验结果出数据时候,对比实验,测定的数据要偏小,数据超过0.5 mg/L,但是未超过1.5mg/L,例如显示的是0.9 mg/L或者1.2 mg/L等数据现象:水样透明发深蓝蓝色,数据在0.5mg/L至1.5 mg/L之间。
则是污水样总磷超过试剂的测定极限,试剂已经耗尽,水样未氧化彻底。
解决:稀释倍数不合理,应该是稀释倍数少了,稀释合理倍数到总磷含量在测定极限范围内,水样测定结束后,在反应管里的颜色是微蓝色、或淡蓝色为合适,吸光度A的数据小于1,再进行测定。
3、客户以上所有步骤都有考虑,结果做出来还是有上下波动,还有一个细节方面是客户使用的刻度吸管使用不当造成的。
原因:一、购买的刻度吸管不是正规厂家出产的合格产品。
其一,有的刻度管尖嘴处收缩不均匀,歪嘴。
其二、有的刻度管标线不清晰,模糊,定位液面的时候影响总体积量。
二、购买的是正规的合格产品,但是尖嘴的开口的直径大小不一,影响下放的液体的量。
由于重力作用,开口直径大的容易多放入水样体积,造成实际COD数据偏大。
查看客户购买的刻度吸管尖嘴口直径,尽量选择选择尖嘴处细口的刻度吸管做实验,如果还是没有细口的,尽量控制好速度。
三、满足上述两点,客户的刻度吸管不干净,也影响COD测定。
其一,客户有的刻度吸管吸收过油脂类或者其他类的东西,内壁虽然看着干净,吸量液体倒入反应管后,刻度吸管上还有粘壁的液体,虽然不多,但是相对于我们做COD总体取2.5毫升的量,占的百分比很大,容易造成实测COD出现偏差很大。
其二,客户所看吸量管的液面定位角度不对。
有的客户部是眼睛平行定位液面,根据实际调试经验,一般是向下看凹液面,实际定量的体积量过大,造成COD测定偏高。
4、客户反应的一个问题是所有的操作都没问题,严格按照调试人员的操作来调试的,但是水样测定还是不准。
重要的一个原因是使用了变质的试剂。
现象:初次调试的时候,试剂做标样水样没问题。
但是客户暂时不测定总磷,过了几个月后,客户又要测定总磷,试剂未保存好,试剂变质,测定出来的数据客户反映不准。
解决:其一、询问客户是不是做出来的水样倒在比色皿中,通过透视窗看颜色,虽然有可能发点微蓝色,但是是浑浊的,不透明。
其二、询问是否试剂放置了很长时间,而且是在室温下放置,未放入冰箱冷藏。
其三、主要是P1P2试剂变质,整体产生成土褐色的浑浊,应经发臭,证明试剂已经变质。
需要客户从新配置新的试剂使用。
案例分析:福建省莆田市荔城区环保局购买了5B-2H,2011年8月份调试的总磷测定,现场配置试剂后,测定结果线性关系和重复性关系都可以。
等到2011年11月份,客户给公司反映说做基准样品不准确,一定要人去看现场,结果一去,检验出试剂已经变质,发臭了。
从新配制一套新的试剂,测定客户的基准样品后,线性关系和重复性关系又好。
是客户当初没有把试剂按照要求放入冰箱冷藏,造成在长时间的高温环境中变质。
5、客户使用的斜率不准确,操作过程中没问题,但是结果会偏高或者偏低。
现象:第七代和第八代根绝实践调试操作,一般是液晶屏显示的仪器,看界面右下角,应该显示的K(V)= 0.75,该数据出厂时候偏低,应该校准到K(V)=0.88. 如果客户使用过程中自己校准了,数据不是显示的K(V)=0.88,则最终水样的总磷的测定结果会偏低。
解决:修改斜率K(V)=0.88.具体操作如下:先按键盘右上角的测量或者启动键,看一下详细界面(启动或者测量键是大界面和详细界面切换)。
再取消键,再按设置键或者菜单键,界面显示里有修改曲线参数一项,按向下键,白框框住该选项,再按确定键,界面显示当前斜率数据,按删除键,每按一次,删除一个数据,删除干净。
按键盘上的每个按键右下角对应的数字,0.88,界面会显示0.88逐渐输入,输入完毕后,再按确定键,液晶屏幕会显示出来修改后的斜率。
修改完毕。