白酒中总酯含量的检测
白酒中总酯含量的测定
白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物，通常具有香味，对酒的风味和质量有重要影响。
因此，测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法，下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先，准备样品。
从白酒中取一定量的样品，通常取20mL左右，放入一个容量瓶中。
然后，加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低，为了增加分析的灵敏度，需要加入适量的醇溶剂，通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中，使得总体积在50mL左右。
接下来，加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢，为了加快反应速度，通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸，其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中，使得酸的浓度在1M左右。
然后，进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中，加热至沸腾，保持10-20分钟。
加热过程中，要注意控制水浴的温度，使其不超过100°C。
接着，冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出，冷却至室温。
然后，进行萃取。
将样品中的产物萃取出来，通常采用乙醚作为萃取剂。
首先，用玻璃棒搅拌均匀样品，接着倒入漏斗中，加入适量的乙醚，摇匀漏斗。
然后，等待乙醚和酒水分层，打开漏斗塞，排出底层的水相，继续添加乙醚，摇匀漏斗，再次等待分层。
最后，进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中，接着蒸发乙醚，使样品中的酯完全干燥。
然后，用称量瓶或其他容器称取一定量的样品，一般取1g左右，然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品，用石油醚进行稀释，并标定称量瓶，测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中，要注意各步骤的操作规范和准确，确保测定结果的准确性。
总的来说，白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量，对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制
总 酯的测定 （ 指 示剂法 ）
硫酸标准 滴定溶液 ［ ｃ （ Ｈ ： Ｓ Ｏ ）
＝
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ，其 绝 大 部 分 为 试剂配制
Ｏ ． １ ｍ ｏ Ｉ ／ ｔ ＿ ］ ：按 Ｇ ８ ６ ０ １ － ２ ０ ０ ２配 制
总酸的测 定 （ 指示剂法 ）
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ）
１
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ，总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
（ 以 乙酸 乙酯计 ），ｇ ／ Ｌ ；Ｃ ：硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ，ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ；Ｖ ０ ：空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 ｍ Ｌ ；Ｖ ：样 品消耗硫酸标 准滴 ｍ Ｌ 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 ， ． 体积， 结果保留两位小 数 ，见表 ３ 。通过 定溶 液 的体 积 ，ｍ Ｌ ｉ ８ ８ ：乙酸 乙 酯 的 ５ ２ ． ９ ９ ４ ｇ ／ ｍｏ ｌ 。 试 验结 果得 知 ，滴定 速度 过快 或过 慢 ４ ０ ％乙醇 （ 无酯 ） 溶 液 ：量 取 ９ ５ ％ 摩尔质量 的数值 ， ｇ ／ ｍ ｏ ｌ ；５ ０ ． ０ ：吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 ， Ｌ 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 ６ Ｏ ０ ｍ Ｌ 于 １ ０ Ｏ ０ ｍ Ｌ回流瓶 中 ，加 样 品的体 积 ，ｍ 导 致结 果 不准 确 ，误 差较 大。 因此 合 入３ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 ５ ｍ Ｌ ，加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 ０ 热 回流皂化 １ ｈ 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 ３ 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ，再配 成 ４ ０ ％乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 ａ ｂ １ ０ ｇ ／ Ｌ 酚酞指示 剂：同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ，不 应超 过 平均
白酒中总酯的测定方法
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号：ts262.3 文献标识码：a 文章编号：1009-914x （2013）23-0202-01众所周知，酯是白酒中香味的主要来源，因此，作为白酒的一个重要理化指标，总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多，但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果，因此，给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验，笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识，并分析了在测定中需注意的一些关键点，供同行参考。
一、指示剂法（一）原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：h2so4+2naoh→na2so4+2h2o（二）分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml（若样品总酯含量高时，可加入50.00ml），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。
然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0ml，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告（化学分析）班级应用化学132班姓名林可学号201306015206 指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二．实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为RCOOH + NaOH ──RCOONa + H2O总酸的计算公式为：总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH + NaOH →RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+ NaOH →RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。
用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：总醛（g/100ml）=1/2×CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
SPJLBJ003白酒总酯的测定中和滴定法
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒中总酸,总酯的测定
白酒中总酸、总酯的测定四川省酒类科研所董玲《中华人民共和国食品安全法》将于2009年6月1日正式实施，白酒作为一种特殊食品，今后国家对白酒产品质量的监督管理也会更加严格。
随着GB/T10345—2007白酒分析方法的实施，作为酒厂的检验人员应加强对新方法的学习和运用。
本人就GB/T10345—2007白酒分析方法进行解读并谈谈体会：一、滴定分析中化学试剂的一般规定：1、本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水规格。
本次培训班所用水为蒸馏水。
2、所用试剂，除另有规定外，纯度应在分析纯（AR）以上。
3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
4、“标定”标准溶液浓度时，平行实验不得少于八次，两个人各作四平行。
每人四平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%，两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%。
最终取两个人测定结果的平均值。
在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
5、制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。
例如：0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，配制的浓度应在0.1050—0.0950mol/L之间。
6、滴定分析用标准溶液在常温下（15-25℃）,保存时间不得超过2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。
在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6—8mL/min。
二、总酸的测定（指示剂法）指示剂法仍为白酒中总酸、总酯测定的仲裁法。
原理：白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
试剂：1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T 603—2002配制。
称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。
在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。
白酒中总酯含量的检测
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时，要注意滴定速度，以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min，从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品，要注意药品数量的精确并记 录数据。
C NaOH / mol / L
__
0.3489
16.09 0.1063
0.3232
14.85 0.1067 0.1081
0.3301
14.53 0.1114
滴定样液的消耗硫酸体积是：6.55mL; 消耗氢氧化钠的体积是：6.05mL
计算公式
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积计算出总酯含量
白酒中总酯含量的检测
白酒检验标准及方法
白酒检验标准及方法
一、外观检验
色泽：优质白酒应无色透明，无悬浮物和沉淀物。
允许有微黄色，但不得有失光现象。
清澈度：酒液应清澈透亮，无浑浊现象。
二、香气检验
主体香：白酒应具有明显的主体香，香气应协调、柔和、舒适，不应有杂味。
持久性：香气应持久，酒香持续时间越长，品质越好。
三、口感检验
绵甜度：白酒口感应绵甜醇厚，不应有刺激感。
余味：酒液在口中留下的余味应悠长，余香明显。
四、酒精度检验
酒精度：应符合产品标注的酒精度，允许误差在±1.0%vol以内。
测定方法：采用酒精计法或气相色谱法。
五、总酯检验
总酯含量：应符合国家或行业标准规定。
测定方法：采用气相色谱法或高效液相色谱法。
六、己酸乙酯检验
己酸乙酯含量：应符合产品或行业标准规定。
测定方法：采用气相色谱法。
七、固形物检验
固形物含量：应符合国家或行业标准规定。
测定方法：采用重量法。
八、铅含量检验
铅含量：应符合食品安全国家标准规定。
测定方法：采用石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法。
注意事项
检验过程中应严格遵守国家或行业标准的操作规范。
检验结果应准确可靠，误差应在允许范围内。
检验人员应具备相应的专业知识和技能，确保检验工作的准确性和公正性。
通过严格的检验，可以确保白酒的品质和安全性，为消费者提供优质的饮酒体验。
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氢氧化钠
实验试剂及试液
锥形瓶、铁架台、 碱式滴定管、烧杯、 洗瓶、移液管、洗 耳球、吸量管
实验步骤
标定氢氧化钠溶液：
实验步骤
标定氢氧化钠溶液：
实验步骤
标定硫酸溶液：
实验步骤
标定硫酸溶液：
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验结果：
硫酸的标定： 1 m无水碳酸钠/g
VH 2 SO4 / ml
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时，要注意滴定速度，以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min，从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品，要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和，也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关，若含量太低，则酒味较淡。因 此，我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
实验原理
CH 2 SO4 /(mol / l）
C H 2 SO4 （mol / l） /
2 0.1745 15.08 0.1092 0.1083
3 0.1770 15.28 0.1093
0.1716 15.21 0.1064
氢氧化钠的标定：
1
2
ห้องสมุดไป่ตู้
3
m邻苯二甲酸氢钾/g
VNaOH/mL CNaOH/（mol/L）
用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的 游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠 溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再 用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反 应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算 出总酯含量。
实验试剂及试液
邻苯二甲酸氢钾 白酒样品
实验试剂及试液
酚酞指示剂
无水碳酸钠、硫酸、甲基橙指示剂
实验试剂及试液
C NaOH / mol / L
__
0.3489
16.09 0.1063
0.3232
14.85 0.1067 0.1081
0.3301
14.53 0.1114
滴定样液的消耗硫酸体积是：6.55mL; 消耗氢氧化钠的体积是：6.05mL
计算公式
白酒中总脂含量：
c 25 - c1 V 0.088 1000 X