苯胺的制备
实验苯胺的制备
实验苯胺的制备
一、实验目的
本实验旨在熟悉苯胺的制备方法，了解苯胺的制备步骤，掌握相关操
作步骤。
二、原理
苯胺是一种由苯和氨结合而成的有机化合物，具有典型的胺类气味，
分子式为C_6H_7N，是苯的加成聚合产物，具有重要的应用价值。
苯胺的
制备是以三苯甲基铵为原料，进行铵的加成聚合，将三苯甲铵经降解以及
脱水形成苯胺的一个过程。
在反应发生之前，原料需要经过混合、烘干、
研磨以及均质等步骤，确保原料的品质以及反应的质量。
三、试剂
实验中需要准备溶剂、去离子水、三苯甲基铵，以及活性炭。
四、实验步骤
1.将三苯甲基铵放入烧瓶中，加入足量的溶剂（乙醚或乙醇），混合
均匀，烘干混合物，放入干燥瓶中，在旋转烘干器中烘干，烘至气干，取出；
2.将烘干的混合物放入研磨机中，加入若干量的活性炭，研磨为细粉，放入烧瓶中，加入足够量的去离子水，在恒温恒温水浴中加热，加热至反
应趋于平稳，控制在70-80℃；
3.将反应液浓缩至1/4，加入足够量的乙醇（乙醚），放入旋转搅拌
器中，搅拌至反应液透明，取出；。
甲苯制备苯胺的反应方程式
甲苯制备苯胺的反应方程式甲苯制备苯胺的反应方程式苯胺是有机合成的重要中间体之一，广泛应用于生产染料、药品、塑料、橡胶等方面。
由于苯胺通常是通过苯或甲苯作为起始原料进行制备的，因此，研究甲苯制备苯胺的反应方程式，对于提高苯胺的产率和质量至关重要。
本文将介绍甲苯制备苯胺的反应方程式以及该反应过程的机理。
甲苯制备苯胺反应方程式甲苯制备苯胺通常采用的方法是甲苯氧化脱氢制备甲苯酐，然后将甲苯酐还原成甲苯，最后将甲苯和氨气反应生成苯胺。
具体反应方程式如下：甲苯氧化脱氢反应：C6H5CH3 + 1/2O2 → C6H5COCH3 + H2O甲苯酐还原反应：C6H5COCH3 + H2 → C6H5CH3 + H2O甲苯和氨气反应生成苯胺：C6H5CH3 + NH3 → C6H5NH2 + H2通过上述三个反应的组合，甲苯可以制备出苯胺。
该反应过程的整体方程式如下：C6H5CH3 + 1/2O2 + NH3 + H2 → C6H5NH2 + H2O甲苯制备苯胺的反应机理甲苯氧化脱氢甲苯氧化脱氢是甲苯制备苯胺反应的第一步，该反应是由催化剂催化下的氧化脱氢反应。
该反应在高温下进行，通常需要将甲苯和氧气送入催化剂床，通过在催化剂表面进行反应，使其转化为甲苯酐。
该反应主要有以下两种机理：第一种机理是在催化剂表面产生活性中间体CH3C6H4OOH，然后发生羟基自由基氧化脱氢，最终生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OOHCH3C6H4OOH → CH3C6H4O + OHCH3C6H4O → CH3CO + C6H4第二种机理是通过羟基自由基氧化脱氢生成甲苯酐。
在这种机理下，甲苯中的羟基受到氧气的氧化作用，产生自由基羟基，然后自由基羟基进行氧化脱氢，生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OHCH3C6H4OH → CH3C6H4O + HCH3C6H4O → CH3CO + C6H4甲苯酐还原在甲苯制备苯胺的反应中，还原甲苯酐生成甲苯的反应是一个还原作用。
苯胺
苯胺的用途苯胺是重要的化工原料，主要用于医药和橡胶硫化促进剂，也是制造树脂和涂料的原料。
苯胺对血液和神经的毒性非常强烈，可经皮肤吸收或经呼吸道引起中毒。
一、一、硝基苯铁粉还原法。
该方法是生产苯胺的经典方法。
但是因为设备腐蚀严重，环境污染严重，产品分离困难等缺点，目前正逐渐被其他方法所取代二、硝基苯催化加氢法。
1）固定床气相催化加氢2）流化床气相催化加氢3）硝基苯液相催化加氢其所选用的催化剂主要有两种类型1）采用CuO/SiO2催化剂，以及加入Cr、Mo等第二组分的改进型催化剂气相加氢制备苯胺2）采用Pt、Pd、Rh等贵金属负载在氧化铝、活性炭等载体上进行液相加氢合成苯胺硝基苯催化加氢法是目前工业生产苯胺的主要方法，存在着反应压力较高，操作复杂，生产成本较高等弊端三、苯酚、卤代苯氨化法该方法不足之处在于基建投资大，能耗和生产成本要比硝基苯催化加氢法高。
从以上可以看出，传统的生产方法存在诸多不足。
反应步骤繁多，原子利用率不高，不符合绿色化学思想和可持续发展的需要[13-14]，如何降低工艺的操作条件，直接将苯氨化氧化合成苯胺，将多步反应变为一步，不仅可以明显提高原子反应利用率，且可减少副产物污染。
因此近年来，寻找苯胺绿色合成的新方法，引起了广泛的关注。
二、1.1苯胺的生产和需求苯胺是一种重要的有机化工原料、化工产品和精细化工中间体，以苯胺为原料可以制成300多种产品和中间体，具有技术含量高、附加值高、经济效益好等特点，因此广泛应用于染料、农药、医药、橡胶助剂和异氰酸酯（MDI）的生产上，其开发利用前景十分广阔[22]。
近年来，随着MDI、橡胶助剂等行业的发展，苯胺的下游产品需求增长较快，相应带动了苯胺需求和生产的强劲增长，世界苯胺需求大约以年均5％的速度增长。
1.1.1世界苯胺的供需情况苯胺是生产MDI的重要原料，今后对苯胺的需求仍将取决于MDI的需求增长。
上世纪八十年代末，随着西方经济复苏，对MDI需求的不断增加，苯胺生产能力和产量增长很快，从2003年开始，全球MDI的产量以年均约6％的速度增长，其中亚洲的速度增长最快；因此世界各大公司纷纷新建或扩建MDI 生成装置，MDI已经进入了新一轮的快速增长期，MDI产业将随着聚氨酯(PU) 产品的多样化、广泛性以及快速增长的需求而得到快速发展。
苯胺的合成
苯胺的合成
苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，通常用于制备各种化学品和材料。
它的合成可以通过多种方法，以下是其中一种常见的方法，即氨化还原苯乙酮的方法：
合成苯胺的步骤如下：
1.氨化苯乙酮（C6H5C(O)CH3）：首先，苯乙酮（也称为乙酰苯）与氨气反应，通常在催化剂的存在下。
这个反应通常在高温和高压下进行，通常使用铁或镍作为催化剂。
反应方程式如下：
C6H5C(O)CH3 + NH3 → C6H5NH2 + CH3C(O)NH2
在这个步骤中，苯乙酮中的羰基（C=O）被氨气还原为氨基
（NH2），形成苯胺。
2.分离和提纯：得到的混合物中含有苯胺和未反应的材料。
需
要对混合物进行分离和提纯，通常通过蒸馏或结晶来纯化苯胺。
这是制备苯胺的一种方法，但还有其他方法，如芬顿反应和尼特克反应等。
在实验室或工业生产中，可以根据需要选择最合适的合成方法。
需要注意的是，处理氨气和苯乙酮等化学物质需要谨慎，最好在合适的实验室条件下进行，遵循安全操作规程，以确保安全。
基础有机化学实验操作-苯胺的制备
思考题
➢ 有机物需具备什么性质才能采用水蒸气蒸馏的方 法提纯？
➢ 如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应如何加以 分离提纯？
➢ 若以盐酸代替乙酸，则反应后要加入饱和碳酸钠 至溶液显碱性后才能进行水蒸气蒸馏，为什么？ 本实验为何不进行中和？
大学基础有机化学实验
苯胺的制备
目的和要求
➢掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。 ➢了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。
实验原理
反应式： 4PhNO2 + 9Fe + 4H2O
H+ 4PhNH2 + 3Fe3O4
苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将硝基 苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的 还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸 及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时，作用较快。产率 较高。但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的 缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量 的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。
2Fe3O4 + Fe(CH3COO)2 + 10CH3COOH
关于水蒸气蒸馏
定义：把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混 和，通入水蒸气，使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操 作。
适于水蒸气蒸馏物质的条件：
➢不溶（几乎不溶）于水 ➢沸腾下不与水发生化学反应 ➢在100℃左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）
实验步骤
精盐，至饱和
馏出液
水层
有机层 粒状NaOH干燥
倾滗收入集蒸1馏80瓶-1，85蒸。C馏馏产分品
产物称重或量体积，测折光率
盐析作用：由于产物 苯胺在水中有一定的 溶解度。加入精盐使 水层饱和，这样溶解 在水中的大部分苯胺 就成油状物析出，可
制备苯胺实验报告
制备苯胺实验报告制备苯胺实验报告引言：苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如染料、医药和农药等。
本实验旨在通过还原苯胺硝化物的方法，制备苯胺，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验材料和仪器：- 苯胺硝化物- 还原剂：亚硫酸钠- 碱性溶液：氢氧化钠- 蒸馏水- 烧杯、试管、滴管等实验器材2. 实验步骤：a. 将苯胺硝化物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水进行溶解，得到苯胺硝酸盐溶液。
b. 在滴加管中加入亚硫酸钠溶液，缓慢滴加到苯胺硝酸盐溶液中，同时用滴管加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。
c. 将反应混合物进行搅拌，反应完全后，用蒸馏水洗涤沉淀。
d. 将沉淀过滤，并用蒸馏水洗涤几次，得到苯胺产物。
e. 对苯胺产物进行干燥，称重并记录质量。
实验结果与分析：经过实验，我们成功制备了苯胺，并得到了苯胺产物。
根据实验记录，苯胺的质量为X克。
通过计算，我们可以得到苯胺的产率，即苯胺的实际得率与理论得率之间的比值。
产率计算公式为：产率 = 实际得率 / 理论得率× 100%其中，理论得率是根据反应物的摩尔比例和理论摩尔质量计算得出的，实际得率则是实验中制备的苯胺的质量。
通过比较实际得率和理论得率，我们可以评估实验的成功程度和反应的效率。
若实际得率接近理论得率，说明实验操作正确、反应条件适宜；若实际得率较低，可能存在操作失误或反应条件不理想。
此外，还可以通过物质的纯度来评估实验结果的好坏。
苯胺的纯度可以通过测定其熔点或进行红外光谱分析等方法来确定。
高纯度的苯胺通常具有较高的熔点和特征性的红外吸收峰。
实验中可能存在的误差和改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如溶液的挥发损失、反应不完全等。
这些误差会对实验结果产生一定的影响。
为了减小误差，可以采取以下改进措施：1. 控制反应条件：调节反应温度、反应时间等，以提高反应的完整性。
2. 使用纯度较高的原料：苯胺硝化物的纯度对实验结果的影响较大，选择纯度较高的原料可以提高实验的成功率。
苯胺的制备
止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。
注意事项
硝基苯还原反应时要小心，加热回流期间人绝对不可离
开。
硝基苯为黄色油状物
，如果回流液中，黄色油状物消 失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。
产物称重或量体积，测折光率（20℃产物折光率：1.5863） 密度：1.02 g/mL
水蒸气蒸馏注意事项
正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸
馏装置，前方加水蒸气发生装置）。
水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加
适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？ 答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱 化而复回。
作业 P132 1、2
[
_NH + SnCl22] 6 2 _NH
2 + Na2SnO 3 +5H2O + 6 NaCl Nhomakorabea[
_NH + SnCl22] 6 + 8 NaOH 2
实验原理
苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将
硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实
验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，
铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还
原剂时，作用较快。产率较高。但价格较贵，同 时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间较
长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如
苯胺的制备范文
苯胺的制备范文引言：苯胺，又称为苯胺，是一种重要的有机化学物质，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等工业领域。
苯胺的制备方法有多种，包括氢化还原法、氨解法、氰化物法等。
本文将重点介绍苯胺的制备方法及相关反应机理。
一、氢化还原法制备苯胺氢化还原是常用的一种制备苯胺的方法，反应的主要原料是硝基苯。
其具体反应过程如下：1.氨气与硝基苯反应生成亚硝基苯：C6H5NO2+3H2->C6H5NHNO2+2H2O2.亚硝基苯与二氧化硫反应生成亚硝基苯磺酸酯：C6H5NHNO2+SO2->C6H5NHSO2NO23.亚硝基苯磺酸酯与氢化铝锂（LiAlH4）反应生成苯胺：C6H5NHSO2NO2+4LiAlH4->C6H5NH2+Al2O3+4LiHSO3+4H2这种方法制备的苯胺纯度较高，且反应产物得率高，但反应条件较为复杂。
二、氨解法制备苯胺氨解法是另一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.硝基苯与浓氨水反应生成对硝基苯胺：C6H5NO2+NH3->C6H4NH2NO2+H2O2.对硝基苯胺与氨水和金属为催化剂反应生成苯胺和水：C6H4NH2NO2+2NH3->C6H5NH2+H2O+NH4NO2该方法制备的苯胺纯度较高，但对硝基苯的选择性较差。
三、氰化物法制备苯胺氰化物法也是一种制备苯胺的方法，其步骤如下：1.溴苯与三氯硫脲反应生成苯氨基异硫氰酸叔丁酯：C6H5Br+Cl3SCSNH4->C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+NH4Br+Cl2S2.苯氨基异硫氰酸叔丁酯与氢氰酸反应生成苯胺：C6H5NCSNHCSNB(C4H9)2+HCN->C6H5NH2这种方法制备的苯胺产率较高，但反应条件较为严格，且反应产物纯度较低。
结论：苯胺是一种广泛应用的有机化学物质，其制备方法有氢化还原法、氨解法和氰化物法等多种。
本文重点介绍了这三种方法的步骤和反应机理。
氢化还原法在制备苯胺方面具有高纯度和高产率的优势，但反应条件较为复杂。
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苯胺的制备
【实验目的】
1掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作
【实验原理】
芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。
将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。
本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其
反应方程式：2C6H5NO2 +3Sn+ 12HCI ——> Sncf +4H2O
(C6H5NH S)2+ SnCl；—十 SNaOH ----- ►2C6H5NH2 + Na2SnO5 4-5H;O+6NaCl
【主要试剂】
锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaO、氯化钠、乙醚、粒状NaOH 【仪器装置】
1、主要仪器:
漏斗，接液管, 锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡皮250ml圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馆头，分液
塞，天平
2、实验装置:
△
凹流装置
水蒸气蒸镭装置
分液装置干燥装置
【实验过程】
在一个三角烧瓶中，放置9g锡粒，4ml硝基苯，装上回
流装置，量取20ml浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。
若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时, 将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后,
将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全, 然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入50%Na0H溶液使反应体系成碱性。
然后将反应瓶改为水蒸气蒸馅装置，进
行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液
漏斗中，分出粗苯胺。
水层加入氯化钠4g使其饱和，用20ml 乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状NaOH 干燥。
【结果与讨论】
1.实验现象
2.结果
产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥）
产率：未计算
【实验讨论】
1、影响产量的因素分析
答：①加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的HCI浓度减少，从而造成反应不完全。
②萃取时加入的NaCI不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。
③分液洗涤转移产物过程中造成损失。
④干燥时氢氧化钠过
多，产品吸附在干燥剂上造成损失2.为何要用水蒸气蒸馏?
答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为184.1C，直接蒸馏的话，偶
遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。
【实验成绩】
指导老师签名:。